第74講以物質(zhì)檢測(cè)為主的綜合實(shí)驗(yàn)[復(fù)習(xí)目標(biāo)]1.了解定量測(cè)定的常用方法，能從定性與定量結(jié)合上收集證據(jù)，能通過定性分析和定量計(jì)算推出合理的結(jié)論。2.建立解答物質(zhì)檢測(cè)類綜合實(shí)驗(yàn)題的思維模型。類型一物質(zhì)定性檢測(cè)與探究?？紗栴}設(shè)置總結(jié)1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}：(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀熱分解的產(chǎn)物，按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖恰?/p>

②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有、。

③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是。

④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是。

(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。

②向上述溶液中加入過量銅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為。

答案(1)FeC2O4+K3[Fe(CN)6]KFe[Fe(CN)6]+K2C2O4(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置②CO2CO③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)猗苋∩僭S殘留物于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(3)①滴入最后半滴KMnO4溶液后，溶液變?yōu)闇\紅色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色②5cV×解析(2)②實(shí)驗(yàn)中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物中含有CO2，經(jīng)NaOH溶液洗氣可除去CO2，氣體經(jīng)濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應(yīng)，得到單質(zhì)Cu，且由裝置F中的現(xiàn)象可知裝置E中又生成CO2，由此可判斷熱分解產(chǎn)物中還含有CO。(3)②加入過量銅粉能將溶液中的Fe3+還原為Fe2+，酸化后Fe2+與KMnO4溶液反應(yīng)，根據(jù)化合價(jià)變化可得關(guān)系式為5Fe2+~MnO4-，溶液中n(Fe2+)=5c(MnO4-)=cmol·L-1×V×10-3L×5=5×10-3cVmol，則該晶體中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5×10-32.(2025·黃石模擬)某紅色固體粉末樣品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一種或兩種，某?；瘜W(xué)自主探究實(shí)驗(yàn)小組擬對(duì)其組成進(jìn)行探究。查閱資料：Cu2O在酸性溶液中會(huì)發(fā)生反應(yīng)：Cu2O+2H+Cu+Cu2++H2O。探究一：用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：(1)儀器組裝完成后，夾好止水夾，，

則說明裝置A的氣密性良好。(2)從下列實(shí)驗(yàn)步驟中，選擇正確的操作順序：(填序號(hào))。

①打開止水夾②熄滅C處的酒精噴燈③C處冷卻至室溫后，關(guān)閉止水夾④點(diǎn)燃C處的酒精噴燈⑤收集氫氣并驗(yàn)純⑥通入氣體一段時(shí)間，排盡裝置內(nèi)的空氣(3)收集氫氣驗(yàn)純時(shí)，最好采用法收集氫氣。

探究二：(4)取少量樣品于試管中，加入適量的稀硫酸，若無紅色物質(zhì)生成，則說明樣品中不含Cu2O；此觀點(diǎn)是否正確？(填“是”或“否”)；若填“否”，則原因是(用離子方程式說明)；另取少量樣品于試管中，加入適量的濃硝酸，產(chǎn)生，證明樣品中一定含有，取少量反應(yīng)后的溶液，加適量蒸餾水稀釋后，滴加(填試劑)，(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，則可證明另一成分存在，反之，說明樣品中不含該成分。

答案(1)向裝置A中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，一段時(shí)間后，若液柱高度保持不變(2)①⑥⑤④②③(3)排水(4)否2Fe3++Cu2Fe2++Cu2+紅棕色氣體Cu2OKSCN溶液若溶液變?yōu)榧t色解析(2)氫氣不純時(shí)加熱會(huì)發(fā)生爆炸，所以開始先打開止水夾通入氫氣，讓后續(xù)裝置充滿氫氣，目的是排出裝置中的空氣，檢驗(yàn)從U形管出來的氫氣的純度，氣體純凈后再點(diǎn)燃C處的酒精噴燈，反應(yīng)完成后先熄滅C處的酒精噴燈，待C處冷卻至室溫后，關(guān)閉止水夾，所以操作順序是①⑥⑤④②③。(3)氫氣難溶于水，且密度小于空氣，可以采用排水法或向下排空氣法收集，但排水法收集到的氫氣較純凈。(4)取少量樣品于試管中，加入適量的稀硫酸，若無紅色物質(zhì)生成，則說明樣品中不含Cu2O，此觀點(diǎn)不正確，可能是生成的銅和Fe3+發(fā)生氧化還原反應(yīng)：2Fe3++Cu2Fe2++Cu2+；另取少量樣品于試管中，加入適量的濃硝酸，Cu2O和濃硝酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成紅棕色氣體二氧化氮，所以看到的現(xiàn)象是產(chǎn)生紅棕色氣體，證明樣品中一定含有Cu2O；取少量反應(yīng)后的溶液，加適量蒸餾水稀釋后，滴加KSCN溶液，若溶液顯紅色，則可證明Fe2O3存在，反之，說明樣品中不含F(xiàn)e2O3。類型二定量測(cè)定一、定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的獲取方法1.滴定法注意事項(xiàng)：(1)包括酸堿中和滴定、氧化還原反應(yīng)滴定、沉淀滴定及配位滴定等，根據(jù)滴定過程中消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來計(jì)算待測(cè)溶液的濃度。(2)酸式滴定管可盛裝酸性、強(qiáng)氧化性溶液，堿式滴定管可盛裝堿性溶液。(3)滴定管使用前需要檢漏、潤洗、排氣泡等，“0”刻度在上面，讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀到0.01mL。2.氣體體積測(cè)量法注意事項(xiàng)：(1)量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。(2)讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)裝置應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。3.氣體質(zhì)量測(cè)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算?！巴ㄈ隢2”的原因：答題模板：①實(shí)驗(yàn)前通N2：排盡裝置中的空氣，防止O2、H2O等干擾實(shí)驗(yàn)(如：O2氧化某物質(zhì)、H2O使某物質(zhì)水解)；②實(shí)驗(yàn)后通N2：將產(chǎn)生的某氣體全部趕到后續(xù)裝置；③實(shí)驗(yàn)中通N2：稀釋某種氣體或防止物質(zhì)被氧化(如生產(chǎn)白磷過程中在高純N2保護(hù)下進(jìn)行)。4.沉淀測(cè)量法將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。5.熱重分析法將固體試樣進(jìn)行加熱，隨著溫度的升高，剩余固體的質(zhì)量逐漸減少，在熱重曲線上常以失重率或剩余固體百分率等物理量體現(xiàn)出來，結(jié)合熱重曲線進(jìn)行剩余固體成分的推測(cè)。二、常用的計(jì)算公式和數(shù)據(jù)分析1.計(jì)算公式(1)n=mM=VVm=cV((2)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)=該物質(zhì)的質(zhì)量混合物的總質(zhì)量×100%(3)產(chǎn)品產(chǎn)率=產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量產(chǎn)品的理論產(chǎn)量×100%(4)物質(zhì)轉(zhuǎn)化率=參加反應(yīng)的量加入的總量×100%(5)原料的有效利用率=參加反應(yīng)原料的量加入原料的總量×100%2.定量實(shí)驗(yàn)常用計(jì)算方法(1)關(guān)系式法關(guān)系式是表示兩種或多種物質(zhì)之間物質(zhì)的量關(guān)系的一種簡(jiǎn)化式子。在多步連續(xù)反應(yīng)中，它可以把已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出來，把多步計(jì)算簡(jiǎn)化成一步計(jì)算。(2)守恒法守恒法是指物質(zhì)在發(fā)生變化或反應(yīng)過程中某些量始終保持不變。定量實(shí)驗(yàn)計(jì)算中常用的是元素守恒、得失電子守恒等。1.(2023·全國乙卷，26)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先，而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接，檢查。依次點(diǎn)燃煤氣燈，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

(2)O2的作用有。CuO的作用是(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。

(3)c和d中的試劑分別是、(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是。

A.CaCl2 B.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：。取下c和d管稱重。

(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為。

答案(1)通入一定量的O2裝置氣密性b、a(2)排出裝置中的空氣，氧化有機(jī)物，將生成的CO2和H2O完全趕入U(xiǎn)形管中CO+CuOCu+CO2(3)AC堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳(4)熄滅a處煤氣燈，繼續(xù)吹入一定量的O2，熄滅b處煤氣燈，冷卻至室溫，停止通O2(5)C4H6O4解析(1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入一定量的O2排盡石英管中的空氣，保證沒有其他產(chǎn)物生成，而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處煤氣燈后點(diǎn)燃a處煤氣燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能被CuO氧化生成CO2。(2)有機(jī)物氧化不充分時(shí)會(huì)生成CO，而CuO可將CO氧化為CO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CO+CuOCu+CO2。(3)有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收，其中c管裝有無水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因?yàn)閴A石灰能同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定。(5)n(H)=2×0.0108g18g·mol-1=0.0012mol；n(C)=0.0352g44g·mol-1=0.0008mol；n(O)=(0.0236-0.0012×1-0.0008×12)g16g·mol-1=0.0008mol；該有機(jī)物中C、H、O三種元素的原子個(gè)數(shù)比為0.0008∶0.0012.(2024·安徽，16)測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2?HgCl2?K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測(cè)定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。配制溶液①cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。②SnCl2溶液：稱取6gSnCl2·2H2O溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL，加入少量錫粒。測(cè)定含量按下圖所示(加熱裝置略去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時(shí)HgCl2可將Sn2+氧化為Sn4+，難以氧化Fe2+；Cr2O72-可被Fe2+還原為Cr回答下列問題：(1)下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有(填名稱)。

(2)結(jié)合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時(shí)加入錫粒的原因：。

(3)步驟Ⅰ中“微熱”的原因是。

(4)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

(5)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則ag試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。

(6)SnCl2?TiCl3?KMnO4滴定法也可測(cè)定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中Fe3+還原為Fe2+，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnCl2?HgCl2?K2Cr2O7滴定法的優(yōu)點(diǎn)是。

②為探究KMnO4溶液滴定時(shí)，Cl-在不同酸度下對(duì)Fe2+測(cè)定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液，現(xiàn)象如下表：溶液現(xiàn)象空白實(shí)驗(yàn)2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL試劑X紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)ⅰ2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL0.1mol·L-1硫酸紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)ⅱ2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL6mol·L-1硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是。

答案(1)容量瓶、量筒(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為2Sn2++O2+4H+2Sn4++2H2O，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)：Sn4++Sn2Sn2+，可防止Sn2+被氧化(3)提高試樣與濃鹽酸反應(yīng)速率，同時(shí)可減少濃鹽酸的揮發(fā)和氯化鐵的升華(4)偏小(5)33.6cVa%(6)①不存在重金屬汞、鉻的污染，更安全，對(duì)環(huán)境更友好②蒸餾水酸性越強(qiáng)，KMnO4的氧化性越強(qiáng)，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對(duì)Fe2+測(cè)定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4解析步驟Ⅰ，濃鹽酸與赤鐵礦試樣反應(yīng)，F(xiàn)e元素以Fe3+、Fe2+形式存在；步驟Ⅱ，滴加稍過量的SnCl2，使Fe3+還原為Fe2+，冷卻后滴加HgCl2，將多余的Sn2+氧化為Sn4+；步驟Ⅲ，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示劑，用K2Cr2O7進(jìn)行滴定，將Fe2+氧化為Fe3+，離子方程式為6Fe2++Cr2O72-+14H+2Cr3++6Fe3+(1)配制SnCl2溶液用到容量瓶和量筒，滴定用到酸式滴定管，給出的儀器中，本實(shí)驗(yàn)必須用到的有容量瓶、量筒。(4)步驟Ⅲ中，F(xiàn)e2+易被空氣中的O2氧化為Fe3+，若未“立即滴定”，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量偏小。(5)由分析可得關(guān)系式6Fe2+~Cr2O72-，n(Fe2+)=6n(Cr2O72-)=6×10-3cVmol，ag試樣中鐵元素的質(zhì)量m(Fe)=6×10-3cVmol×56g·mol-1=0.336cVg，鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.336cVgag×100%=33.6cVa%。(6)②2mL0.3mol·L-1課時(shí)精練[分值：50分]1.(13分)(2022·河北，14)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL0.01000mol·L-1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2L·min-1流速通氮?dú)猓偌尤脒^量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1(H3PO4)=7.1×10-3，Ka1(H2SO3)=1.3×10-2回答下列問題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。

(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。

A.250mLB.500mLC.1000mL(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：。

(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為；滴定反應(yīng)的離子方程式為。

(5)若先加磷酸再通氮?dú)猓瑫?huì)使測(cè)定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg·kg-1(以SO2計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

答案(1)球形冷凝管酸式滴定管(2)C(3)加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡：H3PO4+SO32-HPO42-+H2SO3，H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)(4)檢漏藍(lán)色I(xiàn)2+SO2+2H2O2I-+4H++SO42-(5)偏低(解析由題中信息可知，檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應(yīng)生成SO2，用氮?dú)鈱O2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出樣品中亞硫酸鹽含量。(2)三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10mL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的23，因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1000mL，選C。(3)雖然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3<Ka1(H2SO3)=1.3×10-2，但是H3PO4為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)。(4)滴定管在使用前需要檢漏、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴定終點(diǎn)時(shí)，過量的半滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2+SO2+2H2O2I-+4H++SO42-。(5)若先加磷酸再通氮?dú)猓瑒t不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量將減少，因此會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。(6)實(shí)驗(yàn)中SO2消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為0.30mL+1.00mL=1.30mL，減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10mL，則實(shí)際消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為1.20mL，根據(jù)反應(yīng)I2+SO2+2H2O2I-+4H++SO42-可以計(jì)算出n(SO2)=n(I2)=1.20mL×10-3L·mL-1×0.01000mol·L-1=1.20×10-5mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實(shí)際生成的n(SO2)=1.20×10-5mol0.95≈1.263×10-52.(12分)無水Na2SO3廣泛應(yīng)用于陽極泥中貴金屬的提煉，久置的工業(yè)無水Na2SO3純度的測(cè)定方法有多種：Ⅰ.固體質(zhì)量分析法取固體樣品mg于試管中加水溶解，向試管中滴入過量的BaCl2溶液，過濾、洗滌、干燥、稱量得固體ng，計(jì)算Na2SO3純度為126n217m(1)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈的方法是。

Ⅱ.氣體體積分析法①按照如圖(夾持裝置已略)組裝好裝置并檢查氣密性備用，稱量mg樣品加入抽濾瓶，組裝好裝置；②……，讀數(shù)體積為V1mL；③打開恒壓滴液漏斗下端的活塞，加入過量的稀硫酸，讓其充分反應(yīng)；④……，讀數(shù)體積為V2mL(已知V2<V1)。(2)在②、④兩步讀數(shù)之前必要的操作是。

(3)相比分液漏斗，恒壓滴液漏斗在該實(shí)驗(yàn)中的優(yōu)點(diǎn)是(填字母)。

A.可以起到冷凝回流的作用B.方便檢驗(yàn)裝置的氣密性C.使漏斗中液體順利流下D.減小加入液體體積對(duì)測(cè)量氣體體積的誤差(4)若該實(shí)驗(yàn)條件為標(biāo)準(zhǔn)狀況，則Na2SO3純度為(用含V1、V2、m的式子表達(dá))。

Ⅲ.滴定法①稱取2.10g樣品于錐形瓶中，加入0.50mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00mL，塞緊塞子，振蕩讓其充分反應(yīng)；②過量的酸性KMnO4溶液用1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定；③重復(fù)①、②兩組實(shí)驗(yàn)三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00mL。(5)第②步中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(6)該樣品的純度為。

(7)Ⅰ中所測(cè)得的純度明顯大于Ⅲ，分析可能的原因是。

答案(1)于一支潔凈的小試管中取最后一次洗滌液1~2mL，向試管中滴加過量的稀HNO3，之后向溶液中滴加幾滴AgNO3溶液，若沒有出現(xiàn)白色沉淀，說明已經(jīng)洗凈，否則未洗凈(2)冷卻至室溫，調(diào)節(jié)儲(chǔ)液瓶與量氣管的相對(duì)高度，讓兩邊液面在同一水平線上(3)CD(4)(V1-V2)×10-3×12622.4m×100%(5)5Fe2++MnO4-+8H+5Fe3++Mn2++4H2O(6)解析(1)反應(yīng)時(shí)由于加入了BaCl2溶液，所以檢驗(yàn)沉淀是否洗凈，可檢驗(yàn)洗滌液中是否含有氯離子。(2)該實(shí)驗(yàn)原理是通過生成的氣體進(jìn)入儲(chǔ)液瓶產(chǎn)生的壓力使液面上升讀出氣體體積，所以在②、④兩步讀數(shù)之前必要的操作是調(diào)節(jié)儲(chǔ)液瓶與量氣管的相對(duì)高度，讓兩邊液面在同一水平線上。(3)恒壓滴液漏斗因?yàn)橛胁ＡЧ苓B通抽濾瓶和漏斗，體系壓強(qiáng)保持一致，使漏斗中的液體順利滴下，另一方面，本實(shí)驗(yàn)中由于加入液體，也會(huì)占用體積，恒壓滴液漏斗因?yàn)檫B通漏斗和抽濾瓶，可以減小加入液體體積對(duì)測(cè)量氣體體積的誤差。(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)，生成的SO2體積為(V1-V2)mL，物質(zhì)的量為(V1-V2)×10-322.4mol，由反應(yīng)Na2SO3+H2SO4Na2SO4+SO2↑+H2O，可得關(guān)系式Na2SO3~SO2，所以Na2SO3的物質(zhì)的量為(V1-V2(5)第②步中過量的酸性KMnO4溶液用1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，其中高錳酸鉀被亞鐵離子還原，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為5Fe2++MnO4-+8H+5Fe3++Mn2++4H(6)該方法為間接法測(cè)含量，其中總的KMnO4的量減去與1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反應(yīng)的KMnO4，即可算出與亞硫酸鈉反應(yīng)的KMnO4，即可計(jì)算出亞硫酸鈉的量，根據(jù)題意，與1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反應(yīng)的KMnO4的物質(zhì)的量為15n[NH42FeSO42]=15×1.00mol·L-1×30×10-3L=6×10-3mol，則與亞硫酸鈉反應(yīng)的KMnO4的物質(zhì)的量為0.50mol·L-1×20×10-3L-6×10-3mol=4×10-3mol，再根據(jù)反應(yīng)2MnO4-+5SO32-+6H+2Mn2++5SO42-+3H2O，可得亞硫酸鈉的物質(zhì)的量為2.5nMnO4-(7)Ⅰ中是直接向樣品中加入氯化鋇溶液，再根據(jù)沉淀的量計(jì)算亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，如果樣品變質(zhì)，其中含有部分硫酸鈉，則得到的沉淀的質(zhì)量比理論值偏多，導(dǎo)致測(cè)得的結(jié)果偏高。3.(13分)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.測(cè)定綠礬中結(jié)晶水的含量為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水的含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按如圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟排序：→→→→c→e(填字母)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。

a.點(diǎn)燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K1和K2d.打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱量Af.冷卻至室溫(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=(列式表示)。

Ⅱ.探究綠礬的熱分解產(chǎn)物該小組用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)。(3)在實(shí)驗(yàn)過程中，觀察到A中固體變紅棕色，B中的現(xiàn)象：；

C中試紙的顏色變化是。

(4)D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學(xué)式為。有同學(xué)認(rèn)為還應(yīng)該增加一個(gè)實(shí)驗(yàn)，取D中沉淀，加入一定量的鹽酸以確定其組成，從而確定FeSO4·xH2O的分解產(chǎn)物，你認(rèn)為是否必要？(填“是”或“否”)，請(qǐng)說明你的理由：。

Ⅲ.測(cè)定綠礬熱分解時(shí)的溫度與剩余固體質(zhì)量的關(guān)系(5)將8.34gFeSO4·7H2O樣品隔絕空氣加熱脫水，其熱重曲線(樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線)如圖所示。已知M(FeSO4·7H2O)=278g·mol-1，在100℃時(shí)，M的化學(xué)式為。

答案(1)dabf(2)76(m2-m3)9(m3-m1)(3)固體由白色變?yōu)樗{(lán)色由藍(lán)色變?yōu)榧t色(4)BaSO4、BaSO3否鐵元素的化合價(jià)升高，則必有硫元素的化合價(jià)降低，根據(jù)原子守恒和得失電子守恒可知，只有一部分硫元素的化合價(jià)降低，則進(jìn)入D中的氣體為SO解析(1)測(cè)定晶體中結(jié)晶水含量時(shí)，需先排盡裝置內(nèi)的空氣，再加熱，依據(jù)固體顏色改變確定結(jié)晶水全部失去后，停止加熱、冷卻至室溫后稱量，則實(shí)驗(yàn)操作步驟排序?yàn)閐→a→b→f→c→e。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，綠礬晶體的質(zhì)量為(m2-m1)g，結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2-m3)g，硫酸亞鐵的質(zhì)量為(m3-m1)g，則綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=76(m2-m3)9(m3-m1)。(3)在實(shí)驗(yàn)過程中，無水硫酸銅吸收水，生成硫酸銅晶體，觀察到B中的現(xiàn)象：固體由白色變?yōu)樗{(lán)色；SO3、SO2都是酸性氣體，則C中試紙的顏色變化是由藍(lán)色變?yōu)榧t色。(4)SO3、SO2都能與Ba(OH)2溶液反應(yīng)，則D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學(xué)式為BaSO4、BaSO3。(5)n(FeSO4·7H2O)=8.34g278g·mol-1=0.03mol，m(FeSO4)=0.03mol×152g·mol-1=4.56g，則在100℃時(shí)，F(xiàn)eSO4·7H2O只失去部分結(jié)晶水，此時(shí)M的摩爾質(zhì)量為6.72g0.03mol=224g·mol-1，設(shè)化學(xué)式為FeSO4·x4.(12分)(2024·宜昌模擬)氯化亞銅(CuCl)是一種白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，易溶于濃鹽酸，在潮濕空氣中易水解和氧化。CuCl多用作有機(jī)合成和染料工業(yè)的催化劑和還原劑；在氣體分析中可用于CO的測(cè)定。某實(shí)驗(yàn)小組用以下方案制備CuCl并用CuCl檢測(cè)某煙氣中CO的含量。Ⅰ.向三頸燒瓶中加入100mL1mol·L-1CuSO4溶液和20mL5mol·L-1NaCl溶液，開啟