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文檔簡介
GB/TXXXX—XXXX
農藥N,N-二甲基甲酰胺不溶物測定方法
1范圍
本文件規(guī)定了農藥N,N-二甲基甲酰胺不溶物的測定方法,適用于農藥中N,N-二甲基甲酰胺不溶物
的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4試驗方法
警示:使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有
責任采取適當的安全和健康措施。
4.1一般規(guī)定
本文件所用試劑在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑。
4.2N,N-二甲基甲酰胺中不溶物的測定(加熱回流法)
4.2.1方法提要
試樣溶解在沸騰的N,N-二甲基甲酰胺中,將不溶物過濾,干燥后稱重。
4.2.2試劑與儀器
N,N-二甲基甲酰胺。
標準具塞磨口錐形燒瓶:250mL。
回流冷凝器。
玻璃砂芯坩堝漏斗G3型。
錐形抽濾瓶:500mL。
烘箱:165℃±2℃。
玻璃干燥器。
加熱套。
1
GB/TXXXX—XXXX
4.2.3測定步驟
將玻璃砂芯坩堝漏斗在烘箱中烘干至恒重(精確至0.0001g),放入干燥器中冷卻待用。稱取約
10g(精確至0.0001g)試樣,置于錐形燒瓶中,加入150mLN,N-二甲基甲酰胺并振搖使試樣盡量溶
解。然后裝上回流冷凝器,在加熱套中加熱至沸騰,自開始回流5min后停止加熱。裝配玻璃砂芯坩堝
漏斗抽濾裝置,在減壓條件下盡快使熱溶液快速通過漏斗。用60mLN,N-二甲基甲酰胺分3次洗滌,抽
干后取下玻璃砂芯坩堝漏斗,將其放入烘箱中干燥1h,取出放入干燥器中,冷卻后稱重(精確至0.000
1g)。
4.2.4計算
N,N-二甲基甲酰胺不溶物的質量分數按式(1)計算:
???
?=10×100………………..(1)
?2
式中:
?——N,N-二甲基甲酰胺不溶物的質量分數,以%表示;
?1——不溶物與玻璃砂芯坩堝漏斗的質量,單位為克(g);
?0——玻璃砂芯坩堝漏斗的質量,單位為克(g);
?2——試樣的質量,單位為克(g)。
4.2.5允許差
兩次平行測定結果的相對差應不大于20%,取其算術平均值作為測定結果。
4.3N,N-二甲基甲酰胺中不溶物的測定(常溫法)
4.3.1方法提要
試樣溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,將不溶物過濾,干燥后稱重。
4.3.2試劑與儀器
N,N-二甲基甲酰胺。
標準具塞磨口錐形燒瓶:250mL。
玻璃砂芯坩堝漏斗G3型。
錐形抽濾瓶:500mL。
烘箱:165℃±2℃。
玻璃干燥器。
4.3.3測定步驟
將玻璃砂芯坩堝漏斗在烘箱中烘干至恒重(精確至0.0001g),放入干燥器中冷卻待用。稱取約
10g(精確至0.0001g)試樣,置于錐形燒瓶中,加入150mLN,N-二甲基甲酰胺,蓋上塞子,振搖至
試樣全部溶解。裝配玻璃砂芯坩堝漏斗抽濾裝置,在減壓條件下使溶液快速通過漏斗。用60mLN,N-
二甲基甲酰胺分3次洗滌,抽干后取下玻璃砂芯坩堝漏斗,將其放入烘箱中干燥1h,取出放入干燥器中,
冷卻后稱重(精確至0.0001g)。
2
GB/TXXXX—XXXX
4.3.4計算
N,N-二甲基甲酰胺不溶物的質量分數按式(1)計算。
4.3.5允許差
兩次平行測定結果的相對差應不大于20%,取其算術平均值作為測定結果。
A
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