日用陶瓷中鉛、鎘溶出量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法2011-08-22發(fā)布2011-11-15實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)參考ASTMC1466-2000《StandardTestMethodforGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometricDeterminationofLeada本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：國家陶瓷及水暖衛(wèi)浴產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(潮州)、廣東省潮州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所。本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位：廣東四通集團(tuán)有限公司、廣東長城集團(tuán)股份有限公司、廣東順祥陶瓷有限公司、潮州市興業(yè)陶瓷有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林雪茵、陳劍鵬、張樹潮、蔡鎮(zhèn)城、蔡廷祥、林偉河、郭森鎮(zhèn)、余湘筠、鄭培烽、侯曉東。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1本標(biāo)準(zhǔn)適用于與食物接觸的日用陶瓷器皿中火焰原子吸收光譜法無法準(zhǔn)確測(cè)量的微量鉛、鎘溶出量的測(cè)定，其他日用陶瓷器皿中鉛、鎘溶出量的測(cè)定可參下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T4470-1998火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)在避光條件下，用4%(體積分?jǐn)?shù))乙酸溶液于(22±2)℃溫度下，浸泡24h±20min,萃取陶瓷制品表面溶出的鉛和鎘，萃取液注入石墨爐，經(jīng)干燥、灰化、原子化，原子化產(chǎn)生的原子蒸氣吸收特定的輻射能量，在一定濃度范圍內(nèi)吸收量與金屬元素含量成正比，試樣含量與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。5.1實(shí)驗(yàn)用水：分析過程中所用的水均為蒸餾水或去離子水，應(yīng)符合GB/T6682-2008中二級(jí)水或以上規(guī)格。5.3磷酸二氫銨(NH?H?PO?):優(yōu)級(jí)純。5.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度1000mg/L或100mg/L。5.5鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度1000mg/L或100mg/L。5.64%(體積分?jǐn)?shù))乙酸溶液：將1體積冰乙酸(5.2)與24體積水相混合，本溶液使用時(shí)配制。25.7基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液(10g/L):稱取0.5g磷酸二氫銨(5.3)溶于50mL水中。準(zhǔn)確移取1000mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)10mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻6.1.21000μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取100mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(6.1.1)或鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)1mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻度，搖勻。6.1.3.140μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確移取1000μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.1.2)4mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至準(zhǔn)確移取40μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(6.1.3.1)0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別加入7個(gè)10mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻度，搖勻。該系列溶6.2.1100mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確移取1000mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5)10mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻準(zhǔn)確移取100mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(6.2.1)或鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5)10mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取10mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.2)1mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻度，3準(zhǔn)確移取100μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.3)2mL于100mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻準(zhǔn)確移取2μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(6.2.4.1)0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL分別加入6個(gè)10mL容量瓶中，以4%乙酸溶液(5.6)稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液每升分別正。儀器性能符合GB/T21187和JJG694的規(guī)定。7.2供給石墨爐使用的氣體：高純氬氣(≥99.99%)。7.3供給石墨爐使用的冷卻水：可控溫和水循環(huán)的冷卻設(shè)備。7.4用具應(yīng)具有耐化學(xué)腐蝕且不含鉛、鎘物質(zhì)的硼硅質(zhì)玻璃或聚乙烯等類似器皿。用弱堿性洗滌劑將試樣洗滌干凈，然后用自來水反復(fù)沖洗，再用蒸餾水或去離子水漂洗干凈，在無塵處自然晾干，備用(經(jīng)洗滌干凈后的試樣不得再沾污到其它有可能影響檢測(cè)效果的物質(zhì))。距制品口沿(沿試樣表面測(cè)量)5mm內(nèi)有裝飾顏色或容積小于20mL的試樣，用4%乙酸溶液(5.6)浸泡24h±20min,在浸泡鎘時(shí)應(yīng)避免光照。24h后，首先觀察浸泡溶液的液面變化，若有蒸發(fā)損失，用4%乙酸補(bǔ)足。用符合7.4要求的玻璃棒攪拌萃取溶液(攪拌時(shí)應(yīng)避免萃取溶液的損失),然后將混勻4取溶液的蒸發(fā)，影響檢測(cè)結(jié)果。9分析步驟9.1儀器工作條件不同型號(hào)儀器的最佳測(cè)試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書調(diào)至最佳工作狀態(tài)，背景校正為塞曼效應(yīng)，以峰面積記錄吸光度。石墨爐原子吸收光譜儀工作參考條件參見附錄A。9.2鉛、鎘溶出量的測(cè)定和計(jì)算9.2.1基體改進(jìn)劑的使用：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線與試樣測(cè)定時(shí)注入等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液(5.7),9.2.2用微量移液管或自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取20μL鉛(或鎘)標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，測(cè)定吸光度，繪制吸光度一濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(一元線性回歸方程)。9.2.3用微量移液管或自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取空白試驗(yàn)溶液和試樣溶液注入石墨爐進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，直接由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中鉛(或鎘)的濃度(μg/L)。9.2.3.1試樣中鉛(或鎘)的溶出量按式(1)計(jì)算：C=c-co…C—試樣中鉛(或鎘)的溶出量，單位為微克每升(μg/L);c—試樣萃取溶液中鉛(或鎘)含量，單位為微克每升(μg/L);co—空白萃取溶液中鉛(或鎘)含量，單位為微克每升(μg/L)。9.2.3.2試樣中鉛(或鎘)溶出質(zhì)量按式(2)計(jì)算：A=(c-co)×V?/1000A一每件試樣中鉛(或鎘)溶出總量，單位為微克每件(μg/件);c—試樣萃取溶液中鉛(或鎘)含量，單位為微克每升(μg/L);co一空白萃取溶液中鉛(或鎘)含量，單位為微克每升(μg/L);V?—乙酸浸泡溶液體積，單位為毫升(mL)。9.3精度計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9.4檢測(cè)低限測(cè)得的空白試驗(yàn)溶液對(duì)應(yīng)的吸光度的10倍所對(duì)應(yīng)的鉛(或鎘)的濃度。9.5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.5.1每分析一批試樣，應(yīng)做試劑空白。如果試劑空白響應(yīng)值高，應(yīng)仔細(xì)查找原因，以消除空白值偏高的因素。9.5.2每分析10個(gè)樣品應(yīng)進(jìn)行一次儀器零點(diǎn)校正，并吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查靈敏度是否發(fā)生了變化。9.5.3建立了校準(zhǔn)曲線后(r≥0.995),每分析20個(gè)樣品(少于20個(gè)，完成樣品分析后)需分析一個(gè)校準(zhǔn)樣品以檢查校準(zhǔn)曲線，如果得到的濃度值超過標(biāo)準(zhǔn)值的10%,則查找原因并糾正問題后，重置校準(zhǔn)曲線，再進(jìn)行分析。9.5.4器皿在使用前用(1+9)硝酸溶液浸泡12h以上或用(1+1)硝酸溶液浸泡40min以上，以除去器壁上吸附的鉛、鎘。9.5.5按儀器設(shè)備要求配備合適的石墨管，如果出現(xiàn)污染、峰形異常等情況應(yīng)及時(shí)更換。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)送樣單位、送檢日期、檢驗(yàn)性質(zhì)；b)試樣名稱、編號(hào)、要求檢驗(yàn)項(xiàng)目；c)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)名稱、編號(hào)；d)乙酸浸泡溶液體積；e)檢驗(yàn)結(jié)果；f)檢驗(yàn)者、審核者簽名、檢驗(yàn)單位蓋章；g)檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告日期；h)其他對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有關(guān)的說明。6DB44/T897—2011(資料性附錄)空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)86波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時(shí)間(℃/s)灰化溫度/維持時(shí)間(℃/s)原子化溫度/維持時(shí)間(℃/s)清除溫度/維持時(shí)間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型ELC石墨管背景校正空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)33波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時(shí)間(℃/s)灰化溫度/維持時(shí)間(℃/s)原子化溫度/維持時(shí)間(℃/s)清除溫度/維持時(shí)間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型熱解石墨管熱解石墨管背景校正7空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時(shí)間(℃/s)灰化溫度/維持時(shí)間(℃/s)原子化溫度/維持時(shí)間(℃/s)清除溫度/維持時(shí)間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型熱解涂層石墨管熱解涂層石墨管背景校正空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)2波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時(shí)間(℃/s)灰化溫度/維持時(shí)間(℃/s)原子化溫度/維持時(shí)間(℃/s)清除溫度/維持時(shí)間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型熱解涂層平臺(tái)石墨管熱解涂層平臺(tái)石墨管背景校正自吸背景DB44/T897—20118空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)8波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時(shí)間(℃/s)灰化溫度/維持時(shí)間(℃/s)原子化溫度/維持時(shí)間(℃/s)清除溫度/維持時(shí)間(℃/s)氬氣流量(L/min)進(jìn)樣體積(μL)石墨管類型熱解石墨管熱解石墨管背景校正空心陰極燈空心陰極燈燈電流(mA)4波長(nm)通帶寬度(nm)干燥溫度/維持時(shí)間(℃/s)灰化溫度/維持時(shí)間