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DB34DB34/T3303—2018藥食兩用花卉原料中8種新煙堿類農(nóng)藥殘留的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationof8neonicotinoidpesticidesresiduesinmaterialofmedicine-foodflowersLC-MS/MSmethod2018-12-29發(fā)布2019-01-29實施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1GB/T6682分析實驗室用水規(guī)樣品中多種新煙堿類農(nóng)藥經(jīng)乙腈均質(zhì)提取,經(jīng)固相萃取柱凈化、氮吹濃縮后定容。液相色譜-串聯(lián)):4.5標準品:吡蟲啉、氯噻啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、噻蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、烯啶蟲胺,純度4.8標準中間溶液:吸取100μL標準溶液(4.7移入10mL棕色容度為1.0μg/mL。0℃~4℃冰箱保存,可使用一個月。2在ENVI-CarbⅡ/PSA柱中加入約2cm高面到達硫酸鈉頂部時,迅速將柱子放入下接10mL玻璃管的固定架上,并將樣品提取液轉移),3/(%)/(%)5555a)使用前應調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求;詳細條件參見附錄A.參數(shù)應優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度,參考條件和定性以定量子離子峰面積-濃度作圖,得到基質(zhì)匹配標準曲線。在上述±2.5%之內(nèi);在試樣譜圖中所選擇的待測物離子對均出現(xiàn),且相對豐度與標準工作溶液中定性>50%>20%至50%>10%至20%≤10%±20%±25%±30%±50%4X——新煙堿類農(nóng)藥殘留量,單位為毫克每千克(mC——標準工作溶液中新煙堿類農(nóng)藥的濃度,單位為微克每升(μg/L););m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。5f)定量離子對、定性離子對的碎裂電壓(FP)、碰撞氣能量(CE)見表A.1。5567(%)5555
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