藥物分析技術(shù)理論知識考核試題及答案一、單項選擇題（每題2分，共30分）1.藥物分析的主要研究對象是（）A.化學(xué)合成藥物B.中藥制劑C.抗生素D.各類藥物答案：D。藥物分析研究的是各類藥物，包括化學(xué)合成藥物、中藥制劑、抗生素等，其目的是保證藥物的質(zhì)量和用藥安全有效，所以涵蓋范圍廣泛，選D。2.《中國藥典》現(xiàn)行版本是（）A.2015年版B.2020年版C.2023年版D.2025年版答案：B。截至目前，《中國藥典》現(xiàn)行版本為2020年版，所以選B。3.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，收載外觀、臭、味等內(nèi)容的項目是（）A.鑒別B.檢查C.性狀D.含量測定答案：C。性狀部分會描述藥品的外觀、臭、味等內(nèi)容，用于初步判斷藥品的基本特征，所以選C。4.采用紅外光譜法鑒別藥物時，試樣制備方法不包括（）A.壓片法B.溶液法C.薄膜法D.高效液相色譜法答案：D。高效液相色譜法是一種分離分析方法，不是紅外光譜法試樣制備方法，而壓片法、溶液法、薄膜法是紅外光譜法常見的試樣制備方法，所以選D。5.藥物中氯化物檢查的原理是（）A.利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較B.利用氯化物在硫酸酸性溶液中與硫酸銀試液作用，生成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較C.利用氯化物在鹽酸酸性溶液中與鹽酸銀試液作用，生成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較D.利用氯化物在醋酸酸性溶液中與醋酸銀試液作用，生成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較答案：A。藥物中氯化物檢查是在硝酸酸性溶液中，氯化物與硝酸銀試液反應(yīng)生成氯化銀白色渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液同條件下生成的渾濁比較，所以選A。6.重金屬檢查法中，若以硫代乙酰胺作顯色劑，溶液的最適pH值是（）A.3.0B.3.5C.4.0D.4.5答案：B。以硫代乙酰胺作顯色劑時，溶液最適pH值是3.5，在此條件下重金屬與硫代乙酰胺反應(yīng)呈色效果最佳，所以選B。7.古蔡氏法檢查砷鹽時，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑（）A.氯化汞試紙B.溴化汞試紙C.碘化汞試紙D.硫化汞試紙答案：B。古蔡氏法中，砷化氫氣體與溴化汞試紙作用生成砷斑，通過與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較來定量，所以選B。8.酸堿滴定法中，選擇指示劑的原則是（）A.指示劑的變色范圍應(yīng)全部或部分落入滴定突躍范圍之內(nèi)B.指示劑的變色范圍應(yīng)完全在滴定突躍范圍之內(nèi)C.指示劑的變色范圍應(yīng)與滴定突躍范圍完全重合D.指示劑的變色范圍應(yīng)在滴定突躍范圍之外答案：A。酸堿滴定選擇指示劑時，只要指示劑的變色范圍全部或部分落入滴定突躍范圍之內(nèi)，就能保證滴定誤差在允許范圍內(nèi)，不一定要完全重合等，所以選A。9.非水堿量法測定有機弱堿及其鹽類藥物時，常用的溶劑是（）A.冰醋酸B.乙醇C.水D.乙醚答案：A。非水堿量法測定有機弱堿及其鹽類藥物時，常用冰醋酸作溶劑，可增強弱堿的堿性，便于準(zhǔn)確滴定，所以選A。10.亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是（）A.增加重氮化反應(yīng)的速度B.防止重氮鹽分解C.調(diào)節(jié)溶液的酸度D.指示終點答案：A。亞硝酸鈉滴定法中加入溴化鉀可增加重氮化反應(yīng)的速度，使反應(yīng)更快速完全，所以選A。11.高效液相色譜法中，常用的固定相是（）A.硅膠B.十八烷基硅烷鍵合硅膠C.氧化鋁D.聚酰胺答案：B。高效液相色譜法中，十八烷基硅烷鍵合硅膠（ODS或C18）是常用的固定相，具有良好的分離性能和穩(wěn)定性，所以選B。12.氣相色譜法常用的檢測器是（）A.紫外檢測器B.熒光檢測器C.氫火焰離子化檢測器D.示差折光檢測器答案：C。氣相色譜法常用氫火焰離子化檢測器（FID），它對大多數(shù)有機化合物有很高的靈敏度，所以選C。13.藥物制劑分析與原料藥分析的不同點在于（）A.檢查項目不同B.分析方法不同C.含量測定結(jié)果表示方法不同D.以上都是答案：D。藥物制劑分析除了要分析原料藥的項目外，還需考慮制劑中輔料等的影響，檢查項目可能不同；由于制劑的復(fù)雜性，分析方法可能有差異；含量測定結(jié)果表示方法也可能因制劑的特點而不同，所以選D。14.生物樣品分析中，最常用的生物樣品是（）A.血液B.尿液C.唾液D.頭發(fā)答案：A。生物樣品分析中，血液能直接反映藥物在體內(nèi)的濃度和代謝情況，是最常用的生物樣品，所以選A。15.藥物穩(wěn)定性試驗中，影響因素試驗不包括（）A.高溫試驗B.高濕度試驗C.強光照射試驗D.加速試驗答案：D。影響因素試驗包括高溫試驗、高濕度試驗、強光照射試驗等，加速試驗是穩(wěn)定性試驗的另一種類型，不屬于影響因素試驗，所以選D。二、多項選擇題（每題3分，共15分）1.藥物分析的任務(wù)包括（）A.藥物質(zhì)量的控制B.藥物的研發(fā)C.藥物的生產(chǎn)過程監(jiān)控D.臨床藥學(xué)研究答案：ABCD。藥物分析的任務(wù)廣泛，包括藥物質(zhì)量的控制，保證藥品符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；參與藥物研發(fā)，為新藥的質(zhì)量評價提供依據(jù)；對藥物生產(chǎn)過程進(jìn)行監(jiān)控，確保生產(chǎn)的藥品質(zhì)量穩(wěn)定；還可用于臨床藥學(xué)研究，如治療藥物監(jiān)測等，所以選ABCD。2.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容有（）A.名稱B.性狀C.鑒別D.檢查E.含量測定答案：ABCDE。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涵蓋名稱用于準(zhǔn)確標(biāo)識藥品；性狀描述藥品外觀等特征；鑒別用于確定藥品真?zhèn)?；檢查控制藥品中的雜質(zhì)等；含量測定確定藥品有效成分的含量，所以選ABCDE。3.紫外-可見分光光度法的定量方法有（）A.對照品比較法B.吸收系數(shù)法C.標(biāo)準(zhǔn)曲線法D.內(nèi)標(biāo)法答案：ABC。紫外-可見分光光度法的定量方法有對照品比較法，通過與對照品比較來計算含量；吸收系數(shù)法利用吸收系數(shù)計算含量；標(biāo)準(zhǔn)曲線法通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。內(nèi)標(biāo)法一般用于色譜分析等，不是紫外-可見分光光度法的定量方法，所以選ABC。4.電位滴定法確定終點的方法有（）A.E-V曲線法B.ΔE/ΔV-V曲線法C.Δ2E/ΔV2-V曲線法D.指示劑法答案：ABC。電位滴定法確定終點的方法有E-V曲線法、ΔE/ΔV-V曲線法（一階微商法）、Δ2E/ΔV2-V曲線法（二階微商法）。指示劑法是一般滴定法中確定終點的方法，不是電位滴定法確定終點的方法，所以選ABC。5.藥物制劑的常規(guī)檢查項目有（）A.重量差異B.裝量差異C.崩解時限D(zhuǎn).溶出度答案：ABCD。藥物制劑的常規(guī)檢查項目包括重量差異（針對片劑等固體制劑）、裝量差異（針對液體制劑等）、崩解時限（固體制劑）、溶出度（難溶性藥物制劑）等，以保證制劑的質(zhì)量和有效性，所以選ABCD。三、判斷題（每題1分，共10分）1.藥物分析主要是對藥物的純度進(jìn)行檢查。（）答案：錯誤。藥物分析不僅包括對藥物純度的檢查，還涉及藥物的鑒別、含量測定、穩(wěn)定性研究等多個方面，目的是全面保證藥物的質(zhì)量，所以該說法錯誤。2.《中國藥典》是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的核心。（）答案：正確。《中國藥典》是國家為保證藥品質(zhì)量、保障人民用藥安全有效而制定的法典，是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的核心，具有權(quán)威性和法定性，所以該說法正確。3.藥物的鑒別試驗是證明已知藥物的真?zhèn)?。（）答案：正確。鑒別試驗通過采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)等方法，來判斷藥物是否為所聲稱的藥物，即證明已知藥物的真?zhèn)?，所以該說法正確。4.干燥失重檢查主要是檢查藥物中的水分。（）答案：錯誤。干燥失重檢查除了檢查藥物中的水分外，還包括其他揮發(fā)性物質(zhì)，如乙醇等有機溶劑殘留，所以該說法錯誤。5.酸堿滴定法只能用于測定酸或堿類藥物。（）答案：錯誤。酸堿滴定法不僅可用于測定酸或堿類藥物，還可用于測定能與酸或堿定量反應(yīng)的其他物質(zhì)，如某些鹽類等，所以該說法錯誤。6.高效液相色譜法中，流動相的極性大于固定相的極性時，稱為正相色譜。（）答案：錯誤。高效液相色譜法中，流動相的極性小于固定相的極性時，稱為正相色譜；流動相的極性大于固定相的極性時，稱為反相色譜，所以該說法錯誤。7.氣相色譜法可用于分析揮發(fā)性有機化合物。（）答案：正確。氣相色譜法的特點是適合分析揮發(fā)性有機化合物，因為這些化合物能夠在氣相中進(jìn)行分離和檢測，所以該說法正確。8.藥物制劑分析時，一般不需要考慮輔料的影響。（）答案：錯誤。藥物制劑分析時，輔料可能會對分析方法和結(jié)果產(chǎn)生影響，如干擾測定、影響藥物的溶解等，所以需要考慮輔料的影響，該說法錯誤。9.生物樣品分析前需要進(jìn)行預(yù)處理，以去除干擾物質(zhì)。（）答案：正確。生物樣品中含有大量的蛋白質(zhì)、脂質(zhì)等干擾物質(zhì)，會影響分析的準(zhǔn)確性和靈敏度，所以分析前需要進(jìn)行預(yù)處理，去除干擾物質(zhì)，該說法正確。10.藥物穩(wěn)定性試驗中的長期試驗是在加速試驗條件下進(jìn)行的。（）答案：錯誤。長期試驗是在接近藥品實際儲存條件下進(jìn)行的，以考察藥品在長期儲存過程中的穩(wěn)定性；加速試驗是在超常條件下進(jìn)行，以快速考察藥品的穩(wěn)定性，所以該說法錯誤。四、簡答題（每題10分，共30分）1.簡述藥物分析的意義。答：藥物分析具有極其重要的意義，主要體現(xiàn)在以下幾個方面：-保證用藥安全有效：通過對藥物進(jìn)行全面的質(zhì)量分析，包括鑒別、檢查雜質(zhì)、測定含量等，可以確保藥物的質(zhì)量符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。只有質(zhì)量合格的藥物才能準(zhǔn)確發(fā)揮其治療作用，減少因藥物質(zhì)量問題導(dǎo)致的不良反應(yīng)和醫(yī)療事故，保障患者的用藥安全和治療效果。-促進(jìn)藥物研發(fā)：在藥物研發(fā)過程中，藥物分析貫穿始終。從藥物的合成、篩選到劑型的研究，都需要準(zhǔn)確的分析方法來確定藥物的結(jié)構(gòu)、純度和含量等。同時，通過對藥物體內(nèi)過程的分析研究，有助于了解藥物的作用機制和藥代動力學(xué)特征，為新藥的研發(fā)提供科學(xué)依據(jù)，加速新藥的開發(fā)進(jìn)程。-監(jiān)控藥物生產(chǎn)過程：在藥物生產(chǎn)過程中，藥物分析可以對原材料、中間體和成品進(jìn)行質(zhì)量控制。通過實時監(jiān)測生產(chǎn)過程中的各項指標(biāo)，及時發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中可能出現(xiàn)的質(zhì)量問題，如雜質(zhì)超標(biāo)、含量不均勻等，并采取相應(yīng)的措施進(jìn)行調(diào)整和改進(jìn)，保證生產(chǎn)出的藥物質(zhì)量穩(wěn)定、均一。-保障藥品市場秩序：藥物分析是藥品監(jiān)督管理的重要技術(shù)手段。藥品監(jiān)管部門通過對市場上流通的藥品進(jìn)行抽檢和質(zhì)量分析，打擊假冒偽劣藥品，維護藥品市場的正常秩序，確保公眾能夠購買到質(zhì)量可靠的藥品。-推動醫(yī)藥學(xué)科發(fā)展：藥物分析技術(shù)的不斷創(chuàng)新和發(fā)展，如新型分析儀器的應(yīng)用、分析方法的改進(jìn)等，不僅提高了藥物分析的準(zhǔn)確性和靈敏度，也為其他醫(yī)藥學(xué)科的研究提供了有力的支持。例如，在藥物代謝研究、藥物基因組學(xué)研究等領(lǐng)域，藥物分析技術(shù)發(fā)揮著關(guān)鍵作用，促進(jìn)了整個醫(yī)藥學(xué)科的發(fā)展。2.簡述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定原則。答：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定需要遵循以下原則：-安全性原則：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)充分考慮藥品的安全性，嚴(yán)格控制藥物中的雜質(zhì)、殘留溶劑、重金屬等有害物質(zhì)的限量。例如，對于可能具有致癌、致畸、致突變作用的雜質(zhì)，要制定嚴(yán)格的檢測方法和限量標(biāo)準(zhǔn)，以確保用藥安全。同時，要對藥品的穩(wěn)定性進(jìn)行考察，保證藥品在有效期內(nèi)質(zhì)量穩(wěn)定，避免因藥物降解產(chǎn)生有害雜質(zhì)。-有效性原則：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要能夠準(zhǔn)確反映藥品的有效性。對于有效成分明確的藥物，要制定合理的含量測定方法和含量限度，確保藥品中有效成分的含量符合規(guī)定，能夠發(fā)揮預(yù)期的治療作用。對于一些復(fù)方制劑，要綜合考慮各成分之間的相互作用和協(xié)同效應(yīng)，制定相應(yīng)的質(zhì)量控制指標(biāo)。-先進(jìn)性原則：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)采用先進(jìn)的分析技術(shù)和方法，以提高檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，新的分析儀器和方法不斷涌現(xiàn)，如高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、核磁共振技術(shù)等。在制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)積極采用這些先進(jìn)技術(shù)，提高質(zhì)量控制的水平。同時，要參考國際上先進(jìn)的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，使我國的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與國際接軌。-實用性原則：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要切實可行，便于藥品生產(chǎn)企業(yè)和藥品檢驗機構(gòu)實施。在制定標(biāo)準(zhǔn)時，要考慮到實際生產(chǎn)和檢驗的條件，選擇操作簡便、快速、準(zhǔn)確的分析方法。對于一些復(fù)雜的分析方法，要提供詳細(xì)的操作規(guī)程和驗證資料，確保方法的可靠性和可重復(fù)性。同時，標(biāo)準(zhǔn)的各項指標(biāo)要合理，既不能過于寬松導(dǎo)致藥品質(zhì)量下降，也不能過于嚴(yán)格增加生產(chǎn)和檢驗成本。-規(guī)范性原則：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定要嚴(yán)格遵循國家的相關(guān)法律法規(guī)和技術(shù)規(guī)范。標(biāo)準(zhǔn)的格式、術(shù)語、計量單位等要統(tǒng)一規(guī)范，符合《中國藥典》等國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的要求。在制定過程中，要進(jìn)行充分的科學(xué)論證和實驗驗證，確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和權(quán)威性。3.簡述高效液相色譜法的分離原理及主要特點。答：高效液相色譜法（HPLC）的分離原理及主要特點如下：-分離原理：高效液相色譜法是利用不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離的。當(dāng)樣品溶液注入色譜柱后，隨著流動相的流動，樣品中的各組分在固定相和流動相之間不斷進(jìn)行分配。由于各組分的分配系數(shù)不同，它們在色譜柱中的遷移速度也不同。分配系數(shù)大的組分與固定相的親和力強，在色譜柱中停留時間長，后流出色譜柱；分配系數(shù)小的組分與固定相的親和力弱，在色譜柱中停留時間短，先流出色譜柱。這樣，各組分就得以分離。根據(jù)固定相和分離機制的不同，高效液相色譜法可分為液-固吸附色譜、液-液分配色譜、離子交換色譜、分子排阻色譜等多種類型。-主要特點：-分離效率高：HPLC采用了細(xì)顆粒的高效固定相和高壓輸液系統(tǒng)，能夠產(chǎn)生很高的柱效，可分離復(fù)雜的混合物，如中藥提取物、生物樣品等。一根長度為25cm的色譜柱，理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)千甚至數(shù)萬。-靈敏度高：現(xiàn)代HPLC配備了高靈敏度的檢測器，如紫外檢測器、熒光檢測器、質(zhì)譜檢測器等，能夠檢測到痕量的物質(zhì)。例如，紫外檢測器的檢測限可達(dá)微克甚至納克級別。-分析速度快：通過優(yōu)化色譜條件，如選擇合適的流動相組成、流速和柱溫等，HPLC可以在較短的時間內(nèi)完成樣品的分離和分析。一般一個分析周期在幾分鐘到幾十分鐘之間。-應(yīng)用范圍廣：HPLC可用于分析各種有機化合物和生物分子，包括藥物、天然產(chǎn)物、氨基酸、蛋白質(zhì)等。無論是極性還是非極性物質(zhì)，只要能制成溶液，都可以用HPLC進(jìn)行分析。-自動化程度高：HPLC儀器通常配備了自動進(jìn)樣器、自動梯度洗脫裝置和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等，能夠?qū)崿F(xiàn)自動化操作和數(shù)據(jù)處理。操作人員只需將樣品放入自動進(jìn)樣器，設(shè)定好分析條件，儀器就可以自動完成進(jìn)樣、分離、檢測和數(shù)據(jù)記錄等過程，大大提高了分析效率和準(zhǔn)確性。五、計算題（15分）用非水堿量法測定鹽酸麻黃堿（C??H??NO·HCl，M=201.70）的含量。精密稱取供試品0.1500g，加冰醋酸10ml與醋酸汞試液4ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1005mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，消耗高氯酸滴定液7.02ml，空白試驗消耗高氯酸滴定液0.02ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.17mg的C??H??NO·HCl。計算鹽酸麻黃堿的含量。解：1.首先明確含量計算公式：供試品含量（%）=\(\frac{(V-V_0)\timesF\timesT}{m}\times