化工原料氧化鋅質(zhì)量檢驗標準操作1范圍本標準規(guī)定了化工原料氧化鋅（包括直接法氧化鋅、間接法氧化鋅、活性氧化鋅等）的質(zhì)量檢驗項目、操作步驟、結(jié)果判定及記錄要求。本標準適用于化工生產(chǎn)用氧化鋅原料的進廠檢驗、過程控制及出廠驗收。2引用標準下列標準對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用標準，僅注日期的版本適用于本標準；凡是不注日期的引用標準，其最新版本（包括所有修改單）適用于本標準。GB/T____《氧化鋅》GB/T____《滴定分析用標準溶液的制備》GB/T____《雜質(zhì)測定用標準溶液的制備》GB/T____《試驗方法中所用制劑及制品的制備》GB/T____《包裝儲運圖示標志》GB/T____《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》3檢驗準備3.1試劑與材料鹽酸（HCl）：分析純，1+1溶液（體積比）；氨水（NH?·H?O）：分析純，1+1溶液（體積比）；乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH5.5）：稱取200g乙酸鈉（CH?COONa·3H?O），加10mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液：c(EDTA)=0.05mol/L，按GB/T____制備并標定；二甲酚橙指示劑：0.2%水溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）；鉛標準溶液：10μg/mL，按GB/T____制備；鎘標準溶液：1μg/mL，按GB/T____制備；鐵標準溶液：10μg/mL，按GB/T____制備；鄰菲啰啉指示劑：0.1%乙醇溶液；鹽酸羥胺溶液：10%水溶液；分散劑：0.2%六偏磷酸鈉水溶液（用于粒度分析）；實驗用水：符合GB/T____規(guī)定的二級水。3.2儀器設(shè)備電子天平：精度0.0001g；滴定管：50mL，酸式，分度值0.1mL；分光光度計：波長范圍400~700nm，精度0.001吸光度；原子吸收分光光度計：配備鉛、鎘空心陰極燈；激光粒度分析儀：測量范圍0.1~1000μm，重復(fù)性誤差≤2%；電熱恒溫水浴鍋：溫度精度±1℃；容量瓶、移液管、燒杯等玻璃器皿：符合GB/T____規(guī)定的A級。3.3樣品制備取代表性樣品約500g，用四分法縮分至100g，研磨至全部通過100目篩，置于干燥器中備用；檢驗前，樣品需在105℃±2℃烘箱中干燥2h，冷卻至室溫后使用（活性氧化鋅除外，需按產(chǎn)品標準規(guī)定的干燥條件處理）。4檢驗項目與操作4.1外觀檢驗操作步驟：取約20g樣品，均勻鋪展于白色瓷板上，在自然光下目視觀察。判定要求：直接法氧化鋅：白色或微黃色粉末，無結(jié)塊，無肉眼可見雜質(zhì)；間接法氧化鋅：白色粉末，無結(jié)塊，無肉眼可見雜質(zhì)；活性氧化鋅：白色或微黃色粉末，無結(jié)塊，無肉眼可見雜質(zhì)。4.2主含量（以ZnO計）測定方法原理：氧化鋅與鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅，在pH5.5~6.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鋅離子，根據(jù)EDTA的消耗量計算氧化鋅含量。反應(yīng)式：\[\text{ZnO}+2\text{HCl}=\text{ZnCl}_2+\text{H}_2\text{O}\]\[\text{Zn}^{2+}+\text{EDTA}^{4-}=\text{Zn-EDTA}^{2-}\]操作步驟：1.稱取干燥后樣品約0.15g（精確至0.0001g），置于250mL燒杯中；2.加入10mL鹽酸（1+1），蓋上表面皿，小火加熱至樣品完全溶解（無氣泡產(chǎn)生），冷卻至室溫；3.將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；4.移取25.00mL上述溶液至250mL錐形瓶中，加入50mL水、2滴二甲酚橙指示劑；5.用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液至紫紅色（pH≈5），加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液；6.用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積（V）。結(jié)果計算：\[\text{ZnO含量（%）}=\frac{c\timesV\times0.____}{m\times\frac{25}{250}}\times100\]式中：\(c\)：EDTA標準溶液的濃度，mol/L；\(V\)：滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL；\(0.____\)：與1mLEDTA標準溶液（c=1.000mol/L）相當?shù)难趸\的質(zhì)量，g；\(m\)：樣品質(zhì)量，g。允許差：平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.3鉛（Pb）含量測定方法原理：采用原子吸收分光光度法，在283.3nm波長下，以空氣-乙炔火焰測定樣品中鉛的吸光度，與標準曲線比較定量。操作步驟：1.樣品處理：稱取1.0g樣品（精確至0.0001g），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（1+1），加熱溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（若有沉淀，過濾后取濾液）；2.標準曲線繪制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鉛標準溶液（10μg/mL）至50mL容量瓶中，加入2mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計上，以空白溶液調(diào)零，測定各標準溶液的吸光度，繪制吸光度-鉛濃度曲線；3.樣品測定：移取10.00mL樣品溶液至50mL容量瓶中，加入2mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。按標準曲線繪制條件測定吸光度，從標準曲線上查得鉛的濃度（ρ）。結(jié)果計算：\[\text{Pb含量（%）}=\frac{\rho\timesV_1\timesV_3}{m\timesV_2\times10^6}\times100\]式中：\(\rho\)：樣品溶液中鉛的濃度，μg/mL；\(V_1\)：樣品處理后定容體積，mL；\(V_2\)：移取樣品溶液體積，mL；\(V_3\)：樣品測定時定容體積，mL；\(m\)：樣品質(zhì)量，g；\(10^6\)：單位轉(zhuǎn)換系數(shù)（μg→g）。注意事項：樣品溶液中若有干擾離子（如Fe3?、Cu2?），可加入1%抗壞血酸溶液消除；火焰高度應(yīng)調(diào)節(jié)至8~10mm，以保證測定靈敏度。4.4鎘（Cd）含量測定方法原理：采用原子吸收分光光度法，在228.8nm波長下，以空氣-乙炔火焰測定樣品中鎘的吸光度，與標準曲線比較定量。操作步驟：1.樣品處理：同4.3.1；2.標準曲線繪制：移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL鎘標準溶液（1μg/mL）至50mL容量瓶中，加入2mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。測定吸光度，繪制標準曲線；3.樣品測定：移取20.00mL樣品溶液至50mL容量瓶中，加入2mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。測定吸光度，查得鎘濃度（ρ）。結(jié)果計算：\[\text{Cd含量（%）}=\frac{\rho\timesV_1\timesV_3}{m\timesV_2\times10^6}\times100\]式中符號含義同4.3。4.5鐵（Fe）含量測定方法原理：在pH4~6條件下，F(xiàn)e2?與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計在510nm波長下測定吸光度，與標準曲線比較定量。操作步驟：1.樣品處理：稱取2.0g樣品（精確至0.0001g），置于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸（1+1），加熱溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；2.顯色反應(yīng)：移取10.00mL樣品溶液至50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸羥胺溶液（10%），搖勻，放置10min（還原Fe3?為Fe2?）；加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH5.5）、5mL鄰菲啰啉指示劑（0.1%），用水稀釋至刻度，搖勻，放置15min；3.標準曲線繪制：移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL鐵標準溶液（10μg/mL）至50mL容量瓶中，按2步驟顯色，測定吸光度，繪制標準曲線；4.樣品測定：按2步驟顯色后，以空白溶液（不加樣品）調(diào)零，測定吸光度，查得鐵濃度（ρ）。結(jié)果計算：\[\text{Fe含量（%）}=\frac{\rho\timesV_1\timesV_3}{m\timesV_2\times10^6}\times100\]式中符號含義同4.3。4.6粒度測定（活性氧化鋅專用）方法原理：采用激光粒度分析儀，通過激光衍射法測定顆粒的粒度分布，以D50（中位粒徑）、D90（90%顆粒小于該粒徑）作為表征指標。操作步驟：1.樣品分散：稱取0.5g樣品，加入50mL分散劑（0.2%六偏磷酸鈉），置于超聲分散儀中，超聲分散5min（功率200W）；2.儀器校準：用標準乳膠顆粒（粒徑10μm）校準激光粒度分析儀，確保誤差≤2%；3.樣品測定：將分散后的樣品溶液注入儀器測試池，設(shè)置折射率（氧化鋅：1.95，分散介質(zhì)：1.33）、吸收率（0.1），啟動測試，記錄粒度分布數(shù)據(jù)；4.結(jié)果表示：取3次平行測定的D50、D90平均值作為最終結(jié)果。注意事項：分散時間不宜過長，避免顆粒破碎；測試池中的樣品濃度應(yīng)適中（遮光率10%~20%），濃度過高需稀釋。5結(jié)果判定檢驗結(jié)果應(yīng)符合GB/T____或產(chǎn)品合同約定的技術(shù)指標（見表1）。若有一項指標不符合要求，應(yīng)重新抽取雙倍樣品進行復(fù)驗；復(fù)驗仍不合格，則判定該批產(chǎn)品不合格。表1氧化鋅主要技術(shù)指標（示例）項目間接法氧化鋅（優(yōu)等品）活性氧化鋅（一等品）ZnO含量（%）≥99.7≥95.0Pb含量（%）≤0.001≤0.002Cd含量（%）≤0.0005≤0.001Fe含量（%）≤0.001≤0.005D50（μm）—≤106記錄與報告6.1檢驗記錄檢驗過程應(yīng)及時、準確記錄以下信息：樣品信息：名稱、規(guī)格、批號、生產(chǎn)日期、供應(yīng)商；檢驗條件：環(huán)境溫度、濕度、儀器型號、試劑批號；測試數(shù)據(jù)：稱量質(zhì)量、滴定體積、吸光度、粒度分布；計算結(jié)果：各項目的測定值、平均值；異常情況：樣品狀態(tài)、儀器故障、操作偏差。記錄應(yīng)字跡清晰、可追溯，保存期限不少于3年。6.2檢驗報告檢驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：報告標題：“氧化鋅質(zhì)量檢驗報告”；委托單位/生產(chǎn)單位信息；樣品信息：同6.1；檢驗依據(jù)：本標準及引用標準；檢驗結(jié)果：各項目的測定值、判定結(jié)論（合格/不合格）；檢驗人員、審核人員簽字；報告日期、檢驗機構(gòu)公章（若為第三方檢驗）。7注意事項檢驗前應(yīng)檢查儀器設(shè)備是否校準，試劑是否在有效期內(nèi)；鹽酸、氨水等腐蝕性試劑應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作，佩戴手套、護目鏡；原子吸收分光光度計使用前應(yīng)預(yù)熱30min，火焰熄滅后需繼續(xù)通空氣10mi