T/GDNBXXX—2024

農(nóng)產(chǎn)品中二氧化鈦的測定

1范圍

本文件確立了農(nóng)產(chǎn)品中二氧化鈦的電感耦合等離子體質(zhì)譜和電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定方法。

本文件適用于農(nóng)產(chǎn)品二氧化鈦的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

第一法電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）

3原理

試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采

用外標(biāo)法，以鈦元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強(qiáng)度比與鈦元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。

4試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.1試劑

4.1.1硝酸（HNO3）：優(yōu)級純或更高純度。

4.1.2硫酸（H2SO4）：優(yōu)級純或更高純度。

4.2試劑配制

硫酸溶液（5+95）：量取50mL硫酸，緩慢加入950mL水中，混勻。

4.3標(biāo)準(zhǔn)品

鈦（Ti）國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為100mg/L，采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。

內(nèi)標(biāo)鈧（Sc）國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為10mg/L，采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

4.4.1鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為100mg/L的鈦國家標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量

瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻。于0℃～5℃冷藏，有效期1個月。

4.4.2鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為10.0mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液于10mL容量

瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻。于0℃～5℃冷藏，有效期1個月。

4.4.3內(nèi)標(biāo)鈧標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為10.0mg/L的鈧國家標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL

容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻。于0℃～5℃冷藏，有效期1個月。

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4.4.4鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:吸取濃度為1.00mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、

10.00mL、20.00mL和50.00mL，分別置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻，

配成濃度為0μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的鈦系列標(biāo)準(zhǔn)工作

液。臨用現(xiàn)配。

4.4.5內(nèi)標(biāo)鈧工作液：吸取濃度為1.00mg/L的內(nèi)標(biāo)鈧標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00mL于100mL容量瓶中，用硫

酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻，配成濃度為100μg/L的內(nèi)標(biāo)鈧標(biāo)準(zhǔn)工作液。臨用現(xiàn)配。

注：可根據(jù)儀器的靈敏度、樣品中二氧化鈦的實(shí)際含量及不同儀器型號確定標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鈦的質(zhì)量濃度。

5儀器和設(shè)備

5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。

5.2分析天平：感量0.0001g。

5.3微波消解儀。

5.4趕酸器。

5.5樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。

6分析步驟

6.1試樣制備

6.1.1固體樣品

6.1.1.1干樣

豆類、谷物、菌類、茶葉、干制蔬菜、干制水果等低含水量樣品，取可食部分，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎

均勻；對于其他固體樣品，取可食部分，制備為均勻試樣。

6.1.1.2鮮樣

蔬菜、水果、食用菌、水產(chǎn)品等高含水量新鮮樣品必要時洗凈，晾干，取可食部分勻漿均勻；對于

獸禽產(chǎn)品、蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻。

6.1.2液體樣品

對于生乳等液體樣品，取有代表性的樣品混合均勻后，裝入潔凈容器內(nèi)做好標(biāo)識，備用。

6.2試樣消解

微波消解法：稱取試樣0.2g～0.5g(精確至0.001g，含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至1

ｇ)于微波消解罐中，加2.5mL硝酸和2.5mL硫酸，合適的微波消解條件進(jìn)行消解，微波消解儀操作

參考條件見附錄A表A.1升溫程序Ⅰ。消解結(jié)束后，冷卻，然后在100℃下趕酸30min，冷卻至室溫，

消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混

勻。

6.3測定

6.3.1儀器參考條件

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件參見附錄A表A.2。

6.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定鈦元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，

以鈦元素的濃度為橫坐標(biāo)，鈦元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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6.3.3試樣溶液的測定

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定鈦元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度。

7分析結(jié)果的表述

試樣中二氧化鈦的含量按公式（1）計(jì)算。

c1c0Vf1000

X1.6681…………………（1）

m1000

式中：

X—試樣中二氧化鈦的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c1—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

c0—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V—試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mL）；

f—試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

1.6681—1g鈦相當(dāng)于1.6681g二氧化鈦；

計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

8精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

9其他

本文件以稱樣量0.5g，定容至50mL計(jì)算，方法檢出限(LOD)為0.014mg/kg，定量限(LOQ)為0.042

mg/kg。

第二法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）

10原理

試樣經(jīng)酸消解后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。

11試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

11.1試劑

11.1.1硝酸（HNO3）：優(yōu)級純或更高純度。

11.1.2硫酸（H2SO4）：優(yōu)級純或更高純度。

11.2試劑配制

硫酸溶液（5+95）：量取50mL硫酸，緩慢加入950mL水中，混勻。

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11.3標(biāo)準(zhǔn)品

鈦國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為100mg/L，采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。

11.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

11.4.1鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為100mg/L的鈦國家標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容

量瓶中，用硫酸溶液(11.2)定容至刻度，混勻。于0℃～5℃冷藏，有效期1個月。

11.4.2鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為10.0mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液于10mL容量

瓶中，用硫酸溶液(11.2)定容至刻度，混勻。于0℃～5℃冷藏，有效期1個月。

11.4.3鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:吸取濃度為1.00mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、

3.00mL、5.00mL和10.00mL，分別置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(11.2)定容至刻度，混勻，配

成濃度為0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、50μg/L、100μg/L的鈦系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。

臨用現(xiàn)配。

注：可根據(jù)儀器的靈敏度、樣品中二氧化鈦的實(shí)際含量及不同儀器型號確定標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鈦的質(zhì)量濃度。

12儀器和設(shè)備

12.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。

12.2分析天平：感量0.01g。

12.3微波消解儀。

12.4趕酸器。

12.5樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。

13分析步驟

13.1試樣制備

同6.1。

13.2試樣消解

微波消解法：稱取試樣0.2g～0.5g(精確至0.001g)于微波消解罐中，加2.5mL硝酸和2.5mL

硫酸，設(shè)置合適的微波消解條件進(jìn)行消解，微波消解儀操作參考條件參見附錄A表A.1升溫程序Ⅱ。消

解結(jié)束后，冷卻，然后在100℃下趕酸30min，取下消解罐自然冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移至50mL

容量瓶中，用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混勻、待測。同時做空

白實(shí)驗(yàn)。

13.3測定

13.3.1儀器參考條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀操作參考條件參見附錄A中A.3。

13.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳狀態(tài)，測定鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的發(fā)射光強(qiáng)度。以鈦濃度為

橫坐標(biāo)，發(fā)射光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

13.3.3試樣溶液的測定

在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測定試樣溶液和空白溶液的發(fā)射光強(qiáng)度。由標(biāo)準(zhǔn)曲線（13.3.2）

和試樣溶液的發(fā)射光強(qiáng)度求得試樣溶液和空白溶液中鈦的濃度。若試樣溶液中鈦濃度過高，可適當(dāng)稀釋。

14分析結(jié)果的表述

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試樣中二氧化鈦的含量按公式（1）計(jì)算。

c1c0Vf1000…………………（1）

X1.6681

m1000

式中：

X—試樣中二氧化鈦的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c1—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

c0—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V—試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mL）；

f—試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

1.6681—1g鈦相當(dāng)于1.6681g二氧化鈦。

計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

15精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

16其他

本文件以稱樣量0.5g，定容至50mL計(jì)算，方法檢出限(LOD)為0.30mg/kg，定量限(LOQ)為1.0

mg/kg。

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附錄A

（資料性）

儀器參考條件

A.1微波消解儀操作參考條件

微波消解儀操作參考條件，見表A.1。

表A.1微波消解儀操作參考條件

升溫程序步驟設(shè)定溫度℃升溫時間min恒溫時間/min

112055

Ⅰ2160510

31901025

112055

Ⅱ2160510

31901015

A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件，見表A.2。

表A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

參數(shù)名稱參數(shù)參數(shù)名稱恒溫時間/min

射頻功率1600W霧化器同心霧化器

等離子體氣流量15L/min采樣錐/截取錐鎳錐

載氣流量1.0L/min采樣深度8mm

輔助氣流量1.2L/min采集模式跳峰（Spectrum）

氦氣流量3.5mL/min檢測方式自動

霧化室溫度2℃每峰測定點(diǎn)數(shù)3次

樣品提升速率0.45r/s重復(fù)次數(shù)3次

A.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀操作參考條件

A.3.1觀測方式：軸向觀測。

A.3.2觀測距離：15mm。

A.3.3Ti分析波長：334.940nm。

A.3.4功率：1500W。

A.3.5等離子氣流量：12L/min。

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A.3.6輔助氣流量：0.2L/min。

A.3.7霧化氣氣體流量：0.7L/min。

A.3.8提升速率：1.0mL/min。

A.3.9提升時間：25s。

A.3.10分析泵速：50r/min。

7

ICS67.050

CCSX04

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

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農(nóng)產(chǎn)品中二氧化鈦的測定

Determinationoftitaniumdioxidecontentinagriculturalproducts

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

廣東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會??發(fā)布

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農(nóng)產(chǎn)品中二氧化鈦的測定

1范圍

本文件確立了農(nóng)產(chǎn)品中二氧化鈦的電感耦合等離子體質(zhì)譜和電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定方法。

本文件適用于農(nóng)產(chǎn)品二氧化鈦的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

第一法電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）

3原理

試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采

用外標(biāo)法，以鈦元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強(qiáng)度比與鈦元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。

4試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.1試劑

4.1.1硝酸（HNO3）：優(yōu)級純或更高純度。

4.1.2硫酸（H2SO4）：優(yōu)級純或更高純度。

4.2試劑配制

硫酸溶液（5+95）：量取50mL硫酸，緩慢加入950mL水中，混勻。

4.3標(biāo)準(zhǔn)品

鈦（Ti）國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為100mg/L，采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。

內(nèi)標(biāo)鈧（Sc）國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為10mg/L，采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

4.4.1鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為100mg/L的鈦國家標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量

瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻。于0℃～5℃冷藏，有效期1個月。

4.4.2鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為10.0mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)中間液于10mL容量

瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻。于0℃～5℃冷藏，有效期1個月。

4.4.3內(nèi)標(biāo)鈧標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL濃度為10.0mg/L的鈧國家標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL

容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻。于0℃～5℃冷藏，有效期1個月。

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4.4.4鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:吸取濃度為1.00mg/L的鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、

10.00mL、20.00mL和50.00mL，分別置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻，

配成濃度為0μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的鈦系列標(biāo)準(zhǔn)工作

液。臨用現(xiàn)配。

4.4.5內(nèi)標(biāo)鈧工作液：吸取濃度為1.00mg/L的內(nèi)標(biāo)鈧標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00mL于100mL容量瓶中，用硫

酸溶液(4.2)定容至刻度，混勻，配成濃度為100μg/L的內(nèi)標(biāo)鈧標(biāo)準(zhǔn)工作液。臨用現(xiàn)配。

注：可根據(jù)儀器的靈敏度、樣品中二氧化鈦的實(shí)際含量及不同儀器型號確定標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鈦的質(zhì)量濃度。

5儀器和設(shè)備

5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。

5.2分析天平：感量0.0001g。

5.3微波消解儀。

5.4趕酸器。

5.5樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。

6分析步驟

6.1試樣制備

6.1.1固體樣品

6.1.1.1干樣

豆類、谷物、菌類、茶葉、干制蔬菜、干制水果等低含水量樣品，取可食部分，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎

均勻；對于其他固體樣品，取可食部分，制備為均勻試樣。

6.1.1.2鮮樣

蔬菜、水果、食用菌、水產(chǎn)品等高含水量新鮮樣品必要時洗凈，晾干，取可食部分勻漿均勻；對于

獸禽產(chǎn)品、蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻。

6.1.2液體樣品

對于生乳等液體樣品，取有代表性的樣品混合均勻后，裝入潔凈容器內(nèi)做好標(biāo)識，備用。

6.2試樣消解

微波消解法：稱取試樣0.2g～0.5g(精確至0.001g，含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至1

ｇ)于微波消解罐中，加2.5mL硝酸和2.5mL硫酸，合適的微波消解條件進(jìn)行消解，微波消解儀操作

參考條件見附錄A表A.1升溫程序Ⅰ。消解結(jié)束后，冷卻，然后在100℃下趕酸30min，冷卻至室溫，

消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混

勻。

6.3測定

6.3.1儀器參考條件

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件參見附錄A表A.2。

6.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將鈦標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定鈦元素和內(nèi)標(biāo)