15Methodfordeterminationofcrudeprotedeterminationfiber，neutraldeterminationfiberandaci2022-06-24發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAM/TC1牧業(yè)技術(shù)推廣中心、鄂爾多斯市農(nóng)牧局、錫林郭勒盟農(nóng)牧業(yè)科學(xué)曦、劉宇寧、李坤娜、湖日爾、趙志惠、劉江英I羊草中粗蛋白、粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維、酸性洗滌木質(zhì)素的快速測(cè)定近紅外光譜法注：馬氏距離常用于光譜的判別分析，可以判斷待測(cè)樣品指標(biāo)樣品近紅外光譜測(cè)定值與理化方法測(cè)定值（現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值）的差值。相對(duì)分析誤差relativepercentdeviati12交互驗(yàn)證殘差均方根root-mean近紅外光譜測(cè)定值與理化測(cè)定值的相關(guān)性，該值越大，表明二者儀器掃描報(bào)警樣品，表示該樣品可能與校正模型使用的樣品差異較大。性洗滌木質(zhì)素的定量分析校正模型，然后將檢測(cè)樣品的近紅外光譜導(dǎo)入校正模型，實(shí)現(xiàn)羊草中粗蛋白、粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維、酸帶有可連續(xù)掃描單色器以及積分球漫反射掃描部件的近紅外光譜儀或其他類似產(chǎn)品，掃描范圍400nm~2500nm,波長(zhǎng)準(zhǔn)確度小于等于0.5調(diào)溫范圍：50℃~200℃。5.4粉碎機(jī)3鮮樣放入溫度103℃的干燥箱烘(30±5)min進(jìn)行殺青，裝紙袋，經(jīng)65℃烘干24h,取出室溫冷卻4h,稱取其質(zhì)量約250g(M)(紙袋和草樣),重復(fù)烘干至恒重M?(g),(兩次稱樣結(jié)果的相對(duì)偏差不超過1.0%)。烘干并恒重的試樣利用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎、全部過孔徑0.42mm篩，混合均勻，在噪聲和波長(zhǎng)準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性滿足儀器自檢要求后，通過實(shí)驗(yàn)確定合適的光譜采集參數(shù)(也可以采集全譜，在后續(xù)建模時(shí)將不用的光譜去除即可),將混合均勻的羊草試樣裝入樣品杯進(jìn)行光譜采集，結(jié)度),進(jìn)行第二次掃描。每次應(yīng)連續(xù)測(cè)量不少于2次，以平均光譜作為最終測(cè)量光譜。圍應(yīng)涵蓋待測(cè)樣品特性，建模樣品應(yīng)不少于100份，選擇合適的預(yù)處理方法對(duì)近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理，在選擇合適的波長(zhǎng)、變量數(shù)目及多元校正方法下，結(jié)合對(duì)應(yīng)樣品的標(biāo)準(zhǔn)理化分析值，建立校正模型，,校正模型利用相關(guān)系數(shù)(R)、RPD值作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，相關(guān)評(píng)價(jià)指標(biāo)按照表1。相關(guān)系數(shù)(R)中性洗滌纖維評(píng)價(jià)指標(biāo)利用交叉檢驗(yàn)方法來驗(yàn)證校正模型，在建模前將已知化學(xué)測(cè)定值的建模樣品進(jìn)行編號(hào)，如100份建校正，以此類推，分別取出其它編號(hào)的樣品進(jìn)行驗(yàn)證，直至100個(gè)樣品全部驗(yàn)證完成。交叉檢驗(yàn)方法適用樣品量較少，在樣品量有限時(shí)，相比外部檢驗(yàn)法更為優(yōu)越，以相關(guān)系數(shù)(R)、RPD值、交互4相關(guān)系數(shù)(R)中性洗滌纖維評(píng)價(jià)指標(biāo)8.2檢測(cè)結(jié)果每個(gè)樣品兩次檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)相差都不應(yīng)超過10%,計(jì)算平均值作為最終檢測(cè)結(jié)果。注意檢測(cè)結(jié)果——利用馬氏距離來識(shí)別異常樣品，如果馬氏距離小于等于0.6,則按照近紅外光譜預(yù)測(cè)值直接給出測(cè)量值，若馬氏距離大于0.6,說明該樣品超出校正模型所覆蓋的粗蛋白、粗纖維、酸——兩次測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)差值不符合8.2要求；——儀器或化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件出現(xiàn)報(bào)錯(cuò)情況下的測(cè)量結(jié)果。校正模型的升級(jí)是為了使該