PAGE1專題59定量分析綜合實驗考點十年考情（2016-2025）命題趨勢考點1滴定類定量分析2025：四川、陜晉青寧卷、河南、甘肅、安徽2024：廣東、浙江、山東、全國甲卷、安徽2023：海南、河北、江蘇2022：遼寧2021：山東、湖南2020：全國II卷2019：江蘇、北京、天津2018：全國III卷、全國II卷、天津2017：全國II卷、天津、江蘇2016：天津、浙江注重考查學科核心知識：本專題從量的角度考查化學實驗知識，涉及物質(zhì)含量的測定、化學式的確定、純度的計算、滴定實驗及其計算、誤差分析等核心知識。強調(diào)知識的靈活運用與綜合分析：該類試題常以混合物成分的分析測定、物質(zhì)純度的計算以及化學式的確定等為實驗目的進行設計，從量的角度考查化學實驗知識及元素化合物知識。涉及內(nèi)容主要體現(xiàn)在物質(zhì)的稱量(或量取)、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定及其遷移應用、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、誤差來源及減少誤差的方法等方面。考查的知識點來源與課本而略高于課本，能夠很好的考查學生靈活運用基礎(chǔ)知識的能力和解決實際問題的能力。這不僅體現(xiàn)了科學探究與創(chuàng)新意識的核心素養(yǎng)，而且考查了考生處理實驗數(shù)據(jù)，分析實驗流程的能力?？键c2非滴定類定量分析2025：云南2024：廣西、貴州、浙江2023：重慶、山東、全國乙卷2022：福建、湖南2021：全國甲卷、河北2020：天津2017：浙江2016：浙江、上海知識點知識點01滴定類定量分析1．（2025·四川·高考真題）雙水楊醛縮乙二胺(，)的錳配合物()常用作有機氧化反應的催化劑。某化學課外小組制備了該配合物并確定其組成。Ⅰ．配合物的制備制備原理：實驗步驟：實驗裝置如圖所示(省略夾持和加熱等裝置)。將反應物用乙醇溶解，在空氣中，反應30分鐘。反應結(jié)束后，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，獲得產(chǎn)物。Ⅱ．配合物中x的測定①移取的溶液置于錐形瓶中，加入的維生素溶液充分混合，放置分鐘。②往上述錐形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的標準溶液滴定至終點。平行測定三次，消耗標準溶液的平均體積為。上述測定過程所涉及的反應如下：

回答下列問題：(1)制備過程中，儀器A的名稱是，最適宜的加熱方式為(填標號)。A．酒精燈

B．水浴

C．油浴(2)制備過程中，空氣的作用是。(3)步驟①中，“維生素C溶液”應用(填標號)量取。a.燒杯

b.量筒

c.移液管(4)步驟①中，加入維生素C溶液后，“放置分鐘”，時間不宜過長的原因是。(5)步驟②中，標準溶液應置于(填“酸式”或“堿式”)滴定管；滴定接近終點時，加入半滴標準溶液的操作過程是。(6)若滴定時過量，將引起測定結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(7)根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，中(保留整數(shù))。2．（2025·陜晉青寧卷·高考真題）某實驗室制備糖精鈷，并測定其結(jié)晶水含量。已知：表示糖精根離子，其摩爾質(zhì)量為，糖精鈷的溶解度在熱水中較大，在冷水中較??；丙酮沸點為，與水互溶。(一)制備I．稱取，加入蒸餾水，攪拌溶解，得溶液1。Ⅱ．稱取(稍過量)糖精鈉()，加入蒸餾水，加熱攪拌，得溶液2。Ⅲ．將溶液2加入到接近沸騰的溶液1中，反應3分鐘后停止加熱，靜置，冷卻結(jié)晶。Ⅳ．過濾，依次用三種不同試劑洗滌晶體，晾干得產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)I和Ⅱ中除燒杯外，還需用到的玻璃儀器有、(寫出兩種)(2)Ⅲ中靜置過程有少量晶體出現(xiàn)時，可將燒杯置于中，以使大量晶體析出。(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗滌晶體，正確順序為。A．①③②

B．③②①

C．②①③(4)Ⅳ中為了確認氯離子已經(jīng)洗凈，取水洗時的最后一次濾液于試管中，(將實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論補充完整)。(5)與本實驗安全注意事項有關(guān)的圖標有。(二)結(jié)晶水含量測定和形成配合物。準確稱取糖精鈷產(chǎn)品于錐形瓶中，加蒸餾水，加熱溶解，再加入緩沖溶液和指示劑，在50~60℃下，用的標準溶液滴定。(6)下列操作的正確順序為(用字母排序)。a．用標準溶液潤洗滴定管

b．加入標準溶液至“0”刻度以上處c．檢查滴定管是否漏水并清洗

d．趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面，準確記錄讀數(shù)(7)滴定終點時消耗標準溶液，則產(chǎn)品中x的測定值為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會導致x的測定值(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。3．（2025·河南·高考真題）某研究小組設計了如下實驗測定某藥用硫黃中硫的含量，其中硫轉(zhuǎn)化的總反應為。主要實驗步驟如下：Ⅰ．如圖所示，準確稱取細粉狀藥用硫黃于①中，并準確加入乙醇溶液(過量)，加入適量蒸餾水，攪拌，加熱回流。待樣品完全溶解后，蒸餾除去乙醇。Ⅱ．室溫下向①中加入適量蒸餾水，攪拌下緩慢滴加足量溶液，加熱至，保持，冷卻至室溫。Ⅲ．將①中溶液全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，用標準溶液滴定至終點，消耗溶液體積為。Ⅳ．不加入硫黃，重復步驟Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白實驗，消耗標準溶液體積為。計算樣品中硫的質(zhì)量分數(shù)。Ⅴ．平行測定三次，計算硫含量的平均值?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器①的名稱是：；②的名稱是。(2)步驟Ⅰ中，乙醇的作用是。(3)步驟Ⅰ中，樣品完全溶解后，必須蒸餾除去乙醇的原因是。(4)步驟Ⅱ中不宜采用水浴加熱的原因是。步驟Ⅱ結(jié)束后，若要檢驗反應后溶液中的，實驗操作是。(5)步Ⅲ中，判斷滴定達到終點的現(xiàn)象為。(6)單次樣品測定中硫的質(zhì)量分數(shù)可表示為(寫出計算式)。4．（2025·甘肅·高考真題）某興趣小組按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸鈉制備配合物，并通過實驗測定產(chǎn)品純度和結(jié)晶水個數(shù)(雜質(zhì)受熱不分解)。已知在堿性溶液中易形成沉淀。在空氣中易吸潮，加強熱時分解生成。(1)步驟①中，加熱的目的為。(2)步驟②中，調(diào)節(jié)溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的為；pH接近6時，為了防止pH變化過大，還應采取的操作為。(3)如圖所示玻璃儀器中，配制一定物質(zhì)的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器名稱為。(4)準確稱取一定量產(chǎn)品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有機溶劑，加入一定量的NaOH標準溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl標準溶液滴定剩余的NaOH。滴定終點的現(xiàn)象為。實驗所需的指示劑不可更換為甲基橙，原因為。(5)取一定量產(chǎn)品進行熱重分析，每個階段的重量降低比例數(shù)據(jù)如圖所示。0～92℃范圍內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量減輕的原因為。結(jié)晶水個數(shù)。[，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字]。5．（2025·安徽·高考真題）侯氏制堿法以、和為反應物制備純堿。某實驗小組在侯氏制堿法基礎(chǔ)上，以和為反應物，在實驗室制備純堿，步驟如下：①配制飽和食鹽水；②在水浴加熱下，將一定量研細的，加入飽和食鹽水中，攪拌，使，溶解，靜置，析出晶體；③將晶體減壓過濾、煅燒，得到固體。回答下列問題：(1)步驟①中配制飽和食鹽水，下列儀器中需要使用的有(填名稱)。(2)步驟②中需研細后加入，目的是。(3)在實驗室使用代替和制備純堿，優(yōu)點是。(4)實驗小組使用滴定法測定了產(chǎn)品的成分。滴定過程中溶液的隨滴加鹽酸體積變化的曲線如下圖所示。i．到達第一個滴定終點B時消耗鹽酸，到達第二個滴定終點C時又消耗鹽酸。，所得產(chǎn)品的成分為(填標號)。a．

b．

c．和

d．和ii．到達第一個滴定終點前，某同學滴定速度過快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃。該同學所記錄的(填“>”“<”或“=”)。(5)已知常溫下和的溶解度分別為和。向飽和溶液中持續(xù)通入氣體會產(chǎn)生晶體。實驗小組進行相應探究：實驗操作現(xiàn)象a將勻速通入置于燒杯中的飽和溶液，持續(xù)，消耗無明顯現(xiàn)象b將飽和溶液注入充滿的礦泉水瓶中，密閉，劇烈搖動礦泉水瓶，靜置礦泉水瓶變癟，后開始有白色晶體析出i．實驗a無明顯現(xiàn)象的原因是。ii．析出的白色晶體可能同時含有和。稱取晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水和溶液，溶液增重，則白色晶體中的質(zhì)量分數(shù)為。6．（2024·廣東·高考真題）含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。(1)實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產(chǎn)生的尾氣可用(填化學式)溶液吸收。(2)工業(yè)上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，(填元素符號)被氧化。(3)工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發(fā)生反應：(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究溶液的濃度對反應(Ⅰ)的反應速率的影響。①用固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。i．該過程中用到的儀器有。ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，轉(zhuǎn)化為)，則。②實驗探究：取①中的溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數(shù)據(jù)如下表(忽略水解的影響)。序號a100.00b80.0x則，測得的平均反應速率之比。(4)興趣小組繼續(xù)探究反應(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。①初步實驗

將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。②分析討論

甲同學根據(jù)后不改變，認為反應(Ⅰ)已達到平衡；乙同學認為證據(jù)不足，并提出如下假設：假設1

硫酸鈣固體已完全消耗；假設2

硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。步驟現(xiàn)象?。畬ⅱ賹嶒炛械姆磻旌衔镞M行固液分離/ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．繼續(xù)向ⅱ的試管中滴加無白色沉淀生成④實驗小結(jié)

假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應(Ⅰ)平衡未建立。⑤優(yōu)化方案、建立平衡

寫出優(yōu)化的實驗方案，并給出反應(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：。7．（2024·浙江·高考真題）某小組采用如下實驗流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：(1)如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質(zhì)，請設計實驗方案驗證。(4)純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標準溶液沉淀，再以標準溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(zhì)(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數(shù)①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標準溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準確移取標準溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標準溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為。8．（2024·山東·高考真題）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實驗過程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預裝略小于的堿性標準溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標準溶液，發(fā)生反應：，使溶液顯淺藍色。②燃燒：按一定流速通入，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當F內(nèi)溶液淺藍色消退時(發(fā)生反應：)，立即用堿性標準溶液滴定至淺藍色復現(xiàn)。隨不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍”不斷變換，直至終點。回答下列問題：(1)取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標準溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標號)。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是。(3)該滴定實驗達終點的現(xiàn)象是；滴定消耗堿性標準溶液，樣品中硫的質(zhì)量分數(shù)是(用代數(shù)式表示)。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產(chǎn)生粉塵而促進的生成，粉塵在該過程中的作用是；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導致測定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，測定結(jié)果會(填“偏大”“偏小”或“不變”)。9．（2024·全國甲卷·高考真題）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應方程式如下：(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度?；卮鹣铝袉栴}：(1)過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。(2)過氧化脲的產(chǎn)率為。(3)性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢測I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標號)。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導致過氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標號)。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤洗C．搖動錐形瓶時溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失10．（2024·安徽·高考真題）測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是，滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣贅藴嗜芤?。②溶液：稱取溶于濃鹽酸，加水至，加入少量錫粒。【測定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進行實驗。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時，可將氧化為。難以氧化；可被還原為。回答下列問題：(1)下列儀器在本實驗中必須用到的有(填名稱)。(2)結(jié)合離子方程式解釋配制溶液時加入錫粒的原因：。(3)步驟I中“微熱”的原因是。(4)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導致測定的鐵含量(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)若消耗標準溶液，則試樣中的質(zhì)量分數(shù)為(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。(6)滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用和將鐵礦石試樣中還原為，再用標準溶液滴定。①從環(huán)保角度分析，該方法相比于，滴定法的優(yōu)點是。②為探究溶液滴定時，在不同酸度下對測定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴溶液，現(xiàn)象如下表：溶液現(xiàn)象空白實驗溶液試劑X紫紅色不褪去實驗I溶液硫酸紫紅色不褪去實驗ⅱ溶液硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為；根據(jù)該實驗可得出的結(jié)論是。11．（2023·海南·高考真題）某小組開展“木耳中鐵元素的檢測”活動。檢測方案的主要步驟有：粉碎、稱量、灰化、氧化、稀釋、過濾、滴定等。回答問題：(1)實驗方案中出現(xiàn)的圖標

和

，前者提示實驗中會用到溫度較高的設備，后者要求實驗者(填防護措施)。(2)灰化：干燥樣品應裝入中(填標號)，置高溫爐內(nèi)，控制爐溫850℃，在充足空氣氛中燃燒成灰渣。a．不銹鋼培養(yǎng)皿

b．玻璃燒杯

c．石英坩堝(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至沒有氣泡產(chǎn)生。灰化容器中出現(xiàn)的紅棕色氣體主要成分是(填化學式)，因而本實驗應在實驗室的中進行(填設施名稱)。若將漏斗直接置于容量瓶上過濾收集濾液(如圖所示)，存在安全風險，原因是。

(4)測定鐵含量基本流程：將濾液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驅(qū)盡并將全部還原為。用5mL微量滴定管盛裝標準溶液進行滴定。①選用微量滴定管的原因是。②三次平行測定的數(shù)據(jù)如下表。針對該滴定數(shù)據(jù)，應采取的措施是。序號123標準溶液用量/mL2.7152.9052.725③本實驗中，使測定結(jié)果偏小的是(填標號)。a．樣品未完全干燥

b．微量滴定管未用標準溶液潤洗

c．灰渣中有少量炭黑12．（2022·河北·高考真題）某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預加0.30mL0.01000mol/L的碘標準溶液，攪拌。②以0.2L/min流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00mL碘標準溶液。③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標準溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：H3PO4+SOHPO+H2SO3回答下列問題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標號)。A．250mL

B．500mL

C．1000mL(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：。(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為；滴定反應的離子方程式為。(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg/kg(以SO2計，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。13．（2022·江蘇·高考真題）實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：(1)“酸浸”時與反應生成并放出，該反應的離子方程式為。(2)pH約為7的溶液與溶液反應可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為(填序號)。A．將溶液滴加到溶液中

B．將溶液滴加到溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是。②反萃取的目的是將有機層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有(填兩項)。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有(填化學式)。(4)實驗中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③。14．（2022·遼寧·高考真題）作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應的離子方程式為。(2)裝置B應為(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞，控溫。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞，繼續(xù)反應一段時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為。(5)反應過程中，控溫的原因為。(6)氫醌法制備總反應的化學方程式為。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為、、。假設其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分數(shù)為。15．（2021·山東·高考真題）六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是。(2)WO3完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是；操作④是，目的是。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應完全后，用Na2S2O3標準溶液滴定，發(fā)生反應：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定達終點時消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分數(shù)為。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分數(shù)的測定值將(填“偏大”“偏小”或“不變”)。16．（2021·湖南·高考真題）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點)，消耗鹽酸；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至終點(第二滴定終點)，又消耗鹽酸；④平行測定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：(i)當溫度超過35℃時，開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟I中晶體A的化學式為，晶體A能夠析出的原因是；(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是(填標號)；A．B．C．D．(3)指示劑N為，描述第二滴定終點前后顏色變化；(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點時，某同學俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分數(shù)的計算結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。17．（2020·全國II卷·高考真題）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標號)。A．100mL

B．250mL

C．500mLD．1000mL(2)在反應裝置中應選用冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達其原理。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于(填標號)。A．70%

B．60%

C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。18．（2019·江蘇·高考真題）聚合硫酸鐵[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m廣泛用于水的凈化。以FeSO4·7H2O為原料，經(jīng)溶解、氧化、水解聚合等步驟，可制備聚合硫酸鐵。（1）將一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在約70℃下邊攪拌邊緩慢加入一定量的H2O2溶液，繼續(xù)反應一段時間，得到紅棕色黏稠液體。H2O2氧化Fe2+的離子方程式為；水解聚合反應會導致溶液的pH。（2）測定聚合硫酸鐵樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)：準確稱取液態(tài)樣品3.000g，置于250mL錐形瓶中，加入適量稀鹽酸，加熱，滴加稍過量的SnCl2溶液（Sn2+將Fe3+還原為Fe2+），充分反應后，除去過量的Sn2+。用5.000×10?2mol·L?1K2Cr2O7溶液滴定至終點（滴定過程中與Fe2+反應生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液22.00mL。①上述實驗中若不除去過量的Sn2+，樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)的測定結(jié)果將（填“偏大”或“偏小”或“無影響”）。②計算該樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)（寫出計算過程）。19．（2019·北京·高考真題）化學小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量（廢水中不含干擾測定的物質(zhì)）。Ⅰ．用已準確稱量的KBrO3固體配制一定體積的amol·L?1KBrO3標準溶液；Ⅱ．取v1mL上述溶液，加入過量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ．向Ⅱ所得溶液中加入v2mL廢水；Ⅳ．向Ⅲ中加入過量KI；Ⅴ．用bmol·L?1Na2S2O3標準溶液滴定Ⅳ中溶液至淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗Na2S2O3溶液v3mL。已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色（1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和。（2）Ⅱ中發(fā)生反應的離子方程式是。（3）Ⅲ中發(fā)生反應的化學方程式是。（4）Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是。（5）KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n（KI）≥6n（KBrO3）時，KI一定過量，理由是。（6）Ⅴ中滴定至終點的現(xiàn)象是。（7）廢水中苯酚的含量為g·L?1（苯酚摩爾質(zhì)量：94g·mol?1）。（8）由于Br2具有性質(zhì)，Ⅱ~Ⅳ中反應須在密閉容器中進行，否則會造成測定結(jié)果偏高。20．（2019·天津·高考真題）環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：Ⅰ．環(huán)己烯的制備與提純（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為，現(xiàn)象為。（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。①燒瓶A中進行的可逆反應化學方程式為，濃硫酸也可作該反應的催化劑，選擇而不用濃硫酸的原因為（填序號）。a．濃硫酸易使原料碳化并產(chǎn)生b．污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念c．同等條件下，用比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為。（3）操作2用到的玻璃儀器是。（4）將操作3（蒸餾）的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ．環(huán)己烯含量的測定在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入定量制得的，與環(huán)己烯充分反應后，剩余的與足量作用生成，用的標準溶液滴定，終點時消耗標準溶液（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。測定過程中，發(fā)生的反應如下：①②③（5）滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為（用字母表示）。（6）下列情況會導致測定結(jié)果偏低的是（填序號）。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．標準溶液部分被氧化21．（2018·全國III卷·高考真題）硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設計實驗方案進行檢驗：試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實驗步驟現(xiàn)象①取少量樣品，加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③④，有刺激性氣體產(chǎn)生⑤靜置，⑥（2）利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL的中，加蒸餾水至。②滴定：取0.00950mol·L?1的K2Cr2O7標準溶液20.00mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應：Cr2O+6I?+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應：I2+2S2O=S4O+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當溶液，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL，則樣品純度為%（保留1位小數(shù)）。22．（2018·全國II卷·高考真題）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應的化學方程式為。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。①通入氮氣的目的是。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有、。③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：。（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為。23．（2018·天津·高考真題）煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.采樣采樣步驟：①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是。（2）C中填充的干燥劑是（填序號）。A．堿石灰

B．無水CuSO4C．P2O5（3）用實驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標明氣體的流向及試劑。（4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是。Ⅱ.NOx含量的測定將vL氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3?，加水稀釋至100.00mL。量取20.00mL該溶液，加入v1mLc1mol·L?1FeSO4標準溶液（過量），充分反應后，用c2mol·L?1K2Cr2O7標準溶液滴定剩余的Fe2+，終點時消耗v2mL。（5）NO被H2O2氧化為NO3?的離子方程式是。（6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有。（7）滴定過程中發(fā)生下列反應：3Fe2++NO3?+4H+NO↑+3Fe3++2H2OCr2O72?+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H2O則氣樣中NOx折合成NO2的含量為mg·m?3。（8）判斷下列情況對NOx含量測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）若缺少采樣步驟③，會使測試結(jié)果。若FeSO4標準溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果。24．（2017·全國II卷·高考真題）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下：Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液（含有KI）混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。Ⅱ.酸化，滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處靜置5min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32?+I2=2I?+S4O62?）?；卮鹣铝袉栴}：（1）取水樣時應盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是。（2）“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為。（3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除及二氧化碳。（4）取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為mg·L?1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測量結(jié)果偏。（填“高”或“低”）25．（2017·天津·高考真題）用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I?)，實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。Ⅰ．準備標準溶液a．準確稱取AgNO3基準物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL標準溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b．配制并標定100mL0.1000mol·L?1NH4SCN標準溶液，備用。Ⅱ．滴定的主要步驟a．取待測NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol·L?1AgNO3溶液（過量），使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d．用0.1000mol·L?1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e．重復上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：實驗序號123消耗NH4SCN標準溶液體積/mL10.2410.029.98f．數(shù)據(jù)處理。回答下列問題：（1）將稱得的AgNO3配制成標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有。（2）AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是。（3）滴定應在pH＜0.5的條件下進行，其原因是。（4）b和c兩步操作是否可以顛倒，說明理由。（5）所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為mL，測得c(I?)=mol·L?1。（6）在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步，應進行的操作為。（7）判斷下列操作對c(I?)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）①若在配制AgNO3標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，則測定結(jié)果。26．（2017·江蘇·高考真題）堿式氯化銅是重要的無機殺菌劑。(1)堿式氯化銅有多種制備方法①方法1：45~50℃時，向CuCl懸濁液中持續(xù)通入空氣得到Cu2(OH)2Cl2·3H2O，該反應的化學方程式為。②方法2：先制得CuCl2，再與石灰乳反應生成堿式氯化銅。Cu與稀鹽酸在持續(xù)通入空氣的條件下反應生成CuCl2，F(xiàn)e3+對該反應有催化作用，其催化原理如圖所示。M'的化學式為。

(2)堿式氯化銅有多種組成，可表示為Cua(OH)bClc·xH2O。為測定某堿式氯化銅的組成，進行下列實驗：①稱取樣品1.1160g，用少量稀HNO3溶解后配成100.00mL溶液A；②取25.00mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl0.1722g；③另取25.00mL溶液A，調(diào)節(jié)pH4~5，用濃度為0.08000mol·L-1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)標準溶液滴定Cu2+(離子方程式為Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+)，滴定至終點，消耗標準溶液30.00mL。通過計算確定該樣品的化學式(寫出計算過程)。27．（2016·天津·高考真題）水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L，我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學小組同學設計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。1、測定原理：堿性條件下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH?="2"MnO(OH)2↓酸性條件下，MnO(OH)2將I?氧化為I2：②MnO(OH)2+I?+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2：③2S2O32?+I2=S4O62?+2I?2、測定步驟a.安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。b.向燒瓶中加入200mL水樣。c.向燒瓶中依次迅速加入1mLMnSO4無氧溶液(過量)、2mL堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應①完全。d攪拌并向燒瓶中加入2mL硫酸無氧溶液至反應②完全，溶液為中性或弱酸性。e.從燒瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.01000mol/LNa2S2O3溶液進行滴定，記錄數(shù)據(jù)。f.……g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的逸出量和加入試劑后水樣體積的變化)。回答下列問題：(1)配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為。(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應選擇的儀器為。①滴定管②注射器③量筒(3)攪拌的作用是。(4)配平反應②的方程式，其化學計量數(shù)依次為。(5)步驟f為。(6)步驟e中達到滴定終點的標志為。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水樣的DO=mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測得DO是否達標：(填“是”或“否”)(7)步驟d中加入硫酸溶液反應后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個)。28．（2016·浙江·高考真題）無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導入三頸瓶中。步驟3反應完畢后恢復至常溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知：①Mg和Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5請回答：（1）儀器A的名稱是。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是。（2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會導致的后果是。（3）步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是。（4）有關(guān)步驟4的說法，正確的是。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴（5）為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-）標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2++Y4-="===Mg"Y2-①滴定前潤洗滴定管的操作方法是。②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是（以質(zhì)量分數(shù)表示）。知識點知識點02非滴定類定量分析29．（2025·云南·高考真題）三氟甲基亞磺酸鋰是我國科學家通過人工智能設計開發(fā)的一種鋰離子電池補鋰劑，其合成原理如下：實驗步驟如下：Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸餾水，攪拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有氣泡產(chǎn)生(裝置如圖，夾持及加熱裝置省略)。80℃下反應3h后，減壓蒸除溶劑得淺黃色固體。Ⅱ．向上述所得固體中加入10.0mL四氫呋喃(THF)，充分攪拌后，加入無水，振蕩，抽濾、洗滌。將所得濾液減壓蒸除THF，得黏稠狀固體。加入適量乙醇進行重結(jié)晶。Ⅲ．將所得三氟甲基亞磺酸鈉和3.0mLTHF加入圓底燒瓶中，攪拌溶解后逐滴加入足量濃鹽酸，析出白色固體。抽濾、洗滌。Ⅳ．將濾液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入2.0mL蒸餾水和過量LiOH。室溫攪拌反應1h后，減壓蒸除溶劑，得粗產(chǎn)品。加入適量乙醇進行重結(jié)晶，得產(chǎn)品1.1g。已知：THF是一種有機溶劑，與水任意比互溶。回答下列問題：(1)儀器A的名稱為，冷凝管中冷卻水應從(填“b”或“c”)口通入。(2)步驟Ⅰ反應中有氣泡產(chǎn)生，其主要成分為。(3)步驟Ⅱ中第一次洗滌的目的是。(4)步驟Ⅲ中發(fā)生反應的化學方程式為，判斷加入濃鹽酸已足量的方法為。(5)步驟Ⅳ中加入蒸餾水的作用是。(6)三氟甲基亞磺酸鋰的產(chǎn)率為(保留至0.01%)。30．（2024·廣西·高考真題）二氧化硫脲(TD)是還原性漂白劑，可溶于水，難溶于乙醇，在受熱或堿性條件下易水解：。其制備與應用探究如下：Ⅰ．由硫脲制備TD按如圖裝置，在三頸燒瓶中加入硫脲和水，溶解，冷卻至5℃后，滴入溶液，控制溫度低于10℃和進行反應。反應完成后，結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品TD。Ⅱ．用TD進行高嶺土原礦脫色(去除)探究將高嶺土原礦(質(zhì)量分數(shù)為)制成懸濁液，加入TD，在一定條件下充分反應，靜置，分離出上層清液，用分光光度法測得該清液中濃度為，計算的去除率?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器的名稱是。(2)Ⅰ中控制“溫度低于10℃和”的目的是。(3)寫出制備TD的化學方程式。(4)中S的化合價為。Ⅰ的反應中，因條件控制不當生成了，最終導致TD中出現(xiàn)黃色雜質(zhì)，該雜質(zhì)是(填化學式)。(5)Ⅰ中“洗滌”選用乙醇的理由是。(6)高嶺土中去除率為(用含的代數(shù)式表示)。Ⅱ中“靜置”時間過長，導致脫色效果降低的原因是。31．（2024·貴州·高考真題）十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實驗小組制備十二鎢硅酸晶體，并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：Ⅰ．將適量加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。Ⅱ．持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2，反應30分鐘，冷卻。Ⅲ．將反應液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醚，再分批次加入濃鹽酸，萃取。Ⅳ．靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物。Ⅴ．將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥，得到十二鎢硅酸晶體。已知：①制備過程中反應體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀；②乙醚易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水小；③乙醚在高濃度鹽酸中生成的與締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a中的試劑是(填名稱)，其作用是。(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是。(3)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名稱)。(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是。(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作(選填“能”或“不能”)使用明火，原因是。(6)結(jié)晶水測定：稱取十二鎢硅酸晶體(，相對分子質(zhì)量為M)，采用熱重分析法測得失去全部結(jié)晶水時失重，計算(用含的代數(shù)式表示)若樣品未充分干燥，會導致的值(選填“偏大”“偏小”或“不變”)。32．（2024·浙江·高考真題）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應制備液態(tài)，實驗裝置如圖，反應方程式為：。已知：①的沸點是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實驗操作須在通風櫥中進行B．裝置D的主要作用是預冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為。33．（2023·重慶·高考真題）煤的化學活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標，可用與焦炭(由煤樣制得)反應的的轉(zhuǎn)化率來表示。研究小組設計測定的實驗裝置如下：

(1)裝置Ⅰ中，儀器的名稱是；b中除去的物質(zhì)是(填化學式)。(2)①將煤樣隔絕空氣在加熱1小時得焦炭，該過程稱為。②裝置Ⅱ中，高溫下發(fā)生反應的化學方程式為。③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)和中分別生成的固體質(zhì)量計算。i.d中的現(xiàn)象是。ii.e中生成的固體為，反應的化學方程式為。iii.d和e的連接順序顛倒后將造成(填“偏大”“偏小”或“不變”)。iiii.在工業(yè)上按照國家標準測定：將干燥后的(含雜質(zhì)的體積分數(shù)為)以一定流量通入裝置Ⅱ反應，用奧氏氣體分析儀測出反應后某時段氣體中的體積分數(shù)為，此時的表達式為。34．（2023·山東·高考真題）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據(jù)反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：(1)制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為；判斷制備反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。(2)已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應的化學方程式為。(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①，②(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為(填標號)。測得樣品純度為(用含、的代數(shù)式表示)。35．（2023·全國乙卷·高考真題）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。回答下列問題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查。依次點燃煤氣燈，進行實驗。(2)O2的作用有。CuO的作用是(舉1例，用化學方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是、(填標號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為。36．（2022·福建·高考真題）某興趣小組設計實驗探究，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備在通風櫥中用下圖裝置制備(加熱及夾持裝置省略)，反應方程式：(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是。(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標號)。步驟Ⅱ

檢驗將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應的化學方程式為。步驟Ⅲ

探究催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分數(shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：是白色固體，易吸水潮解：)(4)通入(已折算為標況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮氣，最終測得U形管內(nèi)生成了。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是；②被催化氧化的百分率為；③若未通入氮氣，②的結(jié)果將(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是。37．（2022·湖南·高考真題）某實驗小組以溶液為原料制備，并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設計了如下實驗方案：可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中的含量測定①稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為。回答下列問題：(1)Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應的化學方程式為；(2)ⅠI中b儀器的作用是；Ⅲ中的試劑應選用；(3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是；(4)沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)；(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為(保留三位有效數(shù)字)。38．（2021·全國甲卷·高考真題）膽礬()易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有(填標號)。A．燒杯

B．容量瓶

C．蒸發(fā)皿

D．移液管(2)將加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方程式為，與直接用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法的優(yōu)點是。(3)待完全反應后停止加熱，邊攪拌邊加入適量，冷卻后用調(diào)為3.5～4，再煮沸，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、、乙醇洗滌、，得到膽礬。其中，控制溶液為3.5～4的目的是，煮沸的作用是。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為，加入膽礬后總質(zhì)量為，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復上述操作，最終總質(zhì)量恒定為。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為(寫表達式)。(5)下列操作中，會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高的是(填標號)。①膽礬未充分干燥

②坩堝未置于干燥器中冷卻

③加熱時有少量膽礬迸濺出來39．（2021·河北·高考真題）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或。A．

B．

C．

D．

E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是。(3)生成NaHCO3的總反應的化學方程式為。(4)反應完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為、、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準物質(zhì)標定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結(jié)果(填標號)。A．偏高

B．偏低

C．不變