PAGE1專題58無機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)十年考情（2016-2025）命題趨勢考點(diǎn)1單一無機(jī)物的制備2025：河北、安徽、全國卷、陜晉青寧卷2024：浙江、廣西、海南、貴州、河北2023：河北、山東、福建、全國甲卷2022：重慶、遼寧、浙江、湖南、福建、湖北、海南、山東、全國乙卷、全國甲卷2021：重慶、江蘇、海南、湖北、遼寧、天津、山東、浙江、全國甲卷、全國乙卷2020：山東、浙江、全國III卷2019：海南2017：浙江2016：浙江、江蘇注重考查學(xué)科核心知識：無機(jī)物的制備重點(diǎn)考查常見儀器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的評價與設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、產(chǎn)率或純度計(jì)算等核心知識。強(qiáng)調(diào)知識的靈活運(yùn)用與綜合分析：物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)題是近幾年高考實(shí)驗(yàn)命題的一大亮點(diǎn)，也是難點(diǎn)。該類試題常以制備某無機(jī)物為背景進(jìn)行設(shè)計(jì)，綜合考查實(shí)驗(yàn)相關(guān)知識和考生綜合分析問題的能力。一般以工藝流程題、實(shí)驗(yàn)題形式出現(xiàn)?？疾閷W(xué)生對綜合實(shí)驗(yàn)的處理能力及運(yùn)用化學(xué)知識解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中具體問題的能力，該部分內(nèi)容源于教材，高于教材，起點(diǎn)高，落點(diǎn)低，以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大。預(yù)測高考對考點(diǎn)的頻率會有所增加，設(shè)計(jì)物質(zhì)的分離或提純路線，關(guān)注物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純在化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用，不斷強(qiáng)化環(huán)保意識和“變廢為寶”意識，實(shí)現(xiàn)科學(xué)探究、科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任的學(xué)科核心素養(yǎng)的提升。考點(diǎn)2流程類無機(jī)物的制備2025：甘肅2024：甘肅、天津、湖南、浙江2023：浙江、湖南2022：江蘇、天津、海南、浙江2021：河北、湖南2019：江蘇、浙江2018：浙江2016：浙江、全國III卷知識點(diǎn)知識點(diǎn)01單一無機(jī)物的制備1．（2025·河北·高考真題）氫碘酸常用于合成碘化物。某化學(xué)興趣小組用如圖裝置(夾持裝置等略)制備氫碘酸。步驟如下：?。贏中加入和，快速攪拌，打開通入，反應(yīng)完成后，關(guān)閉，靜置、過濾得濾液；ⅱ．將濾液轉(zhuǎn)移至B中，打開通入，接通冷凝水，加熱保持微沸，直至除盡；ⅲ．繼續(xù)加熱蒸餾，C中收集沸點(diǎn)為間的餾分，得到117mL氫碘酸(密度為，HI質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57%)?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱：，通入發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(2)步驟ⅰ中快速攪拌的目的：(填序號)a．便于產(chǎn)物分離

b．防止暴沸

c．防止固體產(chǎn)物包覆碘(3)步驟ⅰ中隨著反應(yīng)的進(jìn)行，促進(jìn)碘溶解的原因(用離子方程式表示)。(4)步驟ⅱ中的尾氣常用(填化學(xué)式)溶液吸收。(5)步驟ⅱ實(shí)驗(yàn)開始時的操作順序：先通入，再加熱；步驟ⅲ實(shí)驗(yàn)結(jié)束時相對應(yīng)的操作順序：。(6)列出本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的計(jì)算表達(dá)式：。(7)氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應(yīng)保存在。2．（2025·安徽·高考真題）侯氏制堿法以、和為反應(yīng)物制備純堿。某實(shí)驗(yàn)小組在侯氏制堿法基礎(chǔ)上，以和為反應(yīng)物，在實(shí)驗(yàn)室制備純堿，步驟如下：①配制飽和食鹽水；②在水浴加熱下，將一定量研細(xì)的，加入飽和食鹽水中，攪拌，使，溶解，靜置，析出晶體；③將晶體減壓過濾、煅燒，得到固體。回答下列問題：(1)步驟①中配制飽和食鹽水，下列儀器中需要使用的有(填名稱)。(2)步驟②中需研細(xì)后加入，目的是。(3)在實(shí)驗(yàn)室使用代替和制備純堿，優(yōu)點(diǎn)是。(4)實(shí)驗(yàn)小組使用滴定法測定了產(chǎn)品的成分。滴定過程中溶液的隨滴加鹽酸體積變化的曲線如下圖所示。i．到達(dá)第一個滴定終點(diǎn)B時消耗鹽酸，到達(dá)第二個滴定終點(diǎn)C時又消耗鹽酸。，所得產(chǎn)品的成分為(填標(biāo)號)。a．

b．

c．和

d．和ii．到達(dá)第一個滴定終點(diǎn)前，某同學(xué)滴定速度過快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃。該同學(xué)所記錄的(填“>”“<”或“=”)。(5)已知常溫下和的溶解度分別為和。向飽和溶液中持續(xù)通入氣體會產(chǎn)生晶體。實(shí)驗(yàn)小組進(jìn)行相應(yīng)探究：實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象a將勻速通入置于燒杯中的飽和溶液，持續(xù)，消耗無明顯現(xiàn)象b將飽和溶液注入充滿的礦泉水瓶中，密閉，劇烈搖動礦泉水瓶，靜置礦泉水瓶變癟，后開始有白色晶體析出i．實(shí)驗(yàn)a無明顯現(xiàn)象的原因是。ii．析出的白色晶體可能同時含有和。稱取晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水和溶液，溶液增重，則白色晶體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。3．（2025·全國卷·高考真題）碘具有重要經(jīng)濟(jì)價值。實(shí)驗(yàn)室利用沉淀法從含碘廢液中回收碘，相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①向A中加入，攪拌使其溶解。將飽和溶液加入B中。②加熱至，逐滴加入飽和溶液。停止加熱，靜置，沉降。③檢查是否沉淀完全。確認(rèn)沉淀完全后，棄去上層清液。④將B中溶液更換為濃硝酸，連接裝置D。不斷攪拌下，逐滴加入濃硝酸。⑤待析出的沉降后，過濾，洗滌，干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A和C的名稱分別是、。(2)稱取于燒杯中，向其中加入適量蒸餾水，微熱，攪拌，靜置冷卻，得到飽和溶液。判斷溶液飽和的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(3)步驟③中，確認(rèn)沉淀完全的操作及現(xiàn)象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。(4)步驟④中，加入濃硝酸后A中的現(xiàn)象是，D中盛放。(5)步驟⑤中，使用(填標(biāo)號)洗滌。a．水

b．四氯化碳

c．乙醇(6)若要進(jìn)一步精制產(chǎn)品，可采取的方法是。4．（2025·陜晉青寧卷·高考真題）某實(shí)驗(yàn)室制備糖精鈷，并測定其結(jié)晶水含量。已知：表示糖精根離子，其摩爾質(zhì)量為，糖精鈷的溶解度在熱水中較大，在冷水中較小；丙酮沸點(diǎn)為，與水互溶。(一)制備I．稱取，加入蒸餾水，攪拌溶解，得溶液1。Ⅱ．稱取(稍過量)糖精鈉()，加入蒸餾水，加熱攪拌，得溶液2。Ⅲ．將溶液2加入到接近沸騰的溶液1中，反應(yīng)3分鐘后停止加熱，靜置，冷卻結(jié)晶。Ⅳ．過濾，依次用三種不同試劑洗滌晶體，晾干得產(chǎn)品。回答下列問題：(1)I和Ⅱ中除燒杯外，還需用到的玻璃儀器有、(寫出兩種)(2)Ⅲ中靜置過程有少量晶體出現(xiàn)時，可將燒杯置于中，以使大量晶體析出。(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗滌晶體，正確順序?yàn)?。A．①③②

B．③②①

C．②①③(4)Ⅳ中為了確認(rèn)氯離子已經(jīng)洗凈，取水洗時的最后一次濾液于試管中，(將實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論補(bǔ)充完整)。(5)與本實(shí)驗(yàn)安全注意事項(xiàng)有關(guān)的圖標(biāo)有。(二)結(jié)晶水含量測定和形成配合物。準(zhǔn)確稱取糖精鈷產(chǎn)品于錐形瓶中，加蒸餾水，加熱溶解，再加入緩沖溶液和指示劑，在50~60℃下，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(6)下列操作的正確順序?yàn)?用字母排序)。a．用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管

b．加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上處c．檢查滴定管是否漏水并清洗

d．趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面，準(zhǔn)確記錄讀數(shù)(7)滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則產(chǎn)品中x的測定值為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會導(dǎo)致x的測定值(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。5．（2024·浙江·高考真題）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點(diǎn)是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為。6．（2024·廣西·高考真題）二氧化硫脲(TD)是還原性漂白劑，可溶于水，難溶于乙醇，在受熱或堿性條件下易水解：。其制備與應(yīng)用探究如下：Ⅰ．由硫脲制備TD按如圖裝置，在三頸燒瓶中加入硫脲和水，溶解，冷卻至5℃后，滴入溶液，控制溫度低于10℃和進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品TD。Ⅱ．用TD進(jìn)行高嶺土原礦脫色(去除)探究將高嶺土原礦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為)制成懸濁液，加入TD，在一定條件下充分反應(yīng)，靜置，分離出上層清液，用分光光度法測得該清液中濃度為，計(jì)算的去除率。回答下列問題：(1)儀器的名稱是。(2)Ⅰ中控制“溫度低于10℃和”的目的是。(3)寫出制備TD的化學(xué)方程式。(4)中S的化合價為。Ⅰ的反應(yīng)中，因條件控制不當(dāng)生成了，最終導(dǎo)致TD中出現(xiàn)黃色雜質(zhì)，該雜質(zhì)是(填化學(xué)式)。(5)Ⅰ中“洗滌”選用乙醇的理由是。(6)高嶺土中去除率為(用含的代數(shù)式表示)。Ⅱ中“靜置”時間過長，導(dǎo)致脫色效果降低的原因是。7．（2024·海南·高考真題）羥基磷酸鈣是骨骼石灰和牙釉質(zhì)的主要成分。某課題組按照下述步驟進(jìn)行其制備探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散劑的漿液中，邊攪拌邊滴加計(jì)算量的稀，滴加完成后繼續(xù)攪拌一段時間。冷至室溫固液分離，烘干固體得納米級微粉產(chǎn)品。制備依據(jù)的代表反應(yīng)式為：，裝置如圖所示(固定器具已省略)。回答問題：(1)裝置圖中，安裝不當(dāng)?shù)氖?填儀器標(biāo)號)(2)使用冷凝管的目的是，冷凝水進(jìn)水口為(填序號)，干燥管中熟石灰用于吸收(填化學(xué)式)。(3)實(shí)驗(yàn)中使用水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)為、。(4)投料時應(yīng)使用新制粉末，以降低雜質(zhì)(填化學(xué)式)對實(shí)驗(yàn)的影響。(5)完成反應(yīng)后，可以保持產(chǎn)品組成穩(wěn)定的固液分離方式有、(填標(biāo)號)。a．傾倒

b．常壓過濾

c．減壓過濾

d．離心分離(6)實(shí)驗(yàn)中以題述加料方式所得產(chǎn)品中。某次實(shí)驗(yàn)將漿液滴入稀得到的產(chǎn)品中。造成這種結(jié)果差異的原因是。8．（2024·貴州·高考真題）十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鎢硅酸晶體，并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：Ⅰ．將適量加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。Ⅱ．持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2，反應(yīng)30分鐘，冷卻。Ⅲ．將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醚，再分批次加入濃鹽酸，萃取。Ⅳ．靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物。Ⅴ．將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥，得到十二鎢硅酸晶體。已知：①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀；②乙醚易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水??；③乙醚在高濃度鹽酸中生成的與締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a中的試劑是(填名稱)，其作用是。(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是。(3)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名稱)。(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是。(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作(選填“能”或“不能”)使用明火，原因是。(6)結(jié)晶水測定：稱取十二鎢硅酸晶體(，相對分子質(zhì)量為M)，采用熱重分析法測得失去全部結(jié)晶水時失重，計(jì)算(用含的代數(shù)式表示)若樣品未充分干燥，會導(dǎo)致的值(選填“偏大”“偏小”或“不變”)。9．（2024·河北·高考真題）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。(3)利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用，濾液沿?zé)诹飨隆?0．（2023·河北·高考真題）配合物在分析化學(xué)中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點(diǎn)分別是；ii.的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列問題：(1)儀器a的名稱是，使用前應(yīng)。(2)中鈷的化合價是，制備該配合物的化學(xué)方程式為。(3)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。(4)步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是。(5)已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為%。(6)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。11．（2023·山東·高考真題）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：(1)制備時進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。(2)已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①，②(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為(填標(biāo)號)。測得樣品純度為(用含、的代數(shù)式表示)。12．（2023·福建·高考真題）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。步驟一：水解制備(實(shí)驗(yàn)裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。(1)裝置A中冷凝水的入口為（填“a”或“b”）(2)三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為(填化學(xué)式)。(3)判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗(yàn)試劑有。步驟二：由制備并測定產(chǎn)率(實(shí)驗(yàn)裝置如下圖，夾持裝置省略)。(4)裝置C中試劑X為。(5)裝置D中反應(yīng)生成和，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(6)裝置E的作用是。(7)實(shí)驗(yàn)中部分操作如下：a．反應(yīng)前，稱取樣品；b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c．關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；d．打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至左右；e．關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)，待裝置冷卻；f．反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為。①正確的操作順序?yàn)椋篴→→f(填標(biāo)號)。②的產(chǎn)率為。13．（2023·全國甲卷·高考真題）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是。14．（2022·重慶·高考真題）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍(lán)色。①存貯時，Na應(yīng)保存在中。②冷凝水的進(jìn)口是(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。15．（2022·遼寧·高考真題）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為。(2)裝置B應(yīng)為(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞，控溫。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞，繼續(xù)反應(yīng)一段時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為。(5)反應(yīng)過程中，控溫的原因?yàn)椤?6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。16．（2022·浙江·高考真題）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請回答：(1)的作用是；裝置B的作用是。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請?jiān)O(shè)計(jì)方案。(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無火焰，則反應(yīng)已完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?5)產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定17．（2022·湖南·高考真題）某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備，并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中的含量測定①稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；(2)ⅠI中b儀器的作用是；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是；(4)沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)；(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。18．（2022·福建·高考真題）某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是。(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集，正確的接口連接順序?yàn)閍→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標(biāo)號)。步驟Ⅱ

檢驗(yàn)將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。步驟Ⅲ

探究催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：是白色固體，易吸水潮解：)(4)通入(已折算為標(biāo)況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮?dú)?，最終測得U形管內(nèi)生成了。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是；②被催化氧化的百分率為；③若未通入氮?dú)?，②的結(jié)果將(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是。19．（2022·湖北·高考真題）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是。B的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。(2)的作用是。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標(biāo)號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是。20．（2022·海南·高考真題）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：(1)實(shí)驗(yàn)室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為。(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉，打開。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當(dāng)時，溶液中、和(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用作指示劑，當(dāng)溶液顏色由變?yōu)闀r，停止通。21．（2022·山東·高考真題）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)開始先通。一段時間后，先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置c、d共同起到的作用是。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是(填標(biāo)號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄?填序號)，先餾出的物質(zhì)為。

22．（2022·全國乙卷·高考真題）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。(2)長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括。23．（2022·全國甲卷·高考真題）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是。(3)回流時間不宜過長，原因是?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)?填標(biāo)號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是。過濾除去的雜質(zhì)為。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量洗滌，干燥，得到。24．（2021·重慶·高考真題）立方體形的三氧化二銦(In2O3)，具有良好的氣體傳感性能。研究小組用水熱法(密閉反應(yīng)釜中以水作溶劑的高溫高壓條件下的化學(xué)制備方法)制備該In2O3，其主要實(shí)驗(yàn)過程及裝置示意圖如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)前驅(qū)體的制備①實(shí)驗(yàn)中使用的NaOH溶液盛裝在的試劑瓶中(填“帶橡皮塞”或“帶玻璃塞”)。②A裝置中的反應(yīng)現(xiàn)象是；為加快金屬In的溶解，可采取的措施有(寫出兩條即可)。③B裝置中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=3.02，測定pH需用的儀器名稱是。④C裝置中，CO(NH2)2與水反應(yīng)生成兩種氣體，其中酸性氣體是，另一種氣體與InCl3溶液反應(yīng)生成前驅(qū)體的化學(xué)方程式為。⑤D裝置減壓過濾時，用蒸餾水洗滌前驅(qū)體，判斷前驅(qū)體洗凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。(2)In2O3的制備將前驅(qū)體煅燒得In2O3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)有研究發(fā)現(xiàn)，其它方法制備的In(OH)3經(jīng)煅燒得In2O3的過程中存在兩步失重，第二步失重5.40%，推斷中間產(chǎn)物中In的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。25．（2021·江蘇·高考真題）以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)為原料制備電池級MnO2。(1)浸取。將一定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(圖1)，70℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾。滴液漏斗中的溶液是；MnO2轉(zhuǎn)化為Mn2+的離子方程式為。(2)除雜。向已經(jīng)除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH約為5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上層清液中c(F-)=0.05mol·L-1，則=。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9](3)制備MnCO3。在攪拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中緩慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，過濾、洗滌、干燥，得到MnCO3固體。需加入NH4HCO3溶液的體積約為。(4)制備MnO2。MnCO3經(jīng)熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解得到三種價態(tài)錳的氧化物，錳元素所占比例(×100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖2所示。已知：MnO與酸反應(yīng)生成Mn2+；Mn2O3氧化性強(qiáng)于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉(zhuǎn)化為MnO2和Mn2+。為獲得較高產(chǎn)率的MnO2，請補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，，固體干燥，得到MnO2。(可選用的試劑：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。26．（2021·海南·高考真題）亞硝酰氯可作為有機(jī)合成試劑。已知：①②沸點(diǎn)：為-6℃，為-34℃，為-152℃。③易水解，能與反應(yīng)。某研究小組用和在如圖所示裝置中制備，并分離回收未反應(yīng)的原料?；卮饐栴}：(1)通入和前先通入氬氣，作用是；儀器的名稱是。(2)將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是。(3)實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為。(4)為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在，儀器C收集的物質(zhì)是。(5)無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是。27．（2021·湖北·高考真題）超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組對超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)：相關(guān)性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa極易水解回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)裝置中兩個冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為、。(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。(4)實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因?yàn)椤?寫化學(xué)反應(yīng)方程式)(5)為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為。(6)實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序?yàn)椋杭谆?—CH3)<亞甲基(—CH2—)<次甲基()。寫出2—甲基丙烷與HSbF6反應(yīng)的離子方程式。28．（2021·遼寧·高考真題）磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在氛圍中進(jìn)行)：①稱取，配成溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖：

回答下列問題：(1)儀器a的名稱是；使用恒壓滴液漏斗的原因是。(2)實(shí)驗(yàn)室制取有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為，對應(yīng)的裝置為(填標(biāo)號)?？晒┻x擇的試劑：、、、、飽和、飽和可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：

(3)三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和，離子方程式為。(4)為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用適宜的滴液速度 B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解C．在空氣氛圍中制備 D．選擇適宜的焙燒溫度(5)步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為；使用乙醇洗滌的目的是。(6)該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。29．（2021·天津·高考真題）某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備O2，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗(yàn)氧化產(chǎn)物。Ⅰ．制備O2該小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)(1)甲裝置中主要儀器的名稱為。(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1即可，此時裝置中的現(xiàn)象是。(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過大，安全管中的現(xiàn)象是，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是。(4)丙裝置的特點(diǎn)是(填序號)。a．可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束b．可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率c．與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少Ⅱ．氧化C2H5OH該小組同學(xué)設(shè)計(jì)的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)(5)在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全干燥裝置和干燥劑。Ⅲ．檢驗(yàn)產(chǎn)物(6)為檢驗(yàn)上述實(shí)驗(yàn)收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)并得出相應(yīng)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)序號檢驗(yàn)試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛③微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸實(shí)驗(yàn)①~③中的結(jié)論不合理的是(填序號)，原因是。30．（2021·山東·高考真題）六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是；操作④是，目的是。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計(jì)時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定達(dá)終點(diǎn)時消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將(填“偏大”“偏小”或“不變”)。31．（2021·浙江·高考真題）是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。②常壓下，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)；沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)。③，在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是。(4)將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→→→e→d→f→。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測出量滴定Ⅱ測出量①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。②高純度濃溶液中要求(和均以計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求。32．（2021·全國甲卷·高考真題）膽礬()易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：(1)制備膽礬時，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有(填標(biāo)號)。A．燒杯

B．容量瓶

C．蒸發(fā)皿

D．移液管(2)將加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是。(3)待完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量，冷卻后用調(diào)為3.5～4，再煮沸，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、、乙醇洗滌、，得到膽礬。其中，控制溶液為3.5～4的目的是，煮沸的作用是。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為，加入膽礬后總質(zhì)量為，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是(填標(biāo)號)。①膽礬未充分干燥

②坩堝未置于干燥器中冷卻

③加熱時有少量膽礬迸濺出來33．（2021·全國乙卷·高考真題）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、，儀器b的進(jìn)水口是(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是。(4)步驟Ⅲ中，的作用是(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是。34．（2020·山東·高考真題）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為。(2)上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為(填標(biāo)號)。A．15.00mL

B．35.00mL

C．大于35.00mL

D．小于15.00m1(4)某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是(填標(biāo)號)。A．時，樣品中一定不含雜質(zhì)B．越大，樣品中含量一定越高C．若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高35．（2020·浙江·高考真題）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備。合成反應(yīng)：滴定反應(yīng)：已知：易溶于水，難溶于乙醇，開始失結(jié)晶水。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ.制備：裝置A制備的經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為7時，停止通入氣體，得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。Ⅲ.產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算含量。請回答：(1)步驟Ⅰ:單向閥的作用是；裝置C中的反應(yīng)混合溶液過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是。(2)步驟Ⅱ:下列說法正確的是。A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D可選用冷的溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：檢漏→蒸餾水洗滌→()→()→()→()→()→開始滴定。A烘干

B裝入滴定液至零刻度以上

C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液

E排除氣泡

F用滴定液潤洗2至3次

G記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是。③滴定法測得產(chǎn)品中含量為，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是。36．（2020·全國III卷·高考真題）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。回答下列問題：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是，a中的試劑為。(2)b中采用的加熱方式是，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是，采用冰水浴冷卻的目的是。(3)d的作用是，可選用試劑(填標(biāo)號)。A．Na2SB．NaCl

C．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，，，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力NaClO(填“大于”或“小于”)。37．（2019·海南·高考真題）干燥的二氧化碳和氨氣反應(yīng)可生成氨基甲酸銨固體，化學(xué)方程式為：，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制備氨基甲酸銨的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，回答下列問題：

(1)裝置1用來制備二氧化碳?xì)怏w：將塊狀石灰石放置在試管中的帶孔塑料板上，漏斗中所加試劑為；裝置2中所加試劑為；(2)裝置4中試劑為固體NH4Cl和Ca(OH)2，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；試管口不能向上傾斜的原因是。裝置3中試劑為KOH，其作用為。(3)反應(yīng)時三頸瓶需用冷水浴冷卻，其目的是。38．（2017·浙江·高考真題）ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過高時易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體以便運(yùn)輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2OClO2熔點(diǎn)-59℃、沸點(diǎn)11℃；H2O2沸點(diǎn)150℃請回答：⑴儀器A的作用是；冰水浴冷卻的目的是(寫出兩種)。⑵空氣流速過快或過慢，均降低NaClO2產(chǎn)率，試解釋其原因。(3)Cl-存在時會催化ClO2的生成。反應(yīng)開始時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補(bǔ)充完整：①(用離子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。(4)H2O2濃度對反應(yīng)速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個設(shè)備。該設(shè)備的作用是，餾出物是。(5)抽濾法分離NaClO2過程中，下列操作不正確的是A．為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾B．先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C．洗滌沉淀時，應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀D．抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭39．（2016·浙江·高考真題）無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5請回答：（1）儀器A的名稱是。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是。（2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會導(dǎo)致的后果是。（3）步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是。（4）有關(guān)步驟4的說法，正確的是。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴（5）為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2++Y4-="===Mg"Y2-①滴定前潤洗滴定管的操作方法是。②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）。40．（2016·江蘇·高考真題）[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時均易分解。實(shí)驗(yàn)室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應(yīng)溫度在40℃左右，向Na2CO3過飽和溶液中通入SO2，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。當(dāng)溶液pH約為4時，停止反應(yīng)，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2S2O5的化學(xué)方程式為2NaHSO3=Na2S2O5+H2O（1）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為。（2）裝置Y的作用是。（3）析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、和抽氣泵。②依次用飽和SO2水溶液、無水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是。（4）實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O5固體中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是。知識點(diǎn)02流程類無機(jī)物的制備41．（2025·甘肅·高考真題）某興趣小組按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸鈉制備配合物，并通過實(shí)驗(yàn)測定產(chǎn)品純度和結(jié)晶水個數(shù)(雜質(zhì)受熱不分解)。已知在堿性溶液中易形成沉淀。在空氣中易吸潮，加強(qiáng)熱時分解生成。知識點(diǎn)02流程類無機(jī)物的制備(1)步驟①中，加熱的目的為。(2)步驟②中，調(diào)節(jié)溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的為；pH接近6時，為了防止pH變化過大，還應(yīng)采取的操作為。(3)如圖所示玻璃儀器中，配制一定物質(zhì)的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器名稱為。(4)準(zhǔn)確稱取一定量產(chǎn)品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有機(jī)溶劑，加入一定量的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的NaOH。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。實(shí)驗(yàn)所需的指示劑不可更換為甲基橙，原因?yàn)椤?5)取一定量產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，每個階段的重量降低比例數(shù)據(jù)如圖所示。0～92℃范圍內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量減輕的原因?yàn)?。結(jié)晶水個數(shù)。[，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字]。42．（2024·天津·高考真題）檸檬酸鈣微溶于水、難溶于乙醇，是一種安全的食品補(bǔ)鈣劑。某學(xué)習(xí)小組以蛋殼為主要原料，開展制備檸檬酸鈣的如下實(shí)驗(yàn)。Ⅰ．實(shí)驗(yàn)流程(1)實(shí)驗(yàn)中，需將蛋殼研磨成粉，其目的是。(2)寫出蛋殼主要成分與醋酸反應(yīng)的離子方程式，此反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(3)實(shí)驗(yàn)流程中，先將蛋殼粉與醋酸反應(yīng)，而不是直接與檸檬酸溶液反應(yīng)。解釋該設(shè)計(jì)的理由。(4)過濾時用到的玻璃儀器有。(5)洗滌檸檬酸鈣最適宜的試劑是(填序號)。a．水

b．乙醇

c．醋酸(6)上述實(shí)驗(yàn)流程中可循環(huán)使用的反應(yīng)物為。Ⅱ．檸檬酸鈣樣品純度的測定已知：檸檬酸鈣的摩爾質(zhì)量為與按(物質(zhì)的量之比)形成穩(wěn)定配合物。將干燥后的檸檬酸鈣樣品置于錐形瓶中，按照滴定要求將其配成淺液，用溶液調(diào)節(jié)大于13，加入鈣指示劑，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，達(dá)到滴定終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。(7)配制溶液時，需將洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒的洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，其目的是。(8)測定實(shí)驗(yàn)中，滴定管用蒸餾水洗滌后，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，需進(jìn)行的操作為。若滴定所用錐形瓶在使用前洗凈但未干燥，會導(dǎo)致測定結(jié)果(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(9)樣品中檸檬酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式是(用字母表示)。43．（2024·甘肅·高考真題）某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：(1)采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；(2)步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是；(3)步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；(4)步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻44．（2024·湖南·高考真題）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中充分反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號)；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號)；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。45．（2024·浙江·高考真題）某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。(4)純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(zhì)(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數(shù)①從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為。46．（2023·浙江·高考真題）某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁()按如下流程開展實(shí)驗(yàn)。

已知：①鋁土礦主要成分為，含少量和。用溶液溶解鋁土礦過程中轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。②的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度當(dāng)鹽基度為0.60~0.85時，絮凝效果較好。請回答：(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是。(2)下列說法不正確的是___________。A．步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量有利于減少沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質(zhì)，洗滌時需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟Ⅳ中控制和的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是。

(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取溶液于錐形瓶中，調(diào)，滴加指示劑溶液。在不斷搖動下，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。另測得上述樣品溶液中。①產(chǎn)品的鹽基度為。②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是。47．（2023·湖南·高考真題）金屬對有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存和監(jiān)測反應(yīng)過程。回答下列問題：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是；(2)操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是___________；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為；(5)儀器M的名稱是；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。48．（2022·天津·高考真題）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實(shí)驗(yàn)室制備方法，回答下列問題：Ⅰ．的制備制備流程圖如下：(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)椤?2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有。(3)檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是。(4)為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為。(5)操作②為。Ⅱ．由制備無水將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點(diǎn)為77℃，反應(yīng)方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。(6)儀器A的名稱為，其作用為。NaOH溶液的作用是。(7)干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是。(8)由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是(填序號)。a．

b．

c．49．（2022·江蘇·高考真題）實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實(shí)驗(yàn)過程如下：(1)“酸浸”時與反應(yīng)生成并放出，該反應(yīng)的離子方程式為。(2)pH約為7的溶液與溶液反應(yīng)可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為(填序號)。A．將溶液滴加到溶液中

B．將溶液滴加到溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機(jī)萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為(水層)+3HA(有機(jī)層)(有機(jī)層)+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是。②反萃取的目的是將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有(填兩項(xiàng))。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有(填化學(xué)式)。(4)實(shí)驗(yàn)中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③。50．（2022·海南·高考真題）膽礬()是一種重要化工原料，某研究小組以生銹的銅屑為原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制備膽礬。流程如下?；卮饐栴}：(1)步驟①的目的是。(2)步驟②中，若僅用濃溶解固體B，將生成(填化學(xué)式)污染環(huán)境。(3)步驟②中，在存在下Cu溶于稀，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4)經(jīng)步驟④得到的膽礬，不能用水洗滌的主要原因是。(5)實(shí)驗(yàn)證明，濾液D能將氧化為。ⅰ.甲同學(xué)認(rèn)為不可能是步驟②中過量將氧化為，理由是。ⅱ.乙同學(xué)通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)，只能是將氧化為，寫出乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果(不要求寫具