表面化學(xué)分析掃描探針顯微術(shù)用原子力顯微鏡和兩點(diǎn)JKR法測(cè)定柔順材料彈性模量的程序EnglishTitleSurfaceChemicalAnalysis—ScanningProbeMicroscopy—ProcedureforDeterminingElasticModulusofCompliantMaterialsUsingAtomicForceMicroscopyandtheTwo-PointJKRMethod摘要隨著高分子材料、生物材料及軟物質(zhì)在微納技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)和柔性電子等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，對(duì)其力學(xué)性能的精確表征提出了更高要求。原子力顯微鏡（AFM）作為掃描探針顯微術(shù)的重要分支，能夠?qū)崿F(xiàn)納米尺度下材料力學(xué)性質(zhì)的定量測(cè)量。本標(biāo)準(zhǔn)旨在建立一套基于原子力顯微鏡和兩點(diǎn)JKR（Johnson–Kendall–Roberts）接觸力學(xué)模型的標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試程序，用于測(cè)定柔順材料（如聚合物和有機(jī)材料）的彈性模量。本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括原子力顯微鏡力學(xué)參數(shù)的校準(zhǔn)方法、力-距離曲線的采集與數(shù)據(jù)處理流程、JKR理論模型的適用條件與計(jì)算步驟。通過(guò)規(guī)范實(shí)驗(yàn)操作與數(shù)據(jù)分析方法，本標(biāo)準(zhǔn)可顯著提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和可比性，為我國(guó)在高分子材料、生物材料等領(lǐng)域的科學(xué)研究與產(chǎn)品質(zhì)量控制提供技術(shù)依據(jù)。該標(biāo)準(zhǔn)的制定填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)在該方法領(lǐng)域的空白，對(duì)促進(jìn)材料表征技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化與國(guó)際化具有重要意義。關(guān)鍵詞表面化學(xué)分析；原子力顯微鏡；彈性模量；JKR模型；力-距離曲線；柔順材料；標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)量SurfaceChemicalAnalysis;AtomicForceMicroscopy;ElasticModulus;JKRModel;Force-DistanceCurve;CompliantMaterials;StandardizedMeasurement正文一、研究背景與意義原子力顯微鏡（AFM）作為掃描探針顯微鏡家族的核心技術(shù)之一，通過(guò)檢測(cè)探針與樣品表面的相互作用力，能夠?qū)崿F(xiàn)納米級(jí)分辨率的形貌成像與力學(xué)性能測(cè)量。其工作原理基于探針與樣品間力-距離關(guān)系的精確獲取，進(jìn)而通過(guò)適當(dāng)?shù)慕佑|力學(xué)模型（如Hertz、Sneddon、JKR等）計(jì)算材料的彈性模量。特別是在柔順材料（如聚合物、水凝膠、生物組織等）的力學(xué)表征中，由于材料自身易變形、模量較低等特點(diǎn)，傳統(tǒng)宏觀力學(xué)測(cè)試方法往往難以實(shí)現(xiàn)微區(qū)、無(wú)損、定量測(cè)量。JKR理論模型因考慮了表面黏附力的影響，特別適用于此類材料的彈性模量計(jì)算。目前我國(guó)尚未頒布基于原子力顯微鏡測(cè)量柔順材料楊氏模量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致不同實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)可比性差、測(cè)量流程不統(tǒng)一。本標(biāo)準(zhǔn)的制定將填補(bǔ)該領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)方法的空白，推動(dòng)AFM技術(shù)在材料科學(xué)、生物工程等領(lǐng)域的規(guī)范應(yīng)用。二、范圍與適用性本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用原子力顯微鏡及兩點(diǎn)JKR法測(cè)定柔順材料彈性模量的儀器校準(zhǔn)、樣品制備、數(shù)據(jù)采集與處理的方法流程。其適用范圍涵蓋彈性模量介于100kPa至1GPa之間的各類柔順材料，包括但不限于：-合成聚合物（如聚二甲基硅氧烷PDMS、聚丙烯酰胺PAAm）；-天然高分子材料（如膠原蛋白、纖維素）；-生物軟組織及水凝膠類材料。不適用于極高模量（如金屬、陶瓷）或極低模量（如液體、氣凝膠）的材料體系。三、主要技術(shù)內(nèi)容1.接觸力學(xué)理論模型本標(biāo)準(zhǔn)采用JKR接觸力學(xué)模型，該模型特別適用于具有顯著黏附效應(yīng)的軟物質(zhì)體系。其基本公式為：\[F=\frac{4E\sqrt{R}}{3(1-\nu^2)}\delta^{3/2}-\sqrt{8\piE\gamma\sqrt{R}\delta^{3/2}}\]其中，\(F\)為作用力，\(E\)為彈性模量，\(R\)為探針半徑，\(\nu\)為泊松比，\(\gamma\)為表面能，\(\delta\)為壓入深度。兩點(diǎn)法通過(guò)兩個(gè)特征點(diǎn)（通常為接觸點(diǎn)與最大加載點(diǎn)）擬合計(jì)算模量，降低對(duì)曲線全段擬合的依賴。2.原子力顯微鏡的校準(zhǔn)包括探針彈性常數(shù)\(k\)的標(biāo)定（常用熱噪聲法或Sader法）、探針形狀與半徑\(R\)的確定（通過(guò)電子顯微鏡或標(biāo)樣反演）、光電檢測(cè)器靈敏度的校準(zhǔn)等。所有校準(zhǔn)需記錄并驗(yàn)證其不確定度。3.力-距離曲線的測(cè)量與處理明確要求曲線采集應(yīng)在恒溫、防震環(huán)境中進(jìn)行，每個(gè)樣品至少采集不同位置的30條有效曲線。數(shù)據(jù)處理需包括基線校正、接觸點(diǎn)判斷、曲線擬合與統(tǒng)計(jì)評(píng)估步驟，并提供典型擬合誤差范圍。4.方法驗(yàn)證與不確定度分析通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品（如已知模量的PDMS）進(jìn)行方法驗(yàn)證，并給出模量計(jì)算的不確定度來(lái)源（如探針參數(shù)誤差、模型適用性、環(huán)境波動(dòng)等）。介紹修訂的企事業(yè)單位或標(biāo)委會(huì)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位為中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)計(jì)量與分析科學(xué)研究所。該所是國(guó)家計(jì)量體系中化學(xué)與材料表征領(lǐng)域的核心機(jī)構(gòu)，長(zhǎng)期從事納米尺度測(cè)量技術(shù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究工作，具備完善的AFM、SEM、納米壓痕等精密儀器平臺(tái)和專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)。近年來(lái)，該所在納米力學(xué)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化方面牽頭制定了多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與計(jì)量規(guī)范，并參與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)與合作項(xiàng)目，為我國(guó)在微納測(cè)量領(lǐng)域的國(guó)際互認(rèn)提供了技術(shù)支撐。其在柔性材料力學(xué)性能表征方面積累了豐富的研究經(jīng)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，為本標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性與可行性奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。結(jié)論本標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)建立了基于原子力顯微鏡和兩點(diǎn)JKR法測(cè)量柔順材料彈性模量的標(biāo)準(zhǔn)化程序，涵蓋了理論模型、儀器校準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)分析等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。它的實(shí)施將顯著提高我國(guó)在軟材料納米力學(xué)表征領(lǐng)域的測(cè)量一致性和數(shù)據(jù)可靠性，為材料研發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量控制和科學(xué)研究的進(jìn)一步發(fā)展提供關(guān)鍵技術(shù)依據(jù)。未來(lái)，隨著AFM技術(shù)的發(fā)展和多場(chǎng)耦合測(cè)量能力的提升，本標(biāo)準(zhǔn)可進(jìn)一步擴(kuò)展至動(dòng)態(tài)模量測(cè)量、黏彈性分析、生物活性環(huán)境下的原位測(cè)試等方向，并逐步與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（如ISO、ASTM）接軌，推動(dòng)中國(guó)材料表征標(biāo)準(zhǔn)體系的完善與國(guó)際化。參考文獻(xiàn)[1]JohnsonKL,KendallK,RobertsAD.Surfaceenergyandthecontactofelasticsolids[J].ProceedingsoftheRoyalSocietyofLondon.A.MathematicalandPhysicalSciences,1971.[2]ISO14577-4:2016,Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialspa