ICS71.100.99Front-endhydrogenation中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布IT/CSTM00319-2020本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會化工領(lǐng)域委員會（CSTM/FC05）提出。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會化工領(lǐng)域委員會（CSTM/FC05）歸口。T/CSTM00319-20201碳二前加氫催化劑本文件規(guī)定了碳二前加氫催化劑的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存。本文件適用于碳二前加氫催化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5816GB/T6678GB/T6679GB/T8170催化劑和吸附劑表面積測定法化工產(chǎn)品采樣總則固體化工產(chǎn)品采樣通則數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T21650.1壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和孔隙度HG/T2782化肥催化劑顆?？箟核榱Φ臏y定HG/T4680—2014化肥催化劑堆積密度的測定SH/T0684分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測定法（原子吸收光譜法）3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求碳二前加氫催化劑外觀為顆粒狀，技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1碳二前加氫催化技術(shù)要求堆密度/(g/mL)≥孔容/(mL/g)≥鈀（Pd）含量（質(zhì)量分數(shù)）/%≥12T/CSTM00319-20205試驗方法5.1外觀使用目測法進行外觀檢查。5.2粒徑使用游標卡尺直接測量催化劑顆粒的直徑，計算30粒樣品的平均值，精確到0.1mm。5.3堆密度按照HG/T4680-2014中第4章量筒法的規(guī)定進行測定。測試之前，用篩孔尺寸為1.5mm試驗篩篩去粉塵、碎粒。5.4比表面積按照GB/T5816的規(guī)定進行測定。5.5孔容按照GB/T21650.1的規(guī)定進行測定。5.6抗壓碎力按照HG/T2782的規(guī)定進行測定。5.7鈀（Pd）含量（質(zhì)量分數(shù)）按照SH/T0684的規(guī)定進行測定。5.8乙炔轉(zhuǎn)化率按照附錄A的規(guī)定進行測定。5.9末段床出口剩余炔烴量（體積分數(shù)）按照附錄A的規(guī)定進行測定。6檢驗規(guī)則6.1本文件規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。生產(chǎn)單位應(yīng)按照本文件對出廠的產(chǎn)品進行檢驗，保證每批出廠產(chǎn)品都符合本文件的要求，并附有產(chǎn)品質(zhì)量證明書。6.2產(chǎn)品應(yīng)成批檢驗，每批由相同原料、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品組成；也可以按照用戶要求組批。每批不大于20t。6.3按照GB/T6678和GB/T6679的規(guī)定確定采樣點數(shù)，每種催化劑采樣量不得少于2000mL，采出全部樣品經(jīng)混合均勻后分為兩份，一份為檢驗樣品，另一份為保留樣品，分別裝入樣品瓶內(nèi)密封，貼上標簽，注明產(chǎn)品名稱、型號、批號、樣品量、取樣日期、取樣人、取樣地點等。保留樣品保存時間為該批催化劑的使用周期，以備核查。6.4檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法。如果檢驗有不合格項時，應(yīng)重新抽取雙倍樣品進行復(fù)查，復(fù)查結(jié)果有一項不符合本文件要求，即判定該批產(chǎn)品不合格。T/CSTM00319-20207標志、包裝、運輸和貯存7.1標志產(chǎn)品包裝桶上應(yīng)有牢固的標志，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、批號、型號、凈含量、執(zhí)行標準編號、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)廠名稱和地址等。7.2包裝產(chǎn)品應(yīng)用清潔的聚乙烯塑料袋包裝，再用桶包裝，也可根據(jù)用戶要求包裝。7.3運輸產(chǎn)品運輸裝卸時應(yīng)輕裝輕卸，避免強烈震動，嚴禁摔滾和撞擊，以免造成包裝破損。運輸工具應(yīng)有防雨設(shè)施，運輸過程嚴禁受潮和雨淋，并避免與有害氣體接觸。7.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風、干燥、避雨的庫房內(nèi)，保證包裝完整密閉。T/CSTM00319-20204（資料性附錄）乙炔轉(zhuǎn)化率、末段床出口剩余炔烴量的測定警告：本文件所涉及的試驗用原料易燃、易爆，對人體健康和安全具有危害，應(yīng)嚴防系統(tǒng)泄露，現(xiàn)場嚴禁有明火，并且應(yīng)配備必要的滅火器材和排風設(shè)備等預(yù)防設(shè)施。本標準并未揭示所有可能的安全問題，使用者應(yīng)嚴格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧.1方法概要采用三段串聯(lián)固定床絕熱反應(yīng)器對碳二前加氫催化劑進行反應(yīng)性能評價，選用反應(yīng)器的內(nèi)徑為Φ40mm，反應(yīng)管管長為1500mm。碳二前加氫原料氣或各原料氣組分按比例混合，混合后的配氣通過反應(yīng)器，在一定熱媒溫度下發(fā)生反應(yīng)，測定反應(yīng)器入口與出口物料組成，計算乙炔總轉(zhuǎn)化率及末段床出口剩余炔烴量。A.2儀器、設(shè)備A.2.1氣樣采集設(shè)備用于采集氣態(tài)樣品，采用1L的橡膠氣體取樣球膽，采集量1L。A.2.2氣相色譜儀配有分流進樣口、火焰離子化檢測器(FID)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，柱箱可線性程序升溫。A.3催化劑評價A.3.1催化劑的裝填將400mL處理干凈的粒度為Φ3mm~Φ5mm的惰性瓷球裝入反應(yīng)管內(nèi)，并敲實。將300mL催化劑試樣小心加入反應(yīng)管內(nèi)，輕輕敲擊管壁，使催化劑床層裝填緊密，然后再次裝入350mL粒度為Φ3mm~Φ5mm的惰性瓷球，輕輕敲實。將反應(yīng)器密封。A.3.2系統(tǒng)試漏打開氮氣總閥，向系統(tǒng)內(nèi)通入氮氣，并穩(wěn)定在3.6MPa，關(guān)閉進出口閥門。如在0.5h內(nèi)壓力下降小于0.01MPa，則視為系統(tǒng)密封。試漏符合要求后，打開系統(tǒng)出口閥，使系統(tǒng)壓力降至常壓。A.3.3引入原料氣打開原料氣閥門，向系統(tǒng)內(nèi)通入原料氣，控制乙炔含量0.55%～0.75%（體積分數(shù)），氫氣含量12%～30%（體積分數(shù)CO含量500mg/L～1000mg/L，壓力大于等于3.5MPa，入口溫度60℃~90℃,空速6000h-1～14000h-1。A.3.4控制系統(tǒng)準備T/CSTM00319-20205按照操作要求，接通控制系統(tǒng)、色譜電源；啟動控制軟件，輸入工況控制參數(shù)調(diào)節(jié)，達到反應(yīng)評價工況條件。A.3.5樣品采集當催化反應(yīng)穩(wěn)定2h后，用球膽采集氣態(tài)樣品（反應(yīng)器入口及出口）,評價時間不少于120h，每24h取樣次數(shù)不少于1次，取平均值。A.3.6測試結(jié)束測試結(jié)束，切斷原料氣，系統(tǒng)改通空氣吹掃，30min后關(guān)閉空氣；終止控制軟件運行，切斷催化劑評價裝置系統(tǒng)電源，取出反應(yīng)器中的催化劑。A.4乙炔轉(zhuǎn)化率及末段床出口剩余炔烴量的測定A.4.1氣相色譜儀工作條件典型的色譜柱和色譜工作條件見表A.1。表A.1典型色譜工作條件6A.4.2分析步驟A.4.2.1打開氣相色譜儀開機前，檢查氮氣、空氣和氫氣氣瓶的內(nèi)壓力、輸出壓力，檢查氣路是否漏氣。檢查合格后，打開氣瓶總閥，待氣源穩(wěn)定后開啟主機、色譜工作站。A.4.2.2色譜分析空氣、氫氣開啟5min后，進行點火操作；待系統(tǒng)到達預(yù)定溫度后，以活性試驗中所產(chǎn)生氣體為被測樣品，通入氣相色譜儀中，用外標法進行定量，計算反應(yīng)器入口、出口物料中各組分氣體體積分數(shù)。A.4.2.3關(guān)機將儀器各部分溫度降至室溫，關(guān)閉檢測器，再關(guān)閉色譜工作站及氣源。A.5結(jié)果計算T/CSTM00319-20206A.5.1乙炔轉(zhuǎn)化率乙炔轉(zhuǎn)化率α按公式（A.1）計算：)φ1——反應(yīng)器入口乙炔含量（體積分數(shù)2——反應(yīng)器出口乙炔含量（體積分數(shù)）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。A.5.2末段床出口剩余炔烴量末段床出口剩余炔烴量以外標法進行測量，具體的方法為：以標氣作為外標物，進行色譜分析，求出與單位峰面積對應(yīng)的外標物體積百分含量（K值）。然后在相同條件下對樣品進行色譜分析，由樣品中待測物的峰面積和待測組分對外標物的相對重量校正因子，可按公式(A.2)計算出待測組分的體積百分含量Wi（%Ai——待測組分的峰面積；Gwi/s——待測組分對外標物的相對重量校正因子；K——與外標物單位峰面積對應(yīng)的外標物體積百分含量。A.6精密度在同一實驗室，同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于表A.2給出的r值，大于該值的情況不超過5％。表A.2測試結(jié)果的精密度r乙炔轉(zhuǎn)化率/%A.7應(yīng)急處理A.7.1系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，尤其是乙烯系統(tǒng)，應(yīng)立即停止進料，打開門窗和通風櫥，強制通風。A.7.2當發(fā)生溫度、壓力異常時應(yīng)立即關(guān)閉進氣閥門，檢查管路是否存在聚合物，檢查異常部位的電源和管線是否產(chǎn)生故障，清理完畢并恢復(fù)正常后方可重新開始測定。A.7.3發(fā)生停電停水時應(yīng)立即關(guān)閉氣體閥門和裝置電源，防止裝置發(fā)生損壞。A.7.4采集氣體樣品時，應(yīng)穿戴好勞動防護用品；取樣操作應(yīng)迅速，取樣人員要在上風口取樣，不要正