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文檔簡介
國家標(biāo)準(zhǔn)
《LED用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》
編制說明
1.工作簡況
1.1任務(wù)來源
根據(jù)全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會2022年標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作安排,《LED用稀土熒光粉
試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》(計劃號20231391-T-469)由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)
化技術(shù)委員會歸口,由研稀土新材料股份有限公司(以下簡稱“有研稀土”)牽頭起草。
1.2牽頭單位及任務(wù)分工
本標(biāo)準(zhǔn)主要由有研稀土起草,進(jìn)行前期調(diào)研、信息收集、產(chǎn)品歸類及測試,編制預(yù)審
稿;參與單位有有研稀土高技術(shù)有限公司、江門市科恒實業(yè)股份有限公司、江蘇博睿光
電股份有限公司、江西理工大學(xué)、包頭稀土新材料技術(shù)研發(fā)中心、包頭稀土研究院,涵
蓋了國內(nèi)稀土熒光粉生產(chǎn)優(yōu)勢單位,提供各單位有關(guān)稀土熒光粉產(chǎn)品生產(chǎn)情況、技術(shù)指
標(biāo)及產(chǎn)品的應(yīng)用情況,參與單位協(xié)作編制,提供調(diào)研資料、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)方面的咨詢意見和
技術(shù)指導(dǎo)。
1.3編制過程
2023年12月1日《LED用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》
國標(biāo)正式批準(zhǔn)立項(計劃號20231391-T-469)。有研稀土根據(jù)公司在LED用熒光粉領(lǐng)域
的研發(fā)和市場信息積累,對當(dāng)前LED用稀土熒光粉的光譜測試方法進(jìn)行了深入的調(diào)研、
總結(jié)和分析,計劃下達(dá)后,標(biāo)委會組織成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,并于2024年1月組織起草
組成員和技術(shù)專家進(jìn)行討論,進(jìn)行任務(wù)落實,結(jié)合國內(nèi)外LED用稀土熒光粉高溫高濕性
能及測試方法,制定了《LED用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》
(草案)。并于2024年2月-6月期間由牽頭單位有研稀土提供樣品,所有單位進(jìn)行測試
驗證工作,經(jīng)過數(shù)據(jù)整理分析,以及根據(jù)行業(yè)內(nèi)專家提供的意見進(jìn)行修改制定了《LED
用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》(預(yù)審稿)。
2.標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定
2.1編制原則
標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位在任務(wù)落實會上廣泛地征求了與會專家和代表的意見,確定了制定
1
方案;確定了標(biāo)準(zhǔn)起草原則、主要內(nèi)容框架和依據(jù):
依據(jù)國家相關(guān)的法律、法規(guī);
查詢相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和收集國內(nèi)外客戶的相關(guān)技術(shù)要求,積極向相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)、世界領(lǐng)頭企
業(yè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求靠攏,做到標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性;
根據(jù)目前國內(nèi)稀土熒光粉的具體情況,結(jié)合用戶的要求及應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展趨勢,力求
做到標(biāo)準(zhǔn)的合理性、實用性,與時俱進(jìn);
該標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)原GB/T23595.4-2009的修訂標(biāo)準(zhǔn),編制組按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化
工作導(dǎo)則第一部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草,并在準(zhǔn)編制過程中考
慮了已經(jīng)頒布實施的多個LED熒光粉標(biāo)準(zhǔn),如GB/T5838熒光粉名詞術(shù)語、GB/T8170
數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定、GB/T24982白光LED用石榴石結(jié)構(gòu)鋁酸鹽系
列熒光粉、CIE-1931標(biāo)準(zhǔn)色度觀察者,在原標(biāo)準(zhǔn)GB/T23595.4-2009測試原理基本不變
的情況,綜合考慮LED用熒光粉體系的擴(kuò)展以及測試儀器的精度升級等,結(jié)合參與單位
的意見和測試結(jié)果以及產(chǎn)品下游對LED用熒光粉的測試要求,修改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍、儀
器裝備、測試步驟、相對亮度測定儀技術(shù)指標(biāo)以及測試精密度參數(shù)等內(nèi)容。
2.2主要內(nèi)容
2.2.1適用范圍
本文件規(guī)定了350nm~480nm紫外光到藍(lán)光激發(fā)LED用稀土熒光粉高溫高濕性能的
試驗方法。
本文件適用于350nm~480nm紫外光到藍(lán)光激發(fā)LED用稀土熒光粉高溫高濕性能的
測定。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)名稱
標(biāo)準(zhǔn)名稱為《LED用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》。
2.2.3標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》的規(guī)定起草。
本文件代替GBT23595.4-2009《白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗方法:第4部分:
熱穩(wěn)定性的測定》。
本文件與GBT23595.4-2009相比,除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下:
2
——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱;
——修改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍,擴(kuò)展了熒光粉激發(fā)波長范圍、增加了濕度測試(詳見第1
部分,2009年版的第1部分);
——增加了2規(guī)范性引用文件;
——增加了3術(shù)語和定義;
——修改了方法原理(測試條件由180℃的溫度測試修改為85℃溫度和85%相對濕
度的溫度濕度測試,詳見第4部分,2009版的第2部分);
——修改了儀器與裝置,增加了恒溫恒濕試驗烘箱、刪除了稱量瓶,修改干燥器為培
養(yǎng)皿,修改了相對亮度測定儀技術(shù)指標(biāo),激發(fā)源波長由460nm修改為400-460nm。(詳
見第5部分,2009版的第3部分);
——修改了測定步驟(詳見第6部分,2009版的第4部分);
——修改了測試結(jié)果表述(詳見第7部分,2009版的第5部分);
——修改了精密度(詳見第8部分,2009版的第6部分);
——增加了測試報告要求(詳見第9部分)。
3.技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果
3.1主要的試驗(或驗證)的分析、綜述報告
為了論證本文件的測試方法和精密度參數(shù),由有研稀土提供了石榴石黃粉、黃綠粉、
氮化物紅粉以及硅酸綠粉體系的樣品到各家參與單位進(jìn)行測試,各家單位分別提供了試
驗報告和精密度數(shù)據(jù),并通過數(shù)據(jù)計算出各個實驗室的平均值、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和重復(fù)性
限,用以對本文件測試方法準(zhǔn)確性和重復(fù)性的規(guī)定。共得到試驗報告和精密度測試報告
各4份。
(1)有研稀土樣品-有研稀土新材料股份有限公司精密度測試
(2)有研稀土樣品-有研稀土新材料股份有限公司試驗報告
(3)有研稀土樣品-江門科恒實業(yè)股份有限公司精密度測試
(4)有研稀土樣品-江門科恒實業(yè)股份有限公司試驗報告
(5)有研稀土樣品-江蘇博睿光電股份有限公司精密度測試
(6)有研稀土樣品-江蘇博睿光電股份有限公司試驗報告
(7)有研稀土樣品-有研稀土高技術(shù)有限公司精密度測試
3
(8)有研稀土樣品-有研稀土高技術(shù)有限公司試驗報告
3.2技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果
半導(dǎo)體照明(白光LED)具有高效、節(jié)能和長壽命等優(yōu)點,是我國重點發(fā)展的戰(zhàn)略
性新型產(chǎn)業(yè),2023年我國半導(dǎo)體照明整體規(guī)模超6700億元,是高效照明和液晶顯示背光
源主流技術(shù),2023年LED照明滲透率超60%,年節(jié)電超3000億度,相當(dāng)于3個三峽
大壩年發(fā)電量。稀土熒光粉作為白光LED光源的配套核心材料直接決定了器件的顯色性、
光效等關(guān)鍵性能。近年來,我國LED稀土熒光粉從2016年的200噸左右迅速增長至到
2023年765噸,產(chǎn)值達(dá)到數(shù)億元,國產(chǎn)化率達(dá)到已達(dá)到80%以上。目前LED稀土熒光
粉包括石榴石結(jié)構(gòu)鋁酸鹽系列熒光粉、氮化物紅色熒光粉、硅酸鹽黃綠色熒光粉和塞隆
綠色熒光粉等商用主流LED熒光粉,其中前兩種主要用于白光LED照明、后兩種主要
用于液晶顯示LED背光。
半導(dǎo)體照明(白光LED)照明是目前主流照明光源,目前占據(jù)國內(nèi)通用照明市場的
60%以上。與三基色光源中熒光粉的密閉使用環(huán)境不同,白光LED光源中的芯片和熒光
粉直接暴露在一定溫度和濕度環(huán)境中,LED器件壽命除受到自身運行發(fā)熱外,還受到特
殊高溫條件和高濕環(huán)境中的水汽侵蝕綜合作用的影響。因此,高溫高濕老化成為白光LED
器件的不可或缺的評價手段。在應(yīng)用領(lǐng)域,熒光粉作為LED照明關(guān)鍵核心材料,高溫高
濕老化作為一種溫和加速老化方式,已成為LED熒光粉的關(guān)鍵性能指標(biāo),已被眾多熒光
粉制造和應(yīng)用企業(yè)所選用。因此,為指導(dǎo)和規(guī)范我國LED用稀土熒光粉產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷
售,建立良性市場競爭環(huán)境,推進(jìn)我國半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。亟需制定關(guān)于白
光LED用稀土熒光粉高溫高濕測定國標(biāo)方法。
因此,通過修訂此試驗方法標(biāo)準(zhǔn)有助于指導(dǎo)和規(guī)范我國LED稀土熒光粉的生產(chǎn)和銷
售,加速推動我國半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)的快速健康發(fā)展;有助于完善我國關(guān)鍵戰(zhàn)略型稀土材
料標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè),推動建設(shè)制造強(qiáng)國、質(zhì)量強(qiáng)國。
4.與國際標(biāo)準(zhǔn)、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況
經(jīng)檢索,關(guān)于白光LED用稀土熒光粉的高溫高濕測試方法,無國際標(biāo)準(zhǔn)。2021年有
研稀土牽頭修訂《白光LED用石榴石結(jié)構(gòu)鋁酸鹽系列熒光粉》附錄B,提供了高溫高濕測
定的參照方法,但對其檢出限和精密度等關(guān)鍵指標(biāo)未做詳細(xì)界定,亟需進(jìn)一步規(guī)范、完
善該測試方法,指導(dǎo)生產(chǎn)企業(yè)。該方法的確立有利于完善我國白光LED用熒光粉測試方
4
法標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè),有助于完善我國關(guān)鍵戰(zhàn)略型稀土材料標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè),對制造強(qiáng)國、質(zhì)
量強(qiáng)國的建設(shè)有重要的促進(jìn)意義。
5.與國內(nèi)有關(guān)現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
該標(biāo)準(zhǔn)符合國家有關(guān)法律、法規(guī)的要求,與現(xiàn)行國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。
6.重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
本標(biāo)準(zhǔn)暫時未遇到重大分歧意見。
7.專利情況說明
本標(biāo)準(zhǔn)暫時未涉及專利。
標(biāo)準(zhǔn)編制工作組
2024年6月10日
5
國家標(biāo)準(zhǔn)
《LED用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》
編制說明
1.工作簡況
1.1任務(wù)來源
根據(jù)全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會2022年標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作安排,《LED用稀土熒光粉
試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》(計劃號20231391-T-469)由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)
化技術(shù)委員會歸口,由研稀土新材料股份有限公司(以下簡稱“有研稀土”)牽頭起草。
1.2牽頭單位及任務(wù)分工
本標(biāo)準(zhǔn)主要由有研稀土起草,進(jìn)行前期調(diào)研、信息收集、產(chǎn)品歸類及測試,編制預(yù)審
稿;參與單位有有研稀土高技術(shù)有限公司、江門市科恒實業(yè)股份有限公司、江蘇博睿光
電股份有限公司、江西理工大學(xué)、包頭稀土新材料技術(shù)研發(fā)中心、包頭稀土研究院,涵
蓋了國內(nèi)稀土熒光粉生產(chǎn)優(yōu)勢單位,提供各單位有關(guān)稀土熒光粉產(chǎn)品生產(chǎn)情況、技術(shù)指
標(biāo)及產(chǎn)品的應(yīng)用情況,參與單位協(xié)作編制,提供調(diào)研資料、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)方面的咨詢意見和
技術(shù)指導(dǎo)。
1.3編制過程
2023年12月1日《LED用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》
國標(biāo)正式批準(zhǔn)立項(計劃號20231391-T-469)。有研稀土根據(jù)公司在LED用熒光粉領(lǐng)域
的研發(fā)和市場信息積累,對當(dāng)前LED用稀土熒光粉的光譜測試方法進(jìn)行了深入的調(diào)研、
總結(jié)和分析,計劃下達(dá)后,標(biāo)委會組織成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,并于2024年1月組織起草
組成員和技術(shù)專家進(jìn)行討論,進(jìn)行任務(wù)落實,結(jié)合國內(nèi)外LED用稀土熒光粉高溫高濕性
能及測試方法,制定了《LED用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》
(草案)。并于2024年2月-6月期間由牽頭單位有研稀土提供樣品,所有單位進(jìn)行測試
驗證工作,經(jīng)過數(shù)據(jù)整理分析,以及根據(jù)行業(yè)內(nèi)專家提供的意見進(jìn)行修改制定了《LED
用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》(預(yù)審稿)。
2.標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定
2.1編制原則
標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位在任務(wù)落實會上廣泛地征求了與會專家和代表的意見,確定了制定
1
方案;確定了標(biāo)準(zhǔn)起草原則、主要內(nèi)容框架和依據(jù):
依據(jù)國家相關(guān)的法律、法規(guī);
查詢相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和收集國內(nèi)外客戶的相關(guān)技術(shù)要求,積極向相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)、世界領(lǐng)頭企
業(yè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求靠攏,做到標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性;
根據(jù)目前國內(nèi)稀土熒光粉的具體情況,結(jié)合用戶的要求及應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展趨勢,力求
做到標(biāo)準(zhǔn)的合理性、實用性,與時俱進(jìn);
該標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)原GB/T23595.4-2009的修訂標(biāo)準(zhǔn),編制組按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化
工作導(dǎo)則第一部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草,并在準(zhǔn)編制過程中考
慮了已經(jīng)頒布實施的多個LED熒光粉標(biāo)準(zhǔn),如GB/T5838熒光粉名詞術(shù)語、GB/T8170
數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定、GB/T24982白光LED用石榴石結(jié)構(gòu)鋁酸鹽系
列熒光粉、CIE-1931標(biāo)準(zhǔn)色度觀察者,在原標(biāo)準(zhǔn)GB/T23595.4-2009測試原理基本不變
的情況,綜合考慮LED用熒光粉體系的擴(kuò)展以及測試儀器的精度升級等,結(jié)合參與單位
的意見和測試結(jié)果以及產(chǎn)品下游對LED用熒光粉的測試要求,修改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍、儀
器裝備、測試步驟、相對亮度測定儀技術(shù)指標(biāo)以及測試精密度參數(shù)等內(nèi)容。
2.2主要內(nèi)容
2.2.1適用范圍
本文件規(guī)定了350nm~480nm紫外光到藍(lán)光激發(fā)LED用稀土熒光粉高溫高濕性能的
試驗方法。
本文件適用于350nm~480nm紫外光到藍(lán)光激發(fā)LED用稀土熒光粉高溫高濕性能的
測定。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)名稱
標(biāo)準(zhǔn)名稱為《LED用稀土熒光粉試驗方法第4部分:高溫高濕性能的測定》。
2.2.3標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)
則》的規(guī)定起草。
本文件代替GBT23595.4-2009《白光LED燈用稀土黃色熒光粉試驗方法:第4部分:
熱穩(wěn)定性的測定》。
本文件與GBT23595.4-2009相比,除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下:
2
——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱;
——修改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍,擴(kuò)展了熒光粉激發(fā)波長范圍、增加了濕度測試(詳見第1
部分,2009年版的第1部分);
——增加了2規(guī)范性引用文件;
——增加了3術(shù)語和定義;
——修改了方法原理(測試條件由180℃的溫度測試修改為85℃溫度和85%相對濕
度的溫度濕
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