(19)國家知識產(chǎn)權(quán)局(10)申請公布號CN120117582A(71)申請人浙江友山新能源科技有限公司地址314500浙江省嘉興市桐鄉(xiāng)市桐鄉(xiāng)經(jīng)濟開發(fā)區(qū)發(fā)展大道288號3幢260室申請人浙江友山新材料科技有限公司(72)發(fā)明人劉粵黃尚尉丁建華(74)專利代理機構(gòu)上海伯瑞杰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司31227專利代理師王曉麗(54)發(fā)明名稱一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法本發(fā)明提供一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料A;S2、將鐵子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料B;S3、將的漿料A與漿料B按質(zhì)量比1-3:1-2混合均勻，得到漿料C;S4、將漿料C進行噴霧干燥，得到物料D;得到物料E;S6、將物料E在氮氣氣氛下燒結(jié)，同時分得到磷酸鐵鋰產(chǎn)品。本發(fā)明通過漿料的級配和21.一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、將鐵源一、鋰源、碳源、分散劑、摻雜劑按質(zhì)量比1:0.25:0.06-0.08:0.015-0.025:0.005-0.008混合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料A;S2、將鐵源二、鋰源、碳源、分散劑、摻雜劑按質(zhì)量比1:0.25:0.06-0.08:0.015-0.025:0.005-0.008混合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料B;S6、將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中氮氣氣氛下燒結(jié)，同時通入甲烷氣體進行CVD氣相包覆、冷2.如權(quán)利要求1所述的一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征3.如權(quán)利要求1所述的一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征m,D100<20μm;粗磨完成后進行細磨，控制漿料D50為750-1200nm。4.如權(quán)利要求1所述的一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征在于，所述步驟S1、S2中，加入去離子水使固體質(zhì)量占固體質(zhì)量與液體質(zhì)量之和的的40%。5.如權(quán)利要求1所述的一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50為250-6.如權(quán)利要求1所述的一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征散劑為聚乙二醇、摻雜劑為二氧化鈦。7.如權(quán)利要求1所述的一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征8.如權(quán)利要求1所述的一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，將物料D轉(zhuǎn)入隧道爐中，在氮氣氣氛下以3℃/min升溫加熱至450℃恒溫2h,再以4-5℃/min升溫至450℃-795℃恒溫?zé)Y(jié)7.5-10h。9.如權(quán)利要求1所述的一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中，將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中，在氮氣氣氛下以5℃/min升溫加熱至400℃-450℃恒溫2h,再升溫至550-600℃恒溫?zé)Y(jié)6-8.8h。10.如權(quán)利要求8所述的一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中，在550-600℃時以8L/min通入甲烷氣體進行CVD氣相包覆。3一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于磷酸鐵鋰技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法。背景技術(shù)[0002]磷酸鐵鋰材料作為一種重要的鋰離子電池正極材料，近年來在新能源汽車、儲能系統(tǒng)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。目前市場上磷酸鐵鋰材料的主流制備方法為高溫固相法，其中主要燒結(jié)制備工序多采用輥道窯。該燒結(jié)方法為靜態(tài)燒結(jié)法，物料靜置在石墨匣缽中通過輥道移動進行燒結(jié)，會導(dǎo)致物料受熱不均，不同空間位置的物料燒結(jié)程度不一，存在過燒和生燒現(xiàn)象，使產(chǎn)品性能和均一性較差。同時，在燒結(jié)過程中，原料的分解以及碳對三價鐵離子的還原會生成氣體，使得燒結(jié)獲得的磷酸鐵鋰正極材料出現(xiàn)碳層不均勻，包覆效果不佳的問題。[0003]基于此，目前也有一些研究試圖改善這一狀況。[0004]專利CN113130899A《一種磷酸鐵鋰復(fù)合材料及其制備方法》提供了一種磷酸鐵鋰復(fù)合材料及其制備方法，通過在二次燒結(jié)前引入納米氧化鈰等氧化物導(dǎo)電連線連接骨架和碳包覆液，二次燒結(jié)后使磷酸鐵鋰顆粒的表面和內(nèi)部均有完整的碳包覆導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，形成雙層碳包覆的磷酸鐵鋰材料，電導(dǎo)率高、結(jié)晶度良好、振實密度高、加工性能好、放電容量較[0005]專利CN115849323A《一種改善碳包覆效果的高效磷酸鐵鋰燒結(jié)方法》公開了一種進行噴霧干燥，得到磷酸鐵鋰前驅(qū)體；然后將磷酸鐵鋰前驅(qū)體加入氣氛回轉(zhuǎn)窯內(nèi)膽中，氣氛密封封裝，通入惰性氣體，控制內(nèi)部氣體氧濃度和爐膛壓力：開啟低速旋轉(zhuǎn)模式，然后使用中溫段和高溫段控制燒結(jié)，得到碳包覆完全的磷酸鐵鋰正極材料。但是原料的分解以及碳對三價鐵離子的還原會生成氣體，使得燒結(jié)獲得的磷酸鐵鋰正極材料出現(xiàn)碳層不均勻，包覆效果不佳的問題。[0006]專利CN114348986A《一種磷酸鐵鋰生產(chǎn)設(shè)備及其制備方法》將碳源和鋰源制備成混合溶液霧化噴灑在鐵源中進行氣固兩相混合，繼而使得鐵源、鋰源以及碳源之間的混合更加充分均勻，碳源能夠均勻的分布在鋰源和鐵源之間，繼而使得保障后續(xù)碳包覆更加均勻，簡化制備步驟。但是所得物料的部分鋰源停留在鐵源表面，使得產(chǎn)品的充放電性能較為一般。[0007]專利CN117704789A《一種采用電熱式氣氛回轉(zhuǎn)窯的磷酸鐵鋰燒結(jié)制備系統(tǒng)》設(shè)計了一種優(yōu)化燒結(jié)系統(tǒng)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該系統(tǒng)通過回轉(zhuǎn)窯自身轉(zhuǎn)動和內(nèi)部結(jié)構(gòu)設(shè)計可有效翻滾物料，確保物料受熱均勻，有效避免生燒和過燒現(xiàn)象，加快磷酸鐵鋰顆粒間無效碳的分解和反應(yīng)，碳以納米形式包裹在顆粒表面，大大提高碳導(dǎo)電網(wǎng)結(jié)構(gòu)的生成，但是燒結(jié)獲得的磷酸鐵鋰正極材料會出現(xiàn)碳層不均勻，包覆效果不佳的問題。[0008]綜上，現(xiàn)有技術(shù)或聚焦導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)設(shè)計而犧牲工藝可行性，或優(yōu)化燒結(jié)設(shè)備而未能4解決氣體逸出問題，或改善混合均勻性卻引入新的表面缺陷。因此，開發(fā)兼具高效燒結(jié)、均勻碳包覆和規(guī)?；苽淠芰Φ牧姿徼F鋰生產(chǎn)技術(shù)，成為本領(lǐng)域亟待突破的技術(shù)瓶頸。發(fā)明內(nèi)容[0009]本發(fā)明旨在提供一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中材料電性能不佳、均一性差以及包碳效果不佳的問題，具體如下：一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，包括以下步驟：S1、將鐵源一、鋰源、碳源、分散劑、摻雜劑按質(zhì)量比1:0.25:0.06-0.08:0.015-0.025:0.005-0.008混合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料A;S2、將鐵源二、鋰源、碳源、分散劑、摻雜劑按質(zhì)量比1:0.25:0.06-0.08:0.015-0.025:0.005-0.008混合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料B;S6、將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中在氮氣氣氛下燒結(jié)，同時通入甲烷氣體進行CVD氣相包[0010]優(yōu)選地，所述步驟S1中，鐵源一為鐵磷比為0.98的磷酸鐵、鋰源為碳酸鋰、碳源為[0011]優(yōu)選地，所述步驟S2中，鐵源二為鐵磷比為0.965的磷酸鐵、鋰源[0012]優(yōu)選地，所述步驟S1、S2中，加入去離子水使固體質(zhì)量占固體質(zhì)量與液體質(zhì)量之和的的40%。[0013]優(yōu)選地，所述步驟S1中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50為750-1200nm。[0014]優(yōu)選地，所述步驟S2中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50為250-350nm。[0015]優(yōu)選地，所述步驟S4中，將漿料C進行噴霧干燥，控制噴霧[0016]優(yōu)選地，所述步驟S5中，將物料D轉(zhuǎn)入隧道爐中，在氮氣氣氛下以3℃/min升溫加熱至450℃恒溫2h,然后再以4-5℃/min升溫至450℃-795℃恒溫?zé)Y(jié)7.5-10h。[0017]優(yōu)選地，所述步驟S6中，將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中，在氮氣氣氛下以5℃/min升溫加熱至400℃-450℃恒溫2h,然后再升溫至550-600℃恒溫?zé)Y(jié)6-8.8h。1、通過雙步研磨工藝(粗磨+細磨)顯著優(yōu)化了顆粒堆積效率。致密化結(jié)構(gòu)使電子/離子傳輸路徑縮短，體積能量密度提升。配合噴霧干燥實現(xiàn)了顆粒形貌精準(zhǔn)調(diào)控。納米顆粒的引入不僅提高比表面積，更通過隧道爐-回轉(zhuǎn)爐分段燒結(jié)使晶粒生長可控，避免異常長大5導(dǎo)致的局部性能波動。壓實密度一致性較好，優(yōu)于常規(guī)工藝。[0020]2、通過CVD包覆技術(shù)在顆粒烷在高溫下裂解生成的碳層具有更高的石墨化程度和更均勻的分布，顯著提升了導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的連續(xù)性。納米顆粒級配設(shè)計和高溫甲烷CVD氣相包覆，有效防止了生燒與過燒現(xiàn)象，系統(tǒng)解決了磷酸鐵鋰材料電性能不足、均一性差及包碳效果差三大技術(shù)瓶頸。其中，級配優(yōu)化提升結(jié)構(gòu)致密性，甲烷CVD包覆構(gòu)建高效導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，為高性能磷酸鐵鋰正極材料的規(guī)?；圃焯峁┝思夹g(shù)支撐。[0021]3、通過隧道窯進行一次燒結(jié)脫焦(磷酸鐵鋰脫焦是指在磷酸鐵鋰的生產(chǎn)過程中，通過特定的工藝手段去除產(chǎn)生的焦油或其他雜質(zhì)的過程),接著在回轉(zhuǎn)窯進行二次燒結(jié)并通入甲烷，同時通過分段燒結(jié)工藝使能耗降低，隧道爐+回轉(zhuǎn)爐組合設(shè)備產(chǎn)能較傳統(tǒng)輥道窯具體實施方式[0022]實施例1一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，包括以下步驟：合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料A;合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料B;S6、將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中在氮氣氣氛下燒結(jié)，同時通入甲烷氣體進行CVD氣相包[0023]優(yōu)選地，所述步驟S1中，鐵源一為鐵磷比為0.98的磷酸鐵、鋰源為碳酸鋰、碳源為[0024]優(yōu)選地，所述步驟S2中，鐵源二為鐵磷比為0.965的磷酸鐵、鋰源[0025]優(yōu)選地，所述步驟S1、S2中，加入去離子水使固體質(zhì)量占固體質(zhì)量與液體質(zhì)量之和的的40%。[0026]優(yōu)選地，所述步驟S1中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50[0027]優(yōu)選地，所述步驟S2中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50[0028]優(yōu)選地，所述步驟S4中，將漿料C進行噴霧干燥，控制噴霧料[0029]優(yōu)選地，所述步驟S5中，將物料D轉(zhuǎn)入隧道爐中，在氮氣氣氛下以3℃/min升溫加熱6至450℃恒溫2h,然后再以5℃/min升溫至785℃恒溫?zé)Y(jié)8h。[0030]優(yōu)選地，所述步驟S6中，將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中，在氮氣氣氛下以5℃/min升溫加熱至400℃恒溫2h,然后再升溫至550℃恒溫?zé)Y(jié)8h。一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，包括以下步驟：S1、將鐵源一、鋰源、碳源、分散劑、摻雜劑按質(zhì)量比1:0.25:0.08:0.02:0.005混合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料A;S2、將鐵源二、鋰源、碳源、分散劑、摻雜劑按質(zhì)量比1:0.25:0.08:0.02:0.005混合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料B;S6、將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中在氮氣氣氛下燒結(jié)，同時通入甲烷氣體進行CVD氣相包[0033]優(yōu)選地，所述步驟S1中，鐵源一為鐵磷比為0.98的磷酸鐵、鋰源為碳酸鋰、碳源為[0035]優(yōu)選地，所述步驟S1、S2中，加入去離子水使固體質(zhì)量占固體質(zhì)量與液體質(zhì)量之和的的40%。[0036]優(yōu)選地，所述步驟S1中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50為1000nm。[0037]優(yōu)選地，所述步驟S2中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50[0038]優(yōu)選地，所述步驟S4中，將漿料C進行噴霧干燥，控制噴霧[0039]優(yōu)選地，所述步驟S5中，將物料D轉(zhuǎn)入隧道爐中，在氮氣氣氛下以3℃/min升溫加熱至450℃恒溫2h,然后再以4℃/min升溫至790℃恒溫?zé)Y(jié)8h。[0040]優(yōu)選地，所述步驟S6中，將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中，在氮氣氣氛下以5℃/min升溫加熱至420℃恒溫2h,然后再升溫至550℃恒溫?zé)Y(jié)6h。[0041]優(yōu)選地，所述步驟S6中，在高溫恒溫段以8L/min通入甲烷氣體進行CVD氣相包覆。一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，包括以下步驟：合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料A;7合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料B;S3、將的漿料A與漿料B按質(zhì)量比3:2混合均勻，得到漿料C;S4、將漿料C進行噴霧干燥，得到物料D;S5、將物料D轉(zhuǎn)入隧道爐中在氮氣氣氛下燒結(jié)，冷卻、破碎、篩分得到物料E;S6、將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中在氮氣氣氛下燒結(jié)，同時通入甲烷氣體進行CVD氣相包[0043]優(yōu)選地，所述步驟S1中，鐵源一為鐵磷比為0.98的磷酸鐵、鋰源為碳酸鋰、碳源為葡萄糖、分散劑為聚乙二醇、摻雜劑為二氧化鈦。[0044]優(yōu)選地，所述步驟S2中，鐵源二為鐵磷比為0.965的磷酸鐵、鋰源為碳酸鋰、碳源為葡萄糖、分散劑為聚乙二醇、摻雜劑為二氧化鈦。[0045]優(yōu)選地，所述步驟S1、S2中，加入去離子水使固體質(zhì)量占固體質(zhì)量與液體質(zhì)量之和的的40%。[0046]優(yōu)選地，所述步驟S1中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50為750nm。[0047]優(yōu)選地，所述步驟S2中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50為270nm。[0048]優(yōu)選地，所述步驟S4中，將漿料C進行噴霧干燥，控制噴霧料水分W<2%,噴霧料D50[0049]優(yōu)選地，所述步驟S5中，將物料D轉(zhuǎn)入隧道爐中，在氮氣氣氛下以3℃/min升溫加熱至450℃恒溫2h,然后再以5℃/min升溫至795℃恒溫?zé)Y(jié)7.5h。[0050]優(yōu)選地，所述步驟S6中，將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中，在氮氣氣氛下以5℃/min升溫加熱至450℃恒溫2h,然后再升溫至550℃恒溫?zé)Y(jié)8.8h。[0051]優(yōu)選地，所述步驟S6中，在高溫恒溫段以8L/min通入甲烷氣體進行CVD氣相包覆。[0052]實施例4一種回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)磷酸鐵鋰材料并同步包碳的制備方法，包括以下步驟：S1、將鐵源一、鋰源、碳源、分散劑、摻雜劑按質(zhì)量比1:0.25:0.075:0.015:0.008混合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料A;S2、將鐵源二、鋰源、碳源、分散劑、摻雜劑按質(zhì)量比1:0.25:0.075:0.015:0.008混合，加入去離子水分散均質(zhì)60min,研磨后得到漿料B;S3、將的漿料A與漿料B按質(zhì)量比1:2混合均勻，得到漿料C;S4、將漿料C進行噴霧干燥，得到物料D;S5、將物料D轉(zhuǎn)入隧道爐中在氮氣氣氛下燒結(jié)，冷卻、破碎、篩分得到物料E;S6、將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中在氮氣氣氛下燒結(jié)，同時通入甲烷氣體進行CVD氣相包[0053]優(yōu)選地，所述步驟S1中，鐵源一為鐵磷比為0.98的磷酸鐵、鋰源為碳酸鋰、碳源為葡萄糖、分散劑為聚乙二醇、摻雜劑為二氧化鈦。[0054]優(yōu)選地，所述步驟S2中，鐵源二為鐵磷比為0.965的磷酸鐵、鋰源為碳酸鋰、碳源為8[0055]優(yōu)選地，所述步驟S1、S2中，加入去離子水使固體質(zhì)量占固體質(zhì)量與液體質(zhì)量之和的的40%。[0056]優(yōu)選地，所述步驟S1中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50為1200nm。[0057]優(yōu)選地，所述步驟S2中，研磨的方法為：分散均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行粗磨，控制漿料D50<4μm,D100<20μm;粗磨完成后轉(zhuǎn)入細磨機中進行細磨，控制漿料D50[0058]優(yōu)選地，所述步驟S4中，將漿料C進行噴霧干燥，控制噴霧料[0059]優(yōu)選地，所述步驟S5中，將物料D轉(zhuǎn)入隧道爐中，在氮氣氣氛下以3℃/min升溫加熱至450℃恒溫2h,然后再以5℃/min升溫至790℃恒溫?zé)Y(jié)10h。[0060]優(yōu)選地，所述步驟S6中，將物料E轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)爐中，在氮氣氣氛下以5℃/min升溫加熱至400℃恒溫2h,然后再升溫至600℃恒溫?zé)Y(jié)6.5h。[0062]優(yōu)選地，步驟S6中，所述CVD氣相包覆是在高溫恒溫段以8L/min通入甲烷氣體進行CVD氣相包覆。本發(fā)明的對比例1采用傳統(tǒng)的一步法制備磷酸鐵鋰材料，使用輥道窯進行燒結(jié)，具體如下：業(yè)二氧化鈦按質(zhì)量比1:0.25:0.086:0.026:0.006依次投入罐體，并按40%固含量的設(shè)計加入去離子水，分散均質(zhì)60min;均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行研磨，控制漿料D50<4μm,D100<100μm;粗磨完成后將該漿料轉(zhuǎn)入細磨機中進行研磨，控制漿料D50為400nm左右；細磨完成后，漿料進入噴霧塔中進行噴霧干燥，控制噴霧料水分W<2%,粒度D50為20-50μm;噴霧完成后將噴霧料置于輥道窯中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度796℃,保溫時間8h;將燒結(jié)料進行機械粉碎，得到最終的磷酸鐵鋰材料產(chǎn)品。本發(fā)明的對比例2采用傳統(tǒng)的一步法制備磷酸鐵鋰材料，采用回轉(zhuǎn)爐燒結(jié)，制備磷業(yè)二氧化鈦按質(zhì)量比1:0.25:0.105:0.01:0.006依次投入罐體，并按40%固含量加入去離子水，分散均質(zhì)60min;均質(zhì)完成后將該漿料轉(zhuǎn)入粗磨機中進行研磨，控制漿料D50<4μm,D100<100μm;粗磨完成后將該漿料轉(zhuǎn)入細磨機中進行研磨，控制漿料D50為400nm左右；細磨完成后，漿料進入噴霧塔中進行噴霧干燥，控制噴霧料水分W<2%,粒度D50為20-50μm;噴霧完成后將噴霧料置于回轉(zhuǎn)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度790℃,保溫時間10h;將燒結(jié)料進行機械粉[0065]取實施例1-4及對比例1-2制備的磷酸鐵鋰產(chǎn)品進行如下粉體性能測試(同批物料9隨機取4個、混批樣):測試原理：將一定質(zhì)量的粉體樣品置于金屬套筒內(nèi)，在一定壓力下保持一定時間后樣品的質(zhì)量與壓實后體積的比值，單位g/cm3。計算公式為：p=10m/(S*H1),其中m表示樣品質(zhì)量，S表示金屬套筒內(nèi)孔的橫截面積，H1表示樣品壓后