ICS71.040.30T/CSTM00176—2020Chemicalreagent—Potassiumhydrogensulfate2020-03-23發(fā)布2020-03-23發(fā)布中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布T/CSTM00176—2020本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC05)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工領(lǐng)域委員會(huì)化學(xué)試劑技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FC05/TC04)歸口。T/CSTM00176—20201化學(xué)試劑硫酸氫鉀警告——本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡氡緲?biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑硫酸氫鉀的性狀、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑硫酸氫鉀的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T609化學(xué)試劑總氮量測定通用方法GB/T610—2008化學(xué)試劑砷測定通用方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9723—2007化學(xué)試劑一火焰原子吸收光譜法通則GB/T9727化學(xué)試劑磷酸鹽測定通用方法GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測定通用方法GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3.1性狀本試劑為無色或白色結(jié)晶，易潮解，易溶于水，水溶液呈強(qiáng)酸性。3.2分子式KHSO?3.3相對(duì)分子質(zhì)量136.16(根據(jù)2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2T/CSTM00176—20203.4CAS號(hào)7646-93-74規(guī)格硫酸氫鉀的規(guī)格見表1。表1硫酸氫鉀的規(guī)格含量(KHSO?),w/%99.0～101.099.0～101.0澄清度試驗(yàn)/號(hào)水不溶物，w/%氯化物(Cl),w/%≤0.0005總氮量(N),w/%磷酸鹽(PO?),w/%≤0.0005鈉(Na),w/%鎂(Mg),w/%0.0005鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%≤0.0005砷(As),w/%≤0.000050.0001重金屬(以Pb計(jì)),w/%≤0.00055試驗(yàn)5.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.2含量稱取2g樣品，精確至0.0001g。溶于100mL無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。硫酸氫鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按式(1)計(jì)算：…………式中：V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——硫酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHSO?)=136.16g/mol];m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。T/CSTM00176—202035.3澄清度試驗(yàn)稱取25g樣品，溶于100mL水中，其濁度不應(yīng)大于HG/T3484中規(guī)定的3號(hào)(分析純)或5號(hào)(化學(xué)純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)。5.4水不溶物稱取50g樣品，溶于200mL水中，于水浴上保溫1h,按GB/T9738的規(guī)定測定。5.5.1稱取2g樣品，溶于20mL水中，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。5.5.2標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.04mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氯化物(C1)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.6.1稱取1g樣品，溶于20mL水中，用氫氧化鈉溶液(320g/L)中和，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測定，溶液所呈黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5.6.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.05mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.7磷酸鹽5.7.1稱取1g樣品，溶于5mL水中，加2滴飽和2,4-二硝基酚指示液，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)至溶液出現(xiàn)黃色，再滴加硝酸溶液(13%)至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL,按GB/T9727的規(guī)定測定，有機(jī)層所呈藍(lán)色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5.7.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg(分析純)或0.01mg(化學(xué)純)質(zhì)量的磷酸鹽(PO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.8.2儀器條件光源：鈉空心陰極燈。波長：589.0nm?；鹧妫阂胰?空氣。5.8.3測定方法稱取1g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取5mL(化學(xué)純?nèi)?mL),共4份，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。4T/CSTM00176—20205.9.2儀器條件稱取10g樣品，溶于水，稀釋至100mL,取20mL(化學(xué)純?nèi)?mL),共4份，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。5.10.1稱取0.5g樣品，溶于10mL水中，用氫氧化鈉溶液(100g/L)中和，稀釋至100mL。取20mL,加10mL“乙醇(95%)”、0.5mL混合堿及1mL乙二醛縮雙(鄰氨基酚)乙醇溶液(2g/L),搖勻，放置5min,用5mL三氯甲烷萃取(此時(shí)溫度不應(yīng)大于30℃),立即比色，有機(jī)層所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5.10.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.002mg(分析純)或0.005mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鈣(Ca)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.11.1稱取1g樣品，溶于15mL水中，用氨水溶液(10%)將溶液pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5.11.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg(分析純)或0.020mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至15mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.12.1稱取4g樣品，按GB/T610—2008中4.1的規(guī)定測定，溴化汞試紙所呈棕黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色試紙。5.12.2標(biāo)準(zhǔn)比色試紙的制備是取含0.002mg(分析純)或0.004mg(化學(xué)純)質(zhì)量的砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.13.1稱取4g樣品，溶于水，用氨水溶液(10%)將溶液pH值調(diào)至4后，稀釋至40mL。取30mL,稀釋至40mL,加入0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制備的飽和硫化氫水或0.1mL硫化鈉-丙三醇溶5.13.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余10mL樣品溶液及含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至40mL,與同體積試液同時(shí)同樣