（正式版）DBS61 0012-2016 《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 蜂蜜中16種激素殘留的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法》_第1頁(yè)
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DBS61DBS61/0012—2016食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)蜂蜜中16種激素殘留的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法2016-06-01發(fā)布2016-07-01實(shí)施陜西省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布I1試樣經(jīng)酶解，用乙腈提取目標(biāo)化合物后，經(jīng)固相萃取富集凈化，液相色譜-質(zhì)4.7-葡萄糖醛苷酶/芳香基硫酸酯酶（-glucuronidase/aryl）：）：2）：）：）：瓶中，用水溶解，0℃~4℃避光保存，可保存6個(gè)月。4.16混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：根據(jù)需要，臨時(shí)吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0℃~4℃避光保存，可保存6個(gè)月。）：中溫?zé)?，震蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫，分出0.3準(zhǔn)確稱取試樣5g（精確至0.01g），于50mL離心管中，加入20mL0.2mol/L乙酸銨），色譜柱：HypersilGOLDaQ（2.1×10流動(dòng)相：乙腈-0.1%甲酸水，梯度洗脫，洗脫條件參見(jiàn)附錄B；）：7.4.3雄性激素、孕激素、腎上4色譜峰的特征離子相對(duì)照定性，試樣與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間的相對(duì)偏度與濃度相當(dāng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度允許偏>50>20～50>10～20）：………………(1)5g/kg，醋酸潑尼松檢出限為2.0g/kg。蜂蜜中各種激素的回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄E，在1.0~5.0g/kg添加水平上的回收率范圍為616種激素物質(zhì)的CAS號(hào)、分子式、分子量及英文名稱A.116種激素物質(zhì)的CAS號(hào)、分子式、分子量及英文名稱7008（資料性附錄）子離子(m/z)碰撞電壓(eV)9表C.2雄性激素、孕激素、腎上腺皮子離子(m/z)碰撞電壓(eV)(資料性附錄)W”W”tfw….u氟每可的松LL音當(dāng)”所11”所…”所77

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