項目三精餾單元綜合實訓3.1實訓目的3.2實訓原理3.3精餾單元實訓裝置介紹3.4實訓要求3.5實訓內容 3.1實訓目的

(1)掌握精餾分離過程的原理和流程，精餾塔的操作及影響因素。

(2)了解篩板塔流體的力學性能(塔板壓降、液泛、漏液、霧沫夾帶)。

(3)了解板式塔的結構與類型(泡罩塔、篩板塔、浮閥塔、噴射塔)。

(4)掌握精餾塔物料衡算與操作線方程；了解進料方程的物理意義。

(5)掌握雙組分連續(xù)精餾塔理論板數(shù)的確定、實際塔板數(shù)的確定。

(6)掌握最小回流比計算、回流比影響及選擇，會確定適宜回流比。

(7)掌握靈敏板的確定、靈敏板溫度的控制、各個參數(shù)對靈敏板溫度的影響。

(8)了解塔壓降變化對塔操作的影響。

(9)了解進料大小和組分變化對塔操作的影響。

(10)了解塔頂冷凝劑量對塔操作的影響。

(11)了解塔底采出量大小對塔操作的影響。

(12)了解加壓、減壓對精餾塔操作的影響。

(13)了解改變進料口位置對塔操作的影響。

(14)了解強制回流和自然回流的優(yōu)缺點。

(15)了解安全及環(huán)境保護知識、消防知識相關法律、法規(guī)知識。

(16)能識讀精餾崗位的工藝流程圖、設備示意圖、設備的平面圖和設備布置圖。

(17)了解精餾塔、塔釜再沸器、塔頂全凝器等主要設備的結構、功能和布置。

(18)了解電器、儀表測量原理及使用方法。

(19)掌握精餾操作、故障分析。

(20)會正確使用滅火器及處理各種安全事故。

3.2實訓原理

精餾分離是根據(jù)溶液中各組分揮發(fā)度(或沸點)的差異，使各組分得以分離。其中較易揮發(fā)的稱為易揮發(fā)組分(或輕組分)，較難揮發(fā)的稱為難揮發(fā)組分(或重組分)。它通過氣、液兩相的直接接觸，使易揮發(fā)組分由液相向氣相傳遞，難揮發(fā)組分由汽相向液相傳遞，是氣、液兩相之間的傳遞過程。

現(xiàn)取第n層板(如圖3－1所示)為例來分析精餾過程和原理。圖3－1第n層板的質量和熱量衡算圖塔板的形式有多種，最簡單的一種是板上有許多小孔(稱篩板塔)，每層板上都裝有降液管，來自下一層(n+1層)的蒸汽通過板上的小孔上升，而來自上一層(n-1層)的液體通過降液管流到第n層板上，在第n層板上氣、液兩相密切接觸，進行熱量和質量的交換。進、出第n層板的物流有下列四種：

(1)由第n-1層板溢流下來的液體量為Ln-1，其組成為xn-1，溫度為tn-1。

(2)由第n層板上升的蒸汽量為Vn，組成為yn，溫度為tn。

(3)從第n層板溢流下去的液體量為Ln，組成為xn，溫度為tn。

(4)由第n+1層板上升的蒸汽量為Vn+1，組成為yn+1，溫度為tn+1。因此，當組成為xn-1的液體及組成為yn+1的蒸汽同時進入第n層板，由于存在溫度差和濃度差，氣、液兩相在第n層板上密切接觸進行傳質和傳熱的結果會使離開第n層板的氣、液兩相平衡(如果為理論板，則離開第n層板的氣、液兩相成平衡)，若氣、液兩相在板上的接觸時間長，接觸比較充分，那么離開該板的氣、液兩相相互平衡，通常稱這種板為理論板(yn、xn成平衡)。精餾塔中每層板上都進行著與上述相似的過程，其結果是上升蒸汽中的易揮發(fā)組分濃度逐漸增高，而下降的液體中的難揮發(fā)組分越來越濃，只要塔內有足夠多的塔板數(shù)，就可使混合物達到所要求的分離純度(共沸情況除外)。加料板把精餾塔分為兩段，加料板以上的塔，即塔上半部完成了上升蒸汽的精制，即除去其中的難揮發(fā)組分，因而稱為精餾段；加料板以下(包括加料板)的塔，即塔的下半部完成了下降液體中難揮發(fā)組分的提濃，除去了易揮發(fā)組分，因而稱為提餾段。一個完整的精餾塔應包括精餾段和提餾段。

精餾操作涉及氣、液兩相間的傳熱和傳質過程。塔板上兩相間的傳熱速率和傳質速率不僅取決于物系的性質和操作條件，而且還與塔板結構有關，因此它們很難用簡單方程加以描述。引入理論板的概念，可使問題簡化。所謂理論板，是指在其上氣、液兩相都充分混合，且傳熱和傳質過程阻力為零的理想化塔板。因此不論進入理論板的氣、液兩相組成如何，離開該板時氣、液兩相達到平衡狀態(tài)，即兩溫度相等，組成互相平衡。

實際上，由于板上氣、液兩相接觸面積和接觸時間是有限的，因此在任何形式的塔板上，氣、液兩相難以達到平衡狀態(tài)，即理論板是不存在的。理論板僅用作衡量實際板分離效率的依據(jù)和標準。通常，在精餾計算中，先求得理論板數(shù)，然后利用塔板效率予以修正，即求得實際板數(shù)。引入理論板的概念，對精餾過程的分析和計算是十分有用的。對于二元物系，如已知其氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成、進料熱狀況、操作回流比及塔頂餾出液組成、塔底釜液組成，可由圖解法或逐板計算法求出該塔的理論板數(shù)NT。按照下式可以得到總板效率ET，其中NP為實際塔板數(shù)。 3.3精餾單元實訓裝置介紹

3.3.1精餾分離的原理

混合物的分離是化工生產(chǎn)中的重要過程?；旌衔锟煞譃榉蔷辔锵岛途辔锵?。非均相物系的分離主要依靠質點運動與流體流動原理來實現(xiàn)；而化工中遇到的大多是均相混合物，例如，石油是由許多碳氫化合物組成的液相混合物，空氣是由氧氣、氮氣等組成的氣相混合物。均相物系的分離條件是必須造成一個兩相物系，然后依據(jù)物系中不同組分間某種物性的差異，使其中某個組分或某些組分從一相向另一相轉移，以達到分離的目的。精餾是分離液體混合物的典型單元操作，它是通過加熱造成氣、液兩相物系，利用物系中各組分揮發(fā)度不同的特性以實現(xiàn)分離的目的。通常，將低沸點的組分稱為易揮發(fā)組分，高沸點的組分稱為難揮發(fā)組分。根據(jù)精餾原理可知，單有精餾塔還不能完成精餾操作，必須同時有塔底再沸器和塔頂冷凝器，有時還要配原料液預熱器、回流液泵等附屬設備，才能實現(xiàn)整個操作。再沸器的作用是提供一定量的上升蒸汽流，冷凝器的作用是提供塔頂液相產(chǎn)品及保證有適宜的液相回流，因而使精餾能連續(xù)穩(wěn)定地進行。3.3.2精餾分離的特點

精餾分離具有以下特點：

(1)通過精餾分離可以直接獲得所需要的產(chǎn)品。

(2)精餾分離的適用范圍廣，它不僅可以分離液體混合物，而且可用于氣態(tài)或固態(tài)混合物的分離。

(3)精餾過程適用于各種組成混合物的分離。

(4)精餾操作是通過對混合液加熱建立氣、液兩相體系進行的，所得到的氣相還需要再冷凝化。因此，精餾操作耗能較大。長期以來，乙醇多以精餾法生產(chǎn)，但是由于乙醇－水體系有共沸現(xiàn)象，普通的精餾對于得到高純度的乙醇來說產(chǎn)量不好。但是由于常用的多為其水溶液，因此，研究和改進乙醇－水體系的精餾設備是非常重要的。

塔設備是最常采用的精餾裝置，無論是填料塔還是板式塔都在化工生產(chǎn)過程中得到了廣泛的應用，在此以板式塔為例向大家介紹精餾設備。3.3.3精餾實驗裝置的組成及工藝流程

1.精餾實驗裝置的組成

精餾實驗裝置由框架系統(tǒng)、裝置主體、檢測傳感控制裝置、儀表電控系統(tǒng)、分析儀器單元組成。

2.精餾實驗裝置的工藝流程

精餾實驗裝置的工藝流程圖見圖3－2。3.3.4篩板精餾實驗設備配置

表3－1裝置配置表表3－2設備能耗一覽表 3.4實訓要求

1.總體要求

(1)通過實訓能根據(jù)生產(chǎn)任務進行最小回流比的計算，根據(jù)現(xiàn)場情況選擇適宜的回流比。

(2)簡要敘述精餾操作氣—液相流程，指出精餾塔塔板、導流管、塔釜再沸器、塔頂全凝器等主要裝置的作用，突出傳質與傳熱過程。

(3)能獨立地進行精餾崗位開、停車工藝操作(包括開車前的準備、電源的接通、冷卻水量的控制、電源加熱溫度的控制等)。

(4)了解塔釜再沸器電加熱、導熱油加熱等不同的加熱方式，了解水冷、風冷等不同的冷卻方式。

(5)能進行全回流操作，通過觀測儀表對全回流操作的穩(wěn)定性作出正確的判斷。

(6)能進行部分回流操作，通過觀測儀表對部分回流操作的穩(wěn)定性作出正確的判斷，按照生產(chǎn)要求達到規(guī)定的產(chǎn)量指標和質量指標。

(7)能及時掌握設備的運行情況，隨時發(fā)現(xiàn)、正確判斷、及時處理各種異?，F(xiàn)象，特殊情況能進行緊急停車操作。

(8)能正確使用設備、儀表，及時進行設備、儀器、儀表的維護與保養(yǎng)。

(9)能掌握現(xiàn)代信息技術管理能力，采用DCS集散控制系統(tǒng)，應用計算機對現(xiàn)場數(shù)據(jù)進行采集、監(jiān)控和處理異常現(xiàn)象。

(10)正確填寫生產(chǎn)記錄，及時分析各種數(shù)據(jù)。

2.開車準備要求

(1)檢查公用工程水電是否處于正常供應狀態(tài)(水壓、水位、電壓、指示燈是否正常)。

(2)熟悉設備工藝流程圖，各個設備組成部件(如加熱釜、原料罐)所在位置。

(3)熟悉各取樣點、溫度測量、壓力測量與控制點的位置。

(4)確認設備所有閥門初始狀態(tài)為關閉狀態(tài)。

(5)在精餾現(xiàn)場電力控制柜上，閉合總電源空氣開關，在現(xiàn)場電力控制柜上檢查總電源電壓表的電壓是否正確，如出現(xiàn)缺相、欠壓等問題應及時按序檢查電壓表接線是否接觸不良，并打開儀表電源開關。

(6)啟動計算機,點擊桌面上的“篩板精餾塔實驗”快捷方式，啟動監(jiān)控軟件,并將所有現(xiàn)場控制參數(shù)設置為初始狀態(tài)零。

(7)配料。如果是第一次配料，則打開原料罐上的閥門HV0141，關閉閥門HV0133、HV0134，按體積濃度20%~30%在容器中配好料，從原料罐V101的加料漏斗倒入原料罐中，達2/3位置時停止加料，關閉閥門HV0141。

3.開車步驟要求

(1)在確定了實驗之前應先檢查各個閥門的狀態(tài)是否正確，是否能達到需要的實驗結果的目的。

(2)輸送原料到再沸器V106，打開閥門HV0102、HV0106，關閉閥門HV0133、HV0134、HV0131、HV0132、HV0104、HV0105，在控制柜上開啟“進料泵電源”開關，讓原料通過進料泵經(jīng)預熱器往再沸器里進料。當再沸器液位達到(20~25)cm(設置范圍為(15~30)cm之間)時，關閉閥HV0106，關閉原料泵。

(3)在儀表控制柜上按下“再沸器加熱啟動”按鈕，啟動再沸器加熱，同時在“再沸器溫度控制儀”上手動輸出100%，讓加熱管全負荷加熱，自動時再沸器給定SV＝100(注：也可通過預熱器直接加熱，而不通過再沸器，此時打開閥門HV0102、HV0104、HV0105，關閉閥門HV0106，打開進料泵，使進料泵流量為20L/h)，同時儀表控制柜上按下“預熱器加熱啟動”按鈕，啟動預熱器加熱，同時在“預熱器溫度控制儀”上手動輸出100%，讓預熱器加熱管全負荷加熱，把預熱器里的原料預熱到和進料口塔板相近的溫度，停止預熱器加熱。

(4)開啟冷凝水進口閥門，開啟冷凝水循環(huán)通路(仔細檢查各個閥門狀態(tài))，打開閥門HV0144、HV0145。4.實驗數(shù)據(jù)記錄

5.停車步驟要求

(1)在計算機上依次把再沸器溫度OP、進料溫度OP均設置為0。

(2)在精餾現(xiàn)場儀表控制柜上依次關閉預熱加熱電源、再沸器加熱電源、成品泵電源、塔底殘液泵電源。

(3)關閉塔頂產(chǎn)品冷卻器、塔底殘液冷卻器冷卻水閥門。

(4)在精餾現(xiàn)場儀表控制柜上打開塔頂產(chǎn)品泵電源開關，把回流罐里的產(chǎn)品打到塔頂產(chǎn)品罐內，同時關閉塔頂產(chǎn)品泵電源開關，并關閉塔頂產(chǎn)品罐排空閥HV0125，避免乙醇揮發(fā)。

(5)關閉各罐體(原料罐、回流罐、成品罐、殘液罐)周圍的所有閥門，保持罐內液體不揮發(fā)，以備下次實驗之用。

(6)在精餾現(xiàn)場儀表控制柜上關閉總電源空氣開關，并關閉柜內總電源開關。

(7)實訓結束，清理打掃衛(wèi)生。

6.實驗設備日常維護

(1)計量泵的開、停、正常操作及日常維護，長時間不用時應注意保持泵體表面清潔。

(2)真空泵的開、停、正常操作及日常維護，長時間不用時應注意保持泵體表面清潔。

(3)在設備運行狀態(tài)中注意傾聽各個水泵電機聲音是否正常，工作狀態(tài)溫度情況：一般溫度不高于40℃,最高溫度不高于80℃。

(4)經(jīng)常檢查管路有無滲漏現(xiàn)象，法蘭墊片是否完好，法蘭連接處螺絲注意緊固。

(5)檢查壓力表、溫度計等安全裝置是否準確靈敏好用，壓力表是否已校驗，并鉛封完好，若出現(xiàn)檢測元件設備有異?，F(xiàn)象，應給予及時的更換。

(6)經(jīng)常傾聽預熱和再沸器內有無異常的振動和響聲，如有應及時分析產(chǎn)生異常現(xiàn)象的原因，制定正確的解決方案。

(7)保持各罐體清潔見光，經(jīng)常擦拭保持清潔，法蘭連接處保持清潔無污漬。

(8)定期檢查預熱、再沸器附件情況，并緊固松動螺栓，必要時更換周邊相關零部件。

(9)檢查預熱、再沸器所有進出口閥是否完好可用，若有問題必須及時處理。

(10)檢查預熱、再沸器本體有無裂紋、變形、鼓包、穿孔、腐蝕、泄漏等現(xiàn)象，保溫、油漆等是不是完整，有無脫落、燒焦情況。

(11)做好設備衛(wèi)生，保證設備無油污、設備見其本色。

(12)精餾現(xiàn)場電力控制柜應保持定期檢查連接線是否有松動，電氣按鈕是否靈敏，若有異常應及時更換器件。

(13)渦輪流量計長期不用時，會出現(xiàn)水垢把流量計中葉輪卡死的現(xiàn)象，維護方法為從設備上把流量計取下，旋開流量計兩端的卡口螺母，把葉輪及安裝葉輪的軸取出，清理干凈后安裝好即可。

7.實驗操作注意事項

(1)再沸器液位必須大于5cm，最好在(20~35)cm之間，低于5cm會造成干燒。

(2)必須開啟進料泵后才能開啟預熱器加熱，否則會造成干燒。

(3)在開啟再沸器加熱電源之前，必須打開回流罐放空閥HV0129，否則會造成塔體蹩壓。

(4)在整個實訓過程中，必須始終保持排污閥、排盡閥處在關閉狀態(tài)。

8.實訓評分標準

子子子子子子子子子子子子子子子子子子

9.各參數(shù)參考調節(jié)范圍

(1)再沸器乙醇和水混合物濃度：15%～30%。

(2)進料流量大?。?25～40)L/h。

(3)篩板塔回流流量大?。?16～30)L/h。

(4)再沸器液位高度：(18～30)cm。

(5)操作穩(wěn)定后塔頂產(chǎn)品濃度:80%～90%。

(6)回流比大小:1～3。

(7)再沸器正常操作參考電壓:180V(原料液濃度在20%左右時)。 3.5實訓內容

3.5.1監(jiān)控軟件操作

(1)雙擊運行“篩板精餾塔.MCG”，啟動離心泵數(shù)據(jù)采集軟件，進入組態(tài)啟動界面。

(2)鼠標左鍵單擊圖標，進入軟件運行界面。

(3)輸入班級、姓名、學號、裝置號，左鍵單擊“確定”按鈕進入圖3－3所示的軟件登錄界面。圖3－3軟件登錄界面

(4)左鍵單擊圖標“篩板精餾塔實驗軟件”進入圖3－4所示的界面。圖3－4實驗界面

(5)精餾塔運行后，可以在“進料流量控制”窗口中改變進料流量，在“產(chǎn)品流量控制”窗口中改變原料流量，在“回流流量”中改變回流流量，在“再沸溫度控制”窗口中改變再沸器溫度，在“進料溫度控制”窗口中改變進料溫度。3.5.2全回流實驗

(1)隨著加熱的進行，再沸器溫度的上升，當再沸器內溫度達到混合物的沸點后，蒸汽從塔底往上升(約半個小時)，經(jīng)塔頂冷凝器E103冷凝后到回流罐V105，調整“再沸器溫度控制儀”的輸出為60%，調整再沸器加熱功率，控制蒸汽的流速，從而控制冷凝液量。

(2)待再沸罐溫度達到80℃左右，回流液罐V102積累到20cm之后，在精餾現(xiàn)場儀表控制柜上打開“回流泵”開關，啟動回流泵，通過調節(jié)回流泵P102控制回流流量，觀察回流罐液位，回流罐液位基本保持不下降也不上升。

(3)通過控制再沸器加熱電壓180V，全回流流量控制在28L/h左右，進行全回流實驗操作，并注意觀察回流罐液位，如果液位上升，則增大回流流量到30L/h;若液位降低，則把回流流量減小到26L/h(若此流量值不可行，也可視實際情況自行調節(jié)給定的流量)。總之,注意保持回流罐液位基本不變，若回流罐液位保持基本不變，則此時的流量為最大回流量。

回流泵控制結構圖如圖3－5所示。圖3－5回流泵控制結構圖

(4)注意巡檢回流罐液位及回流流量，進行回流流量微調