土壤和沉積物11Soilandsediment—Determinationof11elements—AlkalinefusionandinductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometryHJ974- 前 附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測(cè)定下 附錄B（資料性附錄）分析線與共存元素的干 附錄C（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確 土壤和沉積物1111種元素的堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。（Mn（Ba（V（Sr（Ti（Ca（Mg（Fe（Al（Mn（Ba（V鈣（CaO計(jì)、鎂（MgO計(jì)、鐵（Fe2O3計(jì)、鋁（Al2O3計(jì)、鉀（K2O計(jì)）60.01%～0.07%A。GB 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3GB 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范5HJ 水質(zhì)HJ 土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定HJ/T 可通過配制一系列已知干擾元素含量的溶液，在分析元素測(cè)定波長(zhǎng)下測(cè)定其，根據(jù)公式

K

（Na2CO3（Li2B4O7（LiBO22.0g碳酸鈉（5.3、0.2g四硼酸鋰（5.4）0.8g偏硼酸鋰（5.5）至燒杯中，用64ml鹽酸（5.1）16ml硝酸（5.2）1Lh2.30g（0.1mg）釩酸銨（NH4VO310ml硝酸（5.2）加熱至完全溶解，1L。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。h1.00g（0.1mg）金屬鈦（光譜純100ml鹽酸溶液（5.9）h1L。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.00g（0.1mg）金屬鋁（光譜純150ml鹽酸溶液（5.9）6.34g（0.1mg）六氟硅酸銨[(NH4)2SiF6]200ml鹽酸溶液（5.9）分別移取單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.12）用硝酸溶液（5.8）Mn、Ba、V、1。1Mn(10mg/L)、Ba(10mg/L)、V(10mg/L)、Sr(10Ti(100mg/L)、Ca(100mg/L)、Mg(100mg/L)、Fe(200mg/L)、Al(200mg/L)、K(100mg/L)Si(1000鉑金坩堝：30ml，0.096按照HJ/T166GB17378.3的相關(guān)規(guī)定進(jìn)HJ494的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水體沉積物樣品的采集。（6.6，備用。積物樣品含水率的測(cè)定按照GB17378.5執(zhí)行。（5.3（5.5（7.2堝置于馬弗爐（6.4）100030min5min后用坩堝鉗夾250ml燒杯（5.10500ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，待測(cè)。2。23。2.50mg/L~5.00mg/L。由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，按照儀器參考測(cè)311標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度5.132.505.132.505.132.505.132.502.50（Mn（Ba（V計(jì)、鉀（以K2O計(jì)）和硅（以SiO2計(jì)）w2（%），按照公式（3）進(jìn)行計(jì)算。

V1——試樣的定容體積，ml；

MV2——試樣的定容體積，ml；（Mn（Ba（V3（g/kg，計(jì)、鉀（以K2O計(jì)）和硅（以SiO2計(jì)）w4（%），按照公式（5）進(jìn)行計(jì)算。w(1

10-

m3(1wHOV3——試樣的定容體積，ml；w(10）V4M

10

(1 )H2 V4——試樣的定容體積，ml；六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含11種元素的兩種土壤和兩種沉積物有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定，1.5%～14%、1.2%～5.5%、1.9%～5.8%1.2%～4.9%；（Mn（Ba（Vg/kg10種元素的土壤和沉積物實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測(cè)定，土壤實(shí)際樣品加標(biāo)回收率范圍為70.0%～119%，加標(biāo)回收率最終值為（79.7±2.0）%～（96.7±10個(gè)樣品或每批次（10個(gè)樣品/批）須做一個(gè)空白試驗(yàn)，所測(cè)元素的空白值應(yīng)20個(gè)樣品或每批次（20個(gè)樣品/批）4?lg??（????h）=|lg?????注：CiGBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的單次測(cè)量值，Cs為GBW20個(gè)樣品或每批次（20個(gè)樣品/批）至少分析一個(gè)加標(biāo)樣品，樣品的加標(biāo)回收65%～125%之間。A.1（計(jì)量單位Ca（以CaO計(jì)Mg（以MgO計(jì)Fe（Fe2O3計(jì)Al（Al2O3計(jì)K（以K2O計(jì)Si（SiO2計(jì)B.1列出電感耦合等離子體發(fā)射光B.1測(cè)定波長(zhǎng)錳鋇釩鈦鈣鋁硅C.1值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差C.2值（以CaO計(jì)（以MgO計(jì)（以Fe2O3計(jì)（以Al2O3計(jì)1.（K2O計(jì)（SiO2計(jì)C.3方法準(zhǔn)確度匯總表（標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試值--C.4方法準(zhǔn)確度匯總表（標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試值（CaO計(jì)------（K2O計(jì)--（SiO