高?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范手冊(cè)一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備規(guī)范（一）實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)與方案確認(rèn)開展實(shí)驗(yàn)前，需完整預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃?、步驟及關(guān)鍵注意事項(xiàng)。對(duì)于設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，應(yīng)提前繪制裝置流程圖、計(jì)算反應(yīng)物料配比，形成書面預(yù)習(xí)報(bào)告，經(jīng)指導(dǎo)教師審核通過后方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。（二）儀器與藥品核查1.儀器檢查：實(shí)驗(yàn)前逐一檢查儀器完整性，如玻璃器皿是否有裂紋、活塞是否漏液（滴定管、分液漏斗等）、電器設(shè)備（如電爐、攪拌器）是否接地良好。若發(fā)現(xiàn)儀器損壞或性能異常，立即更換并報(bào)備實(shí)驗(yàn)室管理員。2.藥品核查：核對(duì)試劑標(biāo)簽（名稱、濃度、純度、有效期），確認(rèn)與實(shí)驗(yàn)方案一致。遇試劑變質(zhì)（如變色、結(jié)晶、分層）或標(biāo)簽?zāi)：故褂?，及時(shí)申請(qǐng)更換。（三）個(gè)人防護(hù)裝備根據(jù)實(shí)驗(yàn)類型選擇防護(hù)裝備：基礎(chǔ)防護(hù)：實(shí)驗(yàn)服（覆蓋全身，避免裸露皮膚）、護(hù)目鏡（防飛濺、強(qiáng)光）、防滑實(shí)驗(yàn)鞋（禁穿涼鞋、拖鞋）。特殊防護(hù)：涉及有毒氣體（如氯氣、氨氣）需佩戴防毒面具或在通風(fēng)櫥內(nèi)操作；接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿、有機(jī)溶劑需戴耐酸堿/耐溶劑手套（如丁腈手套）；高溫操作需戴隔熱手套。二、基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范（一）試劑取用操作1.固體試劑：粉末狀：用藥匙（專用，取完需擦拭干凈）取用，若需定量，使用分析天平稱量，稱量紙需折疊成合適形狀（如船形），避免試劑灑落。塊狀/粒狀：用鑷子夾取，放入容器時(shí)需傾斜容器，使固體沿壁滑入（防止打破容器）。注意：嚴(yán)禁用手直接接觸試劑，剩余試劑不得倒回原瓶（避免污染），需放入指定回收容器。2.液體試劑：傾倒：取下瓶塞，倒放在桌面（標(biāo)簽向手心），瓶口緊靠容器口緩慢傾倒；若需控制量，可借助玻璃棒引流。移液：使用移液管（需潤洗2-3次），用吸耳球吸取（禁用電吹吸），調(diào)節(jié)液面至刻度線，垂直放入容器中放出液體（最后一滴按規(guī)范處理：A級(jí)移液管需吹出，B級(jí)則保留）。滴加：用膠頭滴管（專用，禁交叉使用），滴管垂直懸空于容器上方，避免接觸容器內(nèi)壁。（二）加熱與冷卻操作1.加熱方式選擇：明火加熱（酒精燈、酒精噴燈）：僅用于需高溫且無易燃物的實(shí)驗(yàn)（如灼燒坩堝），加熱時(shí)容器需用鐵圈/泥三角固定，遠(yuǎn)離易燃試劑；酒精灑出著火時(shí)，立即用濕布覆蓋或沙子撲滅（禁用水潑）。水浴/油浴：溫度≤100℃用水?。ㄋ″佀徊坏陀?/2，禁止干燒），100-250℃用油?。ㄈ绺视汀⑹炗?，需防油蒸氣中毒），加熱時(shí)容器浸入液面下1/3-1/2，避免局部過熱。電熱設(shè)備（電爐、電熱套）：需墊石棉網(wǎng)（玻璃容器加熱時(shí)），溫度通過調(diào)壓器或溫控儀調(diào)節(jié)，禁止超負(fù)荷使用。2.冷卻操作：自然冷卻：放熱反應(yīng)后，將容器置于石棉網(wǎng)上緩慢冷卻，避免驟冷（如剛加熱的玻璃儀器直接放桌面易破裂）。強(qiáng)制冷卻：如需快速冷卻，可將容器浸入冷水（注意溫差不宜過大，防止容器破裂），或用冰水浴。（三）分離與純化操作1.過濾：常壓過濾：用漏斗、濾紙（折疊成菊花形或圓錐形），濾紙邊緣低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣；玻璃棒靠在三層濾紙?zhí)帲鲿r(shí)燒杯尖嘴緊靠玻璃棒。抽濾（布氏漏斗）：需檢查真空泵氣密性，濾紙大小與漏斗底部貼合，先開泵后倒溶液，結(jié)束時(shí)先拔導(dǎo)管再關(guān)泵（防倒吸）。2.蒸餾與分餾：裝置搭建：從下到上、從左到右，溫度計(jì)水銀球位于支管口處，冷凝水“下進(jìn)上出”；蒸餾易燃液體（如乙醚、乙醇）時(shí)，需用水浴加熱，接收瓶用冰水浴，且裝置全程密封（禁明火）。分餾：需選擇合適分餾柱（如韋氏柱、填料柱），控制加熱速率（避免液泛），收集餾分時(shí)記錄溫度范圍。三、特殊實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范（一）有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)1.回流操作：裝置：圓底燒瓶、冷凝管（球形/蛇形），冷凝水“下進(jìn)上出”，燒瓶內(nèi)液體體積不超過1/2，加入沸石（或磁子攪拌）防止暴沸。注意：回流溫度需穩(wěn)定，若反應(yīng)放熱劇烈，可采用水浴/冰水浴控溫；反應(yīng)結(jié)束后，先移去熱源，待裝置冷卻后再拆卸。2.無水無氧操作：環(huán)境：在手套箱或Schlenk線（雙排管）中操作，氣體管路需用惰性氣體（N?、Ar）置換3次以上。試劑：無水溶劑需經(jīng)蒸餾（如THF加鈉絲回流）、無氧試劑需用注射器取用，操作過程中保持體系密閉。（二）分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)1.滴定操作：滴定管準(zhǔn)備：酸式滴定管涂凡士林（活塞旋轉(zhuǎn)靈活且不漏水），堿式滴定管檢查橡膠管是否老化；用待裝溶液潤洗2-3次（每次5-10mL）。滴定過程：左手控制滴定管活塞/橡膠管，右手搖瓶（錐形瓶向同一方向旋轉(zhuǎn)），眼睛觀察錐形瓶內(nèi)顏色變化，近終點(diǎn)時(shí)逐滴或半滴加入，至指示劑變色且30秒內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。2.儀器分析操作：光譜儀（如UV-Vis、IR）：樣品需干燥、無雜質(zhì)，液體樣品用石英/玻璃比色皿（IR用KBr壓片），操作前預(yù)熱儀器，嚴(yán)格按照操作規(guī)程設(shè)置參數(shù)（波長、掃描范圍等）。色譜儀（HPLC、GC）：流動(dòng)相需過濾、脫氣，進(jìn)樣前用樣品潤洗進(jìn)樣針（GC需用溶劑清洗針筒），色譜柱使用后需用純?nèi)軇_洗（如HPLC反相柱用甲醇-水沖洗）。（三）高溫高壓實(shí)驗(yàn)1.反應(yīng)釜操作：檢查：使用前確認(rèn)釜體無裂紋、密封墊完好，壓力表/安全閥校驗(yàn)合格（在有效期內(nèi)）。加料：液體體積不超過釜容積的2/3，固體需研磨成細(xì)粉（防止局部過熱），擰緊釜蓋時(shí)對(duì)角線均勻用力。加熱與控壓：升溫速率≤5℃/min，壓力超過額定值時(shí)立即停止加熱，用冷卻水緩慢降溫（禁驟冷），卸壓時(shí)需待溫度降至室溫、壓力為零后進(jìn)行。四、實(shí)驗(yàn)應(yīng)急處理規(guī)范（一）火災(zāi)事故易燃液體著火（如酒精、乙醚）：用濕布、沙子覆蓋滅火，或使用干粉滅火器（禁用水，防止液體飛濺擴(kuò)大火勢(shì)）。電器著火：立即切斷電源，用二氧化碳或干粉滅火器滅火（禁用水或泡沫滅火器）。金屬著火（如Na、K）：用干燥沙子覆蓋，禁止用水或二氧化碳（會(huì)加劇燃燒）。（二）中毒與灼傷1.中毒：吸入有毒氣體：立即轉(zhuǎn)移至通風(fēng)良好處，解開衣領(lǐng)，吸氧（必要時(shí)），嚴(yán)重者送醫(yī)。誤食毒物：立即催吐（除非腐蝕性毒物，如強(qiáng)酸強(qiáng)堿），飲用牛奶/蛋清保護(hù)胃黏膜，送醫(yī)。皮膚接觸：立即用大量清水沖洗（至少15分鐘），若為強(qiáng)酸/強(qiáng)堿，沖洗后分別用稀NaHCO?或稀醋酸中和，再送醫(yī)。2.灼傷：化學(xué)灼傷：同皮膚接觸中毒處理，若為磷灼傷，需用1%CuSO?溶液沖洗（使磷氧化為無毒物質(zhì)）。燙傷/燒傷：輕度用冷水沖洗后涂燙傷膏，重度用干凈紗布覆蓋，送醫(yī)（禁挑破水泡）。（三）爆炸與泄漏反應(yīng)失控爆炸：立即撤離現(xiàn)場(chǎng)，關(guān)閉熱源/氣源，報(bào)告實(shí)驗(yàn)室管理員，待專業(yè)人員處理。試劑泄漏：少量泄漏用吸附材料（如沙子、活性炭）收集，倒入指定廢液桶；大量泄漏需隔離現(xiàn)場(chǎng)，通風(fēng)換氣，由專業(yè)人員處理（如汞泄漏用硫磺粉覆蓋）。五、實(shí)驗(yàn)后整理規(guī)范（一）儀器清洗與歸位玻璃儀器：先用自來水沖洗，再用洗滌劑（如洗潔精）刷洗（容量瓶、移液管等精密儀器用鉻酸洗液浸泡后沖洗），最后用蒸餾水潤洗2-3次，瀝干后歸位。電器設(shè)備：關(guān)閉電源，清理表面污漬（如電爐盤用干布擦拭），歸位至指定位置，填寫使用記錄。（二）廢液與廢渣處理分類收集：廢液分為有機(jī)廢液（如醇、醚、酯）、無機(jī)廢液（如酸、堿、鹽）、含重金屬廢液（如含Hg、Pb、Cd），分別倒入對(duì)應(yīng)廢液桶；廢渣（如反應(yīng)殘?jiān)?、濾紙）放入專用廢渣箱。特殊處理：強(qiáng)氧化性廢液（如KMnO?、H?O?）需先還原（加FeSO?），含氰廢液需加NaOH和FeSO?生成無毒絡(luò)合物后處理。（三）數(shù)據(jù)記錄與報(bào)告實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)需及時(shí)、真實(shí)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本上（禁止事后補(bǔ)記或篡改），包