《聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維及切片的絕對分子質量及其分布的測定

超高效聚合物色譜-多角度激光光散射法（AAPC-MALLS）》國家標準

編制說明

一工作簡況

1任務來源

根據(jù)國標委發(fā)（2023）63號文《國家標準化管理委員會關于下達2023年第四批推薦性國家標準計

劃及相關標準外文版計劃的通知》，《聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維及切片的絕對分子質量及其分布的測

定超高效聚合物色譜-多角度激光光散射法（AAPC-MALLS）》（計劃號：20232434-T-469）列入制定計

劃項目內。本文件由浙江理工大學試驗等負責主起草，全國化學纖維標準化技術委員會（SAC/TC586）

負責歸口。

2主要工作過程

2.12024年1月～3月，成立起草工作組。

2.22024年4月～8月，開展了標準起草前期工作，并形成工作組討論稿。

2.32024年9月，召開起草工作組首次工作會議，修改工作組討論稿，并確定后續(xù)工作方案。

2.42024年9月，形成征求意見稿,在國家標準化管理委員會網(wǎng)站上公示，同時發(fā)送全國紡織各標委

會、行業(yè)單位、檢測機構聽取意見。

2.52025年X月，根據(jù)回收意見，對標準征求意見稿進行修改和補充，形成送審稿，提交會議審定。

3主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本文件歸口單位：全國化學纖維標準化技術委員會。

本文件主要起草單位：浙江理工大學試驗等。

起草單位通過調研，收集樣品，完成試驗室論證，起草了《聚對苯二甲酸乙二醇酯絕對分子質量及

其分布的測定超高效聚合物色譜-多角度激光光散射法（AAPC-MALLS）》草稿，在此基礎上多次進行討

論修改，形成征求意見稿；根據(jù)征集的意見，提出采納、不采納的理由，形成送審稿。歸口單位負責標

準的計劃、組織、協(xié)調、分析試驗數(shù)據(jù)、收集反饋意見、召開審稿會等工作。

二編制原則和主要內容

1本文件在制定時主要遵循以下原則

1.1遵循科學性、先進性、統(tǒng)一性和合理性的原則修訂。

1.2符合國內企事業(yè)單位和檢測機構的實際情況，兼顧方法的適用性和可操作性。既能適應實際生產

和檢測需要，又能保證方法的推廣應用。

1.3文件的格式按照GB/T1.1《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》中的各

項規(guī)定。

2本文件的制定想法和依據(jù)

聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的分子質量大小直接影響其最終應用領域及用途，而分子質量分布

又對其加工性能如擠出、注射、吹塑、紡絲等產生重要影響，因此，準確測定PET的分子質量及其分布

1

對于控制PET成型加工工藝及提高材料性能和質量具有重要意義。

超高效聚合物色譜（AAPC）是一種新興表征相對分子質量及其分布的色譜儀器，與傳統(tǒng)色譜儀器相

比，其使用的色譜柱不會受溶劑影響發(fā)生溶脹，故可增強系統(tǒng)穩(wěn)定性，并能在更高壓力下確保流速準確

性。本文件提出將AAPC-MALLS-RID聯(lián)用來測試PET樣品的分子質量及其分布，實現(xiàn)了更穩(wěn)定、更準確、

更快速地測定PET樣品的分子質量及其分布。

本文件方法測試的基本原理為：從色譜柱中洗脫出來的聚合物分子被單色激光照射，采用MALLS

方法檢測在不同角度θ下溶液中聚合物分子所引起的散射光強度。由于洗脫出的是聚合物足夠稀溶液，

任何方向的散射光強度與聚合物的分子質量成正比。依據(jù)光散射方程繪制光散射強度與散射光角度相應

的關系圖（德拜Debye圖），并延伸圖線至θ=0時與縱坐標的交點，截距的倒數(shù)即相對分子質量。

再聯(lián)合示差折光檢測器（RID）測得的色譜圖計算絕對平均分子質量和分子量分布系數(shù)。

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本文件的出臺突破了準確、穩(wěn)定測定聚酯分子質量及其分布的技術瓶頸，為紡織化纖及材料相關領

域高性能、差別化聚酯與纖維的研發(fā)與生產提供有效評價標準和技術支撐。

3制定標準的主要內容

3.1范圍

本文件規(guī)定了聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）纖維及切片的絕對分子質量及其分布的測定的方法。

本文件適用于聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)纖維及切片。

3.2術語和定義

除了GB/T4146（所有部分）界定的術語和定義適用于本文件之外，特別增加術語“超高效聚合物

色譜”、“多角度激光光散射”的定義。

超高效聚合物色譜advancedpolymerchromatography,AAPC：基于聚合物的分子尺寸不同，使用

小顆粒、大孔徑亞乙基橋雜化顆粒填充的高穩(wěn)定性、高分辨率和低擴散度色譜柱來超高效分離聚合物分

子組分的色譜。

多角度激光光散射multi-anglelaserlightscattering,MALLS：一種可通過多角度測量溶液

中聚合物分子的光散射來測定其質量或尺寸的技術。

3.3原理

從色譜柱中洗脫出來的聚合物分子被單色激光照射，采用MALLS方法檢測在不同角度θ下溶液中

聚合物分子所引起的散射光強度。由于洗脫出的是聚合物足夠稀溶液，任何方向的散射光強度與聚合物

的分子質量成正比。依據(jù)光散射方程繪制Debye圖，并延伸圖線至θ=0時與縱坐標的交點，截距的

倒數(shù)即相對分子質量。再聯(lián)合示差折光檢測器（RID）測得的色譜圖，計算平均相對分子質量和分子

量分布系數(shù)。

????????

本試驗方法為一種絕對分子量的測定方法。

3.4試劑

3.4.1六氟異丙醇（HFIP）：CAS號920-66-1，純度≥99.5%。

3.4.2三氟乙酸鈉：CAS號2923-18-4。

3.4.3流動相的配制：稱取0.68g（精確至0.1mg）三氟乙酸鈉（3.4.3），置于1000mL容量瓶（3.5.4）

中，加入六氟異丙醇（3.4.1）溶解并定容，用聚四氟乙烯微孔濾膜（3.5.3）過濾。流動相也用作樣品

的溶解溶劑。

3.5儀器設備及工器具

3.5.1超高效聚合物色譜：聯(lián)用多角度激光光散射檢測器和示差折光檢測器（APC-MALLS-RID），配置

2

多角度激光光散射檢測器（在10°～160°范圍內至少可選3角度）、示差折光檢測器、色譜柱（極限

孔徑為450?、200?、125?的三根聚合物色譜柱串聯(lián)，重均分子量在1000～400000范圍或相當者）。

3.5.2天平，精度0.1mg。

????????

3.5.3微孔濾膜：聚四氟乙烯，孔徑不大于0.22μm。

3.5.4容量瓶：100mL，1000mL。

3.6色譜分析條件

推薦使用色譜測試條件：

——流動相（3.4.3）；

——流動相流速：0.5mL/min；

——色譜柱溫度：55oC；

——多角度激光光散射檢測器溫度：25oC；

——示差折光檢測器溫度：25oC；

——檢測波長：658nm。

——進樣量：50μL。

3.7分析步驟

3.7.1折光指數(shù)增量的測定

3.7.1.1試樣制備

10mg/mLPET樣品溶液的配制：稱取（1.0±0.1）g樣品于100mL容量瓶（3.5.4）中，用流動相

（3.4.3）為溶劑溶解，放置1h后，搖勻，得到濃度為10mg/mL的聚酯PET樣品溶液。

樣品工作溶液的配制：將配制的PET樣品溶液依次分別稀釋，得到濃度約為0.5mg/mL、1mg/mL、

2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL的樣品工作溶液，分別用孔徑不大于0.22μm的聚四氟乙烯微孔濾膜(3.5.3)

過濾溶液，用于PET折光指數(shù)增量dn/dc的測試。

3.7.1.2溶液測定

按照3.6設定的色譜分析條件，用流動相（3.4.3）淋洗示差折光檢測器流通池，基線穩(wěn)定后，將樣

品工作溶液（3.7.1.1）按濃度由小到大的順序注入示差折光檢測器流通池中，采集溶液的折光指數(shù)n。

3.7.1.3繪制工作曲線

以采集到的折光指數(shù)n值為縱坐標，對應樣品工作溶液的濃度c為橫坐標繪制工作曲線，由曲線

斜率得到樣品在溶劑（3.4.3）中的折光指數(shù)增量dn/dc。工作曲線的線性相關系數(shù)r≥0.999，dn/dc

值以mL/g表示，取四位小數(shù)。

注：折光指數(shù)增量dn/dc也可從文獻或手冊中查得,PET在3.4.3所示溶劑中的dn/dc值為0.2550mL/g±0.0038

mL/g。

3.7.2試樣分子量及其分布的測定

3.7.2.1樣品溶液制備

稱取適量等測試樣，加入流動相為溶劑溶解試樣，配制成2mg/mL的樣品工作溶液。

3.7.2.2色譜分析

按照3.6設定的色譜分析條件，用流動相（3.4.3）淋洗AAPC-MALLS-RID流路和檢測池，直至基

線穩(wěn)定、系統(tǒng)壓力波動在±345kPa以內，示差折光指數(shù)波動低于10-6。進行試樣溶液的AAPC-MALLS-RID

3

聯(lián)用分析，同時獲得多角度激光光散射（LS）和示差折光（RI）色譜圖。典型的色譜圖見圖1。

圖1RI和LS色譜圖

3.8試驗數(shù)據(jù)處理

3.8.1根據(jù)MALLS測得樣品溶液在不同角度θ下的瑞利比R(θ)，然后以儀器讀取的K*c/R(θ)為縱

坐標，sin2(θ/2)為橫坐標繪制光散射強度與散射光角度的關系圖（德拜圖，Debye圖），見圖2。

圖2Debye圖

在Debye圖中，將不同角度獲得的K*c/R(θ)外推至θ=0時與縱坐標交點的截距倒數(shù)即為相

對分子質量。

經(jīng)過色譜洗脫出的是聚合????????物稀溶液，可認為c→0，則光散射基本方程滿足公式（1）。

=1+.........................（1）

(?)2

????????116????????

222

式中：?????????????????3?????????????????????????2??

K*——常數(shù)；

c——樣品溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；

2

R(θ)——瑞利比，單位為平方納米（nm）；

——相對分子質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

λ——散射光波長，單位為納米（nm）；

????????

2

Rg——均方旋轉半徑，單位為納米（nm）；

——散射光角度。

常數(shù)K*按公式（2）計算。

????

4

=(/)/().........................（2）

式中：?2224

????????????0????????????????????????????0

n0——溶劑的折光指數(shù)；

dn/dc——折光指數(shù)增量，單位為毫升每克（mL/g）；

NA——阿伏伽德羅常數(shù)；

λ0——入射光波長。

瑞利比按公式（3）計算。

()=/...............................（3）

2

式中：0

2????????????????????

R(θ)——瑞利比，單位為平方納米（nm）；

r——觀察距離，單位為納米（nm）；

I——散射光強度；

I0——入射光光強度。

3.8.2根據(jù)RI色譜圖某點的響應值Hi和該點對應的相對分子質量Mi，按照以下公式（4）～（6）計算絕

對數(shù)均分子質量Mn和絕對重均分子質量Mw，以及分子量分布系數(shù)d。

=................................（4）

/

∑????????

????????∑????????????????

=.................................（5）

∑????????????????

????????=∑/????????...................................（6）

式中：

????????????????????

——RI色譜圖某點的響應信號強度；

——θ為0對應點的相對分子質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

????????

——數(shù)均分子質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

????????

——重均分子質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

????????

d——分子量分布系數(shù)。

????????

三主要試驗（或驗證）情況分析

1流動相的選擇

常用來溶解PET的溶劑有苯酚-四氯乙烷，鄰氯苯酚等，但這些溶劑均需要加熱到較高溫度且溶解

較長時間，因此會使PET發(fā)生降解。而用HFIP溶解PET可避免上述問題，其可在常溫下一小時內溶

解PET。向HFIP中加入5mMCF3COONa可使PET分子鏈舒展，避免纏結，確保PET樣品分子量測試

結果正常。

2折光指數(shù)增量測試

用MALLS測分子量及其分布最重要的就是dn/dc的準確性，只有當dn/dc值大于0.05時RID

的信號才能與樣品實際濃度成正比，而通常用作流動相和溶劑的氯仿、間甲苯酚等的dn/dc值較小，

使得測試結果準確性降低，且重現(xiàn)性較差。工作組使用加鹽CF3COONa的HFIP作為流動相和溶劑，按照

步驟3.7.1，用Astra6（這是什么數(shù)據(jù)處理軟件？）數(shù)據(jù)處理軟件把采集到的示差折光指數(shù)計算得

到不同濃度下的折光指數(shù)標準曲線(圖3)。從圖中可知，標準曲線的相關性達到0.99966，故可認為測

得的dn/dc值準確可靠，不會對后面計算出來的分子量帶來誤差。最后由軟件計算得出PET在加鹽

CF3COONa的HFIP中的dn/dc值為0.2550±0.0038mL/g。

5

圖3不同濃度下的折光指數(shù)圖

3試驗溶液濃度的確定

工作組用將PET-1、PET-3兩個樣品分別配制成濃度為4mg/mL、3mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、

0.5mg/mL的樣品溶液。根據(jù)檢測器響應值與濃度的關系，對采集到的數(shù)據(jù)做標準曲線(圖4)。

(a)(b)為PET-1；(c)(d)為PET-3

圖4不同樣品濃度下示差及光散射響應信號圖

圖中結果表明，樣品濃度會影響樣品在色譜柱中的分離情況和檢測器的響應值RI及LS（RI為

RID的響應值，LS為MALLS的響應值），進而影響分子量的測試結果。表1為PET-1、PET-3兩個樣品

在不同濃度下的分子量及其分布值測試結果。(流動相流速v=0.5mL/min)

表1不同濃度下PET試樣的分子量測試結果

樣品濃度(mg/mL)d（Mw/Mn)

PET-10.523850355501.49

????????????????

6

123730374901.58

222700368001.62

322630362501.60

421520355001.65

0.544110639301.45

141360653001.58

PET-3241580643001.55

340920641401.57

438440614101.60

從表1的測試結果可看出，樣品濃度為0.5mg/mL、1mg/mL、4mg/mL時的數(shù)均分子量及其分布

寬度均有較大偏差。而濃度為2mg/mL、3mg/mL時結果比較穩(wěn)定。這是因為，當樣品濃度小于2mg/mL

時，得到的RI譜圖信噪比太低，基線不平，不利于數(shù)據(jù)分析；而當樣品濃度大于3mg/mL時，樣品溶

液與流動相不能匹配，即黏度和密度上差別太大，流動相流動時產生的阻力增大，從而使譜圖變形大，

分離效果差，導致RI不能與濃度成正比，LS不能對微粒數(shù)量和大小作出正確響應。因此確定試樣的測

試濃度為2mg/mL。

4流動相流速和色譜柱溫度的確定

由于流動相的粘度高，需在較高的溫度下流動，避免柱壓過高影響測試結果，采用55oC的色譜柱

溫度。流動相流速不同直接影響到分子量分布寬度測試結果。對濃度為2mg/mL的PET樣品按0.2mL/min、

0.3mL/min、0.4mL/min、0.5mL/min的流速梯度進樣測試，得到不同流速下的樣品響應信號及分子

量分布寬度(圖5)。

(a)RI；(b)LS；(c)分子量分布系數(shù)

圖5流動相速度的影響

從測試圖可以看出，在0.2mL/min流速時，分子量分布較寬，因為流速較低時溶液流經(jīng)色譜柱再

進入檢測器的樣品池時發(fā)生了擴散效應，此時得到的分子量分布偏大；流速增大到0.4mL/min時，分

子量分布趨于穩(wěn)定，考慮到出峰時間及流速對系統(tǒng)測試壓力的影響，最后確定流動相的流速為0.5

mL/min。

5儀器穩(wěn)定性試驗

對配制好的同一個纖維級聚酯切片標準樣品溶液按上述確定的試驗條件在超高效液相色譜儀上進

行連續(xù)六針進樣，驗證儀器的測試穩(wěn)定性。連續(xù)六針的分子量測試結果見表2，LS和RI色譜圖見圖6。

表2同一個PET標樣溶液連續(xù)進樣六次的測試結果

d（Mw/Mn)

????????

????7????

第一針2.265×1043.816×1041.685

第二針2.271×1043.835×1041.689

第三針2.289×1043.783×1041.653

第四針2.231×1043.762×1041.686

第五針2.293×1043.670×1041.600

第六針2.274×1043.737×1041.643

平均2.270×1043.767×1041.659

CV/%0.97521.57562.1011

圖6連續(xù)進樣6針的RI和LS色譜圖

圖6中的六次進樣的RI和LS曲線中間部分基本重合，表2中分子量Mn的測試結果一致性比較好，

CV值小于1。試驗表明，儀器的測試結果穩(wěn)定性比較好。

6試驗方法穩(wěn)定性試驗

分別配制三個纖維級聚酯切片標準樣品溶液按上述確定的試驗條件在超高效液相色譜儀上進行測

試，通過平行樣品測試結果驗證樣品的均勻性及試驗方法的穩(wěn)定性。分子量測試結果見表3，RI和LS

色譜圖見圖7。

表3PET標樣的平行樣測試結果

纖維級PET切片標樣d（Mw/Mn)

1#2.239×1043.729×1041.666

????????????????

2#2.290×1043.788×1041.654

3#2.276×1043.735×1041.641

平均2.248×1043.751×1041.654

CV/%1.1620.8660.756

8

圖7PET標樣三個平行樣的RI和LS色譜圖

表3中三個平行樣品的測試結果準確性、平行性都比較好，反應了纖維級聚酯切片標準樣品的均勻

性，同時通過測試結果也可確認試驗方法的可行性、穩(wěn)定性。

7試驗方法的準確性試驗

工作組用已知分子量的聚甲基丙烯酸甲酯標準物質（分子量3萬，分子量分布系數(shù)1.0）進行了分

子量測試，驗證試驗方法的準確性，測試結果見表4。

表4聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）標準物質測試結果

PMMAd（Mw/Mn)

1#2.925×1042.974×1041.017

????????????????

2#2.976×1043.045×1041.023

從表4的測試結果可看出，兩次PMMA分子量及分散系數(shù)測試結果與其特性數(shù)據(jù)基本一致，試驗方

法準確性滿足要求。

8試驗方法重復性試驗

工作組用質量相對穩(wěn)定的纖維級聚酯標準切片進行了多次分子量測試，試驗結果見表5。

表5纖維級聚酯切片標準樣品分子量測試結果

PET平行樣品對比

PET標準切片d（Mw/Mn)

12.264×1043.781×1041.670

????????????????

22.263×1043.764×1041.663

32.273×1043.788×1041.667

42.231×1043.762×1041.686

52.293×1043.670×1041.600

62.239×1043.729×1041.666

72.29×1043.788×1041.654

82.276×1043.735×1041.641

92.225×1043.697×1041.662

102.245×1043.670×1041.635

平均2.260×1043.738×1041.654

9

S239.7460.90.02400

CV/%（RSD）1.060651.232871.45045

重復性限r671.161290.520.067

從表5可看出，在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對

纖維級PET標準切片的分子量進行多次測試，數(shù)均分子量測試結果的CV接近1%，分子量分布的CV小

于1.5%，表明試驗方法重復性非常好，也充分證明了標準樣品的質量穩(wěn)定性。

9比對試驗

工作組在三個試驗室開展了試驗方法的比對試驗。試驗室以A、B、C表示，試驗樣品按序號1、2、

3、4、5表示，三個試驗室對5個PET樣品的分子量測試結果見表6-表10。

表6聚酯切片樣品1的分子量測試結果

PET切片樣品1分子量測試結果

試驗室d（Mw/Mn)

A2.161×1043.741×1041.731

????????????????

B2.225×1043.698×1041.662

C2.238×1043.68×1041.644

平均2.208×1043.706×1041.679

S412.2313.40.04592

CV/%（RSD）1.86680.84562.7352

表7聚酯切片樣品2的分子量測試結果

PET切片樣品2分子量測試結果

試驗室d（Mw/Mn)

A2.17×1043.617×1041.667

????????????????

B2.176×1043.623×1041.665

C2.278×1043.633×1041.595

平均2.208×1043.624×1041.642

S60780.80.04100

CV/%（RSD）2.74890.22302.4967

表8聚酯切片樣品3的分子量測試結果

PET切片樣品3分子量測試結果

試驗室d（Mw/Mn)

A2.168×1043.79×1041.748

????????????????

B2.267×1043.751×1041.655

C2.317×1043.768×1041.626

平均2.2507×1043.7697×1041.6763

S758.3195.50.06374

CV/%（RSD）3.36930.51873.8021

表9聚酯切片樣品4的分子量測試結果

PET切片樣品4分子量測試結果

試驗室d（Mw/Mn)

????????

????10????

A3.555×1045.383×1041.514

B3.487×1045.423×1041.555

C3.452×1045.438×1041.575

平均3.4980×1045.4147×1041.5480

S523.7284.30.03110

CV/%（RSD）1.49720.52512.0088

表10聚酯纖維樣品5的分子量測試結果

PET纖維樣品5分子量測試結果

試驗室d（Mw/Mn)

A2.065×1043.661×1041.773

????????????????

B2.118×1043.631×1041.714

C2.238×1043.634×1041.624

平均2.1403×1043.6420×1041.7037

S886.4165.20.07504

CV/%（RSD）4.14120.45374.4044

從表6～表10中可看出，三個試驗室對4個PET切片樣品和一個PET纖維樣品分子量及其分散系

數(shù)測試結果的比對測試結果均較好。

10不同PET樣品分子量測試驗證試驗

企業(yè)PET樣品分子量測試應用情況，見表11、12。

表11A企業(yè)的PET切片樣品分子量測試結果

測試結果d（Mw/Mn)

230831-5非結晶2.448×1043.766×1041.538

????????????????

230901-5非結晶2.223×1043.410×1041.534

230905-5非結晶2.033×1043.154×1041.551

230907-5非結晶2.624×1043.946×1041.504

230912-5非結晶2.412×1043.637×1041.508

230914-5非結晶2.256×1043.661×1041.623

230831-5結晶2.272×1043.704×1041.630

230901-5結晶2.370×1043.674×1041.550

230905-5結晶2.235×1043.389×1041.516

230907-5結晶2.129×1043.209×1041.507

230912-5結晶2.339×1043.921×1041.676

230914-5結晶2.160×1043.626×1041.679

表12B企業(yè)的固相增粘PET切片樣品分子量測試結果

特性粘度（dl/g)d（Mw/Mn)

1#PET-10.6702.262×1043.699×1041.635

????????????????

2#PET-20.7393.033×1044.848×1041.598

3#PET-30.8003.111×1044.808×1041.545

4#PET-40.8333.287×1045.207×1041.584

11

5#PET-50.8753.603×1045.590×1041.552

四產業(yè)化情況、推廣應用論證和預期達到的經(jīng)濟效果等情況

超高效聚合物色譜(AcquityAdvancedPolymerChromatography，AAPC)是一種新興表征分子量及

其分布的色譜儀器，與傳統(tǒng)色譜儀器相比，其使用小顆粒的大孔徑亞乙基橋雜化顆粒填充的色譜柱不會

受溶劑影響發(fā)生溶脹，故可增強系統(tǒng)穩(wěn)定性并能在更高壓力下確保流速準確性。此外，AAPC系統(tǒng)的總

體擴散度低，能顯著提升分辨率；滯留體積小而使平衡速度加快，并且因在更高流速下使用更小的顆粒

而使運行時間明顯縮短，比傳統(tǒng)方法速度快4～8倍，有助于監(jiān)測實際生產中工藝變化所帶來的產品質

量變化，能更好地了解聚酯產品的預期性質，促進高品質聚酯的開發(fā)，對實現(xiàn)產品的質量控制與工藝優(yōu)

化，具有重要應用價值。

本文件突破了準確、穩(wěn)定測定聚酯分子質量及其分布的技術瓶頸，為紡織化纖及材料相關領域高性

能、差別化聚酯與纖維的研發(fā)與生產提供有效評價標準和技術支撐。

五采用國際標準和國外先進標準情況，與國際、國外同類標準水平的對比情況，國內外關鍵指標對比

分析或與測試的國外樣品、樣機的相關數(shù)據(jù)對比情況

目前國內外主要采用烏氏黏度計法與凝膠滲透色譜法測試表征PET的相對分子質量。

烏氏黏度計法（GB/T14190—2017“纖維級聚酯切片（PET）試驗方法”；GB/T17931—2018，“瓶

用聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）樹脂”；GB/T17932—2013，膜級聚酯切片（PET））對聚酯特性黏度

進行測試，但這些測試方法只有在溶劑、溫度和分子形狀相同的情況下才能用來比較聚合物分子質量的

大小，不能反映出聚合物分子的結構、形態(tài)以及在溶劑中的擴張程度，更不能得到影響樣品加工和應用

性能的分子質量分布。

凝膠滲透色譜法(GPC)用來測試PET的相對分子質量及其分布時對溶劑及流動相要求較高，雖能得

到聚酯產品的相對分子質量及其分布，但一般選用窄分布標準品，與聚酯的結構存在較大差異，使測試

偏差通常超過50%，且重復性較差。

本計劃屬推薦性國家標準的方法標準制定。本次制定沒有采標，本文件不涉及知識產權問題。

六與現(xiàn)行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準，特別是強制性標準的協(xié)調性

本文件的制定遵循國家有關行業(yè)政策，編寫符合GB/T1.1《標準化工作導則第1部分：標準化

文件的結構和起草規(guī)則》的要求，符合國家法律法規(guī)。

七重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本文件制定過程中未發(fā)現(xiàn)重大分歧意見。

八標準性質的建議說明

建議本文件作為推薦性國家標準。

九貫徹標準的要求和措施建議（包括組織措施、技術措施、過度辦法、實施日期等）

建議自發(fā)布之日起6個月開始實施本文件。

十廢止現(xiàn)行相關標準的建議

12

無現(xiàn)行相關文件。

十一其它應予說明的事項

無其他應予說明。

13

《聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維及切片的絕對分子質量及其分布的測定

超高效聚合物色譜-多角度激光光散射法（AAPC-MALLS）》國家標準

編制說明

一工作簡況

1任務來源

根據(jù)國標委發(fā)（2023）63號文《國家標準化管理委員會關于下達2023年第四批推薦性國家標準計

劃及相關標準外文版計劃的通知》，《聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維及切片的絕對分子質量及其分布的測

定超高效聚合物色譜-多角度激光光散射法（AAPC-MALLS）》（計劃號：20232434-T-469）列入制定計

劃項目內。本文件由浙江理工大學試驗等負責主起草，全國化學纖維標準化技術委員會（SAC/TC586）

負責歸口。

2主要工作過程

2.12024年1月～3月，成立起草工作組。

2.22024年4月～8月，開展了標準起草前期工作，并形成工作組討論稿。

2.32024年9月，召開起草工作組首次工作會議，修改工作組討論稿，并確定后續(xù)工作方案。

2.42024年9月，形成征求意見稿,在國家標準化管理委員會網(wǎng)站上公示，同時發(fā)送全國紡織各標委

會、行業(yè)單位、檢測機構聽取意見。

2.52025年X月，根據(jù)回收意見，對標準征求意見稿進行修改和補充，形成送審稿，提交會議審定。

3主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本文件歸口單位：全國化學纖維標準化技術委員會。

本文件主要起草單位：浙江理工大學試驗等。

起草單位通過調研，收集樣品，完成試驗室論證，起草了《聚對苯二甲酸乙二醇酯絕對分子質量及

其分布的測定超高效聚合物色譜-多角度激光光散射法（AAPC-MALLS）》草稿，在此基礎上多次進行討

論修改，形成征求意見稿；根據(jù)征集的意見，提出采納、不采納的理由，形成送審稿。歸口單位負責標

準的計劃、組織、協(xié)調、分析試驗數(shù)據(jù)、收集反饋意見、召開審稿會等工作。

二編制原則和主要內容

1本文件在制定時主要遵循以下原則

1.1遵循科學性、先進性、統(tǒng)一性和合理性的原則修訂。

1.2符合國內企事業(yè)單位和檢測機構的實際情況，兼顧方法的適用性和可操作性。既能適應實際生產

和檢測需要，又能保證方法的推廣應用。

1.3文件的格式按照GB/T1.1《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》中的各

項規(guī)定。

2本文件的制定想法和依據(jù)

聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的分子質量大小直接影響其最終應用領域及用途，而分子質量分布

又對其加工性能如擠出、注射、吹塑、紡絲等產生重要影響，因此，準確測定PET的分子質量及其分布

1

對于控制PET成型加工工藝及提高材料性能和質量具有重要意義。

超高效聚合物色譜（AAPC）是一種新興表征相對分子質量及其分布的色譜儀器，與傳統(tǒng)色譜儀器相

比，其使用的色譜柱不會受溶劑影響發(fā)生溶脹，故可增強系統(tǒng)穩(wěn)定性，并能在更高壓力下確保流速準確

性。本文件提出將AAPC-MALLS-RID聯(lián)用來測試PET樣品的分子質量及其分布，實現(xiàn)了更穩(wěn)定、更準確、

更快速地測定PET樣品的分子質量及其分布。

本文件方法測試的基本原理為：從色譜柱中洗脫出來的聚合物分子被單色激光照射，采用MALLS

方法檢測在不同角度θ下溶液中聚合物分子所引起的散射光強度。由于洗脫出的是聚合物足夠稀溶液，

任何方向的散射光強度與聚合物的分子質量成正比。依據(jù)光散射方程繪制光散射強度與散射光角度相應