一、工作簡況

（一）任務(wù)來源和制定背景

1.2022年標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)復(fù)審結(jié)論為修訂

根據(jù)國標(biāo)委發(fā)〔2022〕10號文——《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于開展推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審工作

的通知》，國標(biāo)委下達(dá)了16項氣體標(biāo)準(zhǔn)的復(fù)審項目，全國氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（以下簡稱“氣標(biāo)

委”）秘書處高度重視，為了國家經(jīng)濟、社會發(fā)展的需要，秘書處將符合復(fù)審條件的推薦性國家標(biāo)

準(zhǔn)進行了梳理，認(rèn)為除了國標(biāo)委下達(dá)的16項之外，氣體標(biāo)準(zhǔn)中有16項國家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)齡超過10年的不

在復(fù)審項目中，且應(yīng)該納入本次復(fù)審，因此本次復(fù)審的氣體國家標(biāo)準(zhǔn)確定為32項。

2022年2月，氣標(biāo)委秘書處首先對復(fù)審標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)基本信息、標(biāo)準(zhǔn)的時效性、標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性的

相關(guān)信息進行查詢。

2022年3月01日起，秘書處就32項復(fù)審的項目，在生產(chǎn)及應(yīng)用單位等相關(guān)方范圍內(nèi)就標(biāo)準(zhǔn)的

實施效果進行了調(diào)研，收集了相關(guān)單位的意見并匯總形成了初步的標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審意見。

2022年4月18日，秘書處通過騰訊視頻會議方式邀請了標(biāo)委會專家組成員逐項開展32項標(biāo)準(zhǔn)

的評估。會上專家們對32項標(biāo)準(zhǔn)的適用性、規(guī)范性、標(biāo)準(zhǔn)實施效果逐項開展了評估，并對初步的復(fù)

審意見進行了討論，最終形成了標(biāo)準(zhǔn)的復(fù)審結(jié)論建議。2022年4月26日，秘書處通過“全國專業(yè)

標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會工作平臺”對復(fù)審結(jié)論發(fā)起了氣標(biāo)委全體委員參與的電子投票本次投票應(yīng)投票委

員為97人，實際投票人為80人～89人，贊成率為99%～100%，根據(jù)《全國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會

管理辦法》的規(guī)定，秘書處提出的復(fù)審結(jié)論建議通過全體委員的審議。2022年5月氣標(biāo)委秘書處向

國標(biāo)委提交復(fù)審結(jié)論。

本次復(fù)審結(jié)論為“修訂”的標(biāo)準(zhǔn)有23項，其中有《工業(yè)六氟化硫》等5項標(biāo)準(zhǔn)已申報了修訂

計劃，秘書處對其余的18項標(biāo)準(zhǔn)開展了修訂草案的預(yù)研工作，開展相關(guān)的驗證試驗，并根據(jù)驗證結(jié)

果，編寫了標(biāo)準(zhǔn)草案和項目申報書。

2.標(biāo)準(zhǔn)修訂計劃申報

2023年11月23日秘書處將《空分工藝中危險物質(zhì)的測定第1部分：碳?xì)浠衔锏臏y定》國

家標(biāo)準(zhǔn)草案稿上傳委員工作平臺提交全體委員進行投票，本次投票應(yīng)投票委員為99人，實際投票人

為98人，其中投贊成票98人、反對票0人、棄權(quán)票0人，贊成率為100%。

3.修訂計劃下達(dá)

2023年12月28日，國標(biāo)委發(fā)文“國標(biāo)委發(fā)[2023]64號”——《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于

下達(dá)2023年國家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審修訂計劃的通知》，正式下達(dá)GB/T28125.1-2011《空分工藝中危險物質(zhì)

的測定第1部分：碳?xì)浠衔锏臏y定》的修訂計劃，計劃編號為20233772-T-606，計劃周期12

2

個月，由氣標(biāo)委技術(shù)歸口。

4.修訂背景

隨著我國制造工業(yè)的快速發(fā)展，國內(nèi)空分裝置不斷向大型化發(fā)展；這對空分工藝中的危險組分

的監(jiān)控提出了更高的要求。通常情況下，空分工藝中需要監(jiān)測的危險組分有：碳?xì)浠衔铩⒌V物油、

脂類、氮氧化物等。這些物質(zhì)的含量超過一定限量將對空分裝置的安全運行構(gòu)成重大隱患。在國內(nèi)

的有關(guān)深冷的多項安全規(guī)程和規(guī)定中，如GB16912-2008《深度冷凍法生產(chǎn)氧氣及相關(guān)氣體安全技

術(shù)規(guī)程》對空分裝置的吸風(fēng)口空氣中有害雜質(zhì)允許極限含量做出了明確規(guī)定（詳見表1）。因此，

全國氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會根據(jù)生產(chǎn)實際需要于2008年提出了制定《空分工藝中危險物質(zhì)的測定》

系列標(biāo)準(zhǔn)的制定計劃，GB/T28125.1-2011《空分工藝中危險物質(zhì)的測定第1部分：碳?xì)浠衔锏?/p>

測定》于2011年獲批發(fā)布，以規(guī)范和促進空分行業(yè)在這方面的監(jiān)測。

表1GB/T28125.1-2011中列出的吸風(fēng)口空氣中有害雜質(zhì)允許極限含量

雜質(zhì)名稱及分子式允許極限含量

-6

乙炔，C2H20.5×10（摩爾分?jǐn)?shù)）

-6

甲烷，CH45×10（摩爾分?jǐn)?shù)）

-6

總烴，CmHn8×10（摩爾分?jǐn)?shù)）

-6

二氧化碳，CO2400×10（摩爾分?jǐn)?shù)）

-6

氧化亞氮，N2O0.35×10（摩爾分?jǐn)?shù)）

含塵量30mg/m3

注：當(dāng)吸風(fēng)口空氣中有害雜質(zhì)含量超標(biāo)且無法避免時，應(yīng)在空分裝置前采取針對性有效的吸附凈化措

施。

GB/T28125.1-2011自發(fā)布實施以來，對于規(guī)范和促進國內(nèi)空分行業(yè)在碳?xì)浠衔镞@一危險物

質(zhì)的在線監(jiān)測和離線檢測方面發(fā)揮了較好的指導(dǎo)作用。但隨著時間和科技的發(fā)展，GB/T

28125.1-2011中的主要技術(shù)內(nèi)容已不能適應(yīng)現(xiàn)代化企業(yè)發(fā)展及國內(nèi)市場的需求，迫切需要修訂此標(biāo)

準(zhǔn)，本次修訂對于生產(chǎn)廠家規(guī)范生產(chǎn)、控制安全隱患、降低成本具有十分重要的意義。

（二）起草過程

1.標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研

由于氣標(biāo)委歸口管理的、與本標(biāo)準(zhǔn)密切相關(guān)的GB/T8984-2008《氣體中一氧化碳、二氧化碳和

碳?xì)浠衔锏臏y定氣相色譜法》、GB/T28726-2012《氣體分析氦離子化氣相色譜法》兩項國家

標(biāo)準(zhǔn)與本標(biāo)準(zhǔn)同期進行修訂，氣標(biāo)委秘書處決定本標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作與GB/T8984、GB/T28726協(xié)同

3

開展，以提高標(biāo)準(zhǔn)修訂的效率。

2.標(biāo)準(zhǔn)起草工作的成立

GB/T28125.1-2011《空分工藝中危險物質(zhì)的測定第1部分：碳?xì)浠衔锏臏y定》的修訂計劃

下達(dá)后，為保證項目順利實施，2024年1月1日，氣標(biāo)委行文“〔2024〕委字第02號”——《關(guān)

于征集2024年國家標(biāo)準(zhǔn)修訂起草單位的通知》，向氣標(biāo)委總會及分會、全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)

化技術(shù)委員會氣體分技術(shù)委員會、全社會征集本標(biāo)準(zhǔn)等22項國家標(biāo)準(zhǔn)草案稿的修訂意見及標(biāo)準(zhǔn)起草

單位。

為保證標(biāo)準(zhǔn)制定工作的順利進行，氣標(biāo)委秘書處成功組建了由深圳供電局有限公司、昊華氣體

有限公司西南分公司、廣東華特氣體股份有限公司、大連大特氣體有限公司、上海華愛色譜分析技

術(shù)有限公司、上海凡偉儀器設(shè)備有限公司、衢州杭氧特種全體有限公司、四川僑源氣體股份有限公

司、中國測試技術(shù)研究院、西南化工研究設(shè)計院有限公司等單位共同組成的標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，并明

確了各起草單位承擔(dān)的工作（詳見附件A）。

標(biāo)準(zhǔn)起草工作組檢索了國際主要標(biāo)準(zhǔn)化機構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)，未搜索到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。檢索的主要資料有：

SEMI（半導(dǎo)體材料和設(shè)備國際組織）、ISO、ANSI（美國國家標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會）、ASTM（美國材料試驗協(xié)

會）、NIST(美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)學(xué)院)等標(biāo)準(zhǔn)、BSI（英國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會）等組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)。GB16912-2008

對危險物質(zhì)的含量做出了具體的限制，但未給出相應(yīng)的試驗方法。

標(biāo)準(zhǔn)起草人調(diào)查了國內(nèi)主要的氣體生產(chǎn)商對有關(guān)碳?xì)浠衔锖康谋O(jiān)測情況。他們測定這些

危險物質(zhì)大多采用火焰離子化氣相色譜儀和氦離子化氣相色譜儀。測定的組分為C1～C4碳?xì)浠衔铩?/p>

幾乎沒有生產(chǎn)企業(yè)監(jiān)測C4以上的碳?xì)浠衔?。生產(chǎn)企業(yè)最關(guān)心的是吸風(fēng)口、液態(tài)空氣和液氧中的乙

炔含量。絕大部分生產(chǎn)企業(yè)采用分別測定碳?xì)浠衔锖康姆绞竭M行監(jiān)測，很少有生產(chǎn)企業(yè)測定總

烴含量。這些生產(chǎn)企業(yè)監(jiān)測碳?xì)浠衔锏姆绞接性诰€監(jiān)測和離線監(jiān)測兩種方式，這兩種方式均采用

氣相色譜法進行監(jiān)測。國內(nèi)的小型空分裝置大多未配備監(jiān)測手段。

國外發(fā)達(dá)國家的大型空分裝置通常設(shè)置了碳?xì)浠衔锏脑诰€監(jiān)測設(shè)備。通常監(jiān)測C4以下碳?xì)浠?/p>

合物（含C4）的含量。監(jiān)測周期通常大于20min。

對于氧中的其他有機物質(zhì)，根據(jù)空分的具體環(huán)境，也應(yīng)當(dāng)科學(xué)的納入檢測。比如，某空分裝

置的附近有環(huán)氧乙烷的生產(chǎn)廠，那么，該氣體廠應(yīng)當(dāng)合理地設(shè)置監(jiān)控點增加對空氣中、氧中環(huán)氧乙

烷含量的監(jiān)測，防止環(huán)氧乙烷含量超標(biāo)。

3.標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的起草階段

2024年2月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組對征集到的8家單位提出的20條修改意見進行匯總并進行逐條

4

討論，提出處理結(jié)論（詳見附見B）并對工作組討論稿進行修改形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，提交氣標(biāo)委

秘書處。氣標(biāo)委秘書處于2024年7月15日發(fā)文“氣標(biāo)委字〔2024〕26號”文——《關(guān)于征集《工

業(yè)液體二氧化碳》等17項國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿修改意見的通知》發(fā)布到“中國氣體標(biāo)準(zhǔn)化網(wǎng)”網(wǎng)站

及氣標(biāo)委微信工作群；此外將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿在“全國標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺”面向全社會征求意

見。本標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿征求意見于2024年8月14日結(jié)束。

二、國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，未檢索到相關(guān)的國家及國際標(biāo)準(zhǔn)。本文件不涉及專利，無知識產(chǎn)權(quán)問題。

起草小組參照了國內(nèi)外先進檢驗方法，開展相關(guān)試驗工作，制定出了試驗方法，現(xiàn)將有關(guān)情況說明

如下:

（一）標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的

規(guī)定編制起草，并遵循以下基本原則：第一、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求與國際市場接軌；第二、符合國內(nèi)生

產(chǎn)現(xiàn)狀；第三、符合國家對空分生產(chǎn)安全的先關(guān)規(guī)定；第四、所選用分析檢測方法方便使用，有

利于貿(mào)易。

（二）本標(biāo)準(zhǔn)（GB/T28125.1-XXXX）與GB/T28125.1-2011相比，主要變化

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB28125.1-2011《空分工藝中危險物質(zhì)的測定第1部分：碳?xì)浠衔锏臏y定》，

與GB28125.1-2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：

——更改了范圍，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的描述按GB/T1.1-2020的規(guī)定，規(guī)范使用“規(guī)定”“描述”“提

供”三個動詞；刪除第三段——“本部分推薦測定這些組分但并不局限于這些組分，在具體監(jiān)測

時，應(yīng)當(dāng)合理分析空分裝置周邊環(huán)境，增加對空氣和其他可能危及空分安全運行的有機組分的監(jiān)

測”的所有內(nèi)容；

——增加了新版規(guī)范性引用文件；刪除作廢的、被替代的規(guī)范性引用文件；

——增加了采樣規(guī)定，直接引用GB/T43306；

——增加了“術(shù)語和定義”一章；

——增加了“試驗條件”一章；

——刪除了“定量重復(fù)性”一章；

——增加了“校準(zhǔn)要求”和“計量檢定校準(zhǔn)”；

——更改了采樣的要求；

——增加了“精密度和測量不確定”一章；

——增加了“質(zhì)量保證和控制”一章；

5

——增加了火焰離子化法載氣純化方法；

——增加氦離子化氣相色譜法測定氧氣或空氣中C1～C4碳?xì)浠衔锖康牡湫蜌饴妨鞒虉D、火

焰離子化法測定氧氣或空氣中總烴含量的典型氣路流程圖；

——增加氦離子化色譜法測定氧氣或空氣中碳?xì)浠衔锖可V圖、火焰離子化色譜法測定氧

氣或空氣中碳?xì)浠衔锟偤可V圖。

（三）標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿與草案稿相比，主要變化

0.標(biāo)準(zhǔn)名稱

GB/T28125.1-2011的標(biāo)準(zhǔn)名稱為“空分工藝中危險物質(zhì)的測定第1部分：碳?xì)浠衔锏臏y

定”，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組認(rèn)為這個名稱有兩個問題：第一，測定的不是物質(zhì)而是物質(zhì)的含量，應(yīng)加上

“含量”二字，其次，“碳?xì)浠衔铩钡姆N類很多，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的測定的并非所有的碳?xì)浠衔铮?/p>

考慮到GB16912-2011《深度冷凍法生產(chǎn)氧氣及相關(guān)氣體安全技術(shù)規(guī)程》的表1列出了與標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)

的危險物質(zhì)為甲烷、一氧化碳、二氧化碳、總烴；此外SAC/TC206歸口的氣體分析類標(biāo)準(zhǔn)均為三段

式，第一段為“氣體分析”；標(biāo)準(zhǔn)起草工作組建議將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的中文名稱修改為：“氣體分

析空分工藝中危險物質(zhì)含量的測定第1部分：甲烷、乙炔、二氧化碳、總烴含量的測定”，英文

名稱作相應(yīng)的修改。

1.范圍

刪除第二段中的“C1～C4碳?xì)浠衔锇ǎ杭淄?、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷?/p>

異丁烷、1,3-丁二烯”一句，并將這句話作為定義寫入第3章。

2.規(guī)范性引用文件

（1）根據(jù)第3章及以后的規(guī)范性引用文件的情況，增加以下6個規(guī)范性引用文件：

——GB/T4842氬；

——GB/T4844純氦、高純氦和超純氦；

——GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；

——GB/T8979純氮、高純氮和超純氮；

——GB/T43306氣體分析采樣導(dǎo)則；

——GB/TXXXX氣體分析混合氣體組成的測定基于單點和兩點校準(zhǔn)的比較法。

（2）刪除以下3個規(guī)范性引用文件

——GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則；

——GB16912深度冷凍法生產(chǎn)氧氣及相關(guān)氣體安全技術(shù)規(guī)程；

——JB6898低溫液體貯運設(shè)備使用安全規(guī)則。

6

3.術(shù)語和定義

考慮到GB/T14850中界定的術(shù)語和定義，適用于本標(biāo)準(zhǔn)，“術(shù)語和定義”一章不再界定與氣體

分析相關(guān)的術(shù)語和定義，由于“范圍”提及“總烴”這一術(shù)語，為了界定本標(biāo)準(zhǔn)中涉及的、待測烴

類物質(zhì)，特增加一條術(shù)語并界定為——“包括甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷、異

丁烷、1,3-丁二烯在內(nèi)的，C1～C4烴類物質(zhì)。”。

4.方法概述

對應(yīng)于草案稿的第4章——“原理”，草案稿第4章的內(nèi)容并不是“氦離子化氣相色譜法的原理”，

而是對氦離子化測定空分工藝中測定碳?xì)浠衔锖康姆椒ǖ暮喴榻B，首先章標(biāo)題與章的內(nèi)容不

相符，其次缺少了對火焰離子化氣相色譜法的描述，故在征求意見稿中將第4章的名稱更改為“方法

概述”，對采用氦離子化氣相色譜儀測定空分工藝中測定碳?xì)浠衔锖康姆椒?、采用火焰離子化

氣相色譜法測定空分工藝中測定總烴含量的方法介紹簡要介紹并增加相應(yīng)等效方法和仲裁方法。

5.試驗條件

征求意見稿的內(nèi)容與草案稿一致，未作更改。

6.試劑與材料

（1）將6.1.1中的“應(yīng)當(dāng)使用高純氦（技術(shù)要求應(yīng)符合GB4844的規(guī)定）經(jīng)凈化后作為載氣。

”更改為“高純氦氣，應(yīng)符合GB/T4844的規(guī)定?！?，這樣描述更加規(guī)范，與SAC/TC206歸口的標(biāo)

準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。

（2）在6.1.2中，補充對輔助氣中碳?xì)浠衔锖康囊?guī)定——“經(jīng)脫除碳?xì)浠衔铮郎y含量應(yīng)低

于0.01×10-6（摩爾分?jǐn)?shù)）?！?。

（3）草稿的6.1.3中只對被測組分含量低于1×10-6（體積分?jǐn)?shù)）時的所用標(biāo)準(zhǔn)氣體作了規(guī)定，缺少

對被測組分含量高于1×10-6（體積分?jǐn)?shù)）時的所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的規(guī)定。征求意見稿中將條標(biāo)題“氣體

標(biāo)準(zhǔn)樣品（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）”更改為“氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）”；增加一句——“當(dāng)樣品氣中待測

組分含量大于1×10-6（摩爾分?jǐn)?shù)）時，標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中待測組分含量宜與樣品中組分含量相

近。”；將“體積分?jǐn)?shù)”更改為“摩爾分?jǐn)?shù)”，這三處修改都是與SAC/TC206歸口的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致

的。

（4）將6.2.1中的“附錄A給出了一種參考的載氣凈化方式?！备臑椤皡⒖嫉妮d氣純化方法見附

錄A?！保@樣描述更符合GB/T1.1-2020的規(guī)定，增加一句——“高純氮氣應(yīng)符合GB/T8979的規(guī)

定，高純氬氣應(yīng)符合GB/T4842的規(guī)定?！保鞔_高純氮氣、高純氬氣應(yīng)滿足的條件。

（5）在6.2.2中，補充對輔助氣中總烴含量的規(guī)定——“經(jīng)脫除碳?xì)浠衔铮偀N含量應(yīng)低于0.01×10-6

（摩爾分?jǐn)?shù)）?！薄?/p>

7

（6）6.2.2.3中，對測定碳?xì)浠衔锖?、總烴含量所用的氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分開規(guī)定，并增

加一句——“當(dāng)樣品氣中總烴含量大于1×10-6（摩爾分?jǐn)?shù)）時，標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中甲烷含量宜與

樣品中組分含量相近?！?。

7.儀器設(shè)備

（1）將7.1的條標(biāo)題由“氣相色譜儀”更改為“儀器要求”，將7.1.1的條標(biāo)題由“通則”更改為“檢

出要求”。

（2）7.1.2中，增加“應(yīng)符合JJG700的規(guī)定?！薄ⅰ昂るx子化氣相色譜法測定氧氣或空氣中C1～

C4碳?xì)浠衔锖康牡湫蜌饴妨鞒虉D見圖B.1，氦離子化色譜法測定氧氣或空氣中碳?xì)浠衔锖?/p>

色譜圖見圖C.1?！眱删湮淖?。

（3）7.1.3.1中增加“火焰離子化法測定氧氣或空氣中總烴含量的典型氣路流程圖見圖B.2，火焰

離子化色譜法測定氧氣或空氣中碳?xì)浠衔锟偤可V圖見圖C.2。”一句文字。

（4）7.4.1中，在“5A分子篩”的前面補充中文全稱——“鈣鉀型的硅鋁酸鹽填料”。

（5）7.4.2中，根據(jù)試驗結(jié)果，優(yōu)化色譜柱的條件，將色譜柱1的條件更改為“長約4m、內(nèi)徑約2mm

的不銹鋼管，內(nèi)裝粒徑為0.18mm～0.25mm的乙基乙烯苯、二乙烯苯共聚物型填料。通載氣在

180℃活化4h后備用?！保粚⑸V柱2的條件更改為“長約2m、內(nèi)徑約2mm的不銹鋼管，0.2mm～

0.25mm的6201紅色載體，或硅烷化玻璃微球載體?！?。

（6）將7.4.2.1、7.5、7.6的內(nèi)容并入第8章——“操作條件”中。

8.操作條件

（1）草案稿中7.6.1的內(nèi)容調(diào)整到8.3.1條中，并增加三級條號。

（2）草案稿中7.6.2的內(nèi)容調(diào)整到8.3.2條中，并增加三級條號。

9.采樣

GB/T43306-2023《氣體分析采樣導(dǎo)則》已于2023年11月27日發(fā)布，起草征求意見稿時，用“GB/T

43306”代替“GB/TXXXX《氣體分析采樣導(dǎo)則》”。

10.試驗步驟

（1）為了使條理更清楚，將“儀器校準(zhǔn)與樣品測定”分成兩條進行描述。

（2）將儀器校準(zhǔn)中的“直至相鄰兩次進樣后目標(biāo)組分響應(yīng)值的相對偏差小于10%，”一句中的“10%”

調(diào)整為“5%”。

8

（3）將樣品測定中“儀器校準(zhǔn)結(jié)束后，將待測樣品通入儀器，直接進樣時，直至相鄰兩次進樣后目

標(biāo)組分響應(yīng)值的相對偏差小于10%；濃縮進樣時，直至相鄰兩次響應(yīng)值的相對偏差小于20%?！币痪?/p>

中的“10%”調(diào)整為“5%”；“20%”調(diào)整為“10%”。

11.試驗數(shù)據(jù)處理

將公式（1）中的下標(biāo)用雙下標(biāo)表示，即下標(biāo)中用符號“s”表示樣品氣、“r”表示氣體標(biāo)準(zhǔn)樣

A

品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，公式（1）更改為“s,i”，式中符號的解釋作相應(yīng)修改。

xs,ixr,i

Ar,i

12.精密度和測量不確定度

（1）精密度

1）根據(jù)GB/T28726修訂的驗證試驗結(jié)果及對精密度和測量不確定度的要求，將氦離子化氣相色譜法

測定碳?xì)浠衔锖康木芏纫?，分?段進行規(guī)定，詳見表2。

表2氦離子化氣相色譜法測定空分工藝中碳?xì)浠衔锖烤芏纫?/p>

組分含量x（摩爾分?jǐn)?shù)）的范圍重復(fù)性限再現(xiàn)性限

x≤2×10-60.03×10-60.08×10-6

2×10-6＜x≤5×10-60.07×10-60.1×10-6

5×10-6＜x≤20×10-60.13×10-60.4×10-6

20×10-6＜x≤50×10-60.41×10-62.1×10-6

50×10-6＜x≤100×10-61.3×10-63.1×10-6

2）根據(jù)GB/T8984修訂的驗證試驗結(jié)果及對精密度和測量不確定度的要求，將火焰離子化氣相色譜

法測定碳?xì)浠衔锖?、總烴含量的精密度要求，分成5段進行規(guī)定，詳見表2。

表3火焰離子化氣相色譜法測定空分工藝中碳?xì)浠衔锖烤芏纫?/p>

組分含量x（摩爾分?jǐn)?shù)）的范圍重復(fù)性限再現(xiàn)性限

x≤2×10-60.03×10-60.08×10-6

2×10-6＜x≤5×10-60.07×10-60.1×10-6

5×10-6＜x≤20×10-60.13×10-60.4×10-6

20×10-6＜x≤50×10-60.41×10-62.1×10-6

50×10-6＜x≤100×10-61.3×10-63.1×10-6

（2）測量不確定度

9

根據(jù)GB/T28726、GB/T8984的修訂情況，采用氦離子化氣相色譜法測定空分工藝中碳?xì)浠衔?/p>

含量結(jié)果的測量不確定度的評定按GB/T28726的規(guī)定執(zhí)行。采用火焰離子化氣相色譜法測定空分工

藝中碳?xì)浠衔锖?、總烴含量結(jié)果的測量不確定度的評定按GB/T8984的規(guī)定執(zhí)行。

13.質(zhì)量保證和控制

這一章的內(nèi)容未作修改，征求意見稿的內(nèi)容與草案稿的一致。

14.試驗報告

這一章的內(nèi)容未作修改，征求意見稿的內(nèi)容與草案稿的一致。

（四）標(biāo)準(zhǔn)送審稿稿與征求意見稿相比，主要變化

（五）標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容

1.標(biāo)準(zhǔn)名稱

GB/T28125.1-2011的標(biāo)準(zhǔn)名稱為“空分工藝中危險物質(zhì)的測定第1部分：碳?xì)浠衔锏臏y

定”，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組認(rèn)為這個名稱有兩個問題：第一，測定的不是物質(zhì)而是物質(zhì)的含量，應(yīng)加上

“含量”二字，其次，“碳?xì)浠衔铩钡姆N類很多，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的測定的并非所有的碳?xì)浠衔铮?/p>

考慮到GB16912-2011《深度冷凍法生產(chǎn)氧氣及相關(guān)氣體安全技術(shù)規(guī)程》的表1列出了與標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)

的危險物質(zhì)為甲烷、一氧化碳、二氧化碳、總烴，建議將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為：空分工藝中危險物質(zhì)的

測定第1部分：甲烷、乙炔、二氧化碳、總烴含量的測定。

2.范圍

（1）標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容

第一段描述標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組根據(jù)GB/T1.1-2020的規(guī)定，對標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容進行

梳理、使用規(guī)范的描述語句與詞匯。

關(guān)于如何界定測定的對空分工藝來說的危險的碳?xì)浠衔锏姆N類，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組查詢了文獻

資料，發(fā)現(xiàn)GB16912-2011《深度冷凍法生產(chǎn)氧氣及相關(guān)氣體安全技術(shù)規(guī)程》的表1列出了甲烷、

一氧化碳、二氧化碳、總烴四類及其限值。標(biāo)準(zhǔn)起草工作還查詢到安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)AQ/TXXXX《深冷

空分裝置安全技術(shù)規(guī)范》的征求意見稿中列出了吸風(fēng)口處空氣中乙炔、碳?xì)浠衔锏入s質(zhì)的允許極

限含量，詳見表4。與表1相比，AQ/TXXXX列出的危險物質(zhì)比GB16912-2011多了乙烷、乙烯、丙

烷三類；AQ/TXXXX列出的危險物質(zhì)限值與空分的規(guī)模有關(guān)，按小型空分、中型空分、特大型空分

進行限定；對乙炔的限定，AQ/TXXXX要嚴(yán)于GB16912-2011。鑒于生產(chǎn)廠家認(rèn)為AQ/TXXXX列出的

一些指標(biāo)屬于在特定環(huán)境下才需要關(guān)注的指標(biāo)，AQ/TXXXX截止到目前尚未發(fā)布，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組

決定，本標(biāo)準(zhǔn)中界定的危險物質(zhì)暫定為甲烷、乙炔、二氧化碳、總烴，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組會密切關(guān)注

AQ/TXXXX的發(fā)布情況，及時對本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容進行調(diào)整。

10

表4AQ/TXXXX中列出的吸風(fēng)口處空氣中乙炔、碳?xì)浠衔锏入s質(zhì)的允許極限含量

小型空分大中型空分特大型空分

檢測項目名稱≥1000Nm3/h,

＜1000Nm3/h≥60000Nm3/h

＜60000Nm3/h

機械雜質(zhì)/（mg/m3）303030

-6

二氧化碳(CO2)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10400400600

-6

甲烷(CH4)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10-55

-6

乙烷(C2H6)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10-0.10.1

-6

乙烯(C2H4)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10-0.10.1

-6

乙炔(C2H2)含量（體積分?jǐn)?shù)）/1010.50.3

-6

丙烷(C3H8)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10-0.050.05

-6

總烴(CnHm)含量（體積分?jǐn)?shù)）/103088

-6

氧化亞氮(N2O)含量（體積分?jǐn)?shù)）/10-0.350.35

3.術(shù)語和定義

本標(biāo)準(zhǔn)的第6章試驗方法涉及大量的氣體分析、氣相色譜法相關(guān)的術(shù)語和定義，標(biāo)準(zhǔn)中如果一一

進行贅述很沒必要，所以直接引用GB/T14850《氣體分析詞匯》界定的術(shù)語和定義。此外，本標(biāo)準(zhǔn)

中涉及的總烴與平常提及的總烴不一致，本標(biāo)準(zhǔn)中的總烴指C1～C4的所有碳?xì)浠衔?，碳?xì)浠衔?/p>

的種類繁多，即便是C1～C4碳?xì)浠衔镆捕噙_(dá)幾十種。目前還無法找到一根理想色譜柱完成這些所

有化合物的分離。但是可以找到多種分析柱使乙炔與其他碳?xì)浠衔飳崿F(xiàn)徹底分離。在這些碳?xì)浠?/p>

物中，乙炔在液氧中的溶解度最小，最容易沉淀積聚并形成安全隱患。在監(jiān)測具體碳?xì)浠衔锖康?/p>

同時，還應(yīng)當(dāng)監(jiān)測總烴的含量，以控制監(jiān)測風(fēng)險。根據(jù)國內(nèi)外的實際監(jiān)測情況，標(biāo)準(zhǔn)起草小組確定監(jiān)

測范圍為C1～C4碳?xì)浠衔镏械?種物質(zhì)：甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷、異丁

烷、1，3-丁二烯以及總烴的含量。目前能夠找到一次進樣就完全分離這9種組分的色譜柱。而總烴

分析已有成熟的方法標(biāo)準(zhǔn)。

4.方法概述

國內(nèi)外主要采用的監(jiān)測方式有火焰離子化氣相色譜法和氦離子化氣相色譜法監(jiān)測具體的碳?xì)?/p>

化合物組分。由于火焰離子化氣相色譜法對所有碳?xì)浠衔铮ㄒ约淄橛嫊r）具有相同的響應(yīng)因子，

因此國內(nèi)外均采用火焰離子化法而不采用氦離子化法測定總烴的含量。

氦離子化氣相色譜法對每種碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)是不同的，因此無法直接采用氦離子化氣相色譜

法測定樣品中的總烴含量。如果先把樣品中的碳?xì)浠衔镛D(zhuǎn)化為甲烷，然后再進行測定的方式是可

以測定總烴含量的。但是氦離子化氣相色譜儀的氣路將更為復(fù)雜，氣路系統(tǒng)的可靠性也將降低。由

于空分裝置對于總烴含量的最低要求遠(yuǎn)高于氫火焰氣相色譜儀的檢測限，因此在標(biāo)準(zhǔn)中未寫入采用

甲烷化方法，利用氦離子化氣相色譜法測定樣品總烴的方法。

11

盡管有許多新的監(jiān)測方法出現(xiàn)，可能這些方法的檢測限低于氦離子化氣相色譜法和火焰離子化

氣相色譜法，比如激光分析法、等離子色譜法；但是由于時間關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組未能進行驗證

試驗，因此本次修訂時未寫入標(biāo)準(zhǔn)。在未來修訂時，根據(jù)生產(chǎn)實際情況確定是否寫入。

5.試驗條件

根據(jù)JJG700-2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》中對氣相色譜儀的檢定的環(huán)境條件、供電電源、接

地要求而提出。

6.試劑與材料

列出對氦離子化氣相色譜儀、火焰離子化氣相色譜儀所用到的載氣、輔助氣、氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品/

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求，均選用高純氣體；輔助氣要求經(jīng)脫除碳?xì)浠衔?，總烴含量應(yīng)低于0.01×10-6（摩

爾分?jǐn)?shù)）；給出載氣純化方法，寫入標(biāo)準(zhǔn)的附錄A。

7.儀器設(shè)備

分別列出對氦離子化氣相色譜儀、火焰離子化氣相色譜儀的檢出限要求；檢定、校準(zhǔn)要求；推

薦色譜柱、濃縮柱的條件。

8.操作條件

（1）濃縮條件

濃縮溫度：液氮浴，-195.8℃；

解吸條件：80℃以上水?。?/p>

濃縮樣品的體積：根據(jù)儀器檢測限和分析任務(wù)確定。為確保濃縮操作時的安全性，濃縮樣品的

體積不應(yīng)超過150mL。

（2）切割時間的設(shè)置

氦離子化氣相色譜法應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)那懈顣r間，控制相應(yīng)閥門的動作，切除樣品氣中絕大部分的

氧（或空氣），以避免氧(或空氣)色譜信號干擾碳?xì)浠衔锏姆治觥?/p>

（3）其他條件

1）氦離子化氣相色譜法其他條件

——氣路切割的信號以及氧氣、空氣的信號不應(yīng)干擾目標(biāo)組分含量的測定。

——在選定的試驗條件下，Xe、CO2、COS、N2O的信號不應(yīng)干擾乙炔含量的測定。

——其他色譜條件按色譜儀說明書的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

2）火焰離子化氣相色譜法其他條件

——氧氣和空氣的信號不應(yīng)影響目標(biāo)組分的測定。

12

——應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)幕鹧嫒紵龡l件或改善檢測器的氣流方式，避免樣品氣使檢測器熄火或形成較大的

干擾信號，影響碳?xì)浠衔锖炕蛱細(xì)浠衔锟偤康姆治觥?/p>

——其他色譜條件按色譜儀說明書的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

9.采樣

（1）通則

GB/T43306《氣體分析采樣導(dǎo)則》已于2023年11月27日發(fā)布，液氧和液態(tài)空氣樣品采樣的實

施應(yīng)按GB/T43306的規(guī)定執(zhí)行，且應(yīng)當(dāng)氣化后進樣測試。如果在容器內(nèi)氣化，應(yīng)確保氣化后樣品氣

的壓力不高于容器的公稱壓力，所用容器在氣化取樣時應(yīng)進行充分置換。

采樣點應(yīng)保證采樣的代表性，在線監(jiān)測的采樣點宜設(shè)置在分子篩處理之后。如果要規(guī)定吸風(fēng)口

檢測的話，可以規(guī)定一下檢測頻率進行測試的條件。比如在選址時、周邊環(huán)境發(fā)生變化時、日常半

年或一年一次，需把這些項目放在分子篩后進行在線檢測，因為吸風(fēng)口的空氣是沒有處理過的，有

灰塵、有水分、還可能有氯化物，這些東西進入到色譜會非?？斓奈廴旧V柱和檢測器，從而影響

檢測的準(zhǔn)確度。

（2）采樣類型

可直接采樣，也可間接采樣。

（3）采樣系統(tǒng)

1）采樣系統(tǒng)的氣密性測試

宜用增壓保壓法、抽真空保壓法和檢漏儀法測試采樣系統(tǒng)的氣密性。

2）采樣系統(tǒng)的材質(zhì)

采樣系統(tǒng)的材質(zhì)不應(yīng)和碳?xì)浠衔锇l(fā)生任何反應(yīng)。取樣管線、容器以及取樣系統(tǒng)的其他氣路元

件應(yīng)進行徹底的脫脂去油和清洗處理，以保證取樣安全和不污染所取樣品。

3）壓力、流量調(diào)節(jié)器

死體積應(yīng)盡可能小。

4）采樣管線

采樣管徑盡可能小，采樣管線盡可能短。

5）采樣設(shè)備的連接方式

13

連接方式應(yīng)確保系統(tǒng)的氣密性良好。氦離子化法宜采用卡套連接、VCR連接、焊接和快速接頭連

接。

10.試驗步驟

氦離子化氣相色譜法、火焰離子化氣相色譜法的試驗步驟都是一樣的，這章就不再分開描述而

是合并對儀器的準(zhǔn)備、儀器校準(zhǔn)、樣品的測定、關(guān)機、尾氣的排放與處理五個方面進行介紹。

11.精密度和測量不確定度

（1）精密度

1）根據(jù)GB/T28726修訂的驗證試驗結(jié)果及對精密度和測量不確定度的要求，將氦離子化氣相色譜法

測定碳?xì)浠衔锖康木芏纫?，分?段進行規(guī)定。

2）根據(jù)GB/T8984修訂的驗證試驗結(jié)果及對精密度和測量不確定度的要求，將火焰離子化氣相色譜

法測定碳?xì)浠衔锖?、總烴含量的精密度要求，分成5段7段進行規(guī)定。

（2）測量不確定度

根據(jù)GB/T28726、GB/T8984的修訂情況，采用氦離子化氣相色譜法測定空分工藝中碳?xì)浠衔?/p>

含量結(jié)果的測量不確定度的評定按GB/T28726的規(guī)定執(zhí)行。采用火焰離子化氣相色譜法測定空分工

藝中碳?xì)浠衔锖?、總烴含量結(jié)果的測量不確定度的評定按GB/T8984的規(guī)定執(zhí)行。

12.質(zhì)量保證和控制

氣體分析的質(zhì)量保證和控制是保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性的重要手段之一，這章給出了以下措施：儀

器性能核查的內(nèi)容、頻率；異常情況的處理；儀器校準(zhǔn)。

13.試驗報告

試驗報告根據(jù)CNAS-CL01-A002《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說

明》、CNAS-CL01-G001《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則應(yīng)用要求》的要求，總結(jié)歸納提出。

三、試驗驗證的分析、綜述報告,技術(shù)經(jīng)濟論證，預(yù)期的經(jīng)濟效益、社會效益和生態(tài)效益

（1）試驗驗證的分析、綜述報告,技術(shù)經(jīng)濟論證

本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組搜集了在線監(jiān)測的實例，其中總烴含量在線監(jiān)測的實例詳

見附件D；液氧中甲烷、乙烯、乙烷、乙炔含量在線監(jiān)測的實例詳見附件E。

（2）預(yù)期的經(jīng)濟效益、社會效益和生態(tài)效益

隨著我國制造工業(yè)的快速發(fā)展，國內(nèi)空分裝置不斷向大型化發(fā)展；這對空分工藝中的危險組分

的監(jiān)控提出了更高的要求。通常情況下，空分工藝中需要監(jiān)測的危險組分有：碳?xì)浠衔?、礦物油、

脂類、氮氧化物等。這些物質(zhì)的含量超過一定限量將對空分裝置的安全運行構(gòu)成重大隱患。在國內(nèi)

的有關(guān)深冷的多項安全規(guī)程和規(guī)定中，對這些危險物質(zhì)的上限均做出了規(guī)定,國標(biāo)GB/T

14

28125.1-2011《空分工藝中危險物質(zhì)的測定第1部分：碳?xì)浠衔锏臏y定》對乙炔、甲烷、二氧化

碳、總烴含量的允許極限含量作了規(guī)定。全國氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會根據(jù)生產(chǎn)實際需要提出了制定

了本標(biāo)準(zhǔn)，與GB/T28125.1-2011配套，對空氣分離工藝中液態(tài)氧、液態(tài)空氣、吸風(fēng)口空氣以及液氧

槽罐中中甲烷、乙炔、二氧化碳、總烴含量的在線監(jiān)測和離線檢測方法的技術(shù)內(nèi)容進行了規(guī)范。

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是在空分行業(yè)實際生產(chǎn)需要的情況下提出的，因此本標(biāo)準(zhǔn)的實施將促進生產(chǎn)企業(yè)

完善對危險組分的監(jiān)測，對保證安全生產(chǎn)發(fā)揮積極作用。促進國內(nèi)儀器生產(chǎn)商、代理商、研究機構(gòu)

在氣體分析儀器方面逐步向高端發(fā)展。促進監(jiān)測水平的不斷提高。逐步縮小和國外發(fā)達(dá)國家的差距。

四、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情

況

未檢索到對應(yīng)的國際和其他國家標(biāo)準(zhǔn)。

五、以國際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國際國外標(biāo)準(zhǔn)，并說明未采用國際

標(biāo)準(zhǔn)的原因

本標(biāo)準(zhǔn)無國際標(biāo)準(zhǔn)可以借鑒，無標(biāo)可采，在制定過程中參考了國內(nèi)外相關(guān)文獻資料。

六、與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)無相應(yīng)的法律、法規(guī)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用的標(biāo)準(zhǔn)化文件有：

GB/T4842氬

GB/T4844純氦、高純氦和超純氦

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8979純氮、高純氮和超純氮

GB/T8984氣體分析氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锖康臏y定火焰離子化氣相

色譜法

GB/T14850氣體分析詞匯

GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法

GB/T43306氣體分析采樣導(dǎo)則

GB/TXXXX氣體分析混合氣體組成的測定基于單點和兩點校準(zhǔn)的比較法

JJG700氣相色譜儀檢定規(guī)程

七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

暫無。

八、涉及專利的有關(guān)說明

15

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利

九、實施國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實施日期的建議等措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容已經(jīng)具有較廣泛的應(yīng)用范圍，具有可靠的技術(shù)措施保證，因此本標(biāo)準(zhǔn)實施的過渡

期較短（不會超過半年）。

十、其他應(yīng)予說明的事項

暫無。

16

附件A

起草單位承擔(dān)的具體工作明細(xì)表

序號單位名稱主要工作

編寫草案稿、申報書，申報修訂計劃，

昊華氣體有限公司西南分公司、西南化

1征求意見稿修訂意見，組織送審稿審

工研究設(shè)計院有限公司

查，報批材料的準(zhǔn)備和報批

負(fù)責(zé)征求意見稿及編制說明的編寫、

2深圳供電局有限公司主辦草案稿討論工作會議、調(diào)研內(nèi)外

情況、

3廣東華特氣體股份有限公司提供實驗室日常譜圖、提供樣品

編寫驗證試驗方案，參與驗證試驗，

4上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司

編寫驗證試驗報告

5大連大特氣體有限公司參與驗證試驗，編寫驗證試驗報告

6上海凡偉儀器設(shè)備有限公司參與驗證試驗，編寫驗證試驗報告

提供實驗室日常譜圖、提供樣品、參

7四川僑源氣體股份有限公司

與驗證試驗

提供實驗室日常譜圖、提供樣品、參

8衢州杭氧氣體有限公司

與驗證試驗

制備氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品、參與驗證試驗，

9中國測試技術(shù)研究院

編寫驗證試驗報告

17

附件B

征集到的草案稿修改意見的處理結(jié)論

序號修改意見處理意見提出單位

未采納，測定所有總碳烴沒有

必要，按GB16912-2008《深度

冷凍法生產(chǎn)氧氣及相關(guān)氣體安

1應(yīng)用范圍就是總碳烴；衢州杭氧

全技術(shù)規(guī)程》的規(guī)定，除了總

烴含量之外，還應(yīng)測定二氧化

碳、甲烷、乙炔的含量

2檢測方式采用FID未采納，可采用多種檢測器衢州杭氧

原文：

5.3.3測量

當(dāng)儀器穩(wěn)定后，分別完成標(biāo)準(zhǔn)

樣品和待測樣品的進樣分析。進樣

分析時應(yīng)在平行條件進行，直接進

樣時，直至相鄰兩次進樣后色譜信

號的峰面積的相對偏差小于10%；

濃縮進樣時，直至相鄰兩次進樣后

色譜信號的峰面積的相對偏差小

于20%。

3采納聯(lián)雄投資

建議：（藍(lán)色字體標(biāo)注部分）

當(dāng)儀器穩(wěn)定后，分別完成標(biāo)

準(zhǔn)樣品和待測樣品的進樣分析。進

樣分析時應(yīng)在平行條件進行，直接

進樣時，直至相鄰兩次進樣后色譜

信號的峰面積的相對偏差不大于

5%；濃縮進樣時，直至相鄰兩次進

樣后色譜信號的峰面積的相對偏

差不大于10%。

第5.1條中，建議采樣之后增加樣

4品預(yù)處理操作以消除樣品中水分、采納液空

一氧化碳等對分析結(jié)果的影響。

18

第5.2.2條中，除載氣外，燃燒

5氣與助燃?xì)庖矐?yīng)經(jīng)過脫烴干燥處采納液空

理，并規(guī)定接受標(biāo)準(zhǔn)。

6增加濃縮條件、色譜柱等采納上海華愛

7增加載氣要求采納上海華愛

范圍中增加最低檢測限及最大檢

8采納上海華愛

測上限

標(biāo)準(zhǔn)中只規(guī)定了氦離子化檢測器

和火焰離子化檢測器。但是雖然氣

相色譜技術(shù)的發(fā)展，等離子發(fā)射檢

采納，待驗證試驗后補充到標(biāo)

9測器（PED）、介質(zhì)阻擋放電等離中國計量院

準(zhǔn)的相應(yīng)條款

子體檢測器(BID)等檢測器相繼出

現(xiàn)，也可以用于碳?xì)浠衔锏臏y

量。建議補充這兩類檢測器

“4.2.2”中提到預(yù)濃縮裝置，并

在“5.2.2.3”中提到液氮浴和水

浴。這個預(yù)濃縮方法比較老舊，尤

10其是水浴解吸。當(dāng)前市面上的預(yù)濃采納中國計量院

縮設(shè)備，還有半導(dǎo)體制冷富集的，

有電加熱解吸的。建議補充此類預(yù)

濃縮方法

國內(nèi)有相關(guān)氣體中雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)，可以為標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的碳?xì)浠?/p>

11采納中國計量院

物測量提供計量溯源。建議在

“5.2.3”中補充標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)中缺乏典型的色譜圖。建議補

12采納，寫在附錄中中國計量院

充

“7結(jié)果處理”中只說了“采用外

標(biāo)法技術(shù)樣品中目標(biāo)組分的含量”，

過于籠統(tǒng)。《GB/T38677-2020氣

13體分析測量過程及結(jié)果校準(zhǔn)技術(shù)采納中國計量院

要求》也對不同校準(zhǔn)方法進行了說

明。建議增加不同校準(zhǔn)方法的描述

和說明

19

“7結(jié)果處理”中“當(dāng)半峰寬不變

時，可以采用峰高定量”。這個說

法不太嚴(yán)謹(jǐn)，因為“半峰寬”完全

14采納中國計量院

不變化是不可能的，那變化多少可

認(rèn)為是“不變”也沒有明確說明。

建議對此進行修改完善。

與其他標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)，在標(biāo)準(zhǔn)的編南京市計量監(jiān)

15建議增加附錄介紹檢出限的方法

制說明中介紹督檢測院

測定條件中建議增加色譜柱要求南京市計量監(jiān)

16采納，作為推薦性條款

以及典型的操作條件、典型色譜圖督檢測院

火焰離子化法總烴測定增加樣品

17采納光明院

和標(biāo)物的脫烴本底測定；

范圍的第一段提及了“在線監(jiān)測”，

18采納，在相應(yīng)的條款增加

但其后的內(nèi)容并沒有對應(yīng)的內(nèi)容

標(biāo)準(zhǔn)中的內(nèi)容條理欠缺，讀起來很

19采納

費勁修訂時需要重新梳理

按GB/T20001.4-2015的規(guī)定增加

警示、試劑或材料、試驗條件、試

20采納

驗數(shù)據(jù)處理、精密度和測量不確定

度、質(zhì)量保證和控制等內(nèi)容

20

附件C

GB/T28125.1國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿修改意見處理結(jié)論表

序國家標(biāo)準(zhǔn)

意見內(nèi)容處理意見備注

號章條編號

21

附件D

衢州杭氧總烴含量在線監(jiān)測實例

儀器型號：Teledyne4020型總碳?xì)浞治鰞x和仕富梅K1000總碳?xì)浞治鰞x

-6

目的：生產(chǎn)過程主冷液氧中總碳?xì)浜康臏y定，正常情況控制THC≤300×10（摩爾分?jǐn)?shù)），

-6

大幅加負(fù)荷的情況按行標(biāo)執(zhí)行控制THC≤500×10（摩爾分?jǐn)?shù)）。

儀器具體技術(shù)參數(shù)：

檢測器：FID

燃料氣：40%H2/N2混合氣

助燃?xì)猓簤嚎s空氣（潔凈）

實際運用：一套空配配置一臺在線總碳?xì)浞治鰞x，實時監(jiān)控主冷液氧的總碳?xì)浜?。根?jù)主

冷的特性，檢測點一般包括4個，為9A、9B、9C和9D（點位示意見圖1），儀器設(shè)置樣品

切換面板，以實現(xiàn)點位之間的快速切換分析。正常情況下儀器常測點位為9B(該點位的THC

含量最高)，而9A、9C和9D是每12小時抽測一次，一次是半個小時左右，異常情況會增加

9A、9C和9D這3個點位的抽測頻率。檢測數(shù)據(jù)實時傳輸?shù)紻CS。

注明：衢州杭氧有一套空分有貧氪塔，即要產(chǎn)貧氪氙液氧給衢州杭氧特種氣體有限公司作為

氪氙提純用原料，這套空分增加了個總碳?xì)涞姆治鳇c位1601。

圖D.1主冷液氧總碳?xì)浞治鳇c位示意

22

圖D.24020型總碳?xì)浞治鰞x

圖D.3K1000總碳?xì)湓诰€分析儀

23

監(jiān)測結(jié)果

2024.01-06月4020型總碳?xì)浞治鰞x校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

點位日期01.2102.2003.1904.1805.1706.16

零點1.541.521.471.531.451.39

1#

量程94.395.295.595.495.394.3

-6-6

備注標(biāo)氣：零點：CH4:1.5×10量程：CH4:94.8×10

2024.01-06月K1000型總碳?xì)浞治鰞x校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

點位日期01.1902.1803.1704.1605.1506.14

2#量程149151152151149148

-6

備注標(biāo)氣：CH4:150×10

日期2024.07.012024.07.02

點位

時間9:0013:0016:009:0013:0016:00

9A47.64-44.6048.44-48.34

1#247.67-218.29247.62-237.35

9B

220.26221.06218.29241.66239.96237.35

9A13.00-11.0016.00-13.00

9B58.00-49.0072.00-70.00

2#

264.00-232.98307.00-265.52

2AI1601

297.35312.95232.98198.62281.46265.52

日期2024.07.032024.07.04

點位

時間9:0013:0016:009:0013:0016:00

1#9A10.67-48.6257.61-48.83

24

48.46-238.49275.82-278.85

9B

249.67246.40238.49277.28274.84278.85

9A12.00-10.0013.00-14.00

9B75.00-49.0062.00-64.00

2#

278.00-201.11284.00-305.70

2AI1601

304.47310.66201.11219.20248.58305.70

日期2024.07.05