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文檔簡介
《粒度分析圖像分析法第2部分:動態(tài)圖像分析法》
國家標準編制說明(征求意見稿)
一、工作簡況
(一)任務(wù)來源
項目名稱:粒度分析圖像分析法第2部分:動態(tài)圖像分析法
任務(wù)來源:2023年12月28日國家標準化管理委員會下達本計劃,計劃編
號:20233695-T-469
本標準起草單位:中石化石油化工科學研究院有限公司、中機生產(chǎn)力促進中
心有限公司等
本標準主要起草人:李明哲、張永汾、王春明、周勇、侯長革等
歸口單位:全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC168)
(二)制定背景
顆粒的大小和形狀參數(shù)是顆粒材料研究和生產(chǎn)過程中重要的物理特性。顆粒
的粒度分布信息以及顆粒的形狀信息對于最終產(chǎn)品的宏觀物理特性,例如抗沖擊
性能、強度、流動性等有著非常重大的影響。此外,面向材料宏觀物理性能發(fā)展
的數(shù)學模擬和仿真也要求在數(shù)學建模之前得到關(guān)于顆粒大小和形狀的實時信息,
所有這些都要求對顆粒的粒度和粒形進行準確測定分析。動態(tài)圖像法由于可以同
時測定顆粒的粒徑與粒形,展現(xiàn)出相較于其他傳統(tǒng)粒度分析方法的獨特優(yōu)勢,被
廣泛應(yīng)用于粉末冶金、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境地質(zhì)、建筑材料生產(chǎn)等眾多行
業(yè)。截止到2021年,已有增材制造、石油化工、建筑材料、電子材料等多個行
業(yè)將動態(tài)圖像法列為顆粒粒形表征的標準方法,應(yīng)用潛力巨大。
目前,動態(tài)圖像分析測定方法的國際標準ISO13322-2:2006(E)發(fā)布已經(jīng)有超
過15年的歷史,我國于2017年等同采標ISO13322-2:2006(E),制定了國標GB/T
21649.2-2017。隨著數(shù)字成像技術(shù)、光學技術(shù)以及顆粒分散進樣技術(shù)的快速發(fā)展,
動態(tài)圖像法儀器的測量精度以及儀器穩(wěn)定性均得到極大提高,ISO已于2021年
更新了上述國際標準,因此有必要在動態(tài)圖像分析顆粒粒形和粒徑分布方面與時
2
俱進,更新相應(yīng)動態(tài)圖像分析方法的國內(nèi)標準。
針對此項已被相關(guān)行業(yè)廣泛應(yīng)用的粒度分析測量技術(shù),現(xiàn)提出國家標準修訂
申請,修改采標ISO13322-2:2021(E),本項目標準實施后,能夠更好地推動我國
動態(tài)圖像分析法的發(fā)展,拓展該方法的顆粒表征領(lǐng)域的應(yīng)用,規(guī)范儀器行業(yè)的制
造和使用者的操作流程,使不同使用者、不同實驗室之間的測量結(jié)果具有可比性,
為確保測量結(jié)果的準確性提供規(guī)范性指導。
本項標準的項目上報單位中石化石油化工科學研究院有限公司(簡稱石科
院)在動態(tài)圖像粒度分析方面已開展了十多年的研究及應(yīng)用實踐工作,投入大量
人力、物力進行相關(guān)分析方法的研究探索,硬件配置、理論與實踐基礎(chǔ)在國內(nèi)趨
于領(lǐng)先,具備顆粒物參數(shù)表征所需要的實驗條件和試驗設(shè)備(兩臺動態(tài)圖像粒度
粒形分析儀),已申請立項動態(tài)圖像分析方法相關(guān)石油化工行業(yè)標準《催化裂化
催化劑粒形的測定動態(tài)圖像法》(立項號:能源20200003)一項及石油化工行
業(yè)團體標準《球形催化劑及其載體粒形和粒徑分布的測定動態(tài)圖像法》(立項
號:SHXB20220018)一項。此外,石科院也和動態(tài)圖像分析研究及應(yīng)用各有關(guān)
單位建立了良好的合作基礎(chǔ)。因此,石科院對于承擔此項標準的制定以及此標準
的相關(guān)試驗和應(yīng)用的開展,具有扎實的研究基礎(chǔ)和研究條件,能夠保障該項目標
準修訂工作按期、高質(zhì)量的完成。
(三)起草過程
1、項目預研
本標準編制小組于2023年2月成立了標準起草工作組,由本標準起草單位:
中石化石油化工科學研究院有限公司、中機生產(chǎn)力促進中心有限公司等相關(guān)的科
研人員、技術(shù)人員及從事標準相關(guān)工作的行政人員擔任。對修訂工作的具體問題
進行了研究、協(xié)商,確定了工作方案、人員分工和時間進度。
2023年3月,在全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會年會上,工
作組向委員會提交標準草案和項目建議書,提案獲得通過。
2、項目立項
2023年12月28日,國家標準化管理委員會正式批復該國家標準修訂計劃
立項,項目編號:20233695-T-469。
本標準由全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC168)提出
并歸口。
3
3、成立工作組
2024年8月,受全國顆粒表征與分檢及網(wǎng)標準化技術(shù)委員會委托,中石化
石油化工科學研究院有限公司、中機生產(chǎn)力促進中心牽頭組織成立標準修訂起草
工作組,在北京海淀召開了會議。標準編寫組成員單位對原標準發(fā)布實施以來的
執(zhí)行情況和行業(yè)的技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀進行了調(diào)研并形成標準草案,對標準草案進行了
討論,并安排了下一步工作計劃。
標準起草工作組根據(jù)討論會意見對草案進行修改,并于2024年9月形成標
準征求意見稿。
(四)國家標準草案主要起草人及其工作內(nèi)容
本標準由全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC168)提出
并歸口。
本標準起草單位:新鄉(xiāng)新航絲網(wǎng)濾器有限公司、中機生產(chǎn)力促進中心等單位。
工作組成員名單及分工見下表:
姓名職稱/職務(wù)單位聯(lián)系方式在起草中的職責
項目負責
中石化石油化工科
李明哲副研究案、編制說明等
學研究院
修改及實驗驗證
中機生產(chǎn)力促進中草案、編制說明等
侯長革高級工程/p>
心修改及實驗審核
二、國家標準編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)
(一)國家標準編制原則
本標準的編制遵循面向市場,服務(wù)產(chǎn)品,及時修訂,不斷完善的原則,結(jié)合
產(chǎn)業(yè)發(fā)展和檢測技術(shù)進步情況,補充和完善相關(guān)內(nèi)容,做到科學、合理、適用。
標準中相應(yīng)
依據(jù)的標準編號依據(jù)的標準名稱
的部分
《標準化工作導則第1部分標準的結(jié)構(gòu)和編寫
標準的結(jié)構(gòu)GB/T1.1-2020
規(guī)則》
《國際單位制(SI)和國際單位制多功能與某些其
國際單位ISO1000-1992
它單位的使用推薦規(guī)程》
4
GB/T15445.1-2008《粒度分析結(jié)果的表述第1部分:圖形表征》
《粒度分析結(jié)果的表述第2部分:由粒度分布
GB/T15445.2-2006
計算平均粒徑/直徑和各次矩》
參考標準
《粒度分析結(jié)果的表述第6部分:顆粒形狀和
GB/T15445.6-2014
形態(tài)的定性及定量表述》
GB/T27025-2019《檢測和校準實驗室能力的通用要求》
(二)主要內(nèi)容及其確定依據(jù)
本標準描述了一種在實際系統(tǒng)中將具有相對運動的顆粒轉(zhuǎn)換為二值化圖像
的方法,其中圖像中的顆粒被分離成獨立個體。運動顆粒的圖像由光學圖像采集
設(shè)備創(chuàng)建。粒子運動對圖像的影響可以通過儀器最小化或通過軟件程序進行校
正。
本標準適用于與靜態(tài)背景有明顯區(qū)分的顆粒圖像。GB/T21649.1中描述了二
值化圖像(可視為靜態(tài)圖像)的更多步驟。與靜態(tài)圖像分析系統(tǒng)相比,動態(tài)圖像分
析系統(tǒng)能夠測量更多的顆粒。
本標準提供了利用顆粒標準樣品驗證粒度分布測量儀器合格性的指南。本標
準詳細討論了顆粒的相對運動、顆粒運動對圖像的影響(運動模糊)、顆粒沿光
軸上的移動與位置(景深)以及顆粒與相機的相對運動方向。
三、試驗驗證的分析、綜述報告,技術(shù)經(jīng)濟論證,預期的經(jīng)濟效益、
社會效益和生態(tài)效益
依據(jù)本標準文件中有關(guān)修訂的主要章節(jié),開展了可行性驗證實驗,其目的為
按照標準規(guī)定的方法,取標準物質(zhì)分別對不同儀器的粒徑、粒形和粒徑分布等幾
項指標進行校準驗證,為編寫粒度分析圖像分析法第2部分:動態(tài)圖像分析法
提供試驗依據(jù)。
實驗報告詳見附件1。
四、國際、國外同類標準技術(shù)內(nèi)容的對比情況,或者與測試的國外樣
品、樣機的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況
5
本文件代替GB/T21649.2-2017《粒度分析圖像分析法第2部分:動態(tài)圖像
分析法》,與GB/T21649.2-2017相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)
變化如下:
①原標準作為第一版動態(tài)圖像法標準,主要對該方法的測量原理、圖像分析方
法、校準、樣品制備等基本內(nèi)容進行了描述;
②本項目標準除了原標準中包含的透射光成像的儀器原理圖,增加了一種反射
光成像儀器原理圖;
③本項目標準新增了動態(tài)圖像法各主要組成部分的規(guī)范性描述,包括:光源、光
學系統(tǒng)、圖像采集設(shè)備以及圖像分析方法等;
④本項目標準新增了動態(tài)圖像法各個操作流程的規(guī)范性描述,包括安裝、校準、
分散系統(tǒng)、粒度及粒形的有效測量范圍、像素到粒度的轉(zhuǎn)換方法等;
⑤本項目標準新增了儀器精度與儀器認證的規(guī)范性描述,包括準確性、重復性、
資格認證規(guī)范等;
⑥本項目標準新增了動態(tài)圖像法測試報告內(nèi)容的規(guī)范性描述;
⑦本項目標準附錄部分新增了動態(tài)圖像法理論背景、標準參考物質(zhì)、可靠性與
穩(wěn)定性規(guī)范等內(nèi)容
綜上,初版動態(tài)圖像法標準內(nèi)容較為簡單,很多方法涉及的內(nèi)容缺少明確
規(guī)范。本項目標準是對動態(tài)圖像法標準的首次修訂,增加了大量具體內(nèi)容,更側(cè)
重于方法各部分原理介紹、規(guī)范描述,同時更重視方法的實際應(yīng)用與安裝驗收、
儀器驗證等內(nèi)容。
五、以國際標準為基礎(chǔ)的起草情況,以及是否合規(guī)引用或者采用
國際國外標準,并說明未采用國際標準的原因
本標準大部分內(nèi)容比照國際標準ISO13322-2:2021《粒度分析圖像分析法
第2部分:動態(tài)圖像分析法》修訂,標準水平與國際水平大體一致。
本文件代替GB/T21649.2-2017《粒度分析圖像分析法第2部分:動態(tài)圖
像分析法》,與GB/T21649.2-2017相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技
術(shù)變化如下:
?更改了本文件的適用范圍(見第1章);
?增加了部分術(shù)語,刪除了術(shù)語“景深”(見3.1);
6
?增加了部分符號(見3.2);
?增加了關(guān)鍵部件的說明,增加了反射光模式的說明(見4.1);
?增加了設(shè)備的控制要求(見4.2~4.11);
?增加了操作程序的控制要求(見第5章);
?增加了樣品制備的控制要求(見第6章);
?增加了關(guān)于使用顆粒標準樣品的精度和設(shè)備鑒定的要求(見第7章);、
?增加了試驗報告的要求(見第8章)。
?與ISO13322-2:2021相比,本文件做了下列最小限度的編輯性改動:
?用小數(shù)符號“.”代替“,”;
?用“本文件”代替ISO13322-2:2021提及自身時的表述;
?刪除了ISO13322-2:2021的封面、目次、前言,修改了引言;
?將ISO13322-2:2021中3.2的引導語修改為“注”;
?按照GB1526的要求更改了“圖5圖像分析流程”的表達方式;
?更新了參考文獻目錄。
六、與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標準的關(guān)系
本標準與我國現(xiàn)行的法律、法規(guī)和其他強制性標準沒有沖突。
七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
本標準在編寫、征求意見以及審查的過程中,與相關(guān)單位和專家均進行了有
建設(shè)性的討論和溝通,并充分聽取和采納了大部分的意見和建議,在整個過程中
并未產(chǎn)生重大分歧意見。
八、涉及專利的有關(guān)說明
本標準不涉及專利及知識產(chǎn)權(quán)問題。
九、實施國家標準的要求,以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實施
日期的建議等措施建議
本標準發(fā)布實施后,使用各方根據(jù)自身需要,及時組織人員培訓,嚴格認真
7
遵守本標準規(guī)定。同時建議標委會在相關(guān)行業(yè)進行宣貫。
十、其他應(yīng)予說明的事項
無
8
附件1驗證實驗報告
按照標準規(guī)定的方法,取標準物質(zhì)分別對不同儀器的粒徑、粒形和粒徑分布
等幾項指標進行校準驗證,為編寫粒度分析圖像分析法第2部分:動態(tài)圖像分
析法提供試驗依據(jù)。
實驗一對聚苯乙烯微球標準物質(zhì)的測量
實驗?zāi)康模?/p>
驗證動態(tài)圖像法的準確性。
實驗步驟:
1.1試驗樣品
聚苯乙烯微粒國家標準物質(zhì),
標稱值:平均粒徑(1.600±0.001)mm。
1.2樣品測試方法
設(shè)定好動態(tài)圖像分析儀的相關(guān)測量參數(shù),將標準樣品放入粒度粒形分析儀的進料斗內(nèi),
加料器通過振動控制催化劑或載體傳送,加料器對試樣進行分散并使其通過自由落體落入圖
像采集區(qū)域。試樣在掉落過程中被燈光照射,同時圖像采集設(shè)備的高速照相機進行拍照,記
錄試樣的粒度和粒形狀態(tài)。
1.3實試驗結(jié)果
圖1動態(tài)圖像分析儀采集標準樣品照片
表1聚苯乙烯微粒國家標準物質(zhì)(GBW(E)120039)的平均粒徑測量結(jié)果
測量次數(shù)
第一次第二次第三次平均值
測量項目
平均粒徑(mm)1.5981.6001.6021.600
9
實驗結(jié)論:
采用動態(tài)圖像法對有證標準物質(zhì)進行了三次測試,其平均粒徑均值為1.600mm,相對
標準偏差0.883%。通過實驗數(shù)據(jù)分析,驗證了動態(tài)圖像法測量顆粒粒度的準確性。
10
《粒度分析圖像分析法第2部分:
動態(tài)圖像分析法》
編制說明
(征求意見稿)
《粒度分析圖像分析法第2部分:動態(tài)圖像分析法》
國家標準修訂項目組
2024年9月
《粒度分析圖像分析法第2部分:動態(tài)圖像分析法》
國家標準編制說明(征求意見稿)
一、工作簡況
(一)任務(wù)來源
項目名稱:粒度分析圖像分析法第2部分:動態(tài)圖像分析法
任務(wù)來源:2023年12月28日國家標準化管理委員會下達本計劃,計劃編
號:20233695-T-469
本標準起草單位:中石化石油化工科學研究院有限公司、中機生產(chǎn)力促進中
心有限公司等
本標準主要起草人:李明哲、張永汾、王春明、周勇、侯長革等
歸口單位:全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC168)
(二)制定背景
顆粒的大小和形狀參數(shù)是顆粒材料研究和生產(chǎn)過程中重要的物理特性。顆粒
的粒度分布信息以及顆粒的形狀信息對于最終產(chǎn)品的宏觀物理特性,例如抗沖擊
性能、強度、流動性等有著非常重大的影響。此外,面向材料宏觀物理性能發(fā)展
的數(shù)學模擬和仿真也要求在數(shù)學建模之前得到關(guān)于顆粒大小和形狀的實時信息,
所有這些都要求對顆粒的粒度和粒形進行準確測定分析。動態(tài)圖像法由于可以同
時測定顆粒的粒徑與粒形,展現(xiàn)出相較于其他傳統(tǒng)粒度分析方法的獨特優(yōu)勢,被
廣泛應(yīng)用于粉末冶金、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境地質(zhì)、建筑材料生產(chǎn)等眾多行
業(yè)。截止到2021年,已有增材制造、石油化工、建筑材料、電子材料等多個行
業(yè)將動態(tài)圖像法列為顆粒粒形表征的標準方法,應(yīng)用潛力巨大。
目前,動態(tài)圖像分析測定方法的國際標準ISO13322-2:2006(E)發(fā)布已經(jīng)有超
過15年的歷史,我國于2017年等同采標ISO13322-2:2006(E),制定了國標GB/T
21649.2-2017。隨著數(shù)字成像技術(shù)、光學技術(shù)以及顆粒分散進樣技術(shù)的快速發(fā)展,
動態(tài)圖像法儀器的測量精度以及儀器穩(wěn)定性均得到極大提高,ISO已于2021年
更新了上述國際標準,因此有必要在動態(tài)圖像分析顆粒粒形和粒徑分布方面與時
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俱進,更新相應(yīng)動態(tài)圖像分析方法的國內(nèi)標準。
針對此項已被相關(guān)行業(yè)廣泛應(yīng)用的粒度分析測量技術(shù),現(xiàn)提出國家標準修訂
申請,修改采標ISO13322-2:2021(E),本項目標準實施后,能夠更好地推動我國
動態(tài)圖像分析法的發(fā)展,拓展該方法的顆粒表征領(lǐng)域的應(yīng)用,規(guī)范儀器行業(yè)的制
造和使用者的操作流程,使不同使用者、不同實驗室之間的測量結(jié)果具有可比性,
為確保測量結(jié)果的準確性提供規(guī)范性指導。
本項標準的項目上報單位中石化石油化工科學研究院有限公司(簡稱石科
院)在動態(tài)圖像粒度分析方面已開展了十多年的研究及應(yīng)用實踐工作,投入大量
人力、物力進行相關(guān)分析方法的研究探索,硬件配置、理論與實踐基礎(chǔ)在國內(nèi)趨
于領(lǐng)先,具備顆粒物參數(shù)表征所需要的實驗條件和試驗設(shè)備(兩臺動態(tài)圖像粒度
粒形分析儀),已申請立項動態(tài)圖像分析方法相關(guān)石油化工行業(yè)標準《催化裂化
催化劑粒形的測定動態(tài)圖像法》(立項號:能源20200003)一項及石油化工行
業(yè)團體標準《球形催化劑及其載體粒形和粒徑分布的測定動態(tài)圖像法》(立項
號:SHXB20220018)一項。此外,石科院也和動態(tài)圖像分析研究及應(yīng)用各有關(guān)
單位建立了良好的合作基礎(chǔ)。因此,石科院對于承擔此項標準的制定以及此標準
的相關(guān)試驗和應(yīng)用的開展,具有扎實的研究基礎(chǔ)和研究條件,能夠保障該項目標
準修訂工作按期、高質(zhì)量的完成。
(三)起草過程
1、項目預研
本標準編制小組于2023年2月成立了標準起草工作組,由本標準起草單位:
中石化石油化工科學研究院有限公司、中機生產(chǎn)力促進中心有限公司等相關(guān)的科
研人員、技術(shù)人員及從事標準相關(guān)工作的行政人員擔任。對修訂工作的具體問題
進行了研究、協(xié)商,確定了工作方案、人員分工和時間進度。
2023年3月,在全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會年會上,工
作組向委員會提交標準草案和項目建議書,提案獲得通過。
2、項目立項
2023年12月28日,國家標準化管理委員會正式批復該國家標準修訂計劃
立項,項目編號:20233695-T-469。
本標準由全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC168)提出
并歸口。
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3、成立工作組
2024年8月,受全國顆粒表征與分檢及網(wǎng)標準化技術(shù)委員會委托,中石化
石油化工科學研究院有限公司、中機生產(chǎn)力促進中心牽頭組織成立標準修訂起草
工作組,在北京海淀召開了會議。標準編寫組成員單位對原標準發(fā)布實施以來的
執(zhí)行情況和行業(yè)的技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀進行了調(diào)研并形成標準草案,對標準草案進行了
討論,并安排了下一步工作計劃。
標準起草工作組根據(jù)討論會意見對草案進行修改,
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