五種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑含量的測(cè)定液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationof5kindofplantgrowthregulatorsbyLC-MS/MSmethod2017-10-11實(shí)施2017-10-11實(shí)施新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》的要求編寫(xiě)。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)業(yè)廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所、新疆進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心、且末縣農(nóng)業(yè)局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王成、孫濤、宋丹陽(yáng)、辛濤、趙前程、趙楠、劉俊、曹曉倩、王永紅、韓磊。1五種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑含量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8855新鮮水果和蔬菜取樣方法五種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑用乙腈提取，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)除另有說(shuō)明外，所有試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)所需試c)氯化鈉(140℃烘4h);d)微孔濾膜0.20μm;a)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI);d)分析天平，感量0.01g。2稱取制備樣10g(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中，依次加入3g氯化鈉，10.0mL乙腈，均質(zhì)器中高速搗碎1min,10000r/min離心3min。準(zhǔn)確吸取1.00mL上層乙腈相a)色譜柱：WatersAcquityHSST3柱(2.1mm×50c)柱溫：40℃;g)脫溶劑氣(氮?dú)?:650L/h,錐孔氣：50L/h,碰撞氣(氬氣):0.18L/h;流速/(mL/min)0母離子(m/z)子離子(m/z)定量子離子(m/z)赤霉素多效唑準(zhǔn)的使用者，并不表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他產(chǎn)品能有相同的效果，則可使用這些等效的產(chǎn)品。3按照本標(biāo)準(zhǔn)第7.1條的規(guī)定測(cè)定樣品和混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以色譜峰面積按外標(biāo)法定量。在上述條件下，矮壯素、赤霉素、2,4-D、氯吡脲、多效唑的參考保留時(shí)間(min)分別為1.01、1.17、2.37、3.55和4.22,標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜-串聯(lián)7.3液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜確證按照本標(biāo)準(zhǔn)第7.1條的規(guī)定測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果檢出的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品液譜圖相比，偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，則可判定樣20～50(不含20)10～20(不含10)允許相對(duì)偏差，%按式(1)計(jì)算樣品中矮壯素、赤霉素、2,4-D、氯吡脲、多效唑含量。X—試樣中目標(biāo)物含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的目標(biāo)物濃度，單位為微克每毫升(1g/mL);V一樣品定容體積，單位為毫升(mL);V—加液體積，單位為毫升(mL);m一稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。4(資料性附錄)5種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖0