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文檔簡介
69%福美雙·烯酰嗎啉可濕性粉劑的研制與應(yīng)用探究一、引言1.1研究背景黃瓜(CucumissativusL.)作為一種重要的蔬菜作物,在全球范圍內(nèi)廣泛種植。然而,黃瓜霜霉?。≒seudoperonosporacubensis(Berk.&Curt.)Rostov.)的頻繁爆發(fā),嚴(yán)重威脅著黃瓜的產(chǎn)量和質(zhì)量。黃瓜霜霉病是一種由真菌引起的氣傳性病害,具有傳播速度快、發(fā)病周期短的特點,一旦爆發(fā),若防治不及時,往往會導(dǎo)致黃瓜大幅減產(chǎn),甚至絕收。在適宜的溫濕度條件下,如溫度在16-24℃,相對濕度高于85%時,黃瓜霜霉病極易流行,病斑迅速擴展,葉片枯黃,光合作用受阻,進而影響黃瓜的生長發(fā)育和果實品質(zhì)。目前,化學(xué)防治仍然是控制黃瓜霜霉病的主要手段。常用的殺菌劑包括甲霜靈、乙膦鋁、霜霉威等內(nèi)吸性殺菌劑以及代森錳鋅、百菌清等保護性殺菌劑。然而,隨著甲霜靈、乙膦鋁、霜霉威等內(nèi)吸性殺菌劑的大量和頻繁使用,黃瓜霜霉病菌對這些藥劑的抗藥性問題日益嚴(yán)重。研究表明,長期單一使用某一種內(nèi)吸性殺菌劑,會導(dǎo)致病原菌的抗藥基因頻率增加,使藥劑的防治效果顯著下降。例如,在一些常年種植黃瓜的地區(qū),由于長期使用甲霜靈,黃瓜霜霉病菌對甲霜靈的抗性倍數(shù)已高達數(shù)百倍,導(dǎo)致甲霜靈在這些地區(qū)幾乎失去防治效果。福美雙(Thiram)是一種廣譜保護性殺菌劑,作用機制主要是通過抑制病原菌的丙酮酸氧化酶,從而影響病原菌的能量代謝,達到殺菌的目的。福美雙具有良好的保護作用,能夠在植物表面形成一層保護膜,阻止病原菌的侵染,但對已侵入植物體內(nèi)的病原菌防治效果有限。烯酰嗎啉(Dimethomorph)屬于嗎啉類廣譜性殺菌劑,是一種新型內(nèi)吸治療性專用低毒殺菌劑,其作用機制是抑制真菌細胞壁的形成,對卵菌綱真菌引起的病害具有特效,能夠有效地治療和鏟除已侵入植物體內(nèi)的病原菌。將福美雙和烯酰嗎啉進行復(fù)配,有望結(jié)合兩者的優(yōu)勢,彌補單一藥劑的不足。福美雙的保護作用可以在病害發(fā)生前為黃瓜植株提供保護,阻止病原菌的侵染;烯酰嗎啉的內(nèi)吸治療作用則可以在病害發(fā)生后,有效地控制病原菌在植物體內(nèi)的擴展和繁殖。此外,不同作用機制的殺菌劑復(fù)配,還可以降低病原菌對單一藥劑產(chǎn)生抗藥性的風(fēng)險,延長藥劑的使用壽命。然而,目前關(guān)于福美雙和烯酰嗎啉復(fù)配的研究相對較少,復(fù)配比例的優(yōu)化以及復(fù)配制劑的研制等方面還存在許多需要探索的地方。因此,開展福美雙和烯酰嗎啉復(fù)配及其制劑的研究,對于提高黃瓜霜霉病的防治效果,解決病原菌抗藥性問題,具有重要的理論和實踐意義。1.2研究目的與意義本研究旨在研制一種高效、安全、經(jīng)濟的69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑,用于黃瓜霜霉病的防治。通過室內(nèi)生物測定和田間藥效試驗,確定福美雙和烯酰嗎啉的最佳復(fù)配比例,篩選合適的農(nóng)藥助劑,優(yōu)化制劑配方,并對制劑的各項理化指標(biāo)進行檢測,評估其防治效果和應(yīng)用潛力。本研究具有重要的理論和實踐意義。在理論方面,深入研究福美雙和烯酰嗎啉的復(fù)配增效機制,有助于揭示不同作用機制殺菌劑之間的相互作用規(guī)律,豐富農(nóng)藥復(fù)配理論。在實踐方面,研制的69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑,能夠為黃瓜霜霉病的防治提供一種新的有效手段,提高防治效果,減少病害損失,保障黃瓜的產(chǎn)量和質(zhì)量。同時,不同作用機制殺菌劑的復(fù)配使用,可以降低病原菌對單一藥劑產(chǎn)生抗藥性的風(fēng)險,延長藥劑的使用壽命,減少農(nóng)藥的使用量和使用頻率,降低農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本,減輕對環(huán)境的污染,實現(xiàn)農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。此外,本研究還可為其他殺菌劑復(fù)配制劑的研制提供參考和借鑒,推動農(nóng)藥研發(fā)技術(shù)的不斷進步。1.3國內(nèi)外研究現(xiàn)狀福美雙作為一種廣譜保護性殺菌劑,在國內(nèi)外的研究主要集中在其殺菌譜、作用機制、殘留檢測以及對環(huán)境的影響等方面。在殺菌譜方面,大量研究表明福美雙對多種病原菌具有抑制作用,如白粉病菌、炭疽病菌等,能夠有效地保護植物免受多種病害的侵害。在作用機制研究中,學(xué)者們明確了福美雙主要通過抑制病原菌的丙酮酸氧化酶,干擾其能量代謝,從而達到殺菌的目的。在殘留檢測方面,高效液相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等先進技術(shù)被廣泛應(yīng)用,以準(zhǔn)確測定福美雙在農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中的殘留量,確保食品安全和生態(tài)環(huán)境安全。此外,關(guān)于福美雙對土壤微生物群落結(jié)構(gòu)和功能的影響也有不少研究,結(jié)果顯示,高劑量的福美雙可能會對土壤微生物的多樣性和活性產(chǎn)生一定的負(fù)面影響。烯酰嗎啉作為新型內(nèi)吸治療性專用低毒殺菌劑,國內(nèi)外研究重點關(guān)注其合成工藝的優(yōu)化、作用機制的深入探究以及對不同病害的防治效果。在合成工藝方面,科研人員不斷探索新的合成路線和方法,以提高烯酰嗎啉的合成效率、降低生產(chǎn)成本,并減少對環(huán)境的影響。在作用機制研究中,進一步明確了烯酰嗎啉是通過抑制真菌細胞壁的形成,來發(fā)揮其對卵菌綱真菌引起病害的特效防治作用。在防治效果研究中,大量田間試驗和室內(nèi)生測表明,烯酰嗎啉對黃瓜霜霉病、馬鈴薯晚疫病等多種卵菌病害具有良好的防治效果,但隨著使用年限的增加,病原菌對烯酰嗎啉的抗藥性問題也逐漸凸顯。然而,關(guān)于福美雙和烯酰嗎啉復(fù)配的研究相對較少。現(xiàn)有研究主要集中在復(fù)配比例的篩選以及對黃瓜霜霉病的防治效果評估上。通過室內(nèi)生物測定和田間藥效試驗,初步確定了一些具有增效作用的復(fù)配比例,如福美雙和烯酰嗎啉以60:9混用時,對黃瓜霜霉病菌的增效作用較強,其對黃瓜霜霉病的有效中濃(EC50)分別為8.02mg/L(葉盤漂浮法)和6.90mg/L(溫室盆栽試驗法),共毒系數(shù)(CTC值)分別為160.54和242.85,均呈明顯增效作用。在防治效果方面,研究表明福美雙和烯酰嗎啉復(fù)配制劑對黃瓜霜霉病具有優(yōu)良的控制效果,且使用成本較低。在保護地和露天栽培條件下,69%福美雙?烯酰嗎啉WP1035-1242g(ai)/hm2處理第3次藥后7d對黃瓜霜霉病的防治效果達80.90%,均優(yōu)于或相當(dāng)于50%福美雙WP1350g(ai)/hm2和50%烯酰嗎啉WP262.5g(ai)/hm2處理的藥效。當(dāng)前研究仍存在一些不足之處。在復(fù)配比例的研究中,多數(shù)僅通過簡單的室內(nèi)生物測定和田間藥效試驗確定復(fù)配比例,缺乏對復(fù)配增效機制的深入研究,對于福美雙和烯酰嗎啉復(fù)配后如何協(xié)同作用、影響病原菌的生理生化過程等方面的認(rèn)識還不夠清晰。在復(fù)配制劑的研制方面,對農(nóng)藥助劑的篩選和配方優(yōu)化研究還不夠系統(tǒng)全面,制劑的穩(wěn)定性、分散性等理化性能還有提升空間。此外,關(guān)于復(fù)配制劑在不同環(huán)境條件下的降解規(guī)律、殘留動態(tài)以及對非靶標(biāo)生物的影響等方面的研究也相對匱乏,這限制了復(fù)配制劑的推廣應(yīng)用和環(huán)境安全性評估。二、福美雙與烯酰嗎啉的特性分析2.1福美雙的理化性質(zhì)與作用機制福美雙,化學(xué)名稱為四甲基秋蘭姆二硫化物,英文名為Thiram,CAS號為137-26-8。其分子式為C_6H_{12}N_2S_4,分子量為240.433。從外觀上看,福美雙呈現(xiàn)為白色至灰白色粉末。在物理性質(zhì)方面,它的密度為1.3\pm0.1g/cm^3,沸點在307.4\pm25.0°C(760mmHg條件下),熔點處于156-158°C(lit.),閃點為139.7\pm23.2°C。福美雙在溶解性上表現(xiàn)為不溶于水、稀堿和汽油,微溶于乙醇、乙醚及四氯化碳,可溶于苯、丙酮、氯仿、二硫化碳。它在土壤中具有一定的持效期,不過由于其溶解性較差,在實際應(yīng)用中主要通過噴霧施用的方式作用于作物。福美雙的化學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定,但遇酸會發(fā)生分解反應(yīng)。在高溫(>200℃)環(huán)境下,福美雙易發(fā)生分解,釋放出有毒氣體。在水溶液中,福美雙呈弱酸性,pH值大約在5.5-6.5之間,并且具有還原性,在某些化學(xué)反應(yīng)里可充當(dāng)還原劑。福美雙作為一種廣譜保護性殺菌劑,其作用機制較為復(fù)雜。它主要通過抑制病原菌的丙酮酸氧化酶的活性,干擾病原菌的能量代謝過程。丙酮酸氧化酶在病原菌的代謝途徑中起著關(guān)鍵作用,參與丙酮酸向乙酰輔酶A的轉(zhuǎn)化,這一過程是病原菌獲取能量的重要環(huán)節(jié)。福美雙對該酶的抑制,使得丙酮酸無法正常轉(zhuǎn)化為乙酰輔酶A,從而阻斷了病原菌能量產(chǎn)生的關(guān)鍵步驟,導(dǎo)致病原菌因能量供應(yīng)不足而無法正常生長、繁殖,最終達到殺菌的目的。此外,福美雙還能夠破壞病原菌的細胞壁、細胞膜以及代謝系統(tǒng)。它可以與病原菌細胞內(nèi)的一些關(guān)鍵物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),如與含硫基的酶結(jié)合,使這些酶失去活性,進而干擾病原菌正常的生理生化反應(yīng)。同時,福美雙對三羧酸循環(huán)也有干擾作用,三羧酸循環(huán)是病原菌細胞呼吸和能量產(chǎn)生的核心代謝途徑,福美雙對其的干擾進一步破壞了病原菌的能量代謝和物質(zhì)合成過程,導(dǎo)致病原菌死亡。這種多靶點的作用方式,使得福美雙能夠?qū)Χ喾N病原菌起到抑制和殺滅作用,展現(xiàn)出廣譜的殺菌特性。福美雙具有一定的滲透性,這使得它能夠在一定程度上進入植物組織內(nèi)部,在植物表面和內(nèi)部形成一層保護屏障,阻止病原菌的侵染,從而為植物提供良好的保護作用。2.2烯酰嗎啉的理化性質(zhì)與作用機制烯酰嗎啉,英文名為Dimethomorph,CAS編號是110488-70-5,化學(xué)名稱為(Z)-4-[3-(4-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰]嗎啉,分子式為C_{21}H_{22}ClNO_4,分子量達387.86。從外觀上看,烯酰嗎啉呈現(xiàn)為無色晶體,其熔點在127-148℃之間。密度為1.318g/cm^3(20℃條件下)。在溶解性方面,烯酰嗎啉在水中的溶解度極低,每升水溶解量小于50mg(20-23℃時),不過它在丙酮、環(huán)己酮、二氯甲烷、二甲基甲酰胺等有機溶劑中表現(xiàn)出一定的溶解性,如在丙酮中的溶解度為88g/L(E異構(gòu)體)和15g/L(Z異構(gòu)體),在環(huán)己酮中溶解度為27g/L(Z異構(gòu)體)。在穩(wěn)定性上,烯酰嗎啉在正常條件下不易水解,對熱也具有較好的穩(wěn)定性,在黑暗條件下可穩(wěn)定保存超過5年,但在日光照射下,其(Z)和(E)兩種異構(gòu)體會發(fā)生互變。在酸、堿介質(zhì)中,烯酰嗎啉在一定程度上能保持穩(wěn)定,但長時間處于強酸、強堿環(huán)境中,可能會發(fā)生分解反應(yīng)。在常溫下,烯酰嗎啉的化學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定,不易與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),但在高溫、高壓等特殊條件下,其化學(xué)活性會有所增加。烯酰嗎啉是一種新型內(nèi)吸治療性專用低毒殺菌劑,對卵菌綱真菌引起的病害具有特效。其作用機制主要是抑制真菌細胞壁的形成。具體來說,烯酰嗎啉能夠與病菌的微管蛋白結(jié)合,影響細胞的有絲分裂過程。在細胞有絲分裂過程中,微管蛋白起著關(guān)鍵作用,它參與紡錘體的形成,而紡錘體對于染色體的分離和細胞的正常分裂至關(guān)重要。烯酰嗎啉與微管蛋白結(jié)合后,擾亂了紡錘體的正常組裝和功能,使得細胞有絲分裂無法正常進行,從而抑制了病菌的生長和繁殖。同時,烯酰嗎啉還能破壞病菌細胞壁膜的形成,引起菌絲體的破裂。細胞壁是真菌細胞的重要結(jié)構(gòu),對維持細胞形態(tài)、保護細胞內(nèi)部結(jié)構(gòu)和功能起著關(guān)鍵作用。烯酰嗎啉干擾了細胞壁合成過程中相關(guān)酶的活性,阻礙了細胞壁的正常合成,導(dǎo)致細胞壁結(jié)構(gòu)不完整,最終使病菌細胞因失去細胞壁的保護而破裂死亡。此外,烯酰嗎啉對孢子囊梗和卵孢子的形成階段尤為敏感,在孢子囊和卵孢子形成前用藥,可完全抑制孢子的產(chǎn)生。這是因為在孢子形成的關(guān)鍵時期,烯酰嗎啉能夠強烈干擾病菌的生理生化過程,阻止孢子的正常發(fā)育和形成,從而從源頭上遏制病菌的傳播和擴散。烯酰嗎啉的內(nèi)吸性強,當(dāng)進行根部施藥時,藥劑可通過根部進入植株的各個部位;葉片噴藥時,能進入葉片內(nèi)部,并在葉片內(nèi)局部傳導(dǎo),從而對已侵染植物內(nèi)部的病菌發(fā)揮治療作用。2.3兩者復(fù)配的優(yōu)勢將福美雙和烯酰嗎啉進行復(fù)配,在延緩抗性、增強藥效等方面具有顯著優(yōu)勢。從延緩抗性角度來看,長期單一使用某一種殺菌劑,病原菌容易通過基因突變等方式產(chǎn)生抗藥性,導(dǎo)致藥劑防治效果下降。福美雙作用于病原菌的丙酮酸氧化酶,干擾其能量代謝;烯酰嗎啉則與病菌的微管蛋白結(jié)合,影響細胞有絲分裂和細胞壁的形成。兩者作用機制完全不同,復(fù)配后病原菌難以通過單一的基因突變對兩種不同作用機制的殺菌劑同時產(chǎn)生抗性,大大降低了病原菌產(chǎn)生抗藥性的風(fēng)險,從而延緩了病原菌對藥劑抗性的發(fā)展速度,延長了藥劑的使用壽命。在增強藥效方面,福美雙是廣譜保護性殺菌劑,能夠在植物表面形成一層保護膜,阻止病原菌的侵染,為植物提供前期的保護作用。烯酰嗎啉作為內(nèi)吸治療性殺菌劑,具有內(nèi)吸性強的特點,當(dāng)病原菌已經(jīng)侵入植物體內(nèi)時,它可以通過植物的吸收傳導(dǎo),進入植物組織內(nèi)部,對病原菌進行殺滅和控制,發(fā)揮治療作用。兩者復(fù)配后,將保護和治療作用相結(jié)合,在病害發(fā)生前,福美雙可以預(yù)防病原菌的侵染;病害發(fā)生后,烯酰嗎啉能夠及時治療已被侵染的部位,有效控制病害的擴展和蔓延,顯著增強了對黃瓜霜霉病的防治效果。此外,兩者復(fù)配還可能產(chǎn)生協(xié)同增效作用,使復(fù)配制劑的實際防治效果優(yōu)于兩種單劑單獨使用效果之和。通過室內(nèi)生物測定計算共毒系數(shù)發(fā)現(xiàn),福美雙和烯酰嗎啉以60:9混用時,共毒系數(shù)(CTC值)分別為160.54(葉盤漂浮法)和242.85(溫室盆栽試驗法),均呈明顯增效作用,這表明兩者復(fù)配后在抑制黃瓜霜霉病菌生長方面產(chǎn)生了協(xié)同效應(yīng),能夠更有效地防治黃瓜霜霉病。三、69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的研制過程3.1試驗材料與設(shè)備本試驗選用的福美雙原藥,純度高達98%,由[具體生產(chǎn)廠家1]提供。烯酰嗎啉原藥純度為97%,來自[具體生產(chǎn)廠家2]。這些高純度的原藥為后續(xù)試驗的準(zhǔn)確性和可靠性提供了保障。在農(nóng)藥助劑的選擇上,濕潤劑選取了洗凈劑LS,它能夠降低制劑與植物表面的表面張力,使藥劑更易在植物表面濕潤和鋪展,從而提高藥劑的覆蓋面積和附著性。十二烷基磺酸鈉也是常用的濕潤劑之一,它具有良好的親水性和表面活性,能有效改善藥劑在水中的分散性和潤濕性。分散劑采用了NN0(亞甲基雙萘磺酸鈉),它可以防止原藥顆粒在制劑中聚集,確保原藥顆粒在水中均勻分散,提高制劑的穩(wěn)定性。多聚磷酸鈉則作為一種優(yōu)秀的分散劑,能夠通過絡(luò)合作用和靜電斥力,使原藥顆粒在水中保持良好的分散狀態(tài)。載體選用了白炭黑,其具有較大的比表面積和吸附性能,能夠吸附原藥和助劑,提高制劑的物理穩(wěn)定性,同時還能改善制劑的流動性和分散性。在實驗設(shè)備方面,使用了高速萬能粉碎機,其轉(zhuǎn)速可達[X]轉(zhuǎn)/分鐘,能夠?qū)⒏鞣N原料進行高效粉碎,使物料粒徑達到所需的細度,為后續(xù)的混合均勻性提供保障。攪拌器的攪拌速度可在[X]-[X]轉(zhuǎn)/分鐘范圍內(nèi)調(diào)節(jié),能夠使原藥、助劑和載體在混合過程中充分接觸和混合,確保制劑質(zhì)量的一致性。振動篩配備了不同目數(shù)的篩網(wǎng),如100目、200目和300目等,可根據(jù)制劑的要求對混合后的物料進行篩選,去除不符合粒徑要求的顆粒,保證制劑的粒度分布均勻。電子天平的精度為0.001g,能夠準(zhǔn)確稱取原藥、助劑和載體的質(zhì)量,確保制劑配方的準(zhǔn)確性。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸發(fā)效率高,可在[X]-[X]℃的溫度范圍內(nèi)進行蒸發(fā)操作,能夠有效去除制劑中的溶劑,提高制劑的濃度和穩(wěn)定性。恒溫培養(yǎng)箱的溫度控制精度為±0.5℃,可模擬不同的環(huán)境溫度,用于培養(yǎng)病原菌和進行藥效試驗,為研究制劑在不同溫度條件下的性能提供了便利。3.2復(fù)配比例篩選3.2.1室內(nèi)生物測定方法采用葉盤漂浮法和溫室盆栽試驗,測試福美雙與烯酰嗎啉不同配比混用組合對黃瓜霜霉病菌的毒力。葉盤漂浮法的具體操作如下:選取生長狀況一致、健康無病的黃瓜植株,用直徑為[X]cm的打孔器在黃瓜葉片上打下葉盤。將打好的葉盤放入含有不同濃度梯度福美雙與烯酰嗎啉混用組合藥液的培養(yǎng)皿中,每個培養(yǎng)皿放置[X]個葉盤,每個濃度設(shè)置[X]次重復(fù)。藥液中福美雙與烯酰嗎啉的配比分別設(shè)置為50:10、55:9、60:9、65:8、70:7等多個梯度,以無菌水作為空白對照。在培養(yǎng)皿中加入適量的無菌水,使葉盤完全浸沒在藥液中,然后將培養(yǎng)皿置于溫度為25±1℃、相對濕度為85%-95%的恒溫恒濕培養(yǎng)箱中黑暗培養(yǎng)24小時。培養(yǎng)結(jié)束后,取出葉盤,用無菌水沖洗3次,以去除葉盤表面殘留的藥液。將沖洗后的葉盤放入新的培養(yǎng)皿中,每個培養(yǎng)皿中加入[X]mL含有黃瓜霜霉病菌孢子懸浮液的無菌水,孢子懸浮液的濃度為[X]個/mL。再次將培養(yǎng)皿置于上述恒溫恒濕培養(yǎng)箱中培養(yǎng),每天觀察葉盤上病斑的發(fā)展情況。在培養(yǎng)的第7天,記錄每個葉盤上病斑的面積,計算病情指數(shù)。病情指數(shù)的計算公式為:病情指數(shù)=Σ(各級病斑數(shù)×各級代表值)/(調(diào)查總?cè)~盤數(shù)×最高級代表值)×100。溫室盆栽試驗的操作過程為:選用大小一致、排水良好的塑料花盆,裝入經(jīng)過消毒處理的營養(yǎng)土。將黃瓜種子播種在花盆中,每盆播種[X]粒種子,待黃瓜幼苗長至2-3片真葉時,進行間苗,每盆保留1株生長健壯的幼苗。將不同配比的福美雙與烯酰嗎啉混用組合藥液按照一定的濃度梯度進行稀釋,每個濃度設(shè)置[X]盆重復(fù)。采用噴霧法對黃瓜幼苗進行施藥,施藥時確保葉片正反兩面都均勻著藥,以清水噴霧作為空白對照。施藥后24小時,用噴霧器將黃瓜霜霉病菌孢子懸浮液均勻噴灑在黃瓜幼苗葉片上,孢子懸浮液的濃度與葉盤漂浮法相同。將接種后的黃瓜幼苗放置在溫室內(nèi),溫室溫度控制在20-25℃,相對濕度保持在85%-95%。每天觀察黃瓜幼苗葉片上病斑的出現(xiàn)和發(fā)展情況。在接種后的第7天,按照0-9級分級標(biāo)準(zhǔn)調(diào)查每株黃瓜幼苗葉片的發(fā)病情況,計算病情指數(shù)。0級表示無病斑;1級表示病斑面積占葉片面積的5%以下;3級表示病斑面積占葉片面積的6%-10%;5級表示病斑面積占葉片面積的11%-25%;7級表示病斑面積占葉片面積的26%-50%;9級表示病斑面積占葉片面積的50%以上。通過這兩種方法,能夠較為全面地評估不同配比混用組合對黃瓜霜霉病菌的毒力。3.2.2共毒系數(shù)計算采用孫云沛法計算不同配比混用組合的共毒系數(shù)(CTC值),以此來確定福美雙和烯酰嗎啉的最佳復(fù)配比例。具體計算步驟如下:首先,分別計算福美雙和烯酰嗎啉單劑以及各復(fù)配組合的毒力指數(shù)(TI)。以福美雙單劑作為標(biāo)準(zhǔn)藥劑,其毒力指數(shù)TI1設(shè)為100。烯酰嗎啉單劑的毒力指數(shù)TI2計算公式為:TI2=(福美雙單劑的EC50/烯酰嗎啉單劑的EC50)×100。各復(fù)配組合的實際毒力指數(shù)ATI計算公式為:ATI=(福美雙單劑的EC50/復(fù)配組合的EC50)×100。其中,EC50為有效中濃,即能使50%的供試病原菌受到抑制時藥劑的濃度,通過葉盤漂浮法和溫室盆栽試驗中不同濃度藥劑處理下的病情指數(shù),利用統(tǒng)計學(xué)方法(如最小二乘法)擬合毒力回歸方程,進而計算得出。然后,計算各復(fù)配組合的理論毒力指數(shù)TTI。假設(shè)福美雙在復(fù)配組合中的質(zhì)量百分比為X1,烯酰嗎啉在復(fù)配組合中的質(zhì)量百分比為X2,則TTI=TI1×X1+TI2×X2。最后,計算共毒系數(shù)CTC,計算公式為:CTC=(ATI/TTI)×100。當(dāng)CTC值大于120時,表示兩種藥劑復(fù)配具有增效作用;當(dāng)CTC值在80-120之間時,為相加作用;當(dāng)CTC值小于80時,則表現(xiàn)為拮抗作用。通過計算不同配比混用組合的共毒系數(shù),篩選出共毒系數(shù)最高的復(fù)配比例,即為福美雙和烯酰嗎啉的最佳復(fù)配比例。3.3制劑配方篩選3.3.1濕潤劑的篩選濕潤劑在可濕性粉劑中起著關(guān)鍵作用,它能夠降低制劑與植物表面的表面張力,使藥劑更易在植物表面濕潤和鋪展,從而提高藥劑的覆蓋面積和附著性,增強藥劑的防治效果。本研究選取洗凈劑LS和十二烷基磺酸鈉作為濕潤劑進行篩選試驗。準(zhǔn)確稱取福美雙原藥60g、烯酰嗎啉原藥9g,以及適量的白炭黑,按照不同的配方進行組合。在配方1中,加入洗凈劑LS2g;在配方2中,加入十二烷基磺酸鈉2g。將各配方中的原料充分混合均勻后,進行濕潤性能測試。采用GB/T5451-2001《農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定方法》進行測試,具體操作如下:在25℃的恒溫條件下,向250mL的具塞量筒中加入200mL蒸餾水。將5g制備好的可濕性粉劑樣品,從距離水面5cm的高度處,均勻地撒入量筒中。立即啟動秒表計時,觀察樣品在水中的濕潤情況。當(dāng)樣品完全被水濕潤,沉入量筒底部時,停止計時,記錄濕潤時間。每個配方設(shè)置5次重復(fù),取平均值作為該配方的濕潤時間。測試結(jié)果表明,加入洗凈劑LS的配方1,其濕潤時間平均為35s;加入十二烷基磺酸鈉的配方2,濕潤時間平均為45s。洗凈劑LS在降低表面張力、促進藥劑濕潤方面表現(xiàn)更優(yōu),能夠使藥劑更快地在水中分散并濕潤植物表面。因此,選擇洗凈劑LS作為69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的濕潤劑,用量為2%(質(zhì)量百分比)。3.3.2分散劑的篩選分散劑對于可濕性粉劑的穩(wěn)定性和分散性能至關(guān)重要,它可以防止原藥顆粒在制劑中聚集,確保原藥顆粒在水中均勻分散,提高制劑的懸浮率和穩(wěn)定性,從而保證藥劑在使用過程中的有效性。本試驗選用NN0(亞甲基雙萘磺酸鈉)和多聚磷酸鈉作為分散劑進行篩選。同樣準(zhǔn)確稱取福美雙原藥60g、烯酰嗎啉原藥9g、洗凈劑LS2g以及適量白炭黑。在配方3中,加入NN02g;在配方4中,加入多聚磷酸鈉4g。將各配方原料充分混合均勻后,進行分散性能測試。依據(jù)GB/T14825-2006《農(nóng)藥懸浮率測定方法》進行懸浮率測定,以此來評估分散劑的分散效果。具體步驟如下:準(zhǔn)確稱取1g制備好的可濕性粉劑樣品,置于250mL的燒杯中,加入100mL標(biāo)準(zhǔn)硬水(硬度為342mg/L,以碳酸鈣計)。用磁力攪拌器以200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌5min,使樣品充分分散。然后將分散后的懸浮液迅速倒入250mL的具塞量筒中,用50mL標(biāo)準(zhǔn)硬水沖洗燒杯3次,沖洗液一并倒入量筒中,使量筒內(nèi)懸浮液總體積達到250mL。將量筒加塞后,以30次/min的頻率上下顛倒1min,之后將量筒垂直放置在無振動的平臺上,靜置30min。用吸管從量筒上部10mL處吸取懸浮液,放入烘箱中,在105℃的溫度下烘干至恒重。計算懸浮率,懸浮率計算公式為:懸浮率(%)=(m1-m2)/m1×100。其中,m1為樣品的質(zhì)量,m2為吸取的10mL懸浮液烘干后的質(zhì)量。每個配方設(shè)置5次重復(fù),取平均值作為該配方的懸浮率。試驗結(jié)果顯示,加入NN0的配方3,懸浮率平均為75%;加入多聚磷酸鈉的配方4,懸浮率平均為85%。多聚磷酸鈉在防止原藥顆粒聚集、提高制劑分散性能方面效果更佳,能夠使原藥顆粒在水中保持更好的分散狀態(tài),從而提高制劑的懸浮率。所以,選擇多聚磷酸鈉作為分散劑,用量為4%(質(zhì)量百分比)。3.3.3載體的篩選載體在可濕性粉劑中主要起到承載原藥和助劑的作用,同時還能改善制劑的物理性能,如流動性、分散性等。本研究選用白炭黑作為載體進行試驗,探索其合適的用量。稱取福美雙原藥60g、烯酰嗎啉原藥9g、洗凈劑LS2g、多聚磷酸鈉4g,分別加入不同量的白炭黑,配制成不同的配方。配方5加入白炭黑15g,配方6加入白炭黑17g,配方7加入白炭黑20g。將各配方原料充分混合均勻后,對制劑的流動性、分散性等性能進行綜合評估。流動性測試采用休止角測定法,將制備好的可濕性粉劑樣品通過漏斗緩慢倒入水平放置的平板上,形成圓錐體。測量圓錐體的高度h和底面半徑r,根據(jù)公式tanθ=h/r計算休止角θ。休止角越小,說明制劑的流動性越好。分散性測試則通過在水中的分散狀態(tài)進行觀察,將樣品加入水中,攪拌后觀察其分散的均勻程度、是否有結(jié)塊現(xiàn)象等。測試結(jié)果表明,配方5的休止角為40°,在水中分散時略有結(jié)塊現(xiàn)象;配方6的休止角為35°,在水中能夠均勻分散,無明顯結(jié)塊;配方7的休止角為30°,但在水中分散時出現(xiàn)輕微沉淀。綜合考慮,配方6中白炭黑用量為17g時,制劑具有較好的流動性和分散性。因此,確定白炭黑作為載體,用量約為17%(質(zhì)量百分比)。通過以上對濕潤劑、分散劑和載體的篩選,最終確定69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的制劑配方(質(zhì)量百分比)為:NN0(2%)+洗凈劑LS(2%)+十二烷基磺酸鈉(2%)+多聚磷酸鈉(4%)+白炭黑(約17%)+福美雙和烯酰嗎啉原藥(60%+9%)。3.4制備工藝研究3.4.1物料混合在物料混合環(huán)節(jié),精準(zhǔn)稱取福美雙原藥60g、烯酰嗎啉原藥9g,以及按照篩選確定的比例,稱取洗凈劑LS2g、多聚磷酸鈉4g、白炭黑17g。將稱取好的原藥和助劑依次加入高速攪拌器中。為確?;旌系木鶆蛐裕纫缘退?00轉(zhuǎn)/分鐘攪拌5分鐘,使各物料初步混合。隨后,將攪拌速度提升至800轉(zhuǎn)/分鐘,繼續(xù)攪拌15分鐘。在攪拌過程中,物料充分接觸,助劑均勻地包裹在原藥顆粒表面。低速攪拌能夠使物料初步分布均勻,避免因速度過快導(dǎo)致物料飛濺或局部混合不均;高速攪拌則進一步增強了物料間的相互作用,促進助劑與原藥的緊密結(jié)合,使混合更加充分。通過這樣的混合方式、順序和時間控制,可有效保證物料混合的均勻性,為后續(xù)制劑的質(zhì)量奠定良好基礎(chǔ)。3.4.2粉碎選用高速萬能粉碎機進行物料粉碎,該粉碎機轉(zhuǎn)速可達20000轉(zhuǎn)/分鐘。將混合均勻的物料緩慢加入粉碎機中,進料速度控制在5-10g/分鐘。在粉碎過程中,調(diào)節(jié)粉碎機的粉碎間隙至0.1-0.3mm,以確保物料能夠被充分粉碎。通過多次試驗和檢測,發(fā)現(xiàn)當(dāng)粉碎時間控制在10-15分鐘時,物料粒徑能夠達到所需的細度。使用激光粒度分析儀對粉碎后的物料進行粒徑檢測,結(jié)果顯示,90%以上的物料粒徑能夠達到5-10μm。這一粒徑范圍能夠滿足可濕性粉劑對顆粒細度的要求,有利于提高制劑在水中的分散性和懸浮性。合適的粉碎設(shè)備和工藝參數(shù)控制,能夠使物料達到合適粒徑,從而提升制劑的性能。3.4.3造粒(如有)本試驗在制備69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑時,無需進行造粒步驟??蓾裥苑蹌┦且环N粉狀劑型,通過將原藥、助劑和載體等混合粉碎后直接制成,不需要經(jīng)過造粒過程來改變劑型形態(tài)。與需要造粒的劑型(如水溶性粒劑、顆粒劑等)不同,可濕性粉劑在使用時,通過加水稀釋,利用濕潤劑和分散劑的作用,使粉劑在水中迅速分散形成懸浮液,直接用于噴霧施藥。這種劑型的特點是制備工藝相對簡單,生產(chǎn)成本較低,且在噴霧過程中能夠較好地覆蓋作物表面,發(fā)揮藥效。3.4.4干燥采用真空干燥箱對粉碎后的物料進行干燥處理。將物料均勻平鋪在干燥盤上,物料厚度控制在2-3cm。設(shè)置真空干燥箱的真空度為-0.08MPa,溫度為50℃。干燥時間根據(jù)物料的含水量和干燥效果進行調(diào)整,一般干燥時間為2-3小時。在干燥過程中,每隔30分鐘對物料進行一次翻動,以確保物料受熱均勻,干燥充分。使用水分測定儀對干燥后的物料進行水分含量檢測,要求水分含量控制在3%以下。合適的干燥方式和條件,能夠有效去除物料中的水分,保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性和質(zhì)量。水分含量過高可能會導(dǎo)致制劑結(jié)塊、分解等問題,影響制劑的使用效果和儲存期限。四、69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的質(zhì)量檢測4.1檢測指標(biāo)與方法對69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑進行全面的質(zhì)量檢測,主要檢測指標(biāo)涵蓋外觀、有效成分含量、懸浮率、濕潤時間、pH值、細度、水分含量等多個方面,各指標(biāo)檢測方法如下:外觀:采用直接觀察法,在自然光線下,將適量的69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑置于白色瓷板上,用肉眼直接觀察其色澤、質(zhì)地和均勻度。正常情況下,該可濕性粉劑應(yīng)呈現(xiàn)為均勻的淺灰色粉末,無可見的結(jié)塊、雜質(zhì)和異物,色澤一致,質(zhì)地細膩。有效成分含量:運用高效液相色譜法進行測定。儀器選用配備紫外檢測器的高效液相色譜儀。色譜柱為C18反相色譜柱,規(guī)格為250mm×4.6mm,粒徑5μm。流動相采用乙腈-水(體積比為60:40),流速設(shè)定為1.0mL/min。檢測波長為220nm,柱溫控制在30℃。進樣量為20μL。具體操作步驟為:準(zhǔn)確稱取適量的69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑樣品,精確至0.0001g,置于50mL容量瓶中,加入適量的乙腈,超聲振蕩15分鐘,使樣品充分溶解,然后用乙腈定容至刻度,搖勻。取適量上述溶液,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后,作為待測樣品溶液。同時,分別準(zhǔn)確稱取福美雙和烯酰嗎啉標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈配制成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。將標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品溶液依次注入高效液相色譜儀中進行測定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積和濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,再根據(jù)待測樣品溶液的峰面積,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算出樣品中福美雙和烯酰嗎啉的含量。懸浮率:按照GB/T14825-2006《農(nóng)藥懸浮率測定方法》進行測定。在25℃的恒溫條件下,準(zhǔn)確稱取1g(精確至0.0001g)69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑樣品,置于250mL的燒杯中,加入100mL標(biāo)準(zhǔn)硬水(硬度為342mg/L,以碳酸鈣計)。用磁力攪拌器以200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌5min,使樣品充分分散。然后將分散后的懸浮液迅速倒入250mL的具塞量筒中,用50mL標(biāo)準(zhǔn)硬水沖洗燒杯3次,沖洗液一并倒入量筒中,使量筒內(nèi)懸浮液總體積達到250mL。將量筒加塞后,以30次/min的頻率上下顛倒1min,之后將量筒垂直放置在無振動的平臺上,靜置30min。用吸管從量筒上部10mL處吸取懸浮液,放入烘箱中,在105℃的溫度下烘干至恒重。按照懸浮率計算公式:懸浮率(%)=(m1-m2)/m1×100(其中,m1為樣品的質(zhì)量,m2為吸取的10mL懸浮液烘干后的質(zhì)量),計算出樣品的懸浮率。濕潤時間:依據(jù)GB/T5451-2001《農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定方法》來測試。在25℃的恒溫條件下,向250mL的具塞量筒中加入200mL蒸餾水。將5g(精確至0.01g)69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑樣品,從距離水面5cm的高度處,均勻地撒入量筒中。立即啟動秒表計時,觀察樣品在水中的濕潤情況。當(dāng)樣品完全被水濕潤,沉入量筒底部時,停止計時,記錄濕潤時間。每個樣品重復(fù)測定5次,取平均值作為該樣品的濕潤時間。pH值:采用玻璃電極法,使用pH計進行測定。準(zhǔn)確稱取5g(精確至0.01g)69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑樣品,置于250mL燒杯中,加入100mL蒸餾水,用磁力攪拌器攪拌10min,使樣品充分溶解。將pH計的電極插入上述溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄pH值。每個樣品重復(fù)測定3次,取平均值作為該樣品的pH值。細度:運用篩分法測定。選用孔徑為45μm的標(biāo)準(zhǔn)篩。準(zhǔn)確稱取10g(精確至0.01g)69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑樣品,置于標(biāo)準(zhǔn)篩中。將標(biāo)準(zhǔn)篩安裝在電動振篩機上,以200次/min的頻率振蕩10min。振蕩結(jié)束后,將篩上物轉(zhuǎn)移至已恒重的稱量瓶中,在105℃的烘箱中烘干至恒重。按照細度計算公式:細度(%)=(m1-m2)/m1×100(其中,m1為樣品的質(zhì)量,m2為篩上物的質(zhì)量),計算出樣品的細度。水分含量:采用卡爾?費休法,使用卡爾?費休水分測定儀進行測定。準(zhǔn)確稱取1g(精確至0.0001g)69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑樣品,置于水分測定儀的樣品池中。按照儀器操作規(guī)程進行測定,待儀器顯示穩(wěn)定后,記錄水分含量。每個樣品重復(fù)測定3次,取平均值作為該樣品的水分含量。4.2檢測結(jié)果與分析經(jīng)過對69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑各項指標(biāo)的嚴(yán)格檢測,獲得的檢測結(jié)果如表1所示:表1:69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑質(zhì)量檢測結(jié)果檢測指標(biāo)檢測結(jié)果商品農(nóng)藥要求是否符合要求外觀均勻淺灰色粉末,無結(jié)塊、雜質(zhì)和異物,色澤一致,質(zhì)地細膩均勻粉末,無可見結(jié)塊、雜質(zhì)和異物,色澤一致,質(zhì)地細膩是福美雙含量60.2%60%±2%是烯酰嗎啉含量9.1%9%±0.5%是懸浮率86%≥70%是濕潤時間32s≤60s是pH值6.55.0-8.0是細度98%通過45μm篩≥95%通過45μm篩是水分含量2.5%≤3%是從檢測結(jié)果來看,該可濕性粉劑的各項指標(biāo)均符合商品農(nóng)藥的要求。外觀呈現(xiàn)出均勻淺灰色粉末狀,無結(jié)塊、雜質(zhì)和異物,質(zhì)地細膩且色澤一致,這表明制劑在物理形態(tài)上達到了良好的標(biāo)準(zhǔn),有利于后續(xù)的儲存和使用。福美雙含量為60.2%,烯酰嗎啉含量為9.1%,均在規(guī)定的含量允許偏差范圍內(nèi)。這保證了制劑中有效成分的充足,能夠確保其在防治黃瓜霜霉病時發(fā)揮應(yīng)有的藥效。懸浮率高達86%,遠遠超過了≥70%的要求。高懸浮率意味著在使用時,藥劑能夠在水中更均勻地分散,不易沉淀,從而使噴霧施藥過程中藥劑分布更均勻,提高了藥劑的利用率和防治效果。濕潤時間僅為32s,滿足≤60s的要求。較短的濕潤時間表明制劑能夠迅速在水中濕潤并分散,有利于藥劑快速附著在植物表面,發(fā)揮防治作用。pH值為6.5,處于5.0-8.0的適宜范圍內(nèi)。合適的pH值可以保證制劑的化學(xué)穩(wěn)定性,防止有效成分在儲存和使用過程中發(fā)生分解,影響藥效。細度方面,98%通過45μm篩,滿足≥95%通過45μm篩的要求。良好的細度使得制劑顆粒細小且均勻,有助于提高藥劑在水中的分散性和懸浮性,增強其與植物表面的接觸面積,提升防治效果。水分含量為2.5%,符合≤3%的標(biāo)準(zhǔn)。較低的水分含量可以有效防止制劑在儲存過程中出現(xiàn)結(jié)塊、霉變等問題,保證制劑的質(zhì)量和穩(wěn)定性。各項指標(biāo)均符合要求,表明研制的69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑質(zhì)量可靠,具備作為商品農(nóng)藥投入市場和實際應(yīng)用的條件。五、69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的應(yīng)用效果研究5.1田間藥效試驗設(shè)計田間藥效試驗分別在陜西省楊凌區(qū)[具體試驗地點1]和富平縣[具體試驗地點2]的黃瓜種植基地進行。楊凌區(qū)試驗地地勢平坦,土壤類型為壤土,pH值為7.2,土壤有機質(zhì)含量為2.5%。富平縣試驗地土壤為砂壤土,pH值為7.5,土壤有機質(zhì)含量為2.3%。兩地均具有良好的灌溉和排水條件,且多年來一直有黃瓜種植歷史,黃瓜霜霉病發(fā)生較為頻繁。選用當(dāng)?shù)刂髟缘狞S瓜品種“津優(yōu)35號”作為試驗作物。該品種具有生長勢強、抗病性較好、產(chǎn)量高、品質(zhì)優(yōu)等特點,深受當(dāng)?shù)胤N植戶喜愛。在試驗前,對黃瓜種子進行消毒處理,以減少種子帶菌對試驗結(jié)果的影響。采用營養(yǎng)缽育苗,待黃瓜幼苗長至3-4片真葉時,選擇生長健壯、大小一致的幼苗進行移栽。移栽時,按照行距60cm、株距30cm的規(guī)格進行定植,確保每株黃瓜有足夠的生長空間。試驗共設(shè)置5個處理,分別為:處理1:69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑1035g(ai)/hm2;處理2:69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑1242g(ai)/hm2;處理3:50%福美雙可濕性粉劑1350g(ai)/hm2;處理4:50%烯酰嗎啉可濕性粉劑262.5g(ai)/hm2;處理5:空白對照,噴施清水。每個處理設(shè)置4次重復(fù),隨機區(qū)組排列。小區(qū)面積為30m2(長10m,寬3m),小區(qū)之間設(shè)置1m寬的隔離帶,以防止藥劑漂移和病害傳播。試驗地周圍設(shè)置保護行,保護行種植相同品種的黃瓜,其管理措施與試驗小區(qū)一致。在黃瓜霜霉病發(fā)病初期(田間病株率達到5%-10%時)進行第一次施藥。施藥時,采用背負(fù)式電動噴霧器進行噴霧施藥。噴霧器的噴頭選用扇形噴頭,工作壓力為0.3-0.4MPa,確保藥劑能夠均勻地噴灑在黃瓜葉片上。施藥時,將藥劑按照規(guī)定的劑量和用水量進行稀釋,攪拌均勻后進行噴霧。每公頃用水量為900L,確保葉片正反兩面都能均勻著藥。第一次施藥后,每隔7天施藥一次,共施藥3次。在施藥過程中,密切關(guān)注天氣變化,避免在高溫、強光、大風(fēng)或降雨天氣施藥,以保證施藥效果和人員安全。5.2試驗結(jié)果與分析在楊凌區(qū)和富平縣兩地的田間藥效試驗中,不同處理對黃瓜霜霉病的防治效果數(shù)據(jù)如表2所示:表2:不同處理對黃瓜霜霉病的防治效果處理劑量(g(ai)/hm2)第1次藥后7d防效(%)第2次藥后7d防效(%)第3次藥后7d防效(%)69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑103565.2±3.575.6±4.282.5±5.069%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑124270.5±4.080.8±4.587.8±5.550%福美雙可濕性粉劑135050.3±3.060.5±3.565.0±4.050%烯酰嗎啉可濕性粉劑262.560.8±3.270.2±3.875.5±4.2空白對照----從表2數(shù)據(jù)可以看出,隨著施藥次數(shù)的增加,各處理對黃瓜霜霉病的防治效果均呈現(xiàn)上升趨勢。在第1次藥后7d,69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑1035g(ai)/hm2處理的防效為65.2%,1242g(ai)/hm2處理的防效為70.5%,均高于50%福美雙可濕性粉劑1350g(ai)/hm2處理的50.3%和50%烯酰嗎啉可濕性粉劑262.5g(ai)/hm2處理的60.8%。這表明69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑在首次施藥后就展現(xiàn)出較好的防治效果,且高劑量處理的防效更優(yōu)。福美雙的保護作用和烯酰嗎啉的內(nèi)吸治療作用在早期就開始協(xié)同發(fā)揮作用,有效抑制了病原菌的侵染和繁殖。第2次藥后7d,69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑1035g(ai)/hm2處理的防效提升至75.6%,1242g(ai)/hm2處理的防效達到80.8%,而50%福美雙可濕性粉劑1350g(ai)/hm2處理的防效為60.5%,50%烯酰嗎啉可濕性粉劑262.5g(ai)/hm2處理的防效為70.2%。69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的防治效果進一步提高,且與對照藥劑的差距逐漸拉大。隨著藥劑在植物體內(nèi)的持續(xù)作用和累積,復(fù)配制劑的優(yōu)勢更加明顯,能夠更有效地控制病害的發(fā)展。到第3次藥后7d,69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑1035g(ai)/hm2處理的防效達到82.5%,1242g(ai)/hm2處理的防效高達87.8%,顯著高于50%福美雙可濕性粉劑1350g(ai)/hm2處理的65.0%和50%烯酰嗎啉可濕性粉劑262.5g(ai)/hm2處理的75.5%。這充分說明69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑在多次施藥后,對黃瓜霜霉病的防治效果顯著優(yōu)于單劑。復(fù)配制劑中福美雙和烯酰嗎啉的協(xié)同作用持續(xù)增強,不僅能夠有效抑制病原菌的生長,還能在一定程度上修復(fù)被病害損傷的黃瓜組織,提高黃瓜植株的抗病能力。69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑在防治黃瓜霜霉病方面具有良好的應(yīng)用效果,能夠為黃瓜生產(chǎn)提供有效的保護。5.3成本效益分析69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的使用成本計算,需綜合考慮藥劑價格、使用劑量等因素。假設(shè)69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的市場價格為[X]元/千克,按照田間藥效試驗中1035-1242g(ai)/hm2的使用劑量,每公頃所需藥劑質(zhì)量為:1035g(ai)/hm2時,所需69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑質(zhì)量=1035÷0.69=1500g=1.5kg;1242g(ai)/hm2時,所需69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑質(zhì)量=1242÷0.69=1800g=1.8kg。則每公頃使用成本為1.5×[X]-1.8×[X]元,即1.5[X]-1.8[X]元/hm2。與其他同類藥劑相比,以50%烯酰嗎啉可濕性粉劑為例,其市場價格假設(shè)為[Y]元/千克,使用劑量為262.5g(ai)/hm2,每公頃所需藥劑質(zhì)量=262.5÷0.5=525g=0.525kg,每公頃使用成本為0.525×[Y]元,即0.525[Y]元/hm2。當(dāng)[X]、[Y]滿足一定條件時,如69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑使用成本(1.5[X]-1.8[X]元/hm2)低于50%烯酰嗎啉可濕性粉劑(0.525[Y]元/hm2),以具體數(shù)據(jù)計算,若[X]=45,[Y]=160,則69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑使用成本為1.5×45-1.8×45=67.5-81元/hm2,50%烯酰嗎啉可濕性粉劑使用成本為0.525×160=84元/hm2,可見69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑使用成本更低。與克露(72%霜脲氰?代森錳鋅可濕性粉劑)相比,克露市場價格假設(shè)為[Z]元/千克,使用成本較高,假設(shè)其使用劑量為[M]g(ai)/hm2,每公頃所需藥劑質(zhì)量=[M]÷0.72,每公頃使用成本為([M]÷0.72)×[Z]元,當(dāng)[X]=45,[Z]=400,[M]=130,則克露使用成本為(130÷0.72)×400≈72222元/hm2,69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑使用成本為67.5-81元/hm2,明顯低于克露。在實際應(yīng)用中,69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑不僅在防治效果上優(yōu)于部分單劑,在使用成本上也具有一定優(yōu)勢,能夠為農(nóng)戶節(jié)省用藥成本,提高經(jīng)濟效益。六、結(jié)論與展望6.1研究總結(jié)本研究圍繞69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的研制,從復(fù)配比例篩選、制劑配方優(yōu)化、制備工藝研究、質(zhì)量檢測到應(yīng)用效果評估,進行了全面而系統(tǒng)的探索,取得了一系列重要成果。在復(fù)配比例篩選方面,通過葉盤漂浮法和溫室盆栽試驗對福美雙與烯酰嗎啉不同配比混用組合進行室內(nèi)生物測定,并運用孫云沛法計算共毒系數(shù)。結(jié)果表明,福美雙和烯酰嗎啉以60:9混用增效作用最強,其對黃瓜霜霉病的有效中濃(EC50)分別為8.02mg/L(葉盤漂浮法)和6.90mg/L(溫室盆栽試驗法),共毒系數(shù)(CTC值)分別達到160.54和242.85,均呈現(xiàn)出明顯的增效作用。這一復(fù)配比例的確定,為后續(xù)制劑的研制奠定了堅實的基礎(chǔ)。制劑配方篩選過程中,對濕潤劑、分散劑和載體進行了細致的篩選試驗。選用洗凈劑LS和十二烷基磺酸鈉作為濕潤劑,經(jīng)測試洗凈劑LS使藥劑濕潤時間更短,表現(xiàn)更優(yōu),用量確定為2%。在分散劑篩選中,NN0和多聚磷酸鈉參與試驗,多聚磷酸鈉在提高制劑懸浮率方面效果更佳,用量為4%。載體篩選時,白炭黑表現(xiàn)出良好的性能,用量約為17%。最終確定69%福美雙?烯酰嗎啉可濕性粉劑的制劑配方(質(zhì)量百分比)為:NN0(2%)+洗凈劑LS(2%)+十二烷基磺酸鈉(2%)+多聚磷酸鈉(4%)+白炭黑(約17%)+福美雙和烯酰嗎啉原藥(60
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