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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由山東化學化工學會提出。

本文件由山東化學化工學會歸口。

本文件起草單位：山東普洛漢興醫(yī)藥有限公司。

本文件主要起草人：

I

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D-對羥基苯甘氨酸甲酯副產(chǎn)草酸（乙二酸）

1范圍

本文件規(guī)定了D-對羥基苯甘氨酸甲酯副產(chǎn)草酸（乙二酸）的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和

文件、包裝、運輸及貯存等。

本文件適用于D-對羥基苯甘氨酸甲酯中間體乙醛酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)草酸，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：H2C2O4?2H2O

相對分子質(zhì)量：126.07（按2005年國際相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T1626-2008工業(yè)用草酸

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T16631高效液相色譜法通則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4要求

4.1外觀：白色結晶。

4.2D-對羥基苯甘氨酸甲酯副產(chǎn)草酸（乙二酸）產(chǎn)品應符合表1的要求。

表1技術要求

項目指標

草酸（H2C2O4·2H2O）的質(zhì)量分數(shù)，%≥96.0

灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)，%≤0.2

重金屬（以Pb計）質(zhì)量分數(shù)，%≤0.02

鐵（以Fe計）的質(zhì)量分數(shù)，%≤0.01

氯化物（以Cl計）的質(zhì)量分數(shù)，%≤0.5

乙醛酸（HOCCOOH）的質(zhì)量分數(shù)，%≤2.0

2

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警示——使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

分析中所用制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

5.2外觀的測定

取適量試樣于潔凈的表面皿上，在自然光或日光燈下目視觀察。

5.3草酸（乙二酸）、乙醛酸含量的測定

5.3.1方法提要

將試樣溶解后，在選定的工作條件下，通過樹脂交聯(lián)柱對試樣溶液中目標物與其它組分進行分離，

用紫外檢測器進行檢測，采用外標法定量。

5.3.2試劑與溶液

5.3.2.1水：GB/T6682規(guī)定的一級水。

5.3.2.2乙醛酸一水合物：分析純，純度大于99%。

5.3.2.3草酸鈉：基準物質(zhì)，純度大于99.95%。

5.3.2.4硫酸：分析純。

5.3.2.5流動相：0.005mol/L硫酸水溶液。

5.3.3儀器

5.3.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測器，其靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T16631的規(guī)定。

5.3.3.2色譜工作站。

5.3.3.3儀器配備的自動進樣器或20μL定量環(huán)。

5.3.3.4超聲波清洗器。

5.3.3.5過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。

5.3.3.6分析天平：感量0.0001g。

5.3.4色譜柱和色譜操作條件

本文件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖見附錄A中圖A.1，相對保留時間見附錄A

中表A.1。其它能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的高效液相色譜操作條件

參數(shù)操作條件

色譜柱有機酸（樹脂交聯(lián)）柱

內(nèi)徑/柱長/粒徑7.8×300mm，8μm

流動相0.005mol/L硫酸水溶液

流速/（mL/min）0.5

柱溫/℃50

檢測波長/nm210

進樣量/μL5

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5.3.5測定步驟

5.3.5.1標準溶液的制備

稱取0.2g（精確至0.0001g）草酸鈉于100mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，為草

酸儲備液。

稱取0.05g（精確至0.0001g）乙醛酸一水合物于100mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，

搖勻，為乙醛酸儲備液。

移取10mL草酸儲備液、1mL乙醛酸儲備液于100mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，過

濾。

5.3.5.2試樣溶液的制備

稱取0.2g（精確至0.0001g）試樣于100mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。移取

10mL上述溶液于100mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，過濾。

5.3.5.3測定

根據(jù)儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。依次測定標樣溶

液和試樣溶液，用色譜工作站處理結果。

5.3.5.4結果計算

試樣中草酸（或乙醛酸）的質(zhì)量分數(shù)ω，按公式（1）計算：

??

?=21×?··········································································(1)

?1?2

式中：

A2——試樣溶液中草酸（或乙醛酸）的峰面積；

m1——草酸（或乙醛酸）標樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

A1——標準溶液中草酸（或乙醛酸）的峰面積；

m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

P——草酸鈉或乙醛酸一水合物的含量(草酸：P=×)（乙醛酸：P=×）。

5.3.6允許差

取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。草酸兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%、

乙醛酸兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。

5.4灼燒殘渣的測定

按GB/T1626-2008中6.3的規(guī)定進行。

5.5重金屬的測定

按GB/T1626-2008中6.4的規(guī)定進行。

5.6鐵的測定

按GB/T1626-2008中6.5的規(guī)定進行。

5.7氯化物的測定

稱取2g±0.02g試樣于100mL容量瓶中，加適量水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。移取1.00mL試樣

按GB/T1626-2008中6.6的規(guī)定進行。其中標準比濁液中氯化物標準溶液加入量為1.00mL。

6檢驗規(guī)則

6.1第4章規(guī)定的檢驗項目均為出廠檢驗項目，應逐批進行檢驗，由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門負責。

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6.2采樣方法按GB/T6679的規(guī)定執(zhí)行，采樣單元數(shù)應符合GB/T6678的規(guī)定。采樣量不少于500g，

混合均勻后，平均分為兩份，分別裝入兩個清潔干燥的聚乙烯塑料袋中。粘貼標簽，應注明產(chǎn)品名稱、

批號或生產(chǎn)日期、取樣地點、取樣人姓名、留樣日期。一份供檢驗使用，另一份留樣備查。

6.3檢驗結果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本

文件要求時，應重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行復驗，重新檢驗的結果有一項指標不符合本文件

要求時，則整批產(chǎn)品應做不合格處理。

7標志和隨行文件、包裝、運輸及貯存

7.1標志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝容器上應有牢固、清晰的標志，內(nèi)容包括：

a)產(chǎn)品名稱；

b)生產(chǎn)廠名稱；

c)廠址；

d)商標；

e)生產(chǎn)日期；

f)生產(chǎn)批號；

g)凈含量；

h)本文件編號；

i)符合GB/T191中規(guī)定的“怕雨”標志。

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應附有一定格式的質(zhì)量合格證明書，其內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)批號；

d)生產(chǎn)日期；

e)產(chǎn)品檢驗結果或檢驗結論；

f)本文件編號等。

7.2包裝

產(chǎn)品應裝于內(nèi)襯塑料薄膜的塑料編織袋中，或根據(jù)用戶需求定制包裝。每件包裝凈含量25kg，或按

客戶要求包裝。

7.3運輸

運輸、裝卸工作必須按照危險貨物運輸?shù)囊?guī)定進行。運輸過程中溫度不得高于40℃。運輸中應避免

破損，防暴曬、雨淋；中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區(qū)。

7.4貯存

應存放于通風、陰涼、干燥處，貯存溫度不得高于40℃。應防潮、防雨淋，避免日曬，遠離堿性物

質(zhì)、氧化性物質(zhì)。

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附錄A

（資料性）

草酸、乙醛酸含量測定的典型色譜圖

A.1草酸、乙醛酸含量測定的典型色譜圖見圖A.1

說明：

1——草酸；

2——乙醛酸。

圖A.1草酸、乙醛酸含量測定的典型色譜圖

A.2草酸、乙醛酸含量測定的相對保留時間見表A.1

表A.1草酸、乙醛酸含量測定的相對保留時間

峰序組分名稱保留時間/min相對保留時間

1草酸8.461.00

2乙醛酸12.471.47

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ICS71.060.30

CCSG17

SDSCCE

山東化學化工學會團體標準

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D-對羥基苯甘氨酸甲酯副產(chǎn)草酸（乙二酸）

MethylD-(-)-4-hydroxy-phenylglycinateby-productoxalicacid

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

山東化學化工學會發(fā)布

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D-對羥基苯甘氨酸甲酯副產(chǎn)草酸（乙二酸）

1范圍

本文件規(guī)定了D-對羥基苯甘氨酸甲酯副產(chǎn)草酸（乙二酸）的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和

文件、包裝、運輸及貯存等。

本文件適用于D-對羥基苯甘氨酸甲酯中間體乙醛酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)草酸，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：H2C2O4?2H2O

相對分子質(zhì)量：126.07（按2005年國際相對原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T1626-2008工業(yè)用草酸

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T16631高效液相色譜法通則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4要求

4.1外觀：白色結晶。

4.2D-對羥基苯甘氨酸甲酯副產(chǎn)草酸（乙二酸）產(chǎn)品應符合表1的要求。

表1技術要求

項目指標

草酸（H2C2O4·2H2O）的質(zhì)量分數(shù)，%≥96.0

灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)，%≤0.2

重金屬（以Pb計）質(zhì)量分數(shù)，%≤0.02

鐵（以Fe計）的質(zhì)量分數(shù)，%≤0.01

氯化物（以Cl計）的質(zhì)量分數(shù)，%≤0.5

乙醛酸（HOCCOOH）的質(zhì)量分數(shù)，%≤2.0

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警示——使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

分析中所用制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

5.2外觀的測定

取適量試樣于潔凈的表面皿上，在自然光或日光燈下目視觀察。

5.3草酸（乙二酸）、乙醛酸含量的測定

5.3.1方法提要

將試樣溶解后，在選定的工作條件下，通過樹脂交聯(lián)柱對試樣溶液中目標物與其它組分進行分離，

用紫外檢測器進行檢測，采用外標法定量。

5.3.2試劑與溶液

5.3.2.1水：GB/T6682規(guī)定的一級水。

5.3.2.2乙醛酸一水合物：分析純，純度大于99%。

5.3.2.3草酸鈉：基準物質(zhì)，純度大于99.95%。

5.3.2.4硫酸：分析純。

5.3.2.5流動相：0.005mol/L硫酸水溶液。

5.3.3儀器

5.3.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測器，其靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T16631的規(guī)定。

5.3.3.2色譜工作站。

5.3.3.3儀器配備的自動進樣器或20μL定量環(huán)。

5.3.3.4超聲波清洗器。

5.3.3.5過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。

5.3.3.6分析天平：感量0.0001g。

5.3.4色譜柱和色譜操作條件

本文件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖見附錄A中圖A.1，相對保留時間見附錄A

中表A.1。其它能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的高效液相色譜操作條件

參數(shù)操作條件

色譜柱有機酸（樹脂交聯(lián)）柱

內(nèi)徑/柱長/粒徑7.8×300mm，8μm

流動相0.005mol/L硫酸水溶液

流速/（mL/min）0.5

柱溫/℃50

檢測波長/nm210

進樣量/μL5

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5.3.5測定步驟

5.3.5.1標準溶液的制備

稱取0.2g（精確至0.0001g）草酸鈉于100mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，為草

酸儲備液。

稱取0.05g（精確至0.0001g）乙醛酸一水合物于100mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，

搖勻，為乙醛酸儲備液。

移取10mL草酸儲備液、1mL乙醛酸儲備液于100mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，過

濾。

5.3.5.2試樣溶液的制備

稱取0.2g（精確至0.0001g）試樣于100mL容