光觸媒紡織品中二氧化鈦遷移量及粒徑測(cè)定方法Methodfordeterminationofextract中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)住。本文件由中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)提出。本文件由中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)歸口。本文件起草單位：東華大學(xué)、新興際華(北京》材料技術(shù)研究院有限公司、古祥三寶高科紡織有限公司、中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)。1光觸媒紡織品中二氧化鈦遷移量及粒徑本文件規(guī)定了光觸媒紡織品中二氧化鈦遷移量測(cè)試方法及粒徑大小測(cè)量方法。本文件適用于經(jīng)納米二氧化鈦整理的光觸媒紡織品在汗液作用下遷移出的二氧化鈦量及粒徑的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款，其中，注日期的引用文GB/T3922—2013紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)秃節(jié)⑸味菺B/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定試樣在酸性(堿性)汗液中經(jīng)振蕩后遷移出二氧化鈦的量。4原理試樣用酸性(堿性)汗液萃取后，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光增儀在相液中二氧化鈦的發(fā)射強(qiáng)度，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定二氧化鈦的濃度，計(jì)算出試樣中納米二氧化鈦的遷移量。5.1材料25.2.1濃硫酸(H?SO?),濃度為98.3%,優(yōu)級(jí)純。解。溶液自然冷卻距室微取100mL容量瓶，加蒸餾水稀釋定容至100mi,搖勻，獲得濃度為100μg/mL的T元素際準(zhǔn)溶液，保存在0℃~5℃的冰箱中，有效期1個(gè)月。比可使用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并6.3恒溫加熱板：控溫范圍：室溫一400℃擔(dān)溫精度：℃,6.5透射電子品微鏡(TEM分華0.21mm;加速電母3okY120ky;放大倍數(shù)：3000倍~300000倍。6.6過(guò)濾裝疊帶存40an~100m氣孔的耐熱玻所解成6.8超聲波清洗器：工作頻為25kHz～100kHz.6.9紅外燈：工作溫度為50寬~200取經(jīng)二氧化欽整理的光觸媒紡織品樣品，剪碎至5mm×5mm以下，混勻，按照1g試樣20mL汗液的比例稱取4g試樣兩份(供平行試驗(yàn)),置于具塞三角燒杯中，加人80mL酸性(堿性)汗液，將樣品7.2浸提液處理在獨(dú)立的通風(fēng)柜中，取10mL浸提液放于燒杯中，緩慢加人5mL濃硫酸(佩戴防護(hù)鏡和防護(hù)手37.3空白試驗(yàn)除不加試樣外，按7.1、7.2進(jìn)行空白試驗(yàn)。7.4測(cè)定步驟7.4.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制根據(jù)需要移取適量飲標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，加蒸餾水定容至所需刻度，搖勻，配制成濃度為0.1μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5gg/mL、10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，保存在0℃~5℃的冰箱中，有效期1個(gè)月。7.4.2工作曲線根據(jù)需求，選取適當(dāng)濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用蒸餾水逐級(jí)稀釋成適當(dāng)濃度的系列工作溶液。根據(jù)試驗(yàn)要求和儀器情況，設(shè)置ICP儀器的分析條件，點(diǎn)燃等離子體焰炬，待焰炬穩(wěn)定后，在相應(yīng)波長(zhǎng)下，按濃度由低至高的順序測(cè)定系列工作溶液中鈦元素的光譜強(qiáng)度，以光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，元素濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。按照設(shè)定的儀器條件，測(cè)定浸提液和空自試樣中鈦元素的光譜強(qiáng)度，從工作曲線上計(jì)算出鈦元素的濃度。7.5結(jié)果計(jì)算結(jié)果按公式(1)計(jì)算：式中：…c——浸提液中Ti元素的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);V——浸提液的體積，單位為毫升(mL);X—試樣中遷移出的二氧化鈦的濃度，單位為微克每克(pg/g)。取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為計(jì)算結(jié)果，計(jì)算結(jié)果按照GB/T8170規(guī)定修約到小數(shù)點(diǎn)后本文件的方法檢出限為0.005pig/g試樣。取7.1浸提液在室溫經(jīng)超聲波清洗器分散20min后，將懸浮液滴在銅網(wǎng)上，利用紅外燈在90℃工作溫度下烘烤樣品5min,用于粒徑測(cè)試。8.2粒徑測(cè)試40.5mg/mL的水溶液，用膠頭漓管將1滴~2滴水溶液滴到銅網(wǎng)上，室溫下源干后用透射電鏡進(jìn)行觀8.2.2在原始圖像上選取至少50個(gè)單個(gè)二氧化飲顆?；蛘哂密浖y(cè)試，如圖1所示，測(cè)試其粒徑后計(jì)圖1選取二氧化鈦顆粒示意圖9精密度在重復(fù)務(wù)件下兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)磐的地對(duì)益值不應(yīng)組過(guò)算術(shù)平均值的認(rèn)試驗(yàn)報(bào)告丘包含以下內(nèi)容d)所用浸提液的酸堿性f任何偏離本文件的說(shuō)明。光觸媒紡織品中二氧化鈦遷移量及粒徑測(cè)定方法Issuedate:2024-05-17Implementationdate:2024-06-016zation—Part1;Rulesforthestructureanddraftingofstandardizingdocumonisdrawntothf7ThisdocumentspecifiesthemethodfordeterminationGB/T3922—2013,Textiles—TeGB/T8170,RulesofroundingofffornumericalvaluesandexpressionandjudgamontoflimitingvalNano-titaniumdioxide8Afterthesamplewasextracteatthecorrespondinganalys5.2.2L-Histidinemonohydro5.2.5Sodiumhydroxide(N95.4Titanlum(TI)6.5Transmissionelectronofroscope(TEM;resolu120kV;magnilicaticn;3000t6.6Filterdevice;madeofh6.9Infraredlamp;theoperatingtemperatureis50℃~200℃.Photocatalysttextilesamplesfinis5mmandmixedevenly.distilledwatertotherequiredscaleandshakeevenlyAccordingtotherequirements,selecttheappropriateconcentrationofstandardworkingsolucurveisplottedwiththeTherosultsarecalculatodaccordingXtheconcentrationoftitaniumCotheconcenbationof88.2.1Transmissionelectronmicroscope(TEM)isFigure1—Schematicdiagramofthesec)Description,