PAGE1熱點題型03化學微型實驗一、氣體的制備1.氣體發(fā)生裝置(1)設(shè)計原則根據(jù)制備原理(化學方程式)、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件、制取氣體的量等因素來設(shè)計反應(yīng)裝置。(2)氣體發(fā)生裝置的基本類型制取裝置氣體反應(yīng)原理固＋固eq\o(→,\s\up7(△))氣O22KClO3eq\o(=,\s\up11(MnO2),\s\do4(△))2KCl＋3O2↑NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O固＋液eq\o(→,\s\up7(△))氣Cl2MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OHClNaCl＋H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑固(塊狀)＋液→氣H22H＋＋Zn=H2↑＋Zn2＋CO2CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2OH2SFeS＋2H＋=Fe2＋＋H2S↑固＋液→氣O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2、CH≡CHO2：H2O2與MnO2H2：Zn與稀硫酸CO2：CaCO3與稀鹽酸NH3：濃氨水與CaOCl2：濃鹽酸與KMnO4SO2：亞硫酸鈉與較濃硫酸CH≡CH：CaC2與水(飽和食鹽水)固＋液eq\o(→,\s\up7(控制溫度))氣CH2=CH2C2H5OHeq\o(→,\s\up11(濃H2SO4),\s\do4(170℃))CH2=CH2↑＋H2O2.氣體凈化(干燥)裝置(1)設(shè)計原則根據(jù)主要氣體及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)除雜裝置基本類型裝置示意圖適用范圍試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要氣體不反應(yīng)；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要氣體不變?yōu)橐后w3.氣體收集裝置收集方法收集氣體的類型收集裝置可收集的氣體(舉例)排水法難溶于水或微溶于水且不與水反應(yīng)O2、H2、NO、CO等排空氣法向上排空氣法密度大于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空氣法密度小于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)H2、NH3a用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b用于收集少量氣體。c、d用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。二、氣體制備過程中反應(yīng)條件的控制1.排氣方法防止空氣中的成分O2、CO2、水蒸氣干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如N2)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如NH3、Cl2、SO2)等排盡裝置中的空氣。2.控制氣體的流速及用量(1)用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。(2)觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶2的混合氣。(3)平衡氣壓如圖2所示，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。3.壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。4.溫度控制(1)控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。(2)采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動，加速溶解等。(3)?？紲囟瓤刂品绞剑孩偎〖訜幔壕鶆蚣訜幔磻?yīng)溫度100℃以下。②油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100～260℃。③冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。三、無機物的制備1.物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3時，Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強堿(如氫氧化鈉)溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。2.物質(zhì)制備實驗的操作順序(1)實驗操作順序裝置選擇與連接?氣密性檢查?裝入固體試劑?加入液體試劑?按程序?qū)嶒?拆卸儀器?其他處理等(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)防止實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物變質(zhì)或損失①實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻；③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)；④注意防止倒吸的問題。四、有機物的制備1.有機物制備的注意要點(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止液體暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補加。五、微型實驗設(shè)計中易出現(xiàn)的誤區(qū)(1)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO時應(yīng)先通H2，再加熱。可燃性氣體點燃前先驗純等)。(2)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，切割白磷宜在水中進行等)。(3)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施防止吸水，以保證達到實驗?zāi)康?。(4)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學性與安全性(可從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)實驗操作順序，試劑加入順序等。（建議用時：40分鐘）考向01氣體的制備1.（江蘇省南通市海安高級中學2024屆高三二模）實驗室制備NH3的實驗原理及裝置均正確的是A．制取氨氣B．干燥氨氣C．收集氨氣D．吸收氨氣【答案】C【解析】NH4Cl在試管底加熱時發(fā)生分解，生成NH3和HCl，在試管口遇冷又化合為NH4Cl固體，附著在試管內(nèi)壁或?qū)Ч軆?nèi)，不能制取NH3，A不符合題意；氯化鈣通?？勺髦行詺怏w或酸性氣體的干燥劑，但能與NH3反應(yīng)生成CaCl2?8NH3而不能用于干燥NH3，B不符合題意；NH3的密度比空氣小，可用向下排空氣法收集，為防止氨氣與空氣發(fā)生對流，在集氣試管口通常放一團疏松的棉花，C符合題意；將NH3通入稀H2SO4溶液中，會發(fā)生倒吸，煤油起不到防止倒吸的作用，D不符合題意；故選C。2.（安徽2025屆高三大聯(lián)考）Cl2O是一種有強烈刺激性氣味的氣體，具有強氧化性，易與水反應(yīng)生成HClO，與有機物或還原劑接觸或加熱時易燃燒爆炸，某研究小組利用HgO與Cl2制備Cl2O，裝置如圖所示，已知Cl2O的沸點為3.8℃；Cl2的沸點為-34.6℃，下列說法正確的是A．裝置③中盛裝的是飽和食鹽水 B．裝置④⑤不能使用橡膠管連接C．裝置⑤中液氨用于吸收Cl2O D．裝置⑤逸出氣體可用水吸收后排放【答案】B【解析】由實驗裝置圖可知，裝置①中濃鹽酸與高錳酸鉀反應(yīng)制備氯氣，裝置②中盛有的飽和食鹽水用于除去氯化氫氣體，裝置③中盛有的濃硫酸用于干燥氯氣，裝置④中氯氣與氧化汞在冰水浴中反應(yīng)制備一氧化二氯，裝置⑤中盛有的液氨沒有與一氧化二氯接觸，目的是用于冷凝收集一氧化二氯。由分析可知，裝置③中盛有的濃硫酸用于干燥氯氣，故A錯誤；由題意可知，一氧化二氯與有機物或還原劑接觸或加熱時易燃燒爆炸，所以裝置④⑤不能使用橡膠管連接，故B正確；裝置⑤中盛有的液氨沒有與一氧化二氯接觸，目的是用于冷凝收集一氧化二氯，故C錯誤；裝置⑤逸出氣體含有一氧化二氯和氯氣，為防止污染空氣，應(yīng)用氫氧化鈉溶液吸收一氧化二氯和氯氣，不能用水吸收，故D錯誤；故選B。3.（廣東省湛江市2025屆高三調(diào)研）1873年，卡爾·馮·林德發(fā)明了以氨為制冷劑的冷凍機。興趣小組利用下列裝置制得并收集氨氣，后續(xù)用于模擬制冷過程。下列裝置(“→”表示氣流方向)難以達到目的的是A．制備氨氣B．凈化氨氣C．收集氨氣D．尾氣處理【答案】C【解析】實驗室用氯化銨和氫氧化鈣加熱制備氨氣，故A正確；氨氣是堿性氣體，用堿石灰干燥氨氣，故B正確；氨氣密度比空氣小，用向下排空氣法收集氨氣，故C錯誤；氨氣易溶于水，用水吸收氨氣，且該裝置能防倒吸，故D正確；故選C。4.（陜西省銅川市王益中學2024屆高三模擬）實驗室利用以下裝置配制2的稀硝酸并制取NO，其中裝置及操作均正確且能達到實驗?zāi)康牡氖茿．用裝置甲制備NO氣體 B．用裝置乙收集NO氣體C．用裝置丙進行NO的尾氣吸收 D．用裝置丁配制100mL2溶液【答案】B【解析】裝置甲使用了長頸漏斗，會造成NO泄露，A項錯誤；NO難溶于水，可用排水法收集NO氣體，B項正確；NO不與NaOH溶液反應(yīng)，不能被吸收，C項錯誤；定容時應(yīng)用膠頭滴管滴加蒸餾水，D項錯誤；故選B。5.（江西師大附中2024屆高三下學期三模）某小組探究的催化氧化，實驗裝置如圖，③中氣體顏色無明顯變化，④中收集到紅棕色氣體，一段時間后產(chǎn)生白煙。下列分析正確的是A．①中固體藥品可用代替，②中固體藥品可為與B．③、④中現(xiàn)象說明③中的反應(yīng)是C．④中白煙的主要成分是D．一段時間后，⑤中溶液可能變藍【答案】D【解析】由圖可知，①中高錳酸鉀受熱分解制備氧氣，裝置②中氯化銨與氫氧化鈣共熱反應(yīng)制備氨氣，裝置③中氨氣在催化劑作用下與氧氣發(fā)生催化氧化反應(yīng)生成一氧化氮，裝置④中反應(yīng)生成的一氧化氮與過量的氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，二氧化氮與水蒸氣反應(yīng)生成硝酸，硝酸與氨氣反應(yīng)生成硝酸銨，會有白煙產(chǎn)生，裝置⑤中氮的氧化物與氧氣溶于水反應(yīng)生成硝酸，硝酸與銅反應(yīng)生成淡藍色的硝酸銅。需要在二氧化錳的催化下分解生成氫氣，①中固體藥品不可用代替，A錯誤；裝置③中氨氣在催化劑作用下與氧氣發(fā)生催化氧化反應(yīng)生成一氧化氮，化學方程式為：，B錯誤；裝置④中反應(yīng)生成的一氧化氮與過量的氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，二氧化氮與水蒸氣反應(yīng)生成硝酸，硝酸與氨氣反應(yīng)生成NH4NO3，會有白煙產(chǎn)生，C錯誤；裝置⑤中氮的氧化物與氧氣溶于水反應(yīng)生成硝酸，硝酸與銅反應(yīng)生成淡藍色的硝酸銅，D正確；故選D。考向02無機物的制備實驗6.（天津市第四十七中學2024屆高三模擬）工業(yè)上制備高純硅，一般需要先制得98%左右的粗硅，再以粗硅為原料制備高純硅，工藝流程如下：工業(yè)上還以粗硅為原料采用熔融鹽電解法制取甲硅烷()，電解裝置如圖所示：下列有關(guān)說法正確的是A．制備粗硅的化學方程式：B．制備高純硅的工藝中可循環(huán)使用的物質(zhì)只有C．陰極發(fā)生的電極反應(yīng)：D．、、都屬于共價晶體【答案】C【解析】由題給流程可知，石英砂與焦炭在高溫條件下反應(yīng)得到粗硅，在573K以上加熱條件下粗硅與氯化氫反應(yīng)得到粗三氯硅烷，精餾得到純?nèi)裙柰?，?357K高溫條件下三氯硅烷與氫氣反應(yīng)得到高純硅。制備粗硅的反應(yīng)為二氧化硅與焦炭高溫條件下反應(yīng)生成硅和一氧化碳，反應(yīng)的化學方程式為，故A錯誤；由分析可知，制備高純硅的工藝中可循環(huán)使用的物質(zhì)為氫氣和氯化氫，故B錯誤；由圖可知，通入氫氣的電極為電解池的陰極，氫氣在陰極得到電子發(fā)生還原反應(yīng)生成H—離子，電極反應(yīng)式為，故C正確；甲硅烷是熔沸點低的分子晶體，故D錯誤；故選C。7.（天津市北辰區(qū)2024屆三模）硝酸可用于制化肥、農(nóng)藥、染料等。工業(yè)制備硝酸的過程如下圖所示，下列說法正確的是A．圖中A和B分別為氧氣和水B．常溫下，鋁與濃硝酸不反應(yīng)，可用鋁罐材料盛裝濃硝酸C．尾氣不需要凈化處理，可以直接排放D．合成氨塔中采用高溫有利于提高反應(yīng)物的平衡轉(zhuǎn)化率【答案】A【解析】工業(yè)制備硝酸流程為：。由分析可知，氧化爐中NH3與O2發(fā)生催化氧化，A是氧氣；吸收塔中NO與O2反應(yīng)生成NO2，被水吸收生成HNO3，則B是水，A正確；常溫下，鋁與濃硝酸接觸會發(fā)生鈍化，表面生成一層致密的氧化鋁薄膜，阻礙二者繼續(xù)反應(yīng)，因此可用鋁罐材料盛裝濃硝酸，B錯誤；尾氣中含有NO、NO2等有毒氣體，需經(jīng)過處理才能排放，C錯誤；合成氨反應(yīng)是放熱反應(yīng)，高溫會使反應(yīng)逆向進行，會降低反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，D錯誤。故選A。8.（陜西省渭南高級中學2025屆高三聯(lián)考）鈦酸鋇()具有高介電常數(shù)和低介電損耗的性質(zhì)，是電子陶瓷中使用最廣泛的材料之一，被譽為“電子陶瓷工業(yè)的支柱”。一種超細微粉末的制備方法如圖所示。下列說法錯誤的是A．煅燒時得到的氣體A是CO、、B．用溶液2提取的一種副產(chǎn)物可作肥料C．流程中的三步反應(yīng)均為非氧化還原反應(yīng)D．配制溶液時，應(yīng)先將固體溶于濃鹽酸再加水稀釋【答案】C【分析】由制備流程可知，TiCl4溶解于草酸和氨水中，然后氯化鋇與四氯化鈦、草酸、氨水反應(yīng)生成BaTiO(C2O4)2?4H2O，濾液1為氯化銨溶液，過濾、洗滌、干燥、煅燒得到BaTiO3，據(jù)此分析?！窘馕觥緼．煅燒時，失去結(jié)晶水生成水蒸氣，草酸根離子生成二氧化碳和一氧化碳，A項正確；B．溶液2的溶質(zhì)中含有氯化銨，氯化銨可作氮肥，B項正確；C．流程第三步中碳元素的化合價發(fā)生了變化，涉及了氧化還原反應(yīng)，C項錯誤；D．容易水解生成，配制溶液時應(yīng)先將固體溶于濃鹽酸再加水稀釋，有助于抑制的水解，D項正確；故選C。9.（遼寧省錦州市錦州中學2024屆高三三模）一種工業(yè)制備無水氯化鎂的工藝流程如下：下列說法正確的是A．物質(zhì)X常選用的試劑是氫氧化鈉B．沉鎂工序后的實驗操作是過濾C．“氯化”過程中發(fā)生的反應(yīng)為D．工業(yè)上常用電解溶液制備金屬鎂【答案】B【分析】海水經(jīng)一系列處理得到苦鹵水，向苦鹵水中加入石灰乳，將溶液中的鎂離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂，過濾得到氫氧化鎂；氫氧化鎂煅燒分解生成氧化鎂，氧化鎂與碳氯氣高溫條件下反應(yīng)生成無水氯化鎂和一氧化碳氣體?！窘馕觥緼．由分析可知，物質(zhì)X常選用的試劑是廉價易得的石灰乳，不是價格較高的氫氧化鈉，故A錯誤；B．由分析可知，沉鎂工序后的實驗操作是過濾，故B正確；C．由分析可知，“氯化”過程中發(fā)生的反應(yīng)為氧化鎂與碳氯氣高溫條件下反應(yīng)生成無水氯化鎂和一氧化碳氣體，反應(yīng)的化學方程式為，故C錯誤；D．工業(yè)上常用電解熔融氯化鎂的方法制備金屬鎂，不能用電解氯化鎂溶液的方法制備金屬鎂，故D錯誤；故選B。10.（2024屆湖南省長沙市第一中學高三三模）氯化銅廣泛用作媒染劑、氧化劑、木材防腐劑、食品添加劑、消毒劑等，在空氣中易潮解。某興趣小組利用如圖所示裝置制備氯化銅。下列說法正確的是A．儀器a為恒壓滴液漏斗，可防止HCl揮發(fā)到空氣中B．B中盛放濃硫酸，C中盛放飽和食鹽水C．D裝置后需連接盛有氫氧化鈉溶液的燒杯，防止污染D．實驗時，先點燃D處酒精燈，再滴加濃鹽酸【答案】A【分析】裝置A制取氯氣，氯氣中混有HCl和水蒸氣，裝置B中盛放飽和食鹽水，除去HCl，C中盛放濃硫酸，干燥氯氣，裝置D制取氯化銅?！窘馕觥緼．恒壓滴液漏斗的作用是平衡滴液漏斗和圓底燒瓶間的氣壓，便于液體順利滴下，不需要打開上端的塞子，可防止HCl揮發(fā)，A項正確；B．B中盛放飽和食鹽水，除去HCl，C中盛放濃硫酸，干燥氯氣，B項錯誤；C．D裝置后需要連接干燥裝置，防止CuCl2潮解，再通入氫氧化鈉溶液，C項錯誤；D．為防止氧氣反應(yīng)引入雜質(zhì)，需先通一段時間氯氣，再點燃D處酒精燈，D項錯誤；故選A?？枷?3有機物的制備實驗11.（天津市和平區(qū)2023-2024學年高三第二次質(zhì)量調(diào)查）柱色譜法包含兩個相，一個是固定相，一個是流動相。當兩相相對運動時，反復(fù)多次地利用混合物中所含各組分分配平衡性質(zhì)的差異，最后達到彼此分離的目的。茉莉醛（)是一種合成香料、制備茉莉醛的工藝流程如圖所示。下列說法正確的是已知:①庚醛易自身縮合生成與茉莉醛沸點接近的產(chǎn)物②茉莉醛易被濃硫酸氧化。A．乙醇的主要作用是助溶劑B．操作X為過濾C．可將最后兩步“蒸餾”和“柱色譜法分離”替換為“真空減壓蒸餾”D．可采用與濃硫酸共熱的方法來除去產(chǎn)品中少量的庚醛自縮物【答案】A【分析】乙醇主要是作反應(yīng)溶劑，增加苯甲醛的溶解度，攪拌加入苯甲醛、庚醛、KOH，經(jīng)萃取分液分離出水相，得到有機層，有機相加入干燥劑進行干燥后，進行過濾，蒸餾除去未反應(yīng)的苯甲醛和庚醛，經(jīng)過柱色譜法分離后可得茉莉醛，據(jù)此分析?！窘馕觥緼．據(jù)題意分析，乙醇不參與反應(yīng)，乙醇的主要作用是助溶劑，故A正確；B．由分析可知，操作X為萃取、分液，故B錯誤；C．據(jù)已知信息，庚醛易自身縮合生成與茉莉醛沸點接近的產(chǎn)物，直接蒸餾難以將二者分離，不可將最后兩步“蒸餾”和“柱色譜法分離”替換為“真空減壓蒸餾”，故C錯誤；D．據(jù)已知信息，茉莉醛易被濃硫酸氧化，不可采用與濃硫酸共熱的方法來除去產(chǎn)品中少量的庚醛自縮物，故D錯誤。故選A。12.（湖北省騰云聯(lián)盟2024-2025學年高三聯(lián)考）乙醚是一種重要的有機溶劑，其沸點為。實驗室常通過以下裝置(夾持及加熱裝置已略去)制備乙醚。下列說法錯誤的是A．冷凝水應(yīng)該從a口進，b口出B．直形冷凝管不能換為球形冷凝管C．溫度過高容易產(chǎn)生乙烯等副產(chǎn)物D．冰水浴收集的液體經(jīng)過分液即可獲得純乙醚【答案】D【分析】三頸燒瓶中先加乙醇再加濃硫酸，在加熱條件下反應(yīng)生成乙醚，乙醚的沸點為34.5℃，加熱蒸餾，用直形冷凝管冷凝乙醚，將b置于冰水浴中冷卻降溫，便于進一步冷凝乙醚；【解析】A．冷凝管中的冷凝水應(yīng)采用逆流的方式，即從a口進，b口出，故A正確；B．球形冷凝管，由于其球形結(jié)構(gòu)，會有殘留物留在冷凝管內(nèi)，降低產(chǎn)率，因此直形冷凝管不能換為球形冷凝管，B正確；C．乙醇在濃硫酸作催化劑和脫水劑、170℃左右發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，即溫度過高容易產(chǎn)生乙烯等副產(chǎn)物，故C正確；D．乙醇易揮發(fā)，冰水浴收集的液體除了乙醚，還有揮發(fā)出來的乙醇，兩者互溶，不能經(jīng)過分液獲得純乙醚，應(yīng)該用蒸餾的方法分離，故D錯誤；故選D。13.（山西省三晉名校2024-2025學年高三模擬）丁二酸酐（）是合成消炎鎮(zhèn)痛藥奧沙普秦的中間體。某同學在干燥反應(yīng)瓶中加入71g丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加熱攪拌回流1h，反應(yīng)完畢，倒入干燥燒瓶中，放置0.5h，冷凍結(jié)晶，抽濾（利用抽氣泵使吸濾瓶中的壓強降低，以實現(xiàn)固液分離的操作）、干燥，得到粗品，再用乙醚洗滌，得到白色柱狀結(jié)晶精品51g；實驗裝置如圖1和圖2所示，下列敘述正確的是A．圖1中儀器A的進水口為a B．該反應(yīng)的產(chǎn)率約為84.76%C．圖2裝置抽濾比普通過濾要慢 D．圖2裝置可以分離所有固液混合物【答案】B【分析】由實驗裝置圖可知，圖1裝置為丁二酸與乙酸酐共熱反應(yīng)制備丁二酸酐的裝置，圖2裝置為實現(xiàn)固液分離的抽濾裝置。【解析】A．為增強冷凝效果，圖1中球形冷凝管A的進水口為b、出水口為a，故A錯誤；B．由題意可知，丁二酸與乙酸酐共熱反應(yīng)生成丁二酸酐和乙酸，71g丁二酸的物質(zhì)的量為≈0.6017mol＜1.28mol，則反應(yīng)中乙酸酐過量，實驗得到51g丁二酸酐，則反應(yīng)的產(chǎn)率×100%≈84.76%，故B正確；C．抽濾時使用抽氣泵給吸濾瓶減壓，導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強降低，布氏漏斗中的固液混合物由于重力作用可以快速分離，從而使過濾的速度加快，故C錯誤；D．由分析可知，圖2裝置為實現(xiàn)固液分離的抽濾裝置，而膠狀沉淀和顆粒過小的沉淀不適用于抽濾的原因是膠狀沉淀容易堵塞濾紙，導(dǎo)致抽濾效果不佳，而顆粒過小的沉淀則可以通過濾紙，同樣會影響抽濾效果，故D錯誤；故選B。14.（湖北省云學高中聯(lián)盟2025屆高三聯(lián)考）下圖為實驗室制備乙酸丁酯所使用的裝置(加熱夾持儀器略去)，下列有關(guān)說法錯誤的是物質(zhì)乙酸1-丁醇乙酸丁酯沸點/℃117.9117.2126.3A．反應(yīng)可使用濃硫酸作催化劑B．分水器中水層高度不變時可停止加熱aC．儀器b可以換成儀器c(蛇形冷凝管)D．可采取不斷蒸出乙酸丁酯的方式來增大產(chǎn)率【答案】D【分析】實驗室制備乙酸丁酯的反應(yīng)為濃硫酸作用下乙酸與1-丁醇共熱發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸丁酯和水。【解析】A．由分析可知，制備乙酸丁酯時可使用濃硫酸作催化劑和吸水劑，故A正確；B．分水器中水層高度不變說明乙酸與1-丁醇共熱發(fā)生的酯化反應(yīng)達到最大限度，可停止加熱a，故B正確；C．蛇形冷凝管的接觸面積大于球形冷凝管，冷凝效果強于球形冷凝管，所以儀器b可以換成儀器c，故C正確；D．由表格數(shù)據(jù)可知，乙酸丁酯與乙酸和1-丁醇的沸點相差不大，不能用不斷蒸出乙酸丁酯減少生成物濃度的方式來增大產(chǎn)率，故D錯誤；故選D。15.（黑龍江省佳木斯市第一中學2023-2024學年高三第一次調(diào)研）苯甲酸乙酯(無色液體，難溶于水，沸點213℃)天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加劑。在環(huán)己烷中通過反應(yīng)制備，實驗室中的反應(yīng)裝置如圖所示：已知：環(huán)己烷沸點為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1℃。下列說法錯誤的是A．實驗時應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷B．實驗時最好采用水浴加熱，且冷卻水應(yīng)從b口流出C．當分水器內(nèi)下層液體高度不再發(fā)生變化時，實驗結(jié)束，即可停止加熱D．依次通過堿洗分液，水洗分液的方法將粗產(chǎn)品從圓底燒瓶的反應(yīng)液中分離出來【答案】A【分析】根據(jù)已知信息“環(huán)己烷沸點為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1℃”所以環(huán)己烷在較低溫度下帶出生成的水，促進酯化反應(yīng)向右進行，則該反應(yīng)需控制溫度進行加熱回流，合成反應(yīng)中，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層是油狀物，下層是水，當油層液面高于支管口時，油層會沿著支管口流回燒瓶，以達到反應(yīng)物冷凝回流；【解析】A．實驗時應(yīng)依次向圓底燒瓶中加碎瓷片、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，A錯誤；B．由分析可知，最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷凝水應(yīng)該下進上出，即從a口流入，b口流出，B正確；C．據(jù)分析可知，當分水器內(nèi)下層液體高度不再發(fā)生變化時，反應(yīng)體系不再生成水，實驗結(jié)束，即可停止加熱，C正確；D．依次通過堿洗圓底燒瓶的反應(yīng)液、分液除去殘留酸，所得有機層再水洗分液除去殘留的堿液，可得到粗產(chǎn)品，D正確；故選A。16.（貴州省2024屆高三聯(lián)考）實驗室制備易溶于水的氣體的原理是用亞氯酸鈉固體與氯氣反應(yīng)：，實驗裝置如圖。有關(guān)實驗敘述錯誤的是A．F為收集裝置，應(yīng)選用的裝置是①：B．A中燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：C．E中盛有液體目的是用于除去中的未反應(yīng)的D．作為一種廣譜型的消毒劑，將成為自來水的消毒劑新品【答案】A【解析】裝置A是實驗室制備氯氣，B是除雜裝置，C是干燥裝置，D是制備ClO2的發(fā)生裝置，E是為了除去過量的氯氣，F(xiàn)是收集裝置，G是安全瓶，最后是尾氣吸收裝置。F為ClO2收集裝置，ClO2的密度比空氣密度大，應(yīng)該用向上排空氣法，所以選擇②，故A錯誤；裝置A是氯氣的制備裝置，燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：，故B正確；裝置E是為了除去過量的氯氣，ClO2是一種易溶于水而難溶于有機溶劑的氣體，根據(jù)相似相溶可用盛有液體，故C正確；ClO2是一種廣譜型的消毒劑，根據(jù)世界環(huán)保聯(lián)盟的要求，ClO2將逐漸取代Cl2成為新時代綠色消毒劑，故D正確；故選A。17.（湖南省雅禮中學2024屆高三三模）某小組在實驗室模擬侯氏制堿工藝制備，裝置如圖所示(夾持裝置略去)，下列離子方程式錯誤的是A．①中：B．②中：C．③中：D．④中：【答案】A【解析】A．①中實驗室用大理石和稀鹽酸制備CO2，離子方程式為，A錯誤；B．②中用飽和NaHCO3溶液吸收揮發(fā)出的HCl生成NaCl、二氧化碳和水，離子方程式為，B正確；C．③中往飽和NaCl溶液中依次通入NH3和足量的CO2，從而析出溶解度相對較小的NaHCO3，離子方程式為，C正確；D．④中用NH4Cl濃溶液和NaOH固體制備NH3，離子方程式為，D正確；故選A。18.（黑龍江省雙鴨山市友誼中學2024屆高三模擬）有化合物M()常溫下為白色粉末，可用作化妝品防腐藥，可由和在催化下制得．制備時，部分實驗裝置如圖所示，已知：①；②。下列說法正確的是A．應(yīng)先加入,再加入和B．冷凝回流裝置選用直形冷凝管比球形冷凝管效果好C．應(yīng)將料液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿加熱蒸發(fā)至水分全部蒸干得到產(chǎn)品D．生成M的反應(yīng)為加成反應(yīng)【答案】D【解析】A．由信