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正交實(shí)驗(yàn)法及其應(yīng)用為了研制新產(chǎn)品,提高產(chǎn)品的質(zhì)量和數(shù)量,降低原材料消耗,都需要做試驗(yàn)。一項(xiàng)試驗(yàn)如何安排,就得選擇方法。一個(gè)好的試驗(yàn)方法,只要用少量試驗(yàn)既能得到較好的效果和分析出較為正確的結(jié)論;如果試驗(yàn)方法不好,不但試驗(yàn)次數(shù)多,而且結(jié)果還不一定理想。正交試驗(yàn)法就是利用一套規(guī)格化的表(正交表)來安排試驗(yàn)方案,使得試驗(yàn)次數(shù)盡可能地少;并通過對試驗(yàn)數(shù)據(jù)的簡單分析,有助于我們在復(fù)雜的影響因素中抓住主要因素,從而找出較好的實(shí)驗(yàn)方案?!罢辉囼?yàn)法”應(yīng)用的范圍非常廣泛,現(xiàn)已成為比較簡便、易行的一種應(yīng)用數(shù)學(xué)方法。這里分兩部分:簡單介紹正交試驗(yàn)的基本方法和利用該方法對蘆薈多糖提取條件進(jìn)行優(yōu)化。其中第一部分包括:正交試驗(yàn)法解決的問題;涉及的相關(guān)術(shù)語;如何用正交表安排試驗(yàn)以及怎樣分析試驗(yàn)結(jié)果。另外,有時(shí)試驗(yàn)過程中不僅因素的水平變化對指標(biāo)有影響,而且,有些因素間各水平的聯(lián)合搭配對指標(biāo)也產(chǎn)生影響,這種聯(lián)合搭配作用稱為交互作用,這里不作介紹。第二部分應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)法對蘆薈多糖提取條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到很好的試驗(yàn)結(jié)果,大大加快了試驗(yàn)的進(jìn)程,并節(jié)約了試驗(yàn)的耗材。第一部分正交試驗(yàn)的基本方法一、什么是“正交試驗(yàn)法”采用什么樣的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案能夠做到優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低稍耗?要使實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行應(yīng)該改進(jìn)哪些實(shí)驗(yàn)條件……?由于實(shí)驗(yàn)結(jié)果是受許多方面的因素的影響,往往需要進(jìn)行試驗(yàn)來增加對具體實(shí)驗(yàn)的認(rèn)識,以便摸索其中的規(guī)律性。凡是要做試驗(yàn)就存在著如何安排試驗(yàn)和如何分析試驗(yàn)結(jié)果的問題??茖W(xué)的實(shí)驗(yàn)安排應(yīng)能做到兩點(diǎn):1)在試驗(yàn)安排上盡可能地減少試驗(yàn)次數(shù)2)在進(jìn)行較少次數(shù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,能夠利用所得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù),分析出指導(dǎo)下一步實(shí)驗(yàn)的正確結(jié)論,并得到較好的結(jié)果?!罢辉囼?yàn)法”就是一種科學(xué)地安排與分析多因素試驗(yàn)的方法。下面通過一個(gè)例子初步說明一下它是解決什么問題的。例.研究人參皂苷的提取工藝試驗(yàn)。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),乙醇用量、乙醇濃度、提取時(shí)間、回流次數(shù)等對人參皂苷的提取有顯著影響。所以在提取過程中需要考察乙醇用量(A)、乙醇濃度(B)、回流時(shí)間(C)、回流次數(shù)(D)這四個(gè)因素。每個(gè)因素比較三種不同的條件(見表)試驗(yàn)考察因素試驗(yàn)比較條件乙醇用量(A單位:倍)456乙醇濃度(B單位:%)606570回流時(shí)間(C單位:min)304560回流次數(shù)(D單位:次)468類似這樣的問題,在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常遇到。這類問題稱之為多因素試驗(yàn)問題?!罢辉囼?yàn)法”正是解決這類問題的行之有效的一種方法。為了敘述的方便,下面介紹一下涉及到的術(shù)語和符號。一般,把試驗(yàn)需要考察的結(jié)果稱為指標(biāo)。如產(chǎn)品的性能、質(zhì)量、成本、產(chǎn)量等均可做為衡量試驗(yàn)效果的指標(biāo)。本例中的人參皂苷的量就是試驗(yàn)的指標(biāo)。把在試驗(yàn)中要考察的對試驗(yàn)指標(biāo)可能有影響的因素簡稱為因素。本例中的乙醇用量(A)、乙醇濃度(B)、回流時(shí)間(C)、回流次數(shù)(D)就是四個(gè)因素。把每個(gè)因素在試驗(yàn)中要比較的具體條件稱為水平。如4、5、6就是乙醇用量這個(gè)因素的三個(gè)水平,60、65、70就是乙醇濃度這個(gè)因素的三個(gè)水平。例1中共有四個(gè)因素,每個(gè)因素都是三個(gè)水平,稱之為三水平四因素試驗(yàn),簡記為34型試驗(yàn)。為了書寫方便,我們引入了一些符號。通常用大寫字母A、B、C、D等代表因素。用在字母右下方加足標(biāo)1、2、……等表示因素的不同水平,本例中A1,表示A因素取“1”水平.即取4,B2表示B因素取“2”水平,即取65,……。這樣,我們可以把例1中的因素水平寫成:A1=4;A2=5;A3=6。在選定了因素、水平之后,很自然地要考慮試驗(yàn)怎樣進(jìn)行的問題。在我們所舉的例題中共有四個(gè)三水平的因素,各因素所取的水平之間全部可能的搭配有3x3x3x3=34=81種。當(dāng)然,我們?nèi)绨迅饕蛩厮∷介g全部可能搭配的全面試驗(yàn)作完,就可以選出其中最好的試驗(yàn)條件。但是,每次都做全面試驗(yàn)不僅是不必要的,而且當(dāng)因素、水平取得較多時(shí),往往也是不可能做到的。因此,我們希望只選做其中的一部分試驗(yàn),就能相當(dāng)好地反映全面試驗(yàn)可能出現(xiàn)的各種情況,以便從中選出較好方案。那么,究竟選則哪一部分試驗(yàn)才能反映全面的情況呢?顯然,隨手拈來幾個(gè)試驗(yàn)是不可能滿足上述要求的?!罢辉囼?yàn)法”就能夠幫助我們選擇一部分有代表性的試驗(yàn)方案,并給出了科學(xué)地分析試驗(yàn)結(jié)果的方法。利用“正交試驗(yàn)法”可以解決多因素、多水平及多指標(biāo)這一類的試驗(yàn)問題。采用“正交試驗(yàn)法”雖然試驗(yàn)次數(shù)比較少,但同樣能夠明確回答下面的幾個(gè)問題:因素的主次。如例1中所考察的四個(gè)因素中哪個(gè)是影響產(chǎn)量的主要因素,哪個(gè)是比較次要的,哪些是影響很小的。2因索與指標(biāo)的關(guān)系。如例1中每個(gè)因紊各取不同水平時(shí)產(chǎn)量是怎樣變化的。3什么是較好的生產(chǎn)條件。也就是例l中所考察的四個(gè)因素各取什么水平能獲得較滿意的產(chǎn)量。4進(jìn)一步試驗(yàn)的方向。因素水平確定之后,全面試驗(yàn)的次數(shù)可由各因素水平數(shù)的乘積算得。如本例中有三水平因素四個(gè),所以全面試驗(yàn)的次數(shù)為3x3x3x3=81。如另一試驗(yàn)為二水平五因素試驗(yàn)?zāi)敲慈嬖囼?yàn)的次數(shù)應(yīng)為2×2x2x2x2=32。二、用正交法安排試驗(yàn)前面介紹了“正交試驗(yàn)法是解決什么樣問題的?!罢辉囼?yàn)法”是用正交表安排試驗(yàn)的。這部分?jǐn)⑹鋈绾斡谜槐戆才旁囼?yàn)。根據(jù)試驗(yàn)的目的,確定了試驗(yàn)指標(biāo),例1中指標(biāo)為人深皂苷產(chǎn)量,又分析了可能影響指標(biāo)的因素,選取了各因素的水平.于是可以列出因素水平表。例1的因素水平表(見表1—1)如下。在確定了因素、水平之后,就要選一張合適的正交表來安排試驗(yàn)方案。為此,先介紹一下正交表。表l—2是一張正交表,記為L9(34)。其符號和數(shù)字的意義是由于上述特點(diǎn),“正交試驗(yàn)法”安排的試驗(yàn)方案是有代表性的,能夠比較全面地反映各因素各水平對指標(biāo)影響的大致情況。因此,用“正交試驗(yàn)法”安排試驗(yàn)就能夠減少試驗(yàn)次數(shù)。根據(jù)試驗(yàn)的目的、要求確定指標(biāo)、因素和水平后,選擇合適的正交表排表頭,寫出試驗(yàn)方案表,以上是整個(gè)試驗(yàn)的第一階段叫做安排試驗(yàn)。三、用正交表分析試驗(yàn)結(jié)果一極差分析根據(jù)表1—5排好的試驗(yàn)方案,按各號試驗(yàn)規(guī)定的試驗(yàn)條件,進(jìn)行了人參皂苷的提取工藝試驗(yàn),并把收口后的組合件進(jìn)行拉脫試驗(yàn)后,得到了九個(gè)拉脫力數(shù)據(jù)。將它們填入jI(34)表右側(cè)數(shù)據(jù)攔內(nèi)(見表l—6)?,F(xiàn)在,我們從九個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)出發(fā),利用正交表來分析試驗(yàn)結(jié)果。表l—6首先分析因素A。因素A排在第1例,所以,要從第1列來分析。如果把包含A因素“1”水平的三次試驗(yàn)(第1、2、3號試驗(yàn))算做第一組,同樣,把包含A因素“2”水平、“3”水平的各三次試驗(yàn)(第4、5、6號及第7、8、9號試驗(yàn))分別算第二組、第三組。那么,九次試驗(yàn)就分成了三組。在這三組試驗(yàn)中,各因素的水平出現(xiàn)的情況見表1—7,由表1—7可以看出,在Al、A2、A3各自所在的那組試驗(yàn)中,其它因素(B、C、D)的1、2、3水平部分別出現(xiàn)了一次。把第一組試驗(yàn)得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)相加,即將第一列l(wèi)水平所對應(yīng)的第1、2、3號試驗(yàn)數(shù)據(jù)相加(見表l—6),其和記作I。I=3.27+4.14+4.30=11.71把第二組試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)相加,即將第一列2水平所對應(yīng)的第4、5、6號試驗(yàn)數(shù)據(jù)相加,其和記作II。II=4.36十4.29十4.39=13.04同樣,將第一列3水平所對應(yīng)的第7、8、9號試驗(yàn)數(shù)據(jù)相加,其和記作III。III=5.15十5.22十5.52=15.89于是、就可以將I看作是這樣三次試驗(yàn)的數(shù)據(jù)和,即在這三次試驗(yàn)中,只有A1水平出現(xiàn)三次,而B、C、D三個(gè)因素的l、2、3水平各出現(xiàn)一次(見表1—7),數(shù)據(jù)和I反映了三次A1水平的影響,和B、C、D每個(gè)因素的1、2、3水平各一次的影響。同樣,II(III)反映了三次A2(A3)水平及B、C、D每個(gè)因素的三個(gè)水平各一次的影響。比較I、II、III的大小時(shí),可以認(rèn)為B、C、D對I、II、III的影響大體相同的。因此,可以把I、II、III之間的差異看作是由于A取了三個(gè)不同的水平而引起的。用同樣的方法分析因素B。B因素排在第2列,所以要從第2列來分析。把包含B1水平的第1、4、7號試驗(yàn)數(shù)據(jù)相加記作I,把包含B2水平的第2、5、8號試驗(yàn)數(shù)據(jù)相加記作II。把包含B3水平的第3、6、9號試驗(yàn)數(shù)據(jù)相加記作III。計(jì)算結(jié)果如下:I=3.27+4.36+5.15=12.78II=4.14+4.29+5.22=13.65III=4.30+4.39+5.52=14.21同樣,在B因素取某一水平的三次試驗(yàn)中,其它A、C、D的三個(gè)水平也是各出現(xiàn)一次。所以,按第二列計(jì)算的I、II、III之間的差異同樣是由于B取了三個(gè)不同的水平而引起的。按照這個(gè)方法,我們便可把各因素的I、II、III計(jì)算出來。總之,按正交表各列計(jì)算的I、II、III數(shù)值的差異,就反映了各列所排因素取了不同水平對指標(biāo)的影響。在計(jì)算完各列的I、II、III之后,還要把每一列的I、II、III中最大值和最小值之差算出來,我們把這個(gè)差值叫作極差,記作R。這樣,使可算出這四列(即四個(gè)因素)的極差,結(jié)果如下:第一列(A因素)R=15.89-11.71=4.18;第二列(B因素)R=14.21-12.78=1.43;第三列(C因素)R=14.02-12.88=1.14;第四列(D因素)R=13.88-13.08=0.8。每一列算出的極差大小、反映了該列所排因素選取的水平變動(dòng)對指標(biāo)影響的大小。至此,計(jì)算了各列的I、II、IIII及R,并把這些結(jié)果填入表1—6的相應(yīng)位置上。這樣,就完成了試驗(yàn)數(shù)據(jù)的計(jì)算這一步。根據(jù)這些計(jì)算結(jié)果.就可以回答在第一節(jié)末尾提出的四個(gè)問題。1)各因素對指標(biāo)的影響誰主誰次呢?根據(jù)極差R這一欄的數(shù)據(jù)可知,第1列A較大,第四列D最小。這反映了因素A水平變動(dòng)時(shí),指標(biāo)波動(dòng)最大,因素D的水平變動(dòng)時(shí),指標(biāo)波動(dòng)很小。由此可根據(jù)極差的大小順序排出因素的主次順序:主———一次A;B、C;D(這里,R值相近的因素用“、”號隔開,而R值相差較大的因素用“;”號隔開;另外,還可以用圖形直觀地描述這些關(guān)系。)。2)各因素取什么水平好呢?選取因素的水平是與要求的指標(biāo)有關(guān)的。要求的指標(biāo)越大越好,應(yīng)該取使指標(biāo)增大的水平,即各因素I、II、III中最大的那個(gè)水平。反之,加要求的指標(biāo)越小越好,則取其中最小的那個(gè)水平。例1的試驗(yàn)?zāi)康氖翘岣弋a(chǎn)量,所以應(yīng)該挑選每個(gè)因素I、II、III中最大的那個(gè)水平,即A3、B3、C2、D3。(也可從所作的圖上挑出各因素圖形中最高點(diǎn)的水平得到。)3)什么是較好的生產(chǎn)條件?各因素的好水平加在一起,是否就是較優(yōu)生產(chǎn)條件?從I、II、III的計(jì)算可以看出,各因素選取的水平變動(dòng)時(shí),指標(biāo)被動(dòng)的大小,實(shí)際上是不受其它因素的水平變動(dòng)影響的。所以,把各因素的好水平簡單地組合起來就是較好生產(chǎn)條件。但是,實(shí)際上選取較好生產(chǎn)條件時(shí),還要考慮因素的主次,以便在同樣滿足指標(biāo)要求的情況下,對于一些比較次要的因素按照優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低消耗的原則選取水平,得到更為結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際要求的較好生產(chǎn)條件。對于主要因素,一定要按有利于指標(biāo)的要求選取水平(即取計(jì)算結(jié)果選出的好水平)。而次要因素可同時(shí)考慮其它指標(biāo)。例l中對于次要因素D,就可根據(jù)其它方面的要求選取水平。最后決定選D2。較優(yōu)生產(chǎn)條件是:A3B3C2D2即:最佳提取工藝為藥材加6倍量70%乙醇,提?。洞?每次45min。需要指出的是,例1中得到的較好生產(chǎn)條件,恰恰不包括在已做過的九次試驗(yàn)中。這是由于使用正交表安排的九個(gè)試驗(yàn)是有代表性的,能夠比較全面地反映四個(gè)因素各個(gè)水平對產(chǎn)量的影響,在對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了計(jì)算分析后,再從較好的搭配中挑出更好的生產(chǎn)條件,這樣就不會(huì)漏掉。4)各因素的水平變化時(shí),指標(biāo)的變化規(guī)律怎祥呢?從數(shù)據(jù)或圖中分析可以看出,因素A、B、D隨著值的增加產(chǎn)量是逐漸提高的。其中,A、B增加較顯著,因此在進(jìn)一步作試驗(yàn)還有希望進(jìn)一步提高;而D的影響到D3時(shí)已經(jīng)不夠明顯,且增加了試驗(yàn)的煩瑣和耗材。因此,通過計(jì)算分析為進(jìn)一步試驗(yàn)指明了方向。第二部分正交試驗(yàn)法用于蘆薈多糖提取前言傳統(tǒng)方法提取蘆薈多糖工藝流程是:原料清洗去皮稱重打漿按比例加水加熱浸提抽濾清液保留殘?jiān)偬崛?,合并提取液濃縮除蛋白加95%乙醇沉淀復(fù)溶后再加乙醇沉淀,反復(fù)三次無水乙醇洗滌沉淀多糖低溫真空干燥得蘆薈粗多糖。二.列出試驗(yàn)方案表、做試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析影響蘆薈多糖提取率的因素很多,本試驗(yàn)采用四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)確定提取工藝參數(shù),因素水平表見表1-8。根據(jù)因素水平表分組實(shí)驗(yàn),每組取去皮鮮蘆薈葉500g提取多糖,時(shí)間0.5h,結(jié)果見表1-9。表1-8表1-9三.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析從極差結(jié)果得出影響多糖提取率的回素主次順序?yàn)锽>D>A>C,影響較大的為B、D、A,即溫度、醇沉濃度和pH值,液料比的影響不顯著,這可能與原料中水分含量較大有關(guān)。最佳組合為A3B3C3D3,考慮到減
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