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文檔簡(jiǎn)介

ICS29.060

K13

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CASXXXX—202X

代替T/CASXXXX—20XX

電線電纜材料一致性評(píng)定聚烯烴材料

Conformanceevaluationforwireandcablematerial--

Polyolefinmaterial

(征求意見稿)

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CASXXX—202X

中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)(CAS)是組織開展國內(nèi)、國際標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的全國性社會(huì)團(tuán)體。制定中國標(biāo)準(zhǔn)

化協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(以下簡(jiǎn)稱:中國標(biāo)協(xié)標(biāo)準(zhǔn)),滿足企業(yè)需要,推動(dòng)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化工作,是中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)

的工作內(nèi)容之一。中國境內(nèi)的團(tuán)體和個(gè)人,均可提出制、修訂中國標(biāo)協(xié)標(biāo)準(zhǔn)的建議并參與有關(guān)工作。

中國標(biāo)協(xié)標(biāo)準(zhǔn)按《中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》進(jìn)行制定和管理。

中國標(biāo)協(xié)標(biāo)準(zhǔn)草案經(jīng)向社會(huì)公開征求意見,并得到參加審定會(huì)議的75%以上的專家、成員的投

票贊同,方可作為中國標(biāo)協(xié)標(biāo)準(zhǔn)予以發(fā)布。

在本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施過程中,如發(fā)現(xiàn)需要修改或補(bǔ)充之處,請(qǐng)將意見和有關(guān)資料寄給中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì),

以便修訂時(shí)參考。

本標(biāo)準(zhǔn)版權(quán)為中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)所有,除了用于國家法律或事先得到中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)的許可外,

不得以任何形式或任何手段復(fù)制、再版或使用本標(biāo)準(zhǔn)及其章節(jié),包括電子版、影印件,或發(fā)布在互

聯(lián)網(wǎng)及內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)等。

中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)地址:北京市海淀區(qū)增光路33號(hào)中國標(biāo)協(xié)寫字樓

郵政編碼:100048電話真/p>

網(wǎng)址:電子信箱:cas@

I

T/CASXXX—202X

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是依據(jù)T/CAS1.1—2017《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫指南》編制。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)電線電纜專業(yè)委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:

本標(biāo)準(zhǔn)起草人:

考慮到本標(biāo)準(zhǔn)中的某些條款可能涉及專利,中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)不負(fù)責(zé)對(duì)任何該類專利的鑒別。

本標(biāo)準(zhǔn)首次制定。

II

T/CASXXX—202X

引言

隨著經(jīng)濟(jì)和行業(yè)技術(shù)的發(fā)展,在大力推崇“環(huán)保型電纜”的大環(huán)境下,阻燃聚烯烴類材

料因其良好的電氣性能、機(jī)械物理性能,且所用材料中不含鹵素,燃燒時(shí)幾乎不釋放腐蝕性

和有毒氣體、產(chǎn)煙量比較少等特性,符合環(huán)保型電纜的發(fā)展方向,正在逐步取代聚氯乙烯材

料,廣泛應(yīng)用于核電、船舶、航空航天、石油開采、地鐵、遂道、家裝、工礦企業(yè)等與人類

生活密切相關(guān)的所有場(chǎng)所。

阻燃聚烯烴電纜材料主要由合成樹脂、阻燃劑和其他功能助劑通過特定工藝混煉制得,

生產(chǎn)所用原材料的性能穩(wěn)定性對(duì)成品的最終性能具有重要影響。因此,電線電纜行業(yè)內(nèi)對(duì)阻

燃聚烯烴電線電纜材料的一致性管控有廣泛且強(qiáng)烈的訴求。

阻燃聚烯烴電線電纜用材料其性能取決于其組分、加工工藝及其組分的變化,如何衡量

一個(gè)原材料供應(yīng)商供應(yīng)的原材料質(zhì)量是否穩(wěn)定、一致,目前電線電纜行業(yè)尚無阻燃聚烯烴電

線電纜材料性能一致性評(píng)定的標(biāo)準(zhǔn),對(duì)于線纜制造企業(yè)來講,對(duì)線纜產(chǎn)品使用的阻燃聚烯烴

材料的一致性僅僅依靠線纜制造企業(yè)的申明和對(duì)線纜產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)的符合性來

替代。由此可見,建立相應(yīng)的材料檢測(cè)圖譜數(shù)據(jù)庫和聚烯烴電線電纜材料一致性評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)是

非常必要的,既可作為材料一致性的追溯依據(jù),便于加強(qiáng)電線電纜市場(chǎng)管理、促進(jìn)行業(yè)的規(guī)

范化建設(shè),同時(shí)也為相關(guān)事故責(zé)任鑒定提供一種便捷、可靠的技術(shù)支持。

紅外光譜、差示掃描量熱分析和熱重分析三種測(cè)試方法被廣泛應(yīng)用于聚烯烴類材料的分

析測(cè)試。紅外光譜具有高度的特征性,可以用來研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵,廣泛地用于表征

和鑒別各種化學(xué)物種;采用DSC可了解并建立起高分子材料的微觀與宏觀之間本質(zhì)的聯(lián)系,

提供基礎(chǔ)熱分析數(shù)據(jù)支撐,研究材料結(jié)構(gòu);熱重法的主要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物

質(zhì)的質(zhì)量變化及變化速率,用于研究材料熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相關(guān)

的信息。因此,采用這三種方式對(duì)材料進(jìn)行測(cè)試比對(duì)、判斷材料的一致性,是行業(yè)中比較公

認(rèn)的測(cè)試方法且具有科學(xué)性。

本標(biāo)準(zhǔn)確立了電線電纜聚烯烴材料一致性評(píng)定方法和評(píng)定依據(jù),具有普遍適用性。

III

T/CASXXX—202X

電線電纜材料一致性評(píng)定聚烯烴材料

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用紅外光譜、差示掃描量熱分析和熱重分析三種測(cè)試方法確認(rèn)阻燃聚烯烴類電

線電纜材料一致性的測(cè)試設(shè)備、制樣方法、測(cè)試條件和判定依據(jù)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以一類或多類聚烯烴樹脂為基礎(chǔ)原料,與阻燃體系、抗老化體系、加工助劑等其

他助劑等經(jīng)過特定工藝混煉制得的阻燃聚烯烴電線電纜材料。

注:本標(biāo)準(zhǔn)制定的判定依據(jù)不適用于熱固性產(chǎn)品的原材料與成品之間的判定,例如不適用于輻

照交聯(lián)聚烯烴原材料粒子與該粒子制成后經(jīng)過輻照交聯(lián)的電纜產(chǎn)品原材料之間的一致性判定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本

文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6040-2019紅外光譜分析方法通則

GB/T19466.1-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則

GB/T19466.2-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定

GB/T19466.3-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定

GB/T33047.1-2016塑料聚合物熱重法(TG)第1部分:通則

GB/T6425-2008熱分析術(shù)語

3術(shù)語與定義

3.1涉及傅里葉紅外光譜分析主要用語采用GB/T6040-2019中第三章的定義。

3.2涉及差示掃描量熱分析和熱重分析主要用語參考GB/T6425-2008的定義。

4儀器和材料

4.1傅里葉紅外光譜儀

4.1.1設(shè)備應(yīng)符合GB/T6040-2019中傅里葉變換紅外光譜儀的要求。

4.1.2設(shè)備波數(shù)示值誤差不大于±1.0cm-1、波數(shù)重復(fù)性不大于0.5cm-1,且波數(shù)透射比重復(fù)性不大于

0.5%。

4.2差示掃描量熱分析儀

4

T/CASXXX—202X

4.2.1該分析儀由加熱爐體、循環(huán)冷卻系統(tǒng)、氣體控制系統(tǒng)和測(cè)量系統(tǒng)組成。

4.2.2該分析儀的測(cè)量溫度范圍應(yīng)不小于(0~600)℃,信號(hào)分辨能力應(yīng)準(zhǔn)確至±0.1℃、溫度偏差應(yīng)

不大于±1.0℃、溫度重復(fù)性應(yīng)不大于±0.5℃、程序升溫速率偏差不大于1.0%、熱量偏差不大于5.0%、

熱量重復(fù)性不大于1.0%,基線噪聲不大于0.2mW,能以0.5℃/min~20℃/min的速率等速升溫或降

溫,且能夠控制氣流速率在(10~50)ml/min±5ml/min。

4.2.3樣品皿應(yīng)為底部平整的鋁坩堝,或其他不與被測(cè)試材料或氣氛發(fā)生反應(yīng)的坩堝;樣品皿應(yīng)具有

良好的導(dǎo)熱性能,能夠加蓋和密封,和試樣支持器之間接觸良好,并能承受在測(cè)量過程中產(chǎn)生的過

壓。

4.3熱重分析儀

4.3.1該分析儀由加熱爐體、溫度控制和測(cè)量系統(tǒng)、質(zhì)量測(cè)量系統(tǒng)組成。

4.3.2該分析儀的測(cè)量溫度范圍應(yīng)不小于室溫至1000℃,溫度準(zhǔn)確度應(yīng)不大于±0.2℃、溫度示值誤差

應(yīng)準(zhǔn)確至±1K、溫度重復(fù)性應(yīng)不大于1.0℃、設(shè)備天平感量精度應(yīng)準(zhǔn)確至1×10-6g、質(zhì)量零點(diǎn)漂移不

大于5×10-5g、升溫速率示值誤差不超過±0.3%,且能夠控制氣流速率在(10~50)ml/mi±5ml/min。

4.3.3樣品皿應(yīng)為底部平整的氧化鋁坩堝,或其他不與被測(cè)試材料或氣氛發(fā)生反應(yīng)的坩堝。

注:建議每批次樣品測(cè)試前,對(duì)設(shè)備進(jìn)行基線校正。

4.4天平

稱量精度為±0.01mg。

4.5壓片裝置

用于將粉末壓制成紅外儀器測(cè)試用片劑的專用模具及設(shè)備。

4.6氮?dú)?/p>

在差示掃描量熱分析和熱重分析試驗(yàn)過程中使用的氮?dú)饧兌炔坏陀?9.999%。

4.7溴化鉀

采用光譜純溴化鉀粉末或晶體,用于紅外光譜儀測(cè)試樣品的制備。

5測(cè)試環(huán)境條件

5.1傅里葉紅外光譜儀、差示掃描量熱分析儀、熱重分析儀和分析天平均需安裝于防震水平臺(tái)面,避

免震動(dòng)。

5.2實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中無腐蝕性氣體、少灰塵。

5.3實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度為(20±5)℃,空氣相對(duì)濕度為不大于70%。

6樣品制備

6.1樣品處理

除非另有規(guī)定,樣品應(yīng)在(23±2)℃空氣相對(duì)濕度為(50±5)%的環(huán)境中放置至少4h。

5

T/CASXXX—202X

6.2紅外光譜試樣制備

6.2.1壓片法樣品制備:根據(jù)GB/T6040-2019中第5.2.2條規(guī)定的壓片法要求,制備傅里葉紅外光譜

測(cè)試試片。應(yīng)從未經(jīng)使用的電線電纜護(hù)套或絕緣或直接使用原材料顆粒,將塊狀、顆粒狀樣品在銼

刀上摩擦成粉末放入研缽,混合溴化鉀,再充分研磨均勻,使用壓片裝置加壓成型,制成分散均勻

的試片。

6.2.2衰減全反射法(ATR)樣品制備:根據(jù)GB/T6040-2019中第5.2.6條a)中規(guī)定,將樣品表面磨

平,放在ATR棱鏡上,從樣品后側(cè)加壓,使樣品與棱鏡均勻接觸。

6.3差示掃描量熱分析試樣制備

應(yīng)從未經(jīng)使用電線電纜護(hù)套或絕緣上或直接使用原材料顆粒,切?。?.00-8.00)mg測(cè)試樣品,

精確到0.01mg,并切成薄片或細(xì)粒。

6.4熱重分析試樣制備

應(yīng)從未經(jīng)使用電線電纜護(hù)套或絕緣上或直接使用原材料顆粒,切取約10mg測(cè)試樣品,精確到

0.01mg,并切成薄片或細(xì)粒。

注:試樣量建議采用10.00mg±0.50mg。

7試驗(yàn)步驟

7.1樣品紅外譜圖的測(cè)定

7.1.1試驗(yàn)前設(shè)備接通電源預(yù)熱至少30min。

7.1.2按第6.2條制備試驗(yàn)用試片或樣品。

7.1.3推薦采用透射法或衰減全反射法掃描樣品,得到紅外光譜曲線。

注:在有爭(zhēng)議或進(jìn)行仲裁試驗(yàn)時(shí),需采用透射法獲得紅外光譜曲線。

7.1.4透射法:將按照第6.2.1條制備好的試片放入紅外光譜儀支架上,以分辨率4.0、樣品掃描次數(shù)

32次、背景掃描次數(shù)32次、掃描速度10kHz的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)試并記錄樣品在4000㎝-1~400㎝-1波數(shù)

范圍內(nèi)的紅外譜圖。樣品濃度應(yīng)使該樣品最強(qiáng)吸收帶的透過率為1%~10%的程度。

7.15衰減全反射法:按照第6.2.2條將樣品表面磨平,放在ATR棱鏡上,從樣品后側(cè)加壓,使樣品

與棱鏡均勻接觸,以分辨率4.0、樣品掃描次數(shù)16次、背景掃描次數(shù)16次、掃描速度10kHz的實(shí)驗(yàn)

條件測(cè)試并記錄樣品在4000㎝-1~400㎝-1波數(shù)范圍內(nèi)的紅外譜圖。

7.2差示掃描量熱分析測(cè)試

7.2.1在升溫之前,用氮?dú)忸A(yù)先清潔至少5min。

7.2.2選用空的樣品皿并加蓋,作試驗(yàn)用參比皿。

7.2.3按第6.3條制備測(cè)試樣品,并放入樣品皿中并加蓋。

7.2.4以20℃/min的速率由25℃升溫至220℃并記錄升溫曲線,以消除試驗(yàn)材料以前的熱歷史,并保

持溫度在220℃恒定5min;再以20℃/min的速率由220℃降溫至25℃并進(jìn)行記錄降溫曲線,并保持

溫度在25℃恒定5min;再以20℃/min的速率由25℃升溫至220℃并記錄升溫曲線,測(cè)試結(jié)束。

7.2.5整個(gè)試驗(yàn)過程氮?dú)獯祾吡髁繛?0ml/min。

7.2.6待儀器冷卻到室溫后取出樣品皿,觀察其是否變形或是否溢出。

注:若有特殊要求,測(cè)試過程可采用其他升降溫速率、氮?dú)獯祾吡髁?、起始測(cè)試溫度或終止測(cè)試溫

度。

6

T/CASXXX—202X

7.3熱重分析測(cè)試

7.3.1在升溫之前,用氮?dú)忸A(yù)先清潔至少5min。

7.3.2按第6.4條制備測(cè)試樣品,并放入樣品皿中。

7.3.3以20℃/min的速率由室溫升至800℃。

7.3.4整個(gè)試驗(yàn)過程氮?dú)獯祾吡髁繛?0ml/min。

注:若有特殊要求,測(cè)試過程可采用其他升降溫速率、氮?dú)獯祾吡髁?、起始測(cè)試溫度或終止測(cè)試溫

度。

8數(shù)據(jù)處理

8.1對(duì)所測(cè)得紅外譜圖進(jìn)行基線校正,并標(biāo)注紅外譜圖特征峰值。

8.2根據(jù)GB/T19466.2-2004第10章和GB/T19466.3-2004第10章對(duì)所測(cè)得DSC曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處

理,獲得測(cè)試樣品特征溫度。

8.3根據(jù)GB/T33047.1-2016第9章對(duì)所測(cè)得熱重曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,獲得測(cè)定的熱重分析數(shù)據(jù)。

注:建議同一組樣品間的數(shù)據(jù)處理和比對(duì)由同一試驗(yàn)員進(jìn)行。

9判定依據(jù)

9.1判定依據(jù)如下表1所示。

表1判定依據(jù)

項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)判定準(zhǔn)則

(1)材料特征峰基本一致;

(2)特征峰峰值波數(shù)無明顯變化,波

紅外光譜GB/T6040-2019《紅外光譜分析方法通則》

數(shù)偏差不超過4cm-1;

(3)特征峰峰形不變。

GB/T19466.1-2004《塑料差示掃描量熱法(1)曲線的形狀(玻璃化溫度、結(jié)晶

(DSC)第1部分:通則》;溫度、熔融溫度等特征溫度峰)無明

GB/T19466.2-2004《塑料差示掃描量熱法顯的變化;

差示掃描量熱(DSC)(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定》;(2)特征峰峰值溫度變化不大于

GB/T19466.3-2004《塑料差示掃描量熱法4℃;

(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的(3)特征峰(起始溫度、終止溫度、

測(cè)定》。熔程之間)變化不超過4℃。

(1)降解曲線和一階微分曲線的形狀

和變化趨勢(shì)無明顯變化;

(2)降解變化數(shù)量相同;

GB/T33047.1-2016塑料聚合物熱重法(TG)

熱重分析(TG)(3)降解起始溫度、終止溫度和一階

第1部分:通則

微分峰溫度變化不大于15℃;

(4)各降解段降解量和殘余量變化不

大于4%。

7

T/CASXXX—202X

9.2如果比對(duì)測(cè)試結(jié)果不一致,應(yīng)在同一批次樣品中另取兩個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。如果兩個(gè)試樣都符合9.1

的要求,則應(yīng)認(rèn)為該批次樣品一致性符合。

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含但不限于以下信息:

a)試驗(yàn)依據(jù)和判定依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn);

b)樣品標(biāo)識(shí)(包含樣品名稱、型號(hào)、編號(hào)等);

c)檢驗(yàn)儀器類型和試驗(yàn)參數(shù);

d)依據(jù)第9章所表述的結(jié)果;

e)一致性判定結(jié)論;

f)試驗(yàn)樣品的來源聲明。

ICS29.060

K13

關(guān)鍵詞:電線電纜材料、一致性評(píng)定、聚烯烴材料

8

T/CASXXX—202X

目次

前言.........................................................................................................................................II

引言........................................................................................................................................III

1范圍...................................................................................................................................4

2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................4

3術(shù)語與定義.......................................................................................................................4

4儀器和材料.......................................................................................................................4

5測(cè)試環(huán)境條件...................................................................................................................5

6樣品制備...........................................................................................................................5

7試驗(yàn)步驟...........................................................................................................................6

8數(shù)據(jù)處理...........................................................................................................................7

9判定依據(jù)...........................................................................................................................7

10試驗(yàn)報(bào)告...........................................................................................................................8

I

T/CASXXX—202X

電線電纜材料一致性評(píng)定聚烯烴材料

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用紅外光譜、差示掃描量熱分析和熱重分析三種測(cè)試方法確認(rèn)阻燃聚烯烴類電

線電纜材料一致性的測(cè)試設(shè)備、制樣方法、測(cè)試條件和判定依據(jù)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以一類或多類聚烯烴樹脂為基礎(chǔ)原料,與阻燃體系、抗老化體系、加工助劑等其

他助劑等經(jīng)過特定工藝混煉制得的阻燃聚烯烴電線電纜材料。

注:本標(biāo)準(zhǔn)制定的判定依據(jù)不適用于熱固性產(chǎn)品的原材料與成品之間的判定,例如不適用于輻

照交聯(lián)聚烯烴原材料粒子與該粒子制成后經(jīng)過輻照交聯(lián)的電纜產(chǎn)品原材料之間的一致性判定。

2規(guī)范性引用文件

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GB/T6040-2019紅外光譜分析方法通則

GB/T19466.1-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則

GB/T19466.2-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定

GB/T19466.3-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定

GB/T33047.1-2016塑料聚合物熱重法(TG)第1部分:通則

GB/T6425-2008熱分析術(shù)語

3術(shù)語與定義

3.1涉及傅里葉紅外光譜分析主要用語采用GB/T6040-2019中第三章的定義。

3.2涉及差示掃描量熱分析和熱重分析主要用語參考GB/T6425-2008的定義。

4儀器和材料

4.1傅里葉紅外光譜儀

4.1.1設(shè)備應(yīng)符合

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