1高羥值端羥基聚丁二烯GB/T601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗GJB1965-1994端羥基聚丁二烯分子量及分子量分布的測定凝膠滲透色JJG877-1994中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程蒸氣5.1外觀本產(chǎn)品外觀應為無色或淡黃色透明液體，無目視可2除另有規(guī)定，所用試劑的級別應在分析純（含分析純）以上，試驗用水應符合GB/T過量的乙酸酐在對甲苯磺酸催化下與試樣作用，反應完畢后，水解剩余的乙酸酐，用氫氧化鉀-乙?；瘎阂宜狒獙妆交撬帷宜嵋曳Q取對甲苯磺酸2.5g，準確至0.1g。置于預先盛有200mL乙酸乙酯的滴定瓶中，搖動使其溶解，加入15mL乙酸酐，充分混勻備用。該酰化劑5d吡啶溶液：ω=75%；3稱取約1.3g試樣（準確至0.0001g）置于碘量瓶（）中，加入5.00mL?；瘎ㄓ孟鹌と烤o瓶塞，待試樣完全溶解后，置于(50±1)℃多孔恒溫水?。ǎ┲校訜?0min，中間搖動2次～3次。冷卻后加入2mL水，使其充分混合，再加入2mL吡啶溶液（蓋緊瓶塞，再X=………………(1)X——試樣的羥值，單位為毫摩爾每克（mmol/g）；V——測定試樣消耗氫氧化鉀—乙醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLc——氫氧化鉀—乙醇標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（兩次平行測定值之差應不大于0.030mmol/g，取其算術(shù)平均值為旋轉(zhuǎn)式粘度計：最大測量誤差±5%超級恒溫水?。簻囟炔▌臃秶鸀椤?根據(jù)試樣粘度大小，選擇適宜的測量容器、轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速。使讀數(shù)在刻度盤20%～80%范圍內(nèi)。將足夠數(shù)量的試樣（均勻無氣泡）置于測量容器中，在攪拌下將測量容器中的試樣和轉(zhuǎn)子在(40±0.5)℃恒按儀器說明書中規(guī)定的方法進行計算，試驗結(jié)果應保留至.3聯(lián)苯酰(或八乙酰蔗糖)，經(jīng)國家標準物質(zhì)研究中心認可的標.5聯(lián)苯酰(或八乙酰蔗糖)標準樣－苯(或三氯甲烷)溶液濃度范圍0.10～2.50）g/kg[或進行測定。測定時應先用被測溶液約5～6滴，沖洗測定溶液用熱敏電阻探頭，然后按.1中的R1CH=CHR2+ICl→R1CHICHClR2ICl+KI→KCl+I2I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O硫代硫酸鈉標準溶液：5準確稱取0.3g端羥基聚丁二烯樣品（精確至0.0甲烷()使其完全溶解并定容至刻線。用移液管()移取10mL該試樣加入碘量瓶（.）中，再加入20mL三氯甲烷，搖勻。再用移液管移取10mL韋氏試劑（）加入碘量瓶中，蓋緊瓶塞，使其充分混合，并用橡膠帶箍緊瓶塞。在瓶塞與瓶口之間加適量15%碘化鉀溶液（密封瓶口，以防止碘揮發(fā)造成測定誤差）。在20℃~30℃之間于暗處放置一定時間。小心打開瓶塞，使瓶塞旁的碘化鉀溶液流入瓶內(nèi)，加入15mL碘化鉀和50mL水將瓶口液mm本標準規(guī)定卡爾·費休法為測定HTPB產(chǎn)品水質(zhì)量分數(shù)6溶液Ⅱ：在冰浴冷卻下，向270mL吡啶中慢慢通入經(jīng)濃硫酸干燥過注：上述試劑中無水甲醇、吡啶、氯苯的處卡爾·費休試劑水滴定度(T)的標定及計算采用GB/T6283-1986中條和7.3.1條規(guī)定的方.1試樣溶液的配制：入干燥器中備用;.2用注射器抽取5mL氯苯，將針尖扎入橡皮塞，稱量，準確至0.0001g，放入干燥器備用;.3通過廢液出口將滴定容器中標定水滴定度用甲醇殘液放完，重新注入氯苯—無水甲醇7）；m試樣溶液中水質(zhì)量分數(shù)應按公式（4）計算:ω2——試樣溶液中水的質(zhì)量分數(shù)，單位為m試樣中水質(zhì)量分數(shù)應按公式（5）計算:ω3——試樣中水的質(zhì)量分數(shù)，單位為百分數(shù)（%m4——配制的試樣溶液的質(zhì)量，單位為克（gm5——配制試樣溶液所用溶劑的質(zhì)量，單位為克（g兩次平行測定值之差應不大于0.010%，取其算術(shù)平均值為8箱內(nèi)余壓為（0.003±0.001）MPa條件下，烘干1.5h。慢慢打開放空閥，使電熱真空干燥箱呈常壓狀態(tài)）；m1——干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（gm2——干燥后試樣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g兩次平行測定值之差應不大于0.07%，取THF（純度≥99.95%，水質(zhì)量分數(shù)≤THF－乙醇溶液(體積氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.02稱取約5g試樣，精確至0.0001g，置于碘量瓶（）中。用量筒量取40mLTHF－乙醇溶液用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液()滴定至9酸值按公式(7)計算:A--酸值，單位為毫克氫氧化鉀每克（mgKOHV--試樣滴定時消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升（0--空白滴定時消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mlc--氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm----在一定條件下，過氧化物與碘離子反應，生成碘，然后用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定生成的碘。連接，置于磁力加熱攪拌器（）上，在攪拌下將瓶內(nèi)液體煮沸3min，然后立即移入冰浴或冷水準滴定溶液滴定（）至溶液呈淡黃色，加入3mL淀粉指示液（繼續(xù)滴定至藍色消失ω——試樣中過氧化物的質(zhì)量分數(shù)，以H2O2計，單位）；兩次平行測定值之差應不大于0.010%，取其算術(shù)平均值為測射光。散射光方向與入射光方向間的夾角成為散射角）：分子量～200kda：1mg/mL～2mg/mL；分子量～30kda：2mg/將其流速調(diào)至0.1mL/min；每1min～2min提高0.1mL的速度，將流速調(diào)整至0.4待數(shù)據(jù)采集完畢，數(shù)據(jù)保存，命名文件，數(shù)氣相色譜儀：Agilent7890A（頂空進樣器：Agilent色譜工作站：ChemS色譜柱：AgilentHP-5，30m×320μm×0.2.3助燃氣：空氣，400m.7尾吹：25mL.8隔墊清掃：3mL.4樣品平衡時間：2a)開載氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，將載氣流量調(diào)至需要值；d)開啟7697A頂空進樣器，按照頂空條件設(shè)置溫度和時間，編輯序列；e)打開工作站，聯(lián)機，按照色譜條件設(shè)定各項參數(shù)；f)待所有控制溫度穩(wěn)定后，儀器自動點火，觀察基線走勢，待儀器穩(wěn)定后即可運行序列。于燒杯中稱取50g丁羥樣品，加0.035g4-乙烯基-1-環(huán)己烯，充分攪拌均勻。稱取約0.5g加標樣品f=...............................稱取約0.5g樣品于鉗口瓶中，放入頂空進樣器。運行序列。利用校正因子和VCH的峰面積計算VCHw=f×A......................................(10)型式檢驗和出廠檢驗的檢驗項目按表3的規(guī)定進行。有下列情況之一●●●●●●●—●—●●●●●—●●●—VCH含量●—14～403458若檢驗結(jié)果均符合第5章規(guī)定的要求，即為合格。若出現(xiàn)不合格項，則應雙倍抽樣對不合格項進行復檢，若復檢合格，則判該批產(chǎn)品合格；若復檢仍不合格，則判該批名稱或代號、本標準名稱或編號、批號或桶號9包裝、運輸和貯存9.1包裝產(chǎn)品包裝分為四種分別是：50L桶包裝，200L鋼桶包裝，噸桶包裝和槽車包裝，包裝