AtmosphericDistillation常壓蒸餾一、目的與要求1.了解常壓蒸餾的原理及應(yīng)用。2.學(xué)習(xí)常壓蒸餾的操作方法。二、內(nèi)容提要

獨(dú)立裝配蒸餾裝置，水浴蒸餾提純工業(yè)酒精~90%，收集79~81℃的餾分。三、方法與原理1.原理：蒸餾就是將液體混合物加熱至沸，使液體氣化，然后將蒸氣冷凝為液體的過(guò)程。2.意義：在一定壓力下，純凈的液體有一定的沸點(diǎn)，且沸點(diǎn)距很小，一般為1℃左右，而混合物則不同，沒(méi)有固定的沸點(diǎn)，沸點(diǎn)距比較長(zhǎng)。常壓蒸餾分離兩種或兩種以上沸點(diǎn)相差較大（一般30℃以上）的液體混合物。通過(guò)蒸餾也可測(cè)定純液體物質(zhì)的沸點(diǎn)。3.局限：高沸點(diǎn)的或在高溫下易分解的有機(jī)物，可用減壓蒸餾提純。4.恒沸物：固定組成、沸點(diǎn)恒定的混合物，不能分離。三、方法與原理（續(xù)）圖1蒸餾裝置圖2蒸餾乙醚裝置5.實(shí)驗(yàn)裝置圖四、操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)1.儀器選擇依據(jù)（熱浴、燒瓶容量、冷凝管類(lèi)型的選擇原則）2.裝置安裝程序（從下到上，從左至右，以熱源高度為準(zhǔn)）3.裝置安全、實(shí)用、美觀。拆卸儀器順序相反（固定器、自由夾旋扭的方位和松緊適度；冷凝管與蒸餾頭應(yīng)同軸；尾接管系用細(xì)線與冷凝管下支管綁在一起?；蛴脢A子卡住，以防脫落。）4.儀器應(yīng)干燥，接收瓶應(yīng)預(yù)先稱重（2個(gè)）并記錄。5.蒸餾前務(wù)必加沸石。6.先通水后加熱。7.控制加熱速度，以每秒餾出液1-2d為宜。8.不要蒸干！以防炸裂。9.酒精回收；儀器可不用水洗。

五、思考題及參考答案1.為什么蒸餾瓶所盛液體量一般不超過(guò)容積的2/3，也不少于1/3？（多于2/3，易濺出；少于1/3，相對(duì)多的蒸汽殘留在燒瓶中，收率低）2.溫度計(jì)水銀球應(yīng)處于怎樣的位置才能準(zhǔn)確測(cè)定液體的沸點(diǎn)？水銀球位置的高低對(duì)溫度讀數(shù)有什么影響？（溫度計(jì)水銀球的上沿與蒸餾頭支管的下沿平齊，此處為氣液平衡的位置。位置高，水銀球不易充分被餾出液潤(rùn)濕，沸點(diǎn)偏低；位置低，直接感受熱源的溫度，結(jié)果偏高。）3.為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1～2滴/秒？

（保持氣液平衡）4.如果加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)如何處理？如果因故中途停止蒸餾，重新蒸餾時(shí)，應(yīng)注意什么？（停止加熱，稍冷，再補(bǔ)加沸石。重新蒸餾時(shí)，一定要補(bǔ)加沸石，原來(lái)的沸石表面的空隙已充滿液體而失效）五、思考題及參考答案（續(xù)）5.如果某液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為該液體一定是純凈的物質(zhì)？你提純得到的乙醇是純凈物嗎？（不一定，可能是恒沸物；蒸餾得到的乙醇不是純凈物，是恒沸物）6.在蒸餾過(guò)程中，熱源大小不變，為什么蒸了一段時(shí)間后，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)突然下降？這意味著什么？（瓶中的蒸氣量不夠，意味著應(yīng)停止蒸餾或者某一較低沸點(diǎn)的組分