第11講物質(zhì)的分離與提純

1.能根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)的差異選擇物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對(duì)

常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純.

考點(diǎn)一物質(zhì)分離和提純的物理方法

必備知識(shí)整合?強(qiáng)基犯

I.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別

分離將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程

提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到絲登物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜

2.物質(zhì)分離、提純的常用物理方法和裝置

(1)固體與液體的混合物

方法裝置或主要儀器適用條件說明

\①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；

②二低：濾紙低于漏斗口，液面

難溶固體與詆于濾紙邊緣；

過濾

=□M——

液體混合物③三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃

棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊

―靠燒杯內(nèi)壁

溶質(zhì)的溶解NaHCCh、FeCh>Na2sO3等的水

蒸發(fā)

=度受溫度變?nèi)芤涸诩訜嵴舾珊蟮貌坏皆瓉淼?/p>

結(jié)晶

化影響較小溶質(zhì)

1,--------------<_|

(2)液體與液體的混合物

方法裝置或主要儀器適用條件說明

①溶質(zhì)在萃取劑中的溶若提取碘水中的碘，分

萃取、解度比在原溶劑中大；液前要先萃取。分液時(shí)

分液②互不相溶的液體混合下層液體從工口流出，

物；上層液體從上口倒出

③溶質(zhì)與萃取劑不反應(yīng)

蒸儲(chǔ)裝置中溫度計(jì)的水

銀球要放置在蒸儲(chǔ)燒瓶

支管口處:為防暴沸，

兩種或兩種以上互溶的

蒸播可在蒸儲(chǔ)燒瓶中放凡小

液體，沸點(diǎn)相差較大

塊沸石或碎瓷片。冷凝

管中水流方向應(yīng)為“下

進(jìn)上出”

（3）固體與固體的混合物

方法適用條件說明

溶解、在某種試劑中一種工叁而另i種丕

——

過濾遂的固體混合物

結(jié)晶與用于溶解度隨溫度變化相差較大的若結(jié)晶一次純度達(dá)不到要求，則需

重結(jié)晶可溶性固體混合物要重復(fù)進(jìn)行一次，稱為垂結(jié)亂

應(yīng)與物質(zhì)的分解反應(yīng)相區(qū)分，如

升華分離某種組分易升華的混合物

NH4C1^=NH5t+HC1t

I秒判正誤r正確的打“J”，錯(cuò)誤的打“x”。

（1）根據(jù)食用油和汽油妁密度不同，可選用分液的方去分離。（X）

（2）蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱。（X）

（3）蒸餡中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出。（V）

（4）利用加熱的方法分離NH4cl和L的固體混合物。（X）

對(duì)點(diǎn)題組突破/?提能力

題組一物質(zhì)分離、提純的物理方法及注意事項(xiàng)

1.（2025?江蘇宿遷開學(xué)考試）下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ˋ）

A.分液操作時(shí)，分液漏斗下尖端緊靠燒杯內(nèi)壁

B.蒸飼操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸偏燒瓶的底部

C.萃取操作時(shí)，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大

D.過濾操作時(shí)，用坂璃棒攪拌漏斗中的液體以加快過濾速度

解析：分液操作時(shí)，分液漏斗下尖端緊靠燒杯內(nèi)壁，以免液體濺出，A符合題意；蒸情

操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸儲(chǔ)燒瓶的支管口處，B不符合題意；萃取操作時(shí)，應(yīng)選擇

與原溶劑互不相溶的其他溶劑，且不與被萃取物質(zhì)反應(yīng)，密度可以比水小，C不符合題意；

過濾操作時(shí)，用玻璃棒攪拌漏斗中的液體會(huì)破壞濾紙，D不符合題意。

2.下列分離方法正確的是(B)

A.回收水溶液中的L：加入乙醇，分液、蒸發(fā)

B.回收含有KC1的MnO2：加水溶解，過濾、洗滌、干燥

C.除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管

D.除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸儲(chǔ)

解析：乙醇與水互溶，不能回收水溶液中的I2,A錯(cuò)誤；M11O2難溶于水，KC1易溶于水，

可以先溶解，然后用過濾的方法分離出MnCh,B正確；NFB屬于堿性氣體，不能用P2O5作

干燥劑來干燥，C錯(cuò)誤：元水氯化鈣既能吸收水分，也與乙醇反應(yīng)，D錯(cuò)誤。

題組二物質(zhì)分離、提純的物理方法在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用

3.(2024.福建福州一模)實(shí)驗(yàn)室用環(huán)己醇和濃磷酸制番環(huán)己烯，所得的粗產(chǎn)品可經(jīng)以下步

驟提純：

下列儀器在環(huán)己烯的分離、提純時(shí)需要用到的是(C)

A.?@??B.③④⑥⑦

C.???@D.②④⑤⑥

解析：加入碳酸鈉溶液中和過量磷酸需要在燒杯①口進(jìn)行，萃取分液需要在分液潟斗②

中進(jìn)行，過濾需要用到漏斗⑤，最后蒸窗需要用蒸饋燒瓶⑦，需要用到①②⑤⑦。

4.某學(xué)習(xí)小組以電路板刻蝕液(含有大量Cu2+、Fe2\Fe3+)為原料制備納米CU2O,制備

流程如圖。

己知：①CsO在潮濕的空氣中會(huì)慢慢氧化生成CuO,也易被還原為Cu；Cu2O不溶于

水，極易溶于堿性溶液，在強(qiáng)酸性溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)：CU2O4-2H+=CU2++CU4-H2OO

②生成C112O的反應(yīng)：4CU(OH)2+N2H4H2O=2CU2O+N2t+7H2Oo

請(qǐng)回答：

(1)步驟II,寫出生成CuR?反應(yīng)的離子方程式：［Cu(NH立F+2RH=2NH±+2NH31+

CuR2o

(2)步驟II,需對(duì)水層多次萃取并合并萃取液的H的是提高銅離子的萃取率，提高原料利

用率。

(3)步驟HI,反萃取劑為棕硫酸。

(4)步驟IV,Cm。干燥的方法是真空干燥。

解析：(4)因?yàn)镃u?。在潮濕的空氣中會(huì)慢慢氧化生成CuO,也易被還原為Cu,所以C112O

干燥的方法選擇真空干燥C

考點(diǎn)二物質(zhì)分離和提純的化學(xué)方法

必備知識(shí)整合?強(qiáng)縣初

點(diǎn)燃

ACO2(CO)o2

BNa2O2(Na2O)O2加熱

溶液過濾

CAl2O3(Fe2O3)NaOH

D乙醇（比0）無水CuSO4分液

解析：無法控制02的用量，易引入新雜質(zhì)，且C02中混有少量C0不易燃燒，A錯(cuò)誤:

Na2O與。2在加熱條件下反應(yīng)生成Na2O2,因此通入足量的02,加熱可以除雜，B正確；NaOH

溶液能與AkCh發(fā)生反.應(yīng)業(yè)成Na[Al（OH）J將才要物質(zhì)除去而不能除去雜質(zhì)，C錯(cuò)誤：無水

CuSOj吸水效果不理想，吸水后受熱還會(huì)脫水，且乙醇與固體不能用分液法分離，D錯(cuò)誤。

2.（2024.河南信陽一模）除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)（括號(hào)中的物質(zhì)為雜質(zhì)），所選除雜試劑和

分離方法均正確的是（A）

選項(xiàng)被提純的物質(zhì)（雜質(zhì)）除雜試劑分離方法

AKBr溶液(Br2)四氯化碳萃取、分液

BAlCh（小蘇打）蒸播水重結(jié)晶

CFeCk溶液(FeCh)過量銅粉過濾

D乙烷（乙烯）酸性高鋅酸鉀溶液洗氣

解析：Br2易溶于四氯化碳，KBr難溶于四氯化碳，加入四氯化碳萃取、分液可除去KBr

溶液中的Bn,故A正確；A103、碳酸氫鈉發(fā)生相互促進(jìn)水解反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀和二氧

化碳，不能用蒸窗水除去AlCh中的小蘇打，故B錯(cuò)誤；FeCh和Cu反應(yīng)生成FeCL和CuCb,

若用銅粉除去FcCL溶液中的FeCb會(huì)引入新雜質(zhì)C11CI2,故C錯(cuò)誤；乙飾能被高鎰酸鉀衾,化

為二氧化碳，若用酸性高鎰酸鉀溶液除去乙烷中的乙烯會(huì)引入新雜質(zhì)二氧化碳，故D錯(cuò)誤。

題組二物質(zhì)分離、提純方法的應(yīng)用

3.某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質(zhì)，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉(zhuǎn)化為沉

淀分離出來，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）欲證明濾液中存在SOW、COg,選用的方案是先取少量的濾液，向其中滴加過量的捶

鹽酸,發(fā)現(xiàn)有氣泡生成，再向其中加入氯化鋼溶液,出現(xiàn)白色沉淀，則可證明SO*、co*均

存在。

（2）洗滌碳酸鎂沉淀的方法是沿玻璃棒向過濾器中加入蒸儲(chǔ)水，使蒸儲(chǔ)水剛好浸沒沉淀,

讓蒸脩水自然流下，重復(fù)上述操作2?3次。

（3）如何檢驗(yàn)碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？取少量最后一次洗滌液，滴加稀鹽酸和氯化領(lǐng)溶

液,若有沉淀生成.則說明沒有洗凈.反之，已洗滌干凈。

解析：（1）常用酸來檢驗(yàn)CO3,常用可溶性領(lǐng)鹽檢驗(yàn)SOL因?yàn)镃O?可與Ba2+生成碳酸領(lǐng)

沉淀，干擾S0&的檢臉，故在檢臉SO4之前應(yīng)先檢驗(yàn)C03,并將其除去?？梢韵燃尤脒^量稀

鹽酸，H+與CO3反應(yīng)當(dāng)成CO?,撿胎了COg的同時(shí)，也排除了COg對(duì)SO：檢胎的干擾，再滴

入BaCL溶液，生成白色沉淀，說明有SO仁

4.草酸鐵鉀｛KWFe(CQ)J3H2O(Fe為+3價(jià))｝為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醉。

110℃失去結(jié)晶水，230℃見光易分解，是一種軍用光敏材料。實(shí)驗(yàn)室制備草酸鐵鉀的流程如

下：

(1)結(jié)晶時(shí)將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是有利于析出更多的晶體,避光晾干的n的

是防止晶體見光分解。

⑵用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是減少洗滌過程中的溶解損耗，所得固體便于干燥。

解析：(1)冰水浴會(huì)降低結(jié)晶時(shí)的溫度，有利于析出晶體：避光則是防止產(chǎn)物見光分解。

(2)洗滌時(shí)采用乙醉，可以洗去雜質(zhì)，同時(shí)減少溶解損耗，得到的固體便于干燥。

羋納總結(jié)f-----------------------------------------------------1

沉淀洗滌“三部曲”

(1)用特定洗滌液洗滌妁目的

蒸儲(chǔ)水除去表面的可溶性雜質(zhì)

冰水除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低XX的溶解損耗

XX飽和溶液除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低XX的溶解損耗

醇洗除去XX晶體表面水分，易于干燥

(2)洗滌操作

沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸得水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流

盡后，重復(fù)操作2-3次。

(3)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈

取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入XX試劑(必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NH；),

不產(chǎn)生XX沉淀(或溶液不變XX色或不產(chǎn)生XX氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。

考點(diǎn)三溶解度曲線在物質(zhì)分離、提純中的應(yīng)用

必備知識(shí)整合/?強(qiáng)基礎(chǔ)

1.常見物質(zhì)的溶解度曲線

2.根據(jù)溶解度受溫度影響選擇不同的物質(zhì)分離方法

(1)對(duì)于大多數(shù)固體物質(zhì)，溶解度隨溫度升高而增大，如KNQ、，應(yīng)采取蒸發(fā)濃縮、冷卻

結(jié)晶、過濾的方法分離。

(2)對(duì)于溶解度隨溫度變化不大的固體物質(zhì)，如NaCl,應(yīng)采取蒸發(fā)結(jié)晶的方法分離。

(3)若KNO3溶液中混有NaQ,采取的方法是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，從而得到較純

凈的KNCh固體。

(4)若NaCl溶液中混有KNCh，采取的方法是蒸發(fā)濃縮至有較多固體析出時(shí)趁熱過濾,

從而得到較純凈的NaCl固體。

(5)帶有結(jié)晶水的晶體,一般采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。

對(duì)點(diǎn)題組突破

1.如圖是a、b兩種固體物質(zhì)的溶解度曲線，下列說法中正確的是(C)

A.a的溶解度大于b的溶解度

B.在/C時(shí)，a、b的飽和溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度相同

C.當(dāng)a中含有少量b時(shí)，可以用冷卻結(jié)晶的方法提純a

D.在/℃時(shí)，將a、b的飽和溶液升溫后，溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：a>b

解析：由溶解度曲線可知，當(dāng)溫度小于/℃時(shí)，a的溶解度小于b的溶解度，當(dāng)溫度等于

/℃時(shí)，a的溶解度等于b的溶解度，當(dāng)溫度大于/°C時(shí)，a的溶解度大于b的溶解度，A錯(cuò)

誤；在/C時(shí)，a、b兩物質(zhì)的溶解度相等，所以在UCW,a、b飽和溶液中的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)

相同，但物質(zhì)的量濃度不一定相同，B錯(cuò)誤；由題圖可知b的溶解度隨溫度的升高變化不大，

a的溶解度隨溫度的升高變化較大，所以a中含有少量b時(shí)，可以用冷卻結(jié)晶法提純a,C正

確；在/℃時(shí)，a、b兩物質(zhì)的溶解度相等，所以在/℃時(shí)，a、b飽和溶液中的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)

相同，將a、b的飽和溶液升溫后，溶液由飽和變?yōu)椴伙柡?，但溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍相等，D錯(cuò)

7關(guān)。

2.已知四種鹽的溶解度(S)曲線如圖所示，下列說法不正確的是(B)

A.將NaCl溶液蒸干可得NaCl固體

B.將MgCI2溶液蒸干可得MgCl2固體

C.Mg(CIO3)2中混有少量NaCl雜質(zhì)，可用重結(jié)晶法提純

D.可用MgCh和NaCICh制備Mg(CIO.02

解析：因NaCl不水解，所以將NaCl溶液蒸干可得NaCl固體，故A正確；因MgCL能

夠水解，水解生成氫氧化鎂和氯化氫，氯化氫易揮發(fā)，加熱水解平衡正向移動(dòng)，所以將MgCL

溶液蒸干得到的固體為氫或化鎂，故B錯(cuò)誤；因Mg(CK)3)2的溶解度隨溫度升高而增大，且

受溫度變化影響較大，NaCl的溶解度受溫度變化影響較小，所以Mg(QO3)2中混有少量Na。

雜質(zhì)，可用重結(jié)晶法提純，故C正確：反應(yīng)MgCL+2NaClO3=Mg(ClO3)2+2NaClI類似于

侯德榜制堿法生成NaHCCh的原理，因?yàn)镹aCl溶解度小而從溶液中析出，使反應(yīng)向生成

Mg(CK)3)2的方向進(jìn)行，故D正確。

3.已知CoCL的溶解度曲線如圖所示。向堿式碳酸鈣沉淀中加入足量稀鹽酸邊加熱邊攪

拌至完全溶解后，需趁熱過濾的原因是防止溫度降低，CoCb晶體析出。

解析：由CoCL的溶解度曲線可以知道，隨溫度的升高，CoCL的溶解度增大，所以趁熱

過濾，防止溫度降低，CoCk晶體析出。

考瞬憎2重結(jié)晶

物質(zhì)分離、提純的方法分散在初中、高中教材的不同部分，高考中對(duì)過濾、蒸俯、萃取

分液和重結(jié)晶的考查是重點(diǎn)，重點(diǎn)在于對(duì)教材實(shí)驗(yàn)原理、步驟的分析，并進(jìn)行更深入的掇究。

‘去情境抓關(guān)鍵、

［考題］（2024.r東卷）提純2.0g苯甲酸粗

（1）濾液中的溶質(zhì)除苯甲酸外還有什

品（含少量NaCl和泥沙）的過程如下。其中，

么？

操作X為（）

（2）它們有哪些共性和差異性？

A.加熱蒸儲(chǔ)B.加水稀釋

（3）采用什么方法能將它們分離？

C.冷卻結(jié)晶D.萃取分液

【答案】C

’聯(lián)教材理要點(diǎn).

（1）苯甲酸微溶于水，其溶解度隨溫

度升高而增大。

【教材】（人教版選擇忤必修3P14?15）（2）氮化鈉能溶于?水，其溶解度受溫

題【問題】某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉度變化的影響較小。

和泥沙，提純苯甲酸需要經(jīng)過哪些步驟？（3）分離出樣品中的不溶物質(zhì)，為減

少苯甲酸的損失，應(yīng)趁熱過濾；再

根據(jù)溶解度的差異采用冷卻結(jié)晶的

方法將苯甲酸分離出來

.一整題精練

1.（2024?河北石家莊一模）在苯甲酸重結(jié)晶與粗鹽提純的實(shí)驗(yàn)操作過程中，均不需要用到

的玻璃儀器為（D）

A.燒杯B.玻璃格

C.漏斗D.溫度計(jì)

解析：苯甲酸重結(jié)晶的實(shí)臉步臊是加熱溶解，趁熱迂濾，冷卻結(jié)晶，再過濾；而粗鹽提

純?yōu)槿芙?、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶。整個(gè)過程不需要溫度計(jì)，故答案為D。

2.實(shí)驗(yàn)室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析錯(cuò)誤的是（B）

A.操作I是溶解，操作II是蒸發(fā)濃縮

B.若從分離出固體的濾液中獲得NaCl晶體，可再降溫結(jié)晶

C.操作HI是降溫結(jié)晶一過濾一洗滌一干燥，使硝酸鉀晶體從溶液中分離出來

D.除去KNO3中NaCl的原理是二者溶解度受溫度變化影響不同

解析：NaCl的溶解度隨溫度升高變化不大，KNCh的溶解度隨溫度升高而明顯增大，故

提純含少量NaCl雜質(zhì)的KNCh時(shí)，試樣先用適量水溶解，再進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，由于NaCl少量，

無法在低溫時(shí)直接析出，將濃縮液降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥可得到較為純凈的KNO3晶

體，A、C正確：由于NaCl的溶解度隨溫度降低變化不大，故從其溶液中獲得晶體一般采用

蒸發(fā)結(jié)晶的方法，B錯(cuò)誤：由上述分析知，提純過程利用了二者溶解度受溫度變化影響不同，

D正確。

3.（2024.重慶名校聯(lián)盟高三期中）海水“曬鹽”得到的粗鹽中常含有難溶性雜質(zhì)和氯化鎂、

氯化鈣等可溶性雜質(zhì)。為除去可溶性雜質(zhì)，進(jìn)行如下圖所示實(shí)驗(yàn)操作。下列說法正確的是

（C）

A.步驟①和②的順序不能顛倒

B.加入過量氫氧化鈉溶液的目的是除盡Ca?+

C.步驟③中所得沉淀的成分是氫氧化鎂和碳酸鈣

D.步驟④中只發(fā)生了中和反應(yīng)

解析：鎂離子用氫氧根離子沉淀，加入過量的氫氧化鈉溶液可以將氯化鎂除去，鈣離子

用碳酸根離子沉淀，過量的碳酸鈉溶液能將氟化鈣除去，至于先除鎂離子，還是先除鈣離子

都可以，步驟①和②的順序可以顛倒，A錯(cuò)誤；氫氧化鈉和氯化鎂溶液反應(yīng)生成氫氧化鎂沉

淀和氯化鈉，加入過量鼠氧化鈉溶液的目的是除盡Mg2+,B錯(cuò)誤：氟氧化鈉和氯化鎂溶液反

應(yīng)生成氫氧化鎂沉淀和氯化鈉，碳酸鈉和氟化鈣溶液反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀和氯化鈉，步驟③

中所得沉淀的成分是氫氧化鎂和碳酸鈣，C正確；步驟④中，稀鹽酸和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯

化鈉和水，稀鹽酸和碳酸鈉反應(yīng)生成氯化鈉、水和二我化碳，不只發(fā)生了中和反應(yīng)，D錯(cuò)誤。

1.（2024.湖北卷）關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯(cuò)誤的是（B）

A.蒸做法分離CH?。?和CCL

B.過濾法分離苯酚和NaHCCh溶液

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離育蒿素

D.重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

解析：二氯甲烷和四疑化碳互溶，二者沸點(diǎn)不同，可以用蒸餡的方法將二者分離，A正

硫；苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中，不能用過濾的方法將二者分離，B錯(cuò)誤：將臺(tái)落浸

泡在有機(jī)溶劑中得到提取液，利用合適的萃取劑可以將提取液中的青蒿素萃取出來，也可以

利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時(shí)間不同將青蒿素固定在色譜柱上，再利用極性溶劑將青蒿

素洗脫下來，得到純凈的手蒿素，C正確；利用苯甲酸在水中的溶解度受溫度變化影響較大

的特點(diǎn)，采用重結(jié)晶法進(jìn)行提純，D正確。

2.（2024?浙江I月選考）為回收利用含L的CCL廢液，某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)方案如下所

示，下列說法不正確的是（B）

A.步驟【中，加入足量Na2c03溶液充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色

B.步驟I中，分液時(shí)從分液漏斗下口放出溶液A

C.試劑X可用硫酸

D.粗L可用升華法進(jìn)一步提純

解析：步驟I中，加入足量碳酸鈉溶液發(fā)生的反應(yīng)為碳酸鈉溶液與碘反應(yīng)得到含有碘化

鈉和碘酸鈉的混合溶液，則充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的

混合溶液，下層為四氯化碳，故A正確；四氯化碳的密度大于水，則分液時(shí)應(yīng)從分液漏斗上

口倒出溶液A,故B錯(cuò)誤；向溶液A中加入硫酸的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在酸性溶液中發(fā)

生歸中反應(yīng)生成碘單質(zhì)，則試劑X可用硫酸，故C正確；碘受熱會(huì)升華，所以實(shí)臉制祥的粗

碘可用升華法進(jìn)一步提純，故D正確。

3.（2023?浙江6月選考）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)粗苯甲酸（含

有少量NaCl和泥沙）的提純方案如下：

下列說法不正確的是（B）

A.操作I中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量

B.操作II趁熱過濾的目的是除去泥沙和Na。

C.操作in緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹

D.操作IV可用冷水洗滌晶體

解析；操作I中，為戒少能耗，并且使苯甲酸充分溶解，溶解所用水的量需加以拽制，

可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確：操作n趁熱過濾的目的是除去泥

沙，同時(shí)防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl含量少，通常不結(jié)晶析出，B不正確；操作IH緩慢冷卻

結(jié)晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時(shí)可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部，C正確；笨

甲酸微溶于冷水，可溶于熱水，所以操作IV可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜

質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D正確。

4.（2023?福建卷）從苯甲醛和KOH溶液反應(yīng)后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程

如下：

下列說法錯(cuò)誤的是（D）

A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層

B.“有機(jī)層”從分液漏斗上口倒出

C.“操作X”為蒸館，“試劑Y”可選用鹽酸

D.“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸儲(chǔ)水好

解析：“萃取”過程需振蕩、放氣、岸置分層,A正確。甲基叔丁基勵(lì)的密度為0.74g-cnR

密度比水小，所以要從分波漏斗上口倒出，B正確。"操作X”是將苯甲醇從有機(jī)物中分離

出來，可以利用沸點(diǎn)不同用蒸僚的方法將其分離出來：“試劑Y”的作用是將苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化

為苯甲酸，所以可選用鹽酸，C正確。笨甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗滌”

苯甲酸，用蒸饋水的效果比用乙醇好，D錯(cuò)誤。

課時(shí)作業(yè)11

（總分：60分）

一、選擇題（每小題3分，共30分。每小題只有1個(gè)選項(xiàng)符合題意）

1.（2024?九省聯(lián)考吉林、黑龍江卷）下列各組物質(zhì)分離提純方法及依據(jù)均正確的是（A）

選項(xiàng)分離提純方法依據(jù)

A重結(jié)晶法除去苯甲酸中的氯化鈉溫度對(duì)溶解度的影響不同

B氫氧化鈉溶液洗氣法除去CO2中的HC1化學(xué)性質(zhì)不同

C分液法分離乙酸正丁酯和正丁醇沸點(diǎn)不同

D加熱法除去碳酸氫鈉固體中的碳酸鈉熱穩(wěn)定性不同

解析：溫度對(duì)苯甲酸、鼠化鈉的溶解度的影響不同，可用重結(jié)晶法除去苯甲酸中的氯化

鈉，A正確；二氧化碳和氯化氫都會(huì)被氫氧化鈉溶液吸收，B錯(cuò)誤：乙酸正丁酯和正丁醇互

溶，不能用分液法分離，應(yīng)該使用蒸飾法分離，C錯(cuò)誤；碳酸氫鈉不穩(wěn)定，受熱分解為碳酸

鈉、二氧化碳和水，加熱使得碳酸氫鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鈉，故不可以用加熱法除去碳酸乳鈉固體

中的碳酸鈉，D錯(cuò)誤。

2.下列操作中正確的是（D）

A.除去Na。固體中的少量KNO3,應(yīng)將固體溶解后蒸發(fā)結(jié)晶，冷卻過濾，洗滌干燥

B.蒸儲(chǔ)操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球伸入液面以下

C.用乙醉萃取出溟水中的澳，再用蒸儲(chǔ)的方法分離溪和乙醇

D.過濾時(shí)，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁

解析：NaCI的溶解度受溫度影響不大，硝酸鉀的溶解度受溫度影響大，且硝酸鉀少量，

則將含少量硝酸鉀的NaCl溶解后蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，洗滌干燥可除去硝酸鉀，故A錯(cuò)誤：

蒸儲(chǔ)操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餡燒瓶的支管口處，故B錯(cuò)誤：乙障與水混溶，不能

用乙醇萃取澳水中的浪，故C錯(cuò)誤；過濾時(shí)，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁，故D正確。

3.（2024?遼寧名校高三11月聯(lián)考）用化學(xué)沉淀法去除粗鹽中雜質(zhì)離子（Ca?+、Mg2\SO3）

的實(shí)驗(yàn)中，不需要用到的實(shí)驗(yàn)裝置是（C）

解析：在用化學(xué)沉淀法去除粗鹽中雜質(zhì)離子（Ca?+、Mg2\SO3）的實(shí)臉中，將粗鹽溶解（此

過程中用玻璃棒攪拌，加速粗鹽的溶解，選用A項(xiàng)裝置）~在向其中加入試劑除去雜質(zhì)離子

（Ca2\Mg2+^SOW）一過濾（選用B項(xiàng)裝置）一向?yàn)V液中加入鹽酸除去過量的NaOH和Na2coL

蒸發(fā)（選用D項(xiàng)裝置），則不需要的是C項(xiàng)裝置，實(shí)驗(yàn)步驟涉及溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，

不涉及分液，C項(xiàng)符合題意。

4.（2025?河南省實(shí)臉中學(xué)高三期中乂除去括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)所用試劑和方法均正確的是（A）

選項(xiàng)物質(zhì)所用試劑方法

A乙醇（水）新制生石灰蒸屈

B甲烷（乙烯）酸性高錦酹鉀溶液洗氣

C乙酸乙酯（乙酸）氫氧化鈉溶液分液

DCO2(SO2)飽和碳酸鈉溶液過濾

解析：CaO與水反應(yīng)后生成氫氧化鈣，增大與乙醇的沸點(diǎn)差異，然后蒸儲(chǔ)可分離，A正

確；乙飾能被高鏤酸鉀氧化，生成CCh,會(huì)引入新雜質(zhì)，B錯(cuò)誤；乙酸乙酯在氫氧化鈉溶液

中水解，C錯(cuò)誤：CO?與二氧化硫均與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)，D錯(cuò)誤。

5.某硝酸鈉固體中混有少量硫酸錢和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，

乂配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸飼水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成

表格中各步實(shí)驗(yàn)。

選擇試劑①Na2cCh溶液④

實(shí)驗(yàn)操作②③加熱

下列試劑或操作不合理的是（B）

A.試劑①為Ba（OH）?溶液

B.操作②為結(jié)晶

C.操作③為過濾

D.試劑④為稀硝酸

解析：根據(jù)題意，選擇Ba（OH）2溶液除去S03、NH；,NRyFhO通過加熱除去，攘作②

為加熱。過量的Ba2+用NaCCh溶液除去，過量的0H一和CO3用硝酸除去，則操作③為過濾，

試劑④為稀硝酸，B項(xiàng)不合理。

6.（2025?河北承德高三期中）利用下列儀器（夾持裝置略）能完成的實(shí)驗(yàn)是（D）

A.制備氫氧化鐵膠體

B.除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SOI

C.配制0.5mol-L1的NaOH溶液

D.除去NaBr溶液中的少量Nai

解析：制備氫氧化鐵膠體是將FeCb飽和溶液滴加到加熱煮沸的蒸儲(chǔ)水中，故需要的儀

器有酒精燈、燒杯、膠頭滴管等，缺少酒精燈，不能完成，A不符合題意；除去粗鹽中的Ca2+、

Mg2\SOB需加入氤化領(lǐng)、豆氧化鈉和碳酸鈉溶液，轉(zhuǎn)為沉淀后過濾可除去，缺少漏斗，故

不能完成，B不符合題意；西己制0.5mol-L1的NaOH溶液需用到托盤天平、容量瓶、破竭棒、

燒杯、膠頭滴管、量筒，缺少托盤天平、量筒，故不能完成，C不符合題意：用澳水和CCL

除去NaBi?溶液中的少量Nai,漠水與Nai反應(yīng)生成碘和NaBr,碘易溶于四氯化碳，分液可

分離，則需要燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗，能完成，D符合題意。

7.（2024.寧夏吳忠模擬）如圖是MgS04、Na。的溶解度曲線。下列說法正確的是（C）

A.MgSCh的溶解度隨溫度升高而增大

B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大

C.在時(shí)，MgSO』的飽和溶液通過降溫或升溫均能析出晶體

D.把MgSO4飽和溶液的溫度從口℃降至?xí)r，有晶體析出

解析：A項(xiàng)，及℃之前，MgSCh的溶解度隨溫度的升高而增大，及℃之后，隨溫度的升

高而減??；B項(xiàng)，人℃、小℃時(shí)，NaCkMgSO4的溶解度相等；C項(xiàng)，“℃時(shí)MgSC）4的溶解

度最大，溫度升高或降低，溶解度均減小，故在尬℃時(shí)MgSO』的飽和溶液通過降溫或升溫

均能析出晶體；D項(xiàng)，把MgSOj飽和溶液的溫度從△℃降至K°C時(shí)，由飽和溶液變成不飽

和溶液，不會(huì)有晶體析出C

8.（2024?遼寧沈陽二模）蘇軾詠橘“香霧噗（xCm）人驚半破，清泉流齒怯初嘗”。某實(shí)驗(yàn)

小組設(shè)計(jì)提取橘皮精油（主要成分為檸檬烯，沸點(diǎn)：176.0°C）的實(shí)驗(yàn)流程如圖所示，下列說法

錯(cuò)誤的是（B）

A.利用如圖裝置對(duì)橘皮進(jìn)行反復(fù)萃取可提高產(chǎn)率

B.有機(jī)試劑X可選用丙酮，分液時(shí)兩相溶液依次從下口放出

C.無水硫酸鈉的作用是除去有機(jī)層中的水

D.蒸儲(chǔ)所得檸檬烯，可通過質(zhì)譜法測(cè)定其相對(duì)分子質(zhì)量

解析：由萃取規(guī)律可知，對(duì)橘皮進(jìn)行反復(fù)多次萃取可以獲得更多的橘皮精油，有利于提

高橘皮精油提取率，A正確：丙酮溶于水，不能作萃取橘皮精油的萃取劑，且分液時(shí)下層溶

液從下口流出，上層溶液應(yīng)從上口倒出，B錯(cuò)誤；加入無水硫酸鈉的目的是除去有機(jī)層中的

水，干燥有機(jī)相，C正確；利用質(zhì)譜法可測(cè)定檸檬烯的相對(duì)分子質(zhì)量，測(cè)得的最大質(zhì)荷比為

檸橡煒的相對(duì)分子質(zhì)量，D正確。

9.下列實(shí)驗(yàn)的裝置、試劑選用不合理的是（B）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x用裝置選用試劑

A除去C12中少景的HC1、匕0甲試劑a為飽和氯化鈉溶液

B除去NH3中少量的H2O乙試劑b為無水氯化鈣

C除去H2中少量的H。、H2O乙試劑b為堿石灰

D除去N2中少量的O2丙足量銅網(wǎng)

解析：甲裝置中飽和氧化鈉溶液可除去HC1,濃硫酸可除去H2O,A選項(xiàng)合理：干燥管

中的無水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH_a,B選項(xiàng)不合理；干燥管中的堿石灰的主要成分

為生石灰與氫氧化鈉，可除去HC1和H2O,C選項(xiàng)合理；在加熱條件下，02可與丙裝置中的

銅網(wǎng)反應(yīng)而祓除去，D選項(xiàng)合理"

10.（2020?山東卷）實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和AF+的流程如下：

已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCLJ,該配離子