ICS00.000.00

CCS0

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/XMTIC????—2024

根莖類中藥材中農(nóng)藥多殘留的快速檢測方

法原位電離質(zhì)譜法

MethodforrapiddeterminationofmultipestisideinChinesemedicinalmaterialsof

rootsandstems—AIMSmethod

2024-12-12發(fā)布2024-12-12實(shí)施

廈門市檢驗(yàn)檢測認(rèn)證協(xié)會??發(fā)布

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根莖類中藥材中農(nóng)藥多殘留的快速檢測方法原位電離質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了根莖類中藥材中農(nóng)藥多殘留的快速檢測方法原位電離質(zhì)譜法術(shù)語定義、方法原理、

試劑材料、樣品制備、分析步驟。

本文件適用于人參、三七、桔梗、桂枝等根莖類中藥材中甲胺磷、殺蟲脒、克百威、滅線磷、氯唑

磷等37種農(nóng)藥殘留的定性鑒別和半定量測定，其它根莖類中藥材可參照執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

中華人民共和國藥典2020年版四部

3原理

根莖類中藥材的農(nóng)藥殘留經(jīng)取樣探針刮取后，取樣探針直接插入熱解吸-電噴霧離子源中，殘留藥

物離子化后進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測和確證，外標(biāo)法半定量判定。

4試劑材料

4.1一般規(guī)定

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.2試劑

4.2.1甲醇（CH3OH）：色譜純。

4.2.2甲酸（HCOOH）：色譜純。

4.2.3丙酮（C3H6O）：色譜純。

4.3試劑配制

4.3.1甲酸水（0.2％）溶液：吸取0.2mL甲酸加入到99.8mL水中，混勻備用。

4.3.2含0.1%甲酸的甲醇_溶液（50+50）：按比例將甲醇和甲酸水（0.2％）溶液混合，搖勻備用。

4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液

分別稱取5mg～10mg（精確至0.1mg）農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的溶解度選用

甲醇或丙酮溶解并定容至刻度，配制成500mg/L或1000mg/L的單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液避

光0℃～4℃保存，可使用一年。

4.4.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

移取一定量的單個農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于容量瓶中，用甲醇定容，分別配制成100mg/L和10mg/L的

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液避光0℃～4℃保存，可使用六個月。

4.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作液

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移取100mg/L或10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成標(biāo)準(zhǔn)工作液。

標(biāo)準(zhǔn)工作液中各農(nóng)藥濃度見附表1。標(biāo)準(zhǔn)工作液避光0℃～4℃保存，可使用兩周。

4.5儀器和設(shè)備

4.5.1三重四極桿質(zhì)譜儀:配熱解吸-電噴霧原位電離源。

4.5.2推拉式蠕動注射泵：流速范圍1μL/min～1mL/h。

4.5.3取樣探針：長5～7cm，采樣圓環(huán)內(nèi)徑為1～2mm的鎳鉻合金針。

4.5.4噴槍式打火機(jī)。

4.5.5移液器：1～10uL。

4.5.6分析天平：感量0.1mg。

5樣品制備

按《中華人民共和國藥典2020年版四部》（0211藥材和飲片取樣法）規(guī)定的取樣方法抽取樣品，

但無需切碎，以整個樣品作為供試樣。

6分析步驟

6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液測定

用移液器準(zhǔn)確移取3μL標(biāo)準(zhǔn)工作液至采樣探針采樣端，待溶劑揮發(fā)至干后，將探針插入離子源進(jìn)

樣口，待出峰結(jié)束后將探針取出。

6.2根莖類中藥材取樣

用干凈的取樣探針從中藥材縱剖面的一端到另一端刮擦取得試樣，刮擦總長度不小于4cm。

6.3測定

將采樣后探針迅速插入離子源進(jìn)樣口，待出峰結(jié)束后將探針取出。

6.4取樣探針處理

將取樣探針用噴槍式打火機(jī)灼燒除去表面污染物，后將探針置于甲醇內(nèi)降溫并洗滌，取出備用。每

次進(jìn)樣完畢重復(fù)此步驟。

6.5平行試驗(yàn)

按以上步驟對同一批次樣品，分別取3個不同樣品進(jìn)行平行試驗(yàn)。

6.6結(jié)果計(jì)算

·························································(1)

式中：X=A/As

X：農(nóng)藥半定量結(jié)果；

A：樣品中被測定農(nóng)藥峰面積平均值；

As：標(biāo)準(zhǔn)工作液中被測定農(nóng)藥峰面積。

6.7結(jié)果分析

6.7.1定性確認(rèn)

6.7.1.1對每種待測農(nóng)藥，當(dāng)方法設(shè)定的兩對離子（見附錄A表A.1）同時出現(xiàn)時，判定樣品中存在

這種農(nóng)藥。

6.7.1.2各農(nóng)藥的最低檢出濃度,見附錄B表B.1。

6.7.2半定量判定

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定性檢出即需用色譜質(zhì)譜聯(lián)用法復(fù)檢確證。

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附錄A

（資料性）

37種農(nóng)藥中文名稱、監(jiān)測離子對、碰撞能量及標(biāo)準(zhǔn)工作液中濃度

表A.1給出了37種農(nóng)藥中文名稱、監(jiān)測離子對、碰撞能量及標(biāo)準(zhǔn)工作液中濃度。

表A.137種農(nóng)藥中文名稱、監(jiān)測離子對、碰撞能量及標(biāo)準(zhǔn)工作液中濃度

標(biāo)準(zhǔn)工作液中源內(nèi)碎裂電碰撞能量碰撞能量

序號中文名稱定量離子對定性離子對電離模式

濃度（μg/mL）壓（V）（eV）（eV）

1甲胺磷180142>12510142>9415ESI+

2甲基對硫磷1096264>12521264>2329ESI+

3對硫磷10120292>2645292>23610ESI+

4久效磷10100224.1>1935224.1>12720ESI+

5磷胺1120300.1>17415300.1>12720ESI+

6殺蟲脒1120197.1>11725197.1>8950ESI+

7艾氏劑1120263>19313263>22613ESI+

8狄氏劑1112263>19313263>22813ESI+

9苯線磷1140304.2>21720304.2>20236ESI+

10苯線磷砜1125336.1>26620336.1>18830ESI+

11苯線磷亞砜1120320>23318320>10835ESI+

12地蟲硫磷180247.1>137.15247.1>109.115ESI+

13硫線磷180271>15910271>13120ESI+

14蠅毒磷1120363>30715363>22720ESI+

15治螟磷1120323>17110323>14320ESI+

16特丁硫磷1080289.1>1035289.1>5720ESI+

17特丁硫磷砜10120321>17110321>9735ESI+

18特丁硫磷亞砜1050305.1>186.910305.1>96.950ESI+

19氯磺隆1120358>16715358>14115ESI+

20胺苯磺隆1080411>168.140411>196.122ESI+

21甲磺隆190382>19920382>167.115ESI+

22甲拌磷1070261.1>7510261.1>4753ESI+

23甲拌磷砜1060293>1715293>14315ESI+

24甲拌磷亞砜1080277>1995277>14315ESI+

25甲基異柳磷190332>23110332>12130ESI+

26內(nèi)吸磷1100259>8910259>6130ESI+

27克百威1100222>165.110222>123.120ESI+

283-羥基克百威180238>1815238>16310ESI+

29涕滅威1080116>895116>705ESI+

30涕滅威砜10110223.1>14810223.1>8615ESI+

31涕滅威亞砜1080207>1325207>895ESI+

32滅線磷1100243.1>21510243.1>17310ESI+

33氯唑磷1110314>16215314>12020ESI+

34水胺硫磷10100312>23610312>10938ESI+

35三氯殺螨醇10128251>11123251>13917ESI+

36硫環(huán)磷1100256>2285256>14020ESI+

37甲基硫環(huán)磷1090228>16814228>10930ESI+

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A

B

附錄B

（資料性）

根莖類中藥材中37種農(nóng)藥最低檢出濃度

表A.2給出了表B.1根莖類中藥材中37種農(nóng)藥最低檢出濃度。

表B.1根莖類中藥材中37種農(nóng)藥最低檢出濃度

農(nóng)藥名稱濃度（mg/kg）農(nóng)藥名稱濃度（mg/kg）農(nóng)藥名稱濃度（mg/kg）

甲胺磷0.02蠅毒磷0.02內(nèi)吸磷0.01

甲基對硫磷0.01治螟磷0.01克百威0.02

對硫磷0.02特丁硫磷0.013-羥基克百威0.02

久效磷0.02特丁硫磷砜0.01涕滅威0.03

磷胺0.03