題型03物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)

題型解讀：解讀高考化學(xué)實(shí)臉題型特點(diǎn)，分析命題考查要點(diǎn)。

解題必備：整理歸納解題必備的知識(shí)要點(diǎn)和方法技巧。

真題回顧：感知真題，從試題題型、背景、設(shè)問(wèn)方式等多角度領(lǐng)悟命題立意。

好題必刷：精選高質(zhì)量題目，鍬煉做題的速度和準(zhǔn)確率。

題型解讀

在近年高考中，以選擇題（占3-6分）考查（1）基礎(chǔ)操作正誤判斷（如過(guò)濾、蒸儲(chǔ)操作要點(diǎn)），以古文情

境命題題，如《本草綱目》《醫(yī)學(xué)入門(mén)》中傳統(tǒng)提純技術(shù)的操作辨析（“水飛法”“熬干”對(duì)應(yīng)研磨、蒸發(fā)）或

以綠色化學(xué)情境命題，如有毒試劑替代（苯一乙醇）、循環(huán)利用設(shè)計(jì)。

解題必備

一、物質(zhì)的分離與提純

1、物質(zhì)分離、提純的區(qū)別

（1）物質(zhì)的分離：將混合物的各組分分離開(kāi)來(lái)，獲得幾種純凈物的過(guò)程。

（2）物質(zhì)的提純：將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過(guò)程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。

2、物質(zhì)分離、提純的物理方法

（1）“固+固”混合物的分離（提純）

-升華法：如NaCl和％

均易溶結(jié)晶法:如KNO,和NaCI

固+固一一啦一

貽介+如一過(guò)濾法:如Na。和Mg（OH）2

他-特殊法：如FeS和Fe可用磁鐵吸引

（2）“固+液”混合物的分離（提純）

萃取法：如從碘水中提取旗

蒸發(fā)結(jié)晶：如從放酸銅溶液中獲取膽磯晶體

蒸僧：如從海水中獲取蒸儲(chǔ)水

?不“溶E過(guò)濾

（3）“液+液”混合物的分離（提純）

產(chǎn)紇蒸儲(chǔ)法：如酒精和水,從石油中獲取汽油、煤油

液+液--

三里查分液法：如油和水、乙酸乙酯和NazCQ］溶液

3、物質(zhì)分離與提純的化學(xué)方法

(1)化學(xué)方法除雜"四原則、’

①不增，不得引入新雜質(zhì)；

②不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；

③易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離;

④易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。

(2)化學(xué)方法除雜操作“四注意”

①除雜試劑要過(guò)量；

②過(guò)量試劑需除去；

③選擇的途徑要最佳；

④除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。

(3)物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法

方法適用條件舉例

混介物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接

加熱法純堿中混有小蘇打

加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去

讓混合氣體通過(guò)盛有飽和食鹽水的洗氣瓶除去

洗氣法將氣體混合物通過(guò)洗氣裝置而除去雜質(zhì)氣體

。2中的少量HC1

在混合物中加入某試劑，使雜質(zhì)離子以沉淀

沉淀法加適量AgNCh溶液除去KNCh溶液中的KCI

形式分離出去的方法

分離Fe3+和AF+時(shí)，可加入過(guò)量的NaOH溶液，

不能通過(guò)一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的時(shí)，要經(jīng)生成Fe(OH)3沉淀和Na[Al(OH)4]溶液，過(guò)濾后,

3+

轉(zhuǎn)化法過(guò)轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后將轉(zhuǎn)化物向Fe(OH)3中加入鹽酸重新生成Fe,向

質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)Na[Al(OH)4]中通入過(guò)量82,生成A1(OH)3沉

淀,過(guò)濾后向A1(OH)3中加入鹽酸重新生成AP+

被提純物質(zhì)不與酸堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸堿用鹽酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除

酸堿法

發(fā)生反應(yīng)?去鐵粉中的鋁粉

①對(duì)混合物中混有的還原性雜質(zhì)，可加入適

氧化還當(dāng)?shù)难趸瘎┦蛊浔谎趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)將過(guò)量鐵粉加入混有FeC13的FeCL溶液中，振

原法②對(duì)混合物中混有的氧化性雜質(zhì)，可加入適蕩、過(guò)濾，可除去FeQ3雜質(zhì)

當(dāng)?shù)倪€原劑將其還原為被提純物質(zhì)

CaCh溶液中含有FeCb雜質(zhì)，由于FeCh水解，

調(diào)節(jié)通過(guò)加入試劑來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中某

溶液呈酸性，可采用調(diào)節(jié)溶液pH的方法將Fe3+

pH法種成分沉淀分離的方法

沉淀：為此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO?等

電解法利用電解原理來(lái)分離、提純物質(zhì)電解精煉銅

離子交

利用離子交換劑提純物質(zhì)軟化硬水

換法

4、物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置

1）過(guò)濾

（1）適用于不溶性固體與液體的分離。

（3）操作注意事項(xiàng)：

①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。

②二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣。

③三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙，漏斗卜端緊靠燒林內(nèi)壁。

④過(guò)濾時(shí)不能用玻璃棒攪拌。

（4）洗滌沉淀操作：目的：除去沉淀表面吸附的雜質(zhì)離子。操作：在過(guò)濾器中，沿玻璃棒向沉淀中加蒸儲(chǔ)

水，直到浸沒(méi)沉淀，等水流完后，重復(fù)操作2?3次。

2）蒸發(fā)和結(jié)晶（如圖）

（1）蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法；

（2）結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過(guò)程，可以用來(lái)分離和提純幾種可溶性固體的混合物。

結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過(guò)蒸發(fā)減少溶劑或降低企

溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。一

（3）蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對(duì)溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采用降

溫結(jié)晶的方法。

（4）在蒸發(fā)結(jié)晶中應(yīng)注意：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過(guò)熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時(shí),

停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。

3）蒸儲(chǔ)和分儲(chǔ)

（1）蒸儲(chǔ)是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。

（2）用蒸儲(chǔ)原理進(jìn)行多種混合液體的分離，叫分儲(chǔ)。

（3）操作時(shí)要注意：

①在蒸儲(chǔ)燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

②溫度計(jì)水銀球的位置支管口下緣。

③蒸鐳燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容積的2/3,也不能少于1/3。

④冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”，即冷凝管中冷卻水從從下口進(jìn)，從上口出。

⑤加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，例如用分飾的方法進(jìn)行石油的分儲(chǔ)。

4）萃取和分液：

（1）萃?。狠腿∈抢萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組

成的溶液中提取出來(lái)的方法，實(shí)驗(yàn)步驟：裝液——振蕩——靜置——分液。

（2）分液：分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開(kāi)的方法。

（3）萃取和分液中的注意事項(xiàng)：

①萃取劑須具備的條件：溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑口要大得多；萃取劑與原溶劑互不相溶：萃

取劑與溶質(zhì)不發(fā)生反應(yīng)。

②將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過(guò)漏斗容積的2/3,塞好塞子進(jìn)行振蕩。

③振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將

漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。

④分液時(shí)把待分離的液體混合物注入分液漏斗，蓋好玻璃塞，注意使塞上凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口徑上的小孔，把

分液漏斗置于鐵架臺(tái)上，分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)，靜置，待液體分層。打開(kāi)漏斗下方的旋塞，使液體慢

慢流至燒杯中，下層液體從下口流出，卜.層液體流完立即關(guān)閉旋塞；把上層液體從上口倒出。

裝液震蕩?kù)o置分液

5）升華（如下左圖）：升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變成氣態(tài)的過(guò)程，屬于物理變化。。利用某些

物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，例如加熱使碘升華，來(lái)分離L和SiCh

的混合物。

6）沆氣（如上右圖）：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說(shuō)明：長(zhǎng)管進(jìn)氣短管出氣。

7）滲析一用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等）使離子或小分子從膠體中分離出來(lái)，常用滲析的方法

來(lái)提純、精制膠體溶液。如除去淀粉膠體中的NaQ。

注意：將要提純的膠體裝入半透膜袋中，將袋系好，浸入蒸儲(chǔ)水中，并不斷更換蒸儲(chǔ)水，滲析時(shí)間要充分。

8）費(fèi)析法

（1）利用某些物質(zhì)在加入某些無(wú)機(jī)鹽時(shí)，其溶解度降低而聚的性質(zhì)來(lái)分離物質(zhì)。

（2）主要儀器是燒杯、玻璃棒及過(guò)濾裝置。如:從皂化液中分離肥皂、甘油，蛋白質(zhì)的鹽析等。

5.高考常考物質(zhì)的除雜方法

原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

灼熱的銅網(wǎng)吸收法

N202

coC02NaOH溶液洗氣

CO2co灼熱CuO轉(zhuǎn)化法

CO2H2sCuSCh溶液洗氣

CO2HC1飽和NaHCCh溶液洗氣

SO2HC1飽和NaHSCh溶液洗氣

C12HC1飽和食鹽水洗氣

H2sHC1飽和NaHS溶液洗氣

炭粉MnO：濃鹽酸（加熱）過(guò)濾

FezChAI2O3過(guò)量NaOH溶液過(guò)濾

①鹽酸；②氨水過(guò)濾、灼燒

AI2O3SiO2

NaHCCh溶液Na2cO3C0>轉(zhuǎn)化法

FeCb溶液FeChCh轉(zhuǎn)化法

FeCh溶液CuChFe、Ch過(guò)濾

FeCb溶液FeChFe過(guò)濾

乙烷乙烯浪水洗氣

乙醉水新制CaO蒸儲(chǔ)

乙烯溶液

SO2NaOH洗氣

浪苯浪NaOH溶液分液

乙酸乙酯乙酸飽和Na2c03溶液分液

二、物質(zhì)的檢驗(yàn)

1.物質(zhì)檢驗(yàn)對(duì)反應(yīng)的一般要求

（1）反應(yīng)要有良好的選擇性，反應(yīng)速率要快，并能反應(yīng)完全。

（2）反應(yīng)要有明顯的外部特征，如:溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的生成等。

（3）要排除十?dāng)_物質(zhì)的影響。

2.物質(zhì)檢驗(yàn)的基本步驟

（1）對(duì)試樣進(jìn)行外觀觀察：對(duì)試樣進(jìn)行外觀觀察的主要目的是利用被檢驗(yàn)物質(zhì)的顏色和狀態(tài)，對(duì)可能含有

的某些組分進(jìn)行推斷，進(jìn)而排除某些組分存在的可能性。

（2）試樣的準(zhǔn)備：不論是固體試樣，還是液體試樣，都只能取少量用于配制溶液或用于檢驗(yàn)，要留有一定

最的試樣備用。

（3）檢驗(yàn)：在進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，除了要考慮各離子的特征反應(yīng)外，最重要的是要選取適當(dāng)?shù)拇胧┡懦x子之間

可能存在的干擾。只要排除干擾的方法得當(dāng)，就可以設(shè)計(jì)出正確的實(shí)驗(yàn)方案

3.物質(zhì)檢驗(yàn)的原理

（1）依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)。如物質(zhì)的顏色、氣味、溶解性等。

（2）依據(jù)物質(zhì)間反應(yīng)時(shí)所產(chǎn)生的特殊的反應(yīng)現(xiàn)象。即所選的試劑和被檢驗(yàn)的物質(zhì)在發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)，必須

能夠產(chǎn)生下列現(xiàn)象中的一種：①變色；②放出氣體（通常指產(chǎn)生氣體的氣味或在溶液中反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的氣泡）;

③生成沉淀等。

4.物質(zhì)檢驗(yàn)的方法

（1）物理方法：依據(jù)物理性質(zhì)，如顏色、氣味、溶解性、磁性等，通過(guò)觀察、實(shí)驗(yàn)分析、判斷，得出結(jié)論。

（2）化學(xué)方法：利用物質(zhì)的特殊化學(xué)性質(zhì)及反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的特征現(xiàn)象。即所選的試劑與被檢驗(yàn)的物質(zhì)反應(yīng)時(shí)

要有明顯實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象（如放出氣體、生成沉淀或顏色改變），通過(guò)觀察、分析，得出結(jié)論。

5.答題要領(lǐng)：

（1）不用原瓶操作:鑒別的目的是為了以后的使用,若用原瓶操作，會(huì)污染原瓶中的試劑。要有“各取少許''字

樣。

（2）不“指名道姓”:結(jié)論的得出,來(lái)自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，在加入試劑之前，該物質(zhì)是未知的，應(yīng)該敘述為“若……（現(xiàn)象）,

則證明有……”,敘述時(shí)不可出現(xiàn)“取某某物質(zhì)加入某某試劑……”的字樣,一般回答順序?yàn)?各取少許一溶解一

加入試劑一描述現(xiàn)象一得出結(jié)論。

6.常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)

氣體檢驗(yàn)特征性質(zhì)注意事項(xiàng)

02使帶火星的木條復(fù)燃——

H2純凈的H2在空氣中燃燒發(fā)出淡藍(lán)色火產(chǎn)物只有水

焰，在火焰上方罩一個(gè)干而冷的燒杯，燒

杯的內(nèi)壁有水霧生成

在空氣中燃燒產(chǎn)生淡藍(lán)色火焰，在火焰上

方罩一個(gè)干而冷的燒杯，燒杯的內(nèi)壁有水

產(chǎn)物有二氧化碳和水

CH4

霧生成，同時(shí)生成能使澄清石灰水變渾濁

的氣體

在空氣中燃燒產(chǎn)生淡藍(lán)色火焰，生成能使

CO產(chǎn)物只有二氧化碳

澄清石灰水變渾濁的氣體

在空氣中燃燒火焰明亮，有黑煙，可使溟

CH=CH——

22水、酸性KMnCh溶液褪色

無(wú)色,有刺激性氣味；能使品紅溶液褪色，

加熱后恢匆紅色；能使酸性KMnCh溶液CO2也能使澄清石灰水變渾濁：SO2的

SO2

褪色；能使濱水褪色；能使澄清石灰水變漂白原理與新制氯水的漂白原理不同

渾濁

能使澄清石灰水變渾濁，能使燃著的木條應(yīng)注意區(qū)別，SO2也能使澄清石灰水變

CO2

熄滅渾濁，N2也能使燃著的木條熄滅

NO無(wú)色氣體，接觸空氣時(shí)立即變?yōu)榧t棕色——

黃綠色，有刺激性氣味，能使?jié)駶?rùn)的淀粉

Ch02有毒，注意聞氣味的方法

碘化鉀試紙變藍(lán)

NO2的顏色與澳蒸氣相近，NO2溶于

紅棕色，有刺激性氣味，通入水中生成無(wú)

NO2AgNO3溶液無(wú)沉淀生成，而澳蒸氣溶于

色溶液并產(chǎn)生無(wú)色氣體，水溶液顯酸性

AgNO3溶液有淡黃色沉淀生成

無(wú)色，有刺激性氣味，在潮濕的空氣中形

成白霧；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒HCI極易溶于水，做相關(guān)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)防倒

HC1

白煙；通入AgNCh溶液時(shí)有白色沉淀生吸

成

無(wú)色，有刺激性氣味，能使?jié)駶?rùn)的紅色石

NH3極易溶于水，做相關(guān)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)防倒

NH3蕊試紙變藍(lán)：用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近

吸

時(shí)冒白煙

7.常見(jiàn)離子的檢驗(yàn)

離子檢驗(yàn)方法

Cl\Br，與稀HNQ?酸化的AgNCh溶液反應(yīng)，若產(chǎn)生白色、淺黃色或者黃色沉淀，則有。一、或者

rr

sor先加稀HC1酸化，再加BaCL溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則有SOU

Na，、K+做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，若火焰為黃色，則有Na+；透過(guò)藍(lán)色鉆玻璃觀察，火焰為淺紫色，則有K+

先加足量的NaOH溶液，再加熱，①用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙靠近試管口，若試紙變藍(lán)色，則

NH：

有NH，②用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近試管口，若產(chǎn)生白煙，則有NH：

①先加KSCN溶液，無(wú)明顯現(xiàn)象，再通入C3若溶液變紅色，則有Fe?+；②滴加NaOH溶液，

Fe2+若產(chǎn)生白色沉淀,且白色沉淀迅速變成灰綠色，最終變成紅褐色，則有Fe2+；③滴加K3[Fe（CN）6]

溶液.若產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,則有Fe2+

①滴加KSCN溶液，若溶液變紅色，則有Fe3+：②滴加苯酚溶液，若溶液變紫色，則有Fe，+；

Fe3+

③滴加NaOH溶液，若立即產(chǎn)生紅褐色沉淀，則有Fe3+

8.常見(jiàn)有機(jī)物的檢驗(yàn)

（1）常用的檢驗(yàn)有機(jī)物的試劑

有機(jī)物的性質(zhì)主要是由其官能團(tuán)決定的，有機(jī)物的檢驗(yàn),主要是官能團(tuán)的檢驗(yàn)，常用的試劑有：

①酸性KMnCh溶液:含碳碳雙鍵或碳碳三鍵的有機(jī)化合物、苯的同系物、醉、苯酚、醛、甲酸、甲酸的酯或

鹽、葡萄糖、麥芽糖等皆可使之褪色。

②浜水:含碳碳雙鍵或碳碳三鍵的有機(jī)化合物、酚、醛、甲酸、甲酸的酯或鹽、葡萄糖與濃水反應(yīng)使溪水褪

色;苯的同系物、四氯化碳等可萃取溪水中的漠,使澳水褪色。

③銀氨溶液:含醛基的有機(jī)物皆可發(fā)生銀鏡反應(yīng)（注意發(fā)生反應(yīng)和形成銀鏡的條件）.

④新制的Cu（OH）2（堿性）a含醛基的物質(zhì)與其混合加熱煮沸生成磚紅色沉淀;b.較酸可使其溶解得藍(lán)色溶液;c.

多羚基化合物（丙三醇、菊萄糖等）使之溶解得絳藍(lán)色溶液。

⑤FeCb溶液遇苯酚顯紫色;蛋白質(zhì)（含苯環(huán)）與濃硝酸作用變黃色（顏色反應(yīng)）;淀粉與12作用顯藍(lán)色。

（2）有機(jī)物類(lèi)別的檢驗(yàn)

物質(zhì)試劑與方法現(xiàn)象與結(jié)論

飽和煌與不飽和燃加入濕水或酸性KMnOj溶液褪色的是不飽和燃

苯與苯的同系物加酸性KMnCh溶液褪色的是苯的同系物

加銀氨溶液、水浴加熱有銀鏡產(chǎn)生

醛基化合物

加新制的CU（OH）2、加熱煮沸后有磚紅色沉淀生成

醉加乙酸、濃硫酸有果香味液體生成

FeCC溶液溶液變?yōu)樽仙?/p>

的

濃漠水產(chǎn)生白色沉淀

加Na2cCh溶液有氣體逸出

我酸

加紫色石蕊溶液溶液顯紅色

淀粉加碘水溶液顯藍(lán)色

灼燒有燒焦羽毛氣味

蛋白質(zhì)

加濃硝酸微熱顯笆黃色（只用于檢驗(yàn)部分蛋白質(zhì)）

（3）常見(jiàn)有機(jī)物的檢驗(yàn)

①粒能與液澳、鐵屑反應(yīng)，產(chǎn)生HBr,形成白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應(yīng)，生成黃色的苫杏仁氣味

的油狀（密度大于1g-cm-3）難溶于水的硝基苯。

②甲苯:取兩份甲苯，?份滴入溟水,振蕩后上層呈橙色;另?份滴入酸性KMnO4溶液，振蕩，紫色褪去。

③鹵代烷:勺NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共熱后，先用硝酸酸化,再滴加AgNO?溶液,產(chǎn)生白色沉淀的為氯

代烷，產(chǎn)生淡黃色沉淀的為浪代烷,產(chǎn)生黃色沉淀的為碘代烷。

④乙醇:加入金屬鈉，有氣泡產(chǎn)生;與乙酸、濃硫酸共熱產(chǎn)生果香味。

⑤茉酚:滴加過(guò)量的濃澳水，有白色沉淀;或滴加少量FeCh溶液,溶液呈紫色。

⑥乙醛或葡萄糖:加入銀氨溶液，水浴加熱，產(chǎn)生銀鏡;或加入新制的Cu（OH）2加熱至沸騰，有磚?紅色沉淀生成。

⑦乙酸:使石蕊溶液變紅;或加入Na2cCh或NaHCCh溶液有氣泡產(chǎn)生;或加入新制的Cu（OH）2溶解得藍(lán)色溶液;

或與乙醇、濃硫酸共熱,產(chǎn)生果香味。

⑧乙酸乙酯:加入滴有酚&的NaOH溶液加熱，紅色變淺或消失。

⑨淀粉:滴加碘水，呈藍(lán)色。

⑩蛋白質(zhì):灼燒，有燒焦羽毛氣味;或加入濃硝酸微熱削現(xiàn)黃色。

（4）檢驗(yàn)與鑒別有機(jī)物的四種主要方法

①檢驗(yàn)有機(jī)物溶解性:通常是加水檢查、觀察是否能溶于水。例如:用此法可以鑒別乙酸與乙酸乙酯、乙醇與

氯乙烷、甘油與油脂等。

②檢查液態(tài)有機(jī)物的密度:觀察不溶于水的有機(jī)物在水中浮沉情況,可知其密度比水的密度小還是大。例如,

用此法可以鑒別硝基苯與苯、四氯化碳與1?氯丁烷。

③檢查有機(jī)物燃燒情況:如觀察是否可燃（大部分有機(jī)物可燃，四氯化碳和少數(shù)有機(jī)物不可燃）、燃燒時(shí)黑煙的

多少（可區(qū)分乙烷、乙烯和乙快，己烯和苯，聚乙烯和聚苯乙烯）、燃燒時(shí)的氣味（如識(shí)別聚氯乙烯和蛋白質(zhì)）。

④檢查有機(jī)物的官能團(tuán):結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)，官能團(tuán)體現(xiàn)結(jié)構(gòu)，選取典型試劑檢驗(yàn)對(duì)應(yīng)的官能團(tuán)是有機(jī)物檢驗(yàn)的關(guān)

鍵。

三、物質(zhì)的鑒別

I.物質(zhì)鑒別的思路

（1）鑒別主要是尋找各物質(zhì)的特殊現(xiàn)象，包括顏色、狀態(tài)、氣味、反應(yīng)情況等。

（2）如果要加入試劑進(jìn)行鑒別，一定要先取樣，不能直接對(duì)樣品進(jìn)行鑒別。

（3）選用鑒別方法時(shí)光簡(jiǎn)單后復(fù)雜，先考慮物理方法后化學(xué)方法。

2.物質(zhì)鑒別的原則

操作簡(jiǎn)便能用物理方法鑒別的不用化學(xué)方法，能用一種試劑鑒別的不用多種試劑

現(xiàn)象明顯使待鑒別的物質(zhì)之間的現(xiàn)象對(duì)比度較大

防止干擾區(qū)別CI一和SOF時(shí)，只能用BaCb溶液不能用AgNCh溶液

3.物質(zhì)鑒別的一般類(lèi)型和方法

分類(lèi)鑒別方法

①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它或它們?nèi)ヨb別其他幾種物質(zhì)

不用

②若均無(wú)明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)等方法鑒別出一種或幾種物質(zhì)

試劑

③若以上兩種方法都不能鑒別時(shí)，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定

①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度，顏色等，初步將被鑒別物質(zhì)確定或分組

只用②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí)，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鎏別的溶

一種液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，

試劑可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑

③可考慮用已檢出的物質(zhì)為試劑做后續(xù)鑒別

任選

此類(lèi)題目不限制所加試劑的種類(lèi)或在指定范圍內(nèi)選擇試劑，可有多種解法，題目考查的形

或限

式往往是從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案，其要求是操作步驟簡(jiǎn)單，試劑選用最少，現(xiàn)

選試

象最明顯

劑

四、物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)高頻考點(diǎn)與技巧

1.分離提純?cè)囶}的思維模型

第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜刈象

對(duì)比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性（溶解度差異、密度差異、熔點(diǎn)沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反

應(yīng)的差異性等），選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不消耗被提純物質(zhì)，不引入

新的雜質(zhì)。

第二步：選擇合適的分離或除雜裝置

根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置（過(guò)濾、分液、蒸儲(chǔ)等）；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝

置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。

第三步：綜合分析，合理解答

綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。

2.圖體物質(zhì)檢驗(yàn)的答題思路

3.物理方法選擇

混合物類(lèi)型分離方法關(guān)鍵操作要點(diǎn)

固液混合物過(guò)濾“一貼二低三靠”，濾紙邊緣低于漏斗口

互溶液體（沸點(diǎn)差異）蒸儲(chǔ)加沸石防暴沸，溫度計(jì)水銀球在支管口

不相溶液體分液下層液體下口放，上層液體上口倒

溶解度隨溫度變化大降溫結(jié)晶如KNO3中混NaCL蒸發(fā)濃縮后降溫

4.物質(zhì)檢驗(yàn)核心突破口

（!）離子檢驗(yàn)關(guān)鍵試劑

離子檢驗(yàn)試劑現(xiàn)象干擾排除

2+藍(lán)色沉淀避免氧化劑干擾

FeK3[Fe（CN）6]（鐵氟化鉀）

產(chǎn)生刺激性氣體使石蕊變藍(lán)加熱加速反應(yīng)

NH4+NaOH溶液+濕潤(rùn)紅石蕊

so?-稀HCl+BaCb溶液白色沉淀先加酸排除CO]??干擾

（2）有機(jī)物鑒別誤區(qū)

①易混淆操作：驗(yàn)證醛基：用銀氨溶液或新制CU（OH）2（加熱），非酸性KMnO4（氧化性干擾）。

②區(qū)分醇與按酸：用NaHCCh溶液（竣酸產(chǎn)生氣泡），醇無(wú)現(xiàn)象。

5.解題三步法避免失分

（1）審題定位：明確目標(biāo)物質(zhì)性質(zhì)（溶解性、沸點(diǎn)、化學(xué)活性）。

（2）方法匹配：優(yōu)先物理方法，必要時(shí)用化學(xué)法（如沉淀轉(zhuǎn)化）。

（3）操作驗(yàn)證：檢查試劑順序（如檢驗(yàn)C1-需先加HNCh酸化）。

口訣速記：“同液過(guò)濾，液液分餡；除雜不增，檢驗(yàn)防擾。

真題回顧

1.（2024?江西?高考真題）“稀土之父”徐光憲先生提出了稀土串級(jí)萃取理論，其基本操作是利用有機(jī)絡(luò)合

劑把稀土離子從水相富集到有機(jī)而再進(jìn)行分離。分離時(shí)可用的玻璃裝置是

【答案】C

【分析】利用有機(jī)絡(luò)合劑把稀土離子從水相富集到有機(jī)相再進(jìn)行分離，有機(jī)相與水相分層，可分液分離,

以此來(lái)解答。

【解析】A.圖為蒸鐳，不能分成稀土離子，故A錯(cuò)誤；B.圖中為過(guò)濾，不能分離稀土離子，故B錯(cuò)誤;

C.圖中分液漏斗可萃取、分液分離稀土離子，故C正確；D.圖中為抽濾裝置，不能分離稀土離子，故D

錯(cuò)誤：故選Co

2.(2025?湖南?高考真題)只用一種試劑，將Na2sO,、(NH4)2co八A1C1PKNO,四種物質(zhì)的溶液區(qū)分開(kāi)，

這種試劑是

A.NaOH溶液B.AgNO)溶液C.H2so4溶液D.Ba(0H)2溶液

【答案】D

【解析】A.NaOH溶液與AlCh反應(yīng)生成白色沉淀，過(guò)量時(shí)溶解：與(NH42CO3加熱會(huì)釋放NH3氣體，但

常溫下可能無(wú)法明顯區(qū)分；Na2s04和KN03均無(wú)現(xiàn)象，無(wú)法區(qū)分，A錯(cuò)誤；B.AgNCh溶液與Na2sO4生成

微溶Ag2so4,與(NHJ)2CO3生成Ag2cO3沉淀，與A1C13生成AgCl沉淀，KNCh無(wú)反應(yīng)。但三種沉淀均為白

色，無(wú)法明確區(qū)分，B錯(cuò)誤；C.H2sCh溶液僅與(NH5CO3反應(yīng)產(chǎn)生CO2氣體，其余三者無(wú)現(xiàn)象，無(wú)法區(qū)

分Na2so4、AICI3、KNO3,C錯(cuò)誤；D.Ba(OH)2溶液與Na2s生成BaSO4白色沉淀(不溶解)；與(NH^CCh

生戌BaCCh沉淀并釋放NH3氣體；與AlCh先生成A1(OH)3沉淀，過(guò)量時(shí)溶解；KNCh無(wú)現(xiàn)象，四種現(xiàn)象均

不同，可區(qū)分，D正確；故選D。

3.(2024?廣西?高考真題)《天工開(kāi)物》記載：軟漿車(chē)榨蔗汁，一石(dhn)汁卜.石灰五合，取汁煎糖，冷凝

成黑沙，黃泥水淋下成白糖。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A.石灰可中和蔗汁中的酸性物質(zhì)B.“冷凝成黑沙”是結(jié)晶過(guò)程

C.“黃泥水淋下”的目的是脫色D.“白糖”的主要成分是前萄糖

【答案】D

【分析】這段話意思即用軟漿車(chē)榨取甘蔗汁，每石蔗糖汁加半升的石灰，取過(guò)濾后的甘蔗汁加熱冷卻，得

到黑色晶體，用黃泥水淋洗可得到白糖。

【解析】A.石灰為堿性物質(zhì)，可與蔗糖中的酸性物質(zhì)發(fā)生中和反應(yīng)，A正確；B.“冷凝成黑沙”即將熱蔗

糖水冷卻結(jié)晶，是結(jié)晶過(guò)程，B正確；C.“黃泥水淋下”可將黑色晶體變成白色，即實(shí)現(xiàn)脫色目的，C正確：

D.“白糖”是由蔗糖制得，故其主要成分為蔗糖，D錯(cuò)誤；本題選D。

4.(2019?浙江?高考真題)通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論正確的是

A.將某固體試樣完全溶于鹽酸，再滴加BaCb溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則該固體試樣中存在S04、

B.將某固體試樣完全溶于鹽酸，再滴加KSCN溶液，沒(méi)有出現(xiàn)血紅色，則該固體試樣中不存在Fe'+

C.在某固體試樣加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，沒(méi)有產(chǎn)生使?jié)駶?rùn)紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，該固體試

樣中仍可能存在NHr

D.在某固體試樣加水后的上層清液中，滴加鹽酸出現(xiàn)白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，則該固體試樣

中存在SiOs2-

【答案】C

【解析】A.將某固體試樣完全溶于鹽酸，無(wú)明顯現(xiàn)象，排除了干擾離子，如碳酸根離子、亞硫酸根離子、

銀離子等，再加BaCb溶液，有白色沉淀生成，該白色沉淀為硫酸鋼，說(shuō)明溶液中一定含有S04%但該固

體試樣中不?定存在SCV、例如疏酸氫鈉固體中不存在SOP,A選項(xiàng)錯(cuò)誤；B.若固體為FcCb和Fc的混

合物時(shí)，也有相同的現(xiàn)象，故固體試樣中可能存在Fe3+,B選項(xiàng)錯(cuò)誤；C.將某固體加水完全溶解，滴加氫

氧化鈉溶液，沒(méi)有產(chǎn)生使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體，也可能是由于生成的一水合氨濃度很小沒(méi)有放

出氨氣，則該固體試樣中仍可能存在NH4+,C選項(xiàng)正確：D.鹽酸出現(xiàn)白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶

解可能原固體中有A1O「不一定為SiCXF,D選項(xiàng)錯(cuò)誤；答案選C。

5.(2021?海南?高考真題)一次性鑒別等濃度的KNO］、NHQ、NaQO,三種溶液，下列方法不可行的是

A.測(cè)定pHB.焰色試驗(yàn)

C.滴加AlCh溶液D.滴加飽和Ca(OH)2溶液，微熱

【答案】C

【解析】A.KN。,溶液顯中性，NHJCI溶液顯酸性，Na2co，溶液顯堿性，故可以用測(cè)定pH的方法鑒別，

故A正確；B.KN。3的焰色試驗(yàn)中現(xiàn)象為透過(guò)藍(lán)色鉆玻璃為紫色，NH.K1的焰色試驗(yàn)中無(wú)現(xiàn)象，Na2cO3的

焰色試驗(yàn)中現(xiàn)象為黃色，故可以用焰色試驗(yàn)的方法鑒別，故BE確；C.KNO-NH,Cl、NaKO,中只有

Na2colt能與AQ反應(yīng)有現(xiàn)象，故KNO3和NHQ不能鑒別，故C錯(cuò)誤；D.2NH4Cl+Ca(OH)2=

C1CI2+2NH3+2H2O有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，Na2cO3+Ca(OH)2=CaCO3+2NaOH有白色沉淀產(chǎn)生，而KNO,

不反應(yīng)無(wú)現(xiàn)象，故可以鑒別，故D正確；故選C。

6.(2022?廣東?高考真題)為檢驗(yàn)犧牲陽(yáng)極的陰極保護(hù)法對(duì)?鋼鐵防腐的效果，將鍍層有破損的鍍鋅鐵片放

入酸化的3%NaCl溶液中。一段時(shí)間后，取溶液分別實(shí)驗(yàn)，能說(shuō)明鐵片沒(méi)有被腐蝕的是

A.加入AgNO,溶液產(chǎn)生沉淀B.加入淀粉碘化鉀溶液無(wú)藍(lán)色出現(xiàn)

C.加入KSCN溶液無(wú)紅色出現(xiàn)D.加入KjFe(C7)6］溶液無(wú)藍(lán)色沉淀生成

【答案】D

【分析】鍍層有破損的鍍鋅鐵片被腐蝕，則將其放入到酸化的3%NaCI溶液中，會(huì)構(gòu)成原電池，由于鋅比

鐵活潑，作原電池的負(fù)極，而鐵片作正極，溶液中破損的位置會(huì)變大，鐵也會(huì)繼續(xù)和酸化的氯化鈉溶液反

應(yīng)產(chǎn)生氫氣，溶液中會(huì)有亞鐵離子生成，據(jù)此分析解答。

【解析】A.氯化鈉溶液中始終存在氯離子，所以加入硝酸銀溶液后，不管鐵片是否被腐蝕，均會(huì)出現(xiàn)白色

沉淀，故A不符合題意；B.淀粉碘化鉀溶液可檢測(cè)氧化性物質(zhì)，但不論鐵片是否被腐蝕，均無(wú)氧化性物

質(zhì)與碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，故B不符合題意；C.KSCN溶液可檢測(cè)鐵離子的存在，上述現(xiàn)象中不會(huì)出現(xiàn)鐵離子，

所以無(wú)論鐵片是否被腐蝕，加入KSCN溶液后，均無(wú)紅色出現(xiàn)，故C不符合題意；D.K3［Fc(CN)6］是用于

檢測(cè)Fe2+的試劑，若鐵片沒(méi)有被腐蝕，則溶液中不會(huì)生成亞鐵離子，則加入K3［Fe(CN)6］溶液就不會(huì)出現(xiàn)藍(lán)

色沉淀，故D符合題意。綜上所述，答案為D。

7.(2023?遼寧?高考真題)下列鑒別或檢驗(yàn)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

A.用石灰水鑒別Na2c與NaHCO3

B.用KSCN溶液檢驗(yàn)FeSO4是否變質(zhì)

C.用鹽酸酸化的BaCL溶液檢驗(yàn)Na2s03是否被氧化

D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗(yàn)乙醉中是否混有乙醛

【答案】A

【解析】A.石灰水的主要成分為Ca（0H）2能與碳酸鈉和碳酸氫鈉反應(yīng)生成碳酸鈣，二者均生成白色沉淀,

不能達(dá)到鑒別的目的，A錯(cuò)誤；B.Fe2+變質(zhì)后會(huì)生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鑒別，現(xiàn)象為溶液變成血

紅色，可以達(dá)到檢驗(yàn)的目的，B正確；C.Na2s03被氧化后會(huì)變成Na2so4,加入鹽酸酸化的BaCb后可以

產(chǎn)生白色沉淀，可以用來(lái)檢驗(yàn)NaSCh是否被氧化，C正確；D.含有醛基的物質(zhì)可以與銀氨溶液反應(yīng)生成

銀單質(zhì)，可以用來(lái)檢驗(yàn)乙醇中混有的乙醛，D正確；故答案選A。

8.（2024?浙江?高考真題）關(guān)于有機(jī)物檢測(cè)，下列說(shuō)法正確的是

A.用濃濱水可鑒別澳乙烷、乙醛和苯酚

B.用紅外光譜可確定有機(jī)物的元素組成

C.質(zhì)譜法測(cè)得某有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量為72,可推斷其分子式為C5H12

D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調(diào)至堿性，再加入新制氫氧化銅并加熱，可判斷麥芽糖是否水解

【答案】A

【解析】A.澳乙烷可萃取濃濱水中的濱，出現(xiàn)分層，下層為有色層，溟水具有強(qiáng)氧化性、乙醛具有強(qiáng)還原

性，乙醛能還原濱水，溶液褪色，苯酚和濃澳水發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生三澳苯酚白色沉淀，故濃漠水可鑒別澳

乙烷、乙醛和苯酚，A正確；B.紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，紅外光譜可確定有機(jī)物

的基團(tuán)、官能團(tuán)等，元素分析儀可以檢測(cè)樣品中所含有的元素，B錯(cuò)誤；C.質(zhì)譜法測(cè)得某有機(jī)物的相對(duì)

分子質(zhì)量為72,不可據(jù)此推斷其分子式為CsH,相對(duì)分子質(zhì)量為72的還可以是C’HQ、C3HQ2等，C

錯(cuò)誤；D.麥芽糖及其水解產(chǎn)物均具有還原性，均能和新制氫敘化銅在加熱反應(yīng)生成磚紅色沉淀CU20,若

按方案進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)，不管麥芽糖是否水解，均可生成磚紅色沉淀，故不能判斷麥芽糖是否水解，D錯(cuò)誤；

故選Ao

9.（2024?江西?高考真題）白色固體樣品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCb、KCKNazSCh、Na2co3、

AI2O3之中的幾種或全部。在三個(gè)燒杯中各加入適量X。分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充分反應(yīng),

實(shí)驗(yàn)記錄為：

編號(hào)試劑反應(yīng)后的不溶物生成的氣體

I蒸儲(chǔ)水白色無(wú)色、有刺激性氣味

II稀鹽酸百色無(wú)色、無(wú)味

IIINaOH溶液無(wú)不溶物無(wú)色、有刺激性氣味

依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，下列說(shuō)法正確的是

A.可能含ALChB.含BaCbC.含Na2sO3D.不含KC1

【答案】A

【分析】白色固體樣品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCb、KCkNa2so3、Na2co3、AI2O3之中的幾種

或全部，在三個(gè)燒杯中各加入適量X,分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充分反應(yīng)；I.加入蒸儲(chǔ)水，

微熱生成無(wú)色有刺激性氣味的氣體，是微熱條件下錢(qián)根離子和溺酸根離子發(fā)生的雙水解反應(yīng)生成了氨氣或

SO?氣體，說(shuō)明一定含NH4NO3,反應(yīng)生成白色沉淀，白色沉淀可能為氧化鋁，也可能為AgNCh和Na2so3、

NasCOa.KCl反應(yīng)生成的Ag2s。3或Ag2c或AgCI沉淀，或BaCL和Na2so3、Na2cCh反應(yīng)生成的BaSCh、

BaCO沉淀，

II.加入稀鹽酸反應(yīng)后的不溶物為白色沉淀，同時(shí)生成的氣體為無(wú)色無(wú)味氣體，為二氧化碳?xì)怏w，說(shuō)明一

定含Na2cOa,一定不含Na2sO3,白色沉淀一定為AgNCh與C「生成的AgCl,說(shuō)明一定含有AgNCh,一定

不含有Na2soa,AgCl沉淀中C卜來(lái)源不能確定;III.加入NaOH溶液,無(wú)沉淀，有無(wú)色刺激性氣味的氣體（NHj

生成，說(shuō)明一定含NH4NO3,反應(yīng)后無(wú)不溶物，說(shuō)明所有固體均溶解，根據(jù)前面推斷白色固體含有Na2co3、

AgNO3,則不能有BaCL，此時(shí)AgNCh與生成的氨氣以及溶液中的0匹反應(yīng)生成卜且例也%］。!!；若含AI2O3,

其與NaOH反應(yīng)生成可溶的符合現(xiàn)象；綜上所述，一定含有NH’NCh、Na2co3、AgNOj,

一定不含有Na2sO3、BaCh,無(wú)法確定是否含有KC1、AI2O3；

【解析】A.分析可知，可能含ALO3,故A正確：B.分析可知，一定不含有BaCL,故B錯(cuò)誤：C.加入

鹽酸生成氣體為無(wú)色無(wú)味，說(shuō)明不含Na2sCh,故C錯(cuò)誤；D.二述過(guò)程中的分析可知，K。的存在不能確

定，故D錯(cuò)誤；故選A。

10.（2024?湖南?高考真題）為達(dá)到下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康模僮鞣椒ê侠淼氖?/p>

實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟僮鞣椒?/p>

A從含有I?的NaCI固體中提取I?用CC14溶解、萃取、分液

B提純實(shí)驗(yàn)室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥

C用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3co0H溶液用甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定

D從明磯過(guò)飽和溶液中快速析出晶體用玻嘀棒摩擦燒杯內(nèi)壁

【答案】D

【脩析】A.從含有12的NaCl固體中提取H用CCL溶解、萃取、分液后，L仍然溶在四氯化碳中，沒(méi)有

提取出來(lái)，A錯(cuò)誤；B.乙酸乙酯在氫氧化鈉堿性條件下可以發(fā)生水解反應(yīng)，故提純乙酸乙酯不能用氫氧化

鈉溶液洗滌,B錯(cuò)誤;C.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液,反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)生成CH3coONa,

是堿性，而甲基橙變色范圍pH值較小，故不能用甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定，否則誤差較大，應(yīng)用酚獻(xiàn)作指

示劑，C錯(cuò)誤；D.從明研過(guò)飽和溶液中快速析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁，在燒杯內(nèi)壁產(chǎn)生微小

的玻璃微晶來(lái)充當(dāng)晶核，D正確；本題選D。

II.（2024?福建?高考真題）藥物中間體1,3-環(huán)己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，轉(zhuǎn)化步驟如下：

oo

cX鹽酸冷卻、過(guò)濾、人

『?CH,ONa,80℃/、減壓蒸儲(chǔ)調(diào)pH=l洗滌、干燥「］

JAOCH「卷劑DMF，^-----------"So

5.氧代已酸甲酯（油點(diǎn)153。（3）0Na1,3-環(huán)己二酮

（沸點(diǎn)101。。

下列說(shuō)法或操作率肯誤的是

A.反應(yīng)須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

B.減壓蒸儲(chǔ)去除CHQH、5-氯代口酸甲醋和DMF

C.減壓蒸儲(chǔ)后趁熱加入鹽酸

D.過(guò)濾后可用少展冰水洗滌產(chǎn)物

【答案】C

【解析】A.DMF即N,N-二甲基甲酰胺，對(duì)人體有危害，反應(yīng)須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，故A正確；B.減壓

蒸飽利用沸點(diǎn)不同，去除CHQH、5-氧代己酸甲酯和DMF,可以提純中間產(chǎn)物，故B正確；C.減壓蒸儲(chǔ)

后不能趁熱加入鹽酸，因?yàn)辂}酸具有揮發(fā)性，故C錯(cuò)誤；D.1,3-環(huán)己二酮溶于水，冷卻到0℃可析出晶

體，因此過(guò)漉后可用少量冰水洗滌產(chǎn)物，除去鹽酸等物質(zhì)，故D正確；故選C。

12.（2025?浙江?高考真題）提純NaCl粗品（含少量的CalMg2\K'和SO；）得到Na。純品的方案如下，

所用試劑為BaCl?溶液、Na2c0）溶液、鹽酸和NaOH溶液。

------>NaCl純品

下列說(shuō)法不止砸的是

A.用過(guò)量的BaC%溶液除去SO：

B.Ca2\Mg2\SO：通過(guò)生成沉淀后過(guò)游除去

C.4種試劑的使用順序?yàn)锽a。?溶液、Na2c（%溶液、鹽酸、NaOH溶液

D.調(diào)pH后的濾液蒸發(fā)至大量固體析出，趁熱過(guò)濾、洗滌、干燥后即得NaCl純品

【答案】C

【分析】粗鹽溶液中的Ca2+用Na2cO?溶液除去，Mg?+用NaOH溶液除去，SO；用BaCb溶液除去，Na2co3

2+

溶液要放到BaCh溶液之后，還可以除去多余的Ba,過(guò)濾后再加HCI調(diào)節(jié)pH值除去多余的Na2CO3和NaOH,

最后再將濾液蒸發(fā)至大最固體析出，趁熱過(guò)濾，讓K+留在母液中，對(duì)沉淀進(jìn)行洗滌、干燥后即得NaCl純品。

【解析】A.除去SOL用BaCb溶液,過(guò)量的BaCb可以使SO：-離子完全沉淀，多余Ba?+離子可以用Na2CO3

除去，A正確：B.Ca2+,Mg2+、SO：分別用Na2c(KNaOH、BaCb溶液除去，生成CaCCh、Mg(OH)2、

BaSCh沉淀，過(guò)濾除去，B正確；C.四種試劑使用時(shí)Na2cO3要在BaCb之后，鹽酸放在過(guò)濾沉淀后再加

入,防止生成的沉淀再溶解，C錯(cuò)誤；D.過(guò)濾后再加入HC1調(diào)節(jié)濾液的pH值，最后蒸發(fā)至大量固體析出，

趁熱過(guò)濾、洗滌、干燥后即得NaQ純品，K+留在母液中，D正確；答案選C。

好題必刷

1.(2U25?黑龍江佳木斯?一模)下列各組有機(jī)物只用一種試劑無(wú)法鑒別的是

A.汰乙烷、丙酮、乙酸乙酯B,苯酚溶液、乙醉、甘油

C.甲酸、乙醛、乙酸D.苯、甲苯、硝基苯

【答案】B

【解析】A.漠乙烷不溶于水，密度比水大；丙酮與水互溶；乙酸乙酯不溶于水，密度比水小，可以使用水

來(lái)鑒別這三種物質(zhì)：B.苯酚與氯化鐵溶液反應(yīng)會(huì)生成紫色絡(luò)合物，溶液會(huì)呈現(xiàn)紫色；甘油與新制CU(OH)2

忌濁液反應(yīng)會(huì)生成深藍(lán)色的絡(luò)合物，溶液會(huì)變成深藍(lán)色；乙醇與氯化鐵溶液和新制Cu(OH)2懸濁液不會(huì)發(fā)

生顯著的顏色變化，溶液的顏色基本保持不變，因