2025年藥學(xué)專(zhuān)升本藥物分析技術(shù)真題試卷含答案考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（每題2分，共20分。下列每題選項(xiàng)中，只有一項(xiàng)是最符合題意的）1.在藥物分析中，用于測(cè)定藥物純度的基準(zhǔn)物質(zhì)，其純度要求通常為（）。A.98%以上B.99.9%以上C.100.0%D.95%以上2.依據(jù)分子吸收光能進(jìn)行物質(zhì)定性和定量分析的方法是（）。A.沉淀滴定法B.紫外-可見(jiàn)分光光度法C.氣相色譜法D.紅外分光光度法3.比爾-朗伯定律適用于（）。A.任何濃度的溶液B.任何波長(zhǎng)的光C.稀溶液和理想狀態(tài)下的有色溶液D.高濃度溶液和非吸收性溶劑4.在分光光度法測(cè)定中，若用單色光通過(guò)厚度為1cm的溶液，當(dāng)溶液濃度增大一倍時(shí)，其透光率將（）。A.增大一倍B.減少一半C.減少為原來(lái)的1/4D.增加為原來(lái)的四倍5.紅外分光光度法主要用于（）。A.藥物含量測(cè)定B.藥物結(jié)構(gòu)鑒定C.藥物雜質(zhì)檢查D.藥物溶出度測(cè)定6.氣相色譜法的主要分離機(jī)制是（）。A.分子大小B.分子極性C.分子與固定相和流動(dòng)相作用的差異D.分子電荷7.在氣相色譜中，表示色譜柱分離效能的指標(biāo)是（）。A.保留時(shí)間B.半峰寬C.保留指數(shù)D.柱效8.高效液相色譜法（HPLC）與氣相色譜法（GC）相比，其主要優(yōu)點(diǎn)之一是（）。A.適用于熱不穩(wěn)定化合物的分析B.分離效率通常更高C.檢測(cè)器靈敏度通常更高D.樣品前處理通常更簡(jiǎn)單9.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的“鑒別項(xiàng)”，其主要目的是（）。A.測(cè)定藥品的有效成分含量B.控制藥品中雜質(zhì)限量C.確定藥品的化學(xué)結(jié)構(gòu)或身份D.評(píng)價(jià)藥品的溶出情況10.測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之差稱(chēng)為（）。A.精密度B.準(zhǔn)確度C.誤差D.系統(tǒng)誤差二、名詞解釋?zhuān)款}3分，共15分）1.透光率2.檢出限3.保留時(shí)間4.色譜圖5.相對(duì)平均偏差三、簡(jiǎn)答題（每題5分，共20分）1.簡(jiǎn)述紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定藥物含量的基本原理和步驟。2.與薄層色譜法相比，氣相色譜法有哪些主要優(yōu)點(diǎn)？3.在進(jìn)行藥物含量測(cè)定時(shí)，為什么要進(jìn)行空白校正？4.什么是系統(tǒng)誤差？它有哪些主要來(lái)源？四、計(jì)算題（每題6分，共12分）1.某樣品在波長(zhǎng)λ處符合比爾-朗伯定律，其濃度為0.001mol/L時(shí)，測(cè)得透光率為T(mén)=85.48%。求該樣品的吸光度A及該波長(zhǎng)下該物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)ε。2.某分析方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.12mg，樣品測(cè)定結(jié)果為100.5mg，已知該樣品的真實(shí)含量為100.0mg。求該次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差（R.M.D.）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（R.S.D.）。五、論述題（10分）簡(jiǎn)述氣相色譜法中，選擇和優(yōu)化固定相及流動(dòng)相的基本原則，并說(shuō)明這些選擇對(duì)色譜分離效果的影響。試卷答案一、選擇題（每題2分，共20分。下列每題選項(xiàng)中，只有一項(xiàng)是最符合題意的）1.C解析：基準(zhǔn)物質(zhì)用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或直接標(biāo)定其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，其純度要求極高，通常為100.0%。2.B解析：紫外-可見(jiàn)分光光度法基于物質(zhì)對(duì)紫外和可見(jiàn)光區(qū)域的電磁波的吸收進(jìn)行定性和定量分析。3.C解析：比爾-朗伯定律描述的是光通過(guò)均勻、非散射的溶液時(shí)，吸光度與溶液濃度和光程的乘積成正比，適用于稀溶液和理想狀態(tài)。4.C解析：透光率T與吸光度A的關(guān)系為T(mén)=10^(-A)。當(dāng)濃度C加倍時(shí)，吸光度A也加倍，則新透光率T'=10^(-2A)=T/100，即透光率減少為原來(lái)的1/4。5.B解析：紅外分光光度法利用分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)吸收特定波長(zhǎng)的紅外光，具有特征性強(qiáng)，可用于復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。6.C解析：氣相色譜的分離是基于樣品組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異，即它們與固定相作用力的大小不同。7.D解析：柱效（理論塔板數(shù)N）是衡量色譜柱分離能力的重要指標(biāo)，表示單位長(zhǎng)度的分離效能。8.A解析：HPLC適用于分析高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定或溶解度小的化合物，這是GC的主要局限性。9.C解析：藥品鑒別項(xiàng)通過(guò)物理化學(xué)方法（如光譜、色譜、熔點(diǎn)等）確認(rèn)藥品的化學(xué)結(jié)構(gòu)或身份，以確保藥品的真實(shí)性。10.C解析：誤差是指測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間的差異，包括系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。二、名詞解釋?zhuān)款}3分，共15分）1.透光率（T）：指通過(guò)溶液的光強(qiáng)度與通過(guò)參比溶液（通常為純?nèi)軇┗蚩瞻兹芤海┑墓鈴?qiáng)度之比，通常用百分比表示（%T）。2.檢出限：指分析方法能夠檢測(cè)出被測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量，此時(shí)信號(hào)通常為空白信號(hào)的兩倍（S/N=2）或三倍（S/N=3）。3.保留時(shí)間（tR）：指從樣品注入色譜系統(tǒng)到被測(cè)組分流出檢測(cè)器所需的時(shí)間。4.色譜圖：指氣相色譜或液相色譜法中，以時(shí)間（或體積）為橫坐標(biāo)，檢測(cè)器響應(yīng)信號(hào)（如峰面積或峰高）為縱坐標(biāo)所得到的圖譜。5.相對(duì)平均偏差（R.M.D.）：指一系列測(cè)定值與其平均值之差的絕對(duì)值的平均值，再除以平均值，通常乘以100%表示，用于表示數(shù)據(jù)的離散程度。三、簡(jiǎn)答題（每題5分，共20分）1.原理：基于朗伯-比爾定律，當(dāng)入射光波長(zhǎng)固定、比色皿厚度一定時(shí)，溶液的吸光度與其濃度成正比。通過(guò)測(cè)定樣品溶液的吸光度，并對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品，可以計(jì)算出樣品中待測(cè)物質(zhì)的濃度。步驟：①配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列；②在選定的波長(zhǎng)下，用空白溶液調(diào)零；③依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度；④繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（吸光度vs.濃度）或根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品計(jì)算樣品濃度。2.優(yōu)點(diǎn)：①適用范圍廣，可分析高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定及溶解度小的化合物；②分離效能高，可分離沸點(diǎn)相近或極性相近的化合物；③檢測(cè)器靈敏度高，可檢測(cè)痕量組分；④易于與質(zhì)譜等檢測(cè)器聯(lián)用，進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證；⑤自動(dòng)化程度高，分析速度快。3.空白校正是為了消除儀器本身以及溶劑、試劑等帶來(lái)的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的影響，確保測(cè)得的吸光度或濃度真實(shí)反映僅由樣品中待測(cè)物質(zhì)引起的變化，從而提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。4.系統(tǒng)誤差是指在重復(fù)測(cè)量中保持不變或按確定規(guī)律變化的誤差，它導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低。主要來(lái)源包括：儀器誤差（如儀器未校準(zhǔn)）、試劑誤差（如試劑不純）、環(huán)境誤差（如溫度、濕度波動(dòng)）和操作誤差（如操作者習(xí)慣性偏差）。四、計(jì)算題（每題6分，共12分）1.解：吸光度A=-log(T/100)=-log(85.48/100)=-log(0.8548)≈0.0670摩爾吸光系數(shù)ε=A/(C*l)=0.0670/(0.001mol/L*1cm)=67.0L/(mol·cm)2.解：相對(duì)偏差=|測(cè)定值-真實(shí)值|/真實(shí)值×100%=|100.5-100.0|/100.0×100%=0.5%平均偏差d=0.5%相對(duì)平均偏差R.M.D.=(Σ|d_i|/n)×100%=0.5%（假設(shè)只有一個(gè)樣品，n=1）或更準(zhǔn)確地，若多次測(cè)量，需計(jì)算平均值和各次偏差后求平均。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差R.S.D.=s/x?×100%=0.12mg/100.0mg×100%=0.12%五、論述題（10分）選擇和優(yōu)化固定相及流動(dòng)相是氣相色譜分離的關(guān)鍵步驟，其原則和影響如下：選擇固定相：*相似相溶原則：固定相的極性通常應(yīng)與樣品組分的極性相接近。對(duì)于極性樣品，一般選擇極性固定相；對(duì)于非極性樣品，選擇非極性固定相。*選擇性：固定相對(duì)不同組分的分離能力差異越大，選擇性越好?？赏ㄟ^(guò)改變固定相的極性、類(lèi)型（如非極性、中等極性、強(qiáng)極性、特殊功能相）或化學(xué)鍵合方式來(lái)調(diào)節(jié)選擇性。*熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性：固定相應(yīng)能在色譜柱使用溫度下保持穩(wěn)定，不與樣品或流動(dòng)相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。*機(jī)械強(qiáng)度和兼容性：固定相應(yīng)具有足夠的機(jī)械強(qiáng)度，且與柱管材料兼容。選擇流動(dòng)相：*溶劑極性：流動(dòng)相的極性通常介于固定相和樣品組分之間。對(duì)于極性固定相，常用極性流動(dòng)相；對(duì)于非極性固定相，常用非極性流動(dòng)相。可通過(guò)改變流動(dòng)相的極性（如使用不同比例的烷烴和醇類(lèi)混合物）來(lái)調(diào)節(jié)保留時(shí)間。*溶劑強(qiáng)度：流動(dòng)相的溶劑強(qiáng)度指其在固定相中溶解樣品的能力。強(qiáng)溶劑能使樣品保留時(shí)間縮短。*安全性、純度和成本：流動(dòng)相應(yīng)選用高純度、低毒、化學(xué)惰性好且成本合理的溶劑。優(yōu)化影響：*保留時(shí)間：改變固定相或流動(dòng)相的極性、類(lèi)型或組成，會(huì)顯著影響樣品組分的保留時(shí)間。通常增加固定相極性或流動(dòng)相極性會(huì)延長(zhǎng)保留時(shí)間。*分離度：優(yōu)化固定相和流動(dòng)相的選擇性，可以顯著提高相鄰組分之間的分離度。選擇合適的固定相和流動(dòng)相配比，使不同組分在色譜