DB23石墨烯材料碳、氮、氫、硫、氧元素含量測(cè)定方法黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB23/T2492—2019 2規(guī)范性引用文件 4儀器與試劑 5分析步驟 6儀器測(cè)定條件 7測(cè)試 8校正因子K值計(jì)算 9分析結(jié)果表述 10數(shù)據(jù)精密度 11最低檢出限 DB23/TXXXX—XXXX本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江石墨烯產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：七臺(tái)河寶泰隆石墨烯新材料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：馮帆、馬慶、陳士山、陳建國(guó)、安慶權(quán)。DB23/T2492—20191石墨烯材料碳、氮、氫、硫、氧元素含量測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定石墨烯材料中碳、氮、氫、硫、氧元素分析方法的原理、儀器與試劑材料、分析步驟、儀器測(cè)定條件、校正因子、分析結(jié)果表述、數(shù)據(jù)精密度和最低檢出限。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨烯材料的碳、氮、氫、硫、氧含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。JY/T017元素分析儀方法通則3原理樣品在富氧的環(huán)境下進(jìn)行高溫燃燒,生成二氧化碳、水蒸氣、氮氧化物、三氧化硫等。以氦氣為載體,將這些混合氣體通過(guò)熱銅管除去剩余的氧,將氮氧化物還原成氮?dú)?三氧化硫還原成二氧化硫。這些混合氣體通過(guò)加熱的吸附解吸附柱或通過(guò)合適的吸收方法分離出CO、N2、H2O、SO2,再通過(guò)檢測(cè)器檢測(cè)并分別計(jì)算得出碳、氮、氫、硫的含量。氧含量的測(cè)定是在通入高純氬氣條件下，通過(guò)高溫裂解的方法,使樣品中的氧原子與碳結(jié)合成一氧化碳,再通過(guò)檢測(cè)器檢測(cè)并計(jì)算出氧的含量。4儀器與試劑4.1儀器4.1.1元素分析儀：一種能同時(shí)分析碳、氮、氫、硫、氧元素的檢測(cè)儀器,由加樣器、載氣、催化劑加熱爐、反應(yīng)管、混合氣體分離部件、檢測(cè)器等部分組成,性能要求參照J(rèn)Y/T017。4.1.2真空干燥箱,可實(shí)現(xiàn)高于室溫(10℃-200℃)±1℃范圍內(nèi)的程控恒溫,且真空保壓4h后,真空度不高于133Pa。4.1.3分析天平,精確至0.001mg。4.2試劑材料4.2.1高純氧:純度高于99.999%的氧氣。4.2.2高純氦:純度高于99.999%的氦氣。4.2.3高純氬：純度高于99.999%的氬氣。4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)DB23/TXXXX—XXXX24.3.1苯甲酸。4.3.2乙酰苯胺。4.3.3環(huán)己酮-2，4-二硝基苯腙。4.3.4氯化S-芐硫脲。4.3.5對(duì)氨基苯磺酸。5分析步驟5.1樣品預(yù)處理取適量石墨烯樣品置于真空干燥箱65℃±1℃干燥2h后停止加熱，保持干燥箱真空干燥狀態(tài)至室溫條件后待用。5.2樣品制備稱取預(yù)處理的石墨烯樣品2mg-10mg精確至0.001mg于錫箔容器中，壓緊樣品。6儀器測(cè)定條件6.1打開元素分析儀，預(yù)熱30min。6.2燃燒管溫度110℃,還原管溫度850℃。6.3調(diào)整氦氣的壓力2.0×105Pa（2.0bar流速為200mL/min。6.4調(diào)整氧氣的壓力2.5×105Pa（2.5bar流速為30mL/min。6.5先連續(xù)測(cè)試2-4個(gè)空白樣，確定空白值，然后選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器條件優(yōu)化，再用優(yōu)化的條件對(duì)選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測(cè)試3次，進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。6.6選用標(biāo)準(zhǔn)高純石墨在富氧燃燒模式下調(diào)試碳、氮、氫、硫含量,在高溫裂解模式下調(diào)試氧含量。7測(cè)試采用優(yōu)化的條件進(jìn)行樣品測(cè)試，讀取測(cè)試樣品的信號(hào)值（微伏）。8校正因子K值計(jì)算8.1K值測(cè)定稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品1mg-3mg精確至0.001mg，按照樣品測(cè)定程序連續(xù)測(cè)定兩個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)樣品，直到結(jié)果達(dá)到儀器操作規(guī)程的規(guī)定值為止。8.2K值計(jì)算DB23/T2492—20193標(biāo)準(zhǔn)樣品中j元素的K值計(jì)算見式（1）:式中：μV—標(biāo)準(zhǔn)樣品j元素單位質(zhì)量的信號(hào)值，單位為微伏特(μVM—標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量，單位為千克（KgW—標(biāo)準(zhǔn)樣品j元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為每千克毫克（mg/kg）。9分析結(jié)果表述樣品中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω值計(jì)算見式（2式中：①—元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為每千克毫克（mg/kgμV—標(biāo)準(zhǔn)樣品j元素單位質(zhì)量的信號(hào)值，單位為微伏特(μVm—樣品質(zhì)量，單位為千克（KgKj—j元素校正因子。10數(shù)據(jù)精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差不大于兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的8%。10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次測(cè)定結(jié)果之差