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文檔簡介
ICS13.040.50
CCST00/09
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CSESXXXX—20XX
環(huán)境空氣中氣態(tài)汞連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
Technicalspecificationsforcontinuousautomaticmonitoringofgaseousmercuryin
ambientair
(征求意見稿)
中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)發(fā)布
20XX—XX—XX發(fā)布20XX—XX—XX實(shí)施
T/CSESXXXX—20XX
環(huán)境空氣中氣態(tài)汞連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
1適用范圍
本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了開展環(huán)境空氣中氣態(tài)汞連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測的相關(guān)內(nèi)容,包括環(huán)境空氣中氣態(tài)汞的連
續(xù)自動(dòng)監(jiān)測點(diǎn)位、系統(tǒng)安裝與驗(yàn)收、系統(tǒng)技術(shù)要求、系統(tǒng)運(yùn)行要求、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)有效
性判斷、年度運(yùn)行報(bào)告等。
本技術(shù)規(guī)范適用于環(huán)境空氣中氣態(tài)汞的金膜富集冷原子熒光法、金膜富集冷原子吸收法和塞曼背
景校正原子吸收法的連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測。其中金膜富集冷原子熒光法適用的氣態(tài)汞濃度范圍為標(biāo)準(zhǔn)狀況下
0.4~100ng/m3,金膜富集冷原子吸收法和塞曼背景校正原子吸收法適用的氣態(tài)汞濃度范圍為標(biāo)準(zhǔn)狀況
下2~100ng/m3。金膜富集冷原子吸收法和塞曼背景校正原子吸收法不適用于背景地區(qū)環(huán)境空氣中氣
態(tài)汞的連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T12519分析儀器通用技術(shù)條件
GB/T34065分析儀器的安全要求
HJ193環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)安裝驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范
HJ664環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)
HJ910環(huán)境空氣氣態(tài)汞的測定金膜富集/冷原子吸收分光光度法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
氣態(tài)汞gaseousmercury
環(huán)境空氣中以氣體形式存在的汞或含汞化合物。
3.2
金膜富集冷原子熒光法goldamalgamationcollectionandcoldvaporatomic
fluorescencespectrometrymethod
使用純金或鍍金捕集阱吸附氣態(tài)汞,隨后通過熱解將吸附的汞再釋放并使用冷原子熒光光度法測
定汞濃度的方法。
3.3
金膜富集冷原子吸收法goldamalgamationcollectionandcoldvaporatomic
absorptionspectrometrymethod
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使用純金或鍍金捕集阱吸附氣態(tài)汞,隨后通過熱解將吸附的汞再釋放并使用冷原子吸收分光光度
法測定汞濃度的方法。
3.4
塞曼背景校正原子吸收法Zeemanbackgroundcorrectionandatomicabsorption
spectrometrymethod
使用塞曼效應(yīng)進(jìn)行背景校正的原子吸收分光光度法直接測定氣態(tài)汞濃度的方法
3.5
正確度trueness
多次重復(fù)測量所測得的量值的平均值與一個(gè)參考量值的一致程度。本標(biāo)準(zhǔn)中使用多個(gè)獨(dú)立測量點(diǎn)
重復(fù)測定的測量值與參考值之間相對誤差的最大值衡量正確度。
3.6
精密度precision
在規(guī)定條件下,獨(dú)立測試結(jié)果間的一致程度。本標(biāo)準(zhǔn)中使用多個(gè)獨(dú)立測量點(diǎn)重復(fù)測定得到測量值的
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的最大值衡量精密度。
3.7
零點(diǎn)漂移zerodrift
在未進(jìn)行維修、保養(yǎng)或調(diào)節(jié)的前提下,儀器按規(guī)定的時(shí)間運(yùn)行后,儀器的讀數(shù)與零輸入之間的偏差。
3.8
量程漂移spandrift
在未進(jìn)行維修、保養(yǎng)或調(diào)節(jié)的前提下,儀器按規(guī)定的時(shí)間運(yùn)行后,儀器的讀數(shù)與參考值之間的偏差。
3.9
有效數(shù)據(jù)率validateddatarate
一段時(shí)間內(nèi),監(jiān)測數(shù)據(jù)有效的小時(shí)數(shù)占總運(yùn)行小時(shí)數(shù)的百分比。
4系統(tǒng)技術(shù)要求
4.1系統(tǒng)原理與構(gòu)成
4.1.1工作原理
環(huán)境空氣以穩(wěn)定流量進(jìn)入采樣系統(tǒng),穿過過濾大氣顆粒物的濾膜,獲得凈化后的空氣。
對于金膜富集冷原子熒光法或金膜富集冷原子吸收法,金膜管中的金與氣態(tài)汞形成金汞齊,從而富
集凈化后空氣中的氣態(tài)汞。在吸附前空氣需通過堿石灰干燥管去除酸性氣體和水汽。富集完成后將金膜
管加熱并再次釋放出富集的氣態(tài)汞,通過載氣導(dǎo)入冷原子熒光光譜儀或冷原子吸收光譜儀進(jìn)行檢測。
對于塞曼背景校正原子吸收法,凈化后的空氣無需富集直接導(dǎo)入塞曼背景校正原子吸收光譜儀進(jìn)
行檢測。
4.1.2系統(tǒng)構(gòu)成
連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)由采樣單元、分析單元、氣源單元、數(shù)據(jù)采集與處理單元以及輔助設(shè)備等組成。
采樣單元主要由采樣口、采樣管路、采樣動(dòng)力等組成。
對于金膜富集冷原子熒光(吸收)光譜法,分析單元由富集單元和冷原子熒光光譜儀或冷原子吸收
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光譜儀組成。富集單元主要包括富集、加熱、冷卻模塊等。對于塞曼背景校正原子吸收光譜法,分析單
元由塞曼背景校正原子吸收光譜儀組成。
氣源單元主要由氣源和管路等組成,用于提供系統(tǒng)運(yùn)行所需的載氣、內(nèi)部校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)氣體、零氣等。
數(shù)據(jù)采集與處理單元用于采集、處理和存儲(chǔ)監(jiān)測數(shù)據(jù),并能按指令傳輸監(jiān)測數(shù)據(jù)和儀器設(shè)備工作狀
態(tài)信息。
其它輔助設(shè)備如不間斷電源、停電自動(dòng)保護(hù)、無線或有線數(shù)據(jù)傳輸設(shè)備等保障系統(tǒng)正常運(yùn)行的設(shè)備。
4.2通用及功能要求
4.2.1通用要求
4.2.1.1系統(tǒng)外觀、結(jié)構(gòu)應(yīng)符合GB/T12519規(guī)定;銘牌信息應(yīng)符合GB/T12519規(guī)定,還應(yīng)包括儀器的
額定電壓和功率信息;主機(jī)面板顯示清晰,字符、標(biāo)識(shí)易于識(shí)別。
4.2.1.2系統(tǒng)防電擊要求應(yīng)符合GB/T34065規(guī)定;系統(tǒng)應(yīng)配有穩(wěn)壓電源;高溫加熱區(qū)應(yīng)設(shè)有防燙傷標(biāo)
識(shí)。
4.2.1.3監(jiān)測系統(tǒng)在以下環(huán)境條件中應(yīng)能正常工作:
a)環(huán)境溫度:15~35℃;
b)相對濕度:≤85%;
c)大氣壓:70~106kPa;
d)供電電壓:AC220±22V,50±1Hz。
4.2.2功能要求
a)采樣單元的功能要求詳見附錄B中B.1及附錄C中的C.1;
b)分析單元的功能要求詳見附錄B中B.2及附錄C中的C.2;
c)氣源單元的功能要求詳見附錄B中B.3及附錄C中的C.3;
d)數(shù)據(jù)單元的功能要求詳見附錄B中B.4及附錄C中的C.4。
4.2.3性能指標(biāo)
性能指標(biāo)包括檢出限、線性誤差、正確度、精密度、系統(tǒng)殘留、24h零點(diǎn)漂移、24h量程漂移、30d
量程漂移、30d有效數(shù)據(jù)率和儀器平行性。測試方法及技術(shù)要求詳見附錄A。
5系統(tǒng)安裝與驗(yàn)收
5.1監(jiān)測點(diǎn)位
5.1.1布設(shè)原則
根據(jù)監(jiān)測目的和建設(shè)需求,參照HJ664相關(guān)內(nèi)容,同時(shí)結(jié)合氣象環(huán)流、區(qū)域輸送、局地污染源、
站點(diǎn)代表性等,選擇和設(shè)置監(jiān)測點(diǎn)位。
設(shè)置點(diǎn)位時(shí),應(yīng)優(yōu)先選擇正在運(yùn)行環(huán)境空氣中氣態(tài)污染物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測的監(jiān)測點(diǎn)位,或其它開展
環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測的現(xiàn)有點(diǎn)位;如現(xiàn)有點(diǎn)位不能滿足需求時(shí),再按照上述要求重新選擇和確定監(jiān)測點(diǎn)
位。
5.1.2基本要求
a)監(jiān)測點(diǎn)位的位置一經(jīng)確定后,應(yīng)能滿足長期使用的要求;
b)監(jiān)測點(diǎn)位應(yīng)具備足夠的場地用于站房建設(shè)。如需建設(shè)采樣塔,應(yīng)具備相應(yīng)的場地條件;
c)監(jiān)測點(diǎn)位應(yīng)具備電力穩(wěn)定供應(yīng)的條件;
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d)監(jiān)測點(diǎn)位應(yīng)能建立無線/有線數(shù)據(jù)通訊并可保持穩(wěn)定的數(shù)據(jù)傳輸。
5.1.3站點(diǎn)環(huán)境
站房周邊土壤、站房建材及涂料、室內(nèi)儀器儀表等設(shè)備中可能含有汞及其化合物。在系統(tǒng)安裝
前,需要對站點(diǎn)的室內(nèi)外環(huán)境進(jìn)行確認(rèn)。
連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)安裝前,應(yīng)根據(jù)HJ910采用間斷性的監(jiān)測,初步掌握本地區(qū)環(huán)境空氣中氣態(tài)
汞濃度,以確認(rèn)站點(diǎn)環(huán)境是否對目標(biāo)物的測定存在干擾。當(dāng)站房周邊或站房內(nèi)氣態(tài)汞濃度超出本地區(qū)
大氣背景濃度2倍時(shí),應(yīng)及時(shí)查找原因并進(jìn)行改善,如移除潛在的汞污染源。如遇到無法改善的情況應(yīng)
更換監(jiān)測站點(diǎn)。
新建站房的建筑及裝修材料中不應(yīng)包含或排放汞及其化合物;對使用現(xiàn)有站房的情況,應(yīng)采取有
效措施避免對氣態(tài)汞的測定產(chǎn)生影響。
站房內(nèi)應(yīng)避免使用如水銀溫度計(jì)等含汞或添汞產(chǎn)品。
站房其它要求可參考HJ193中相關(guān)內(nèi)容。
5.2系統(tǒng)安裝
5.2.1采樣口
采樣口離地面的高度應(yīng)在(3~15)m范圍內(nèi)。在保證監(jiān)測點(diǎn)具有空間代表性的前提下,若所選
點(diǎn)位周圍半徑(300~500)m范圍內(nèi)建筑物平均高度在20m以上,無法滿足(3~15)m的設(shè)置要
求時(shí),其采樣口高度可以在(15~25)m范圍內(nèi)選取。采樣口離建筑物墻壁、屋頂?shù)戎挝锉砻娴木?/p>
離應(yīng)大于1m,若支撐物表面有實(shí)體圍欄,采樣口應(yīng)高于實(shí)體圍欄至少0.5m。確保在采樣口周圍
270°捕集空間范圍內(nèi)環(huán)境空氣流動(dòng)應(yīng)不受任何影響。
采樣口設(shè)置時(shí)應(yīng)采取遮擋防止雨水進(jìn)入采樣口。采樣口應(yīng)設(shè)置疏水性含氟聚合物制的大氣顆粒物
濾膜(孔徑≤0.45μm),防止大氣顆粒物和濕沉降進(jìn)入采樣管路。采樣口濾膜夾及采樣管路均應(yīng)使
用含氟聚合物材料。
如監(jiān)測站點(diǎn)安裝有氣體采樣總管,且總管材質(zhì)為含氟聚合物材料,或總管內(nèi)涂層為含氟聚合物材
料,則可以將采樣口安裝在采樣總管上,否則應(yīng)安裝獨(dú)立的采樣口。
如環(huán)境空氣中濕度較大,應(yīng)對儀器與采樣口之間連接的采樣管線進(jìn)行加熱,加熱溫度一般控制在
(30~50)℃。
5.2.2分析儀器
分析儀器應(yīng)水平安裝或擺放在穩(wěn)固的機(jī)柜內(nèi)或平臺(tái)上,并與附近墻壁至少保持0.5m距離。儀器
與采樣口之間連接的管線應(yīng)使用含氟聚合物材質(zhì)。儀器的排氣口應(yīng)與站房的總排氣管連接,或使用長
效吸附材料吸收尾氣中的汞。
5.2.3氣源
如分析儀器需使用載氣,氣體鋼瓶應(yīng)放置在溫度和濕度適宜的地方,并用鋼瓶柜或鋼瓶架固定,
同時(shí)便于后期進(jìn)行漏氣檢查。在鋼瓶安裝減壓閥并連接到氣路后,應(yīng)對閥門和管線進(jìn)行漏氣檢查。載
氣純度應(yīng)不低于99.999%。并在分析儀器之前的載氣氣路中接入一支金膜補(bǔ)集管去除載氣中可能存在
的氣態(tài)汞。
如用于內(nèi)部校準(zhǔn)的自動(dòng)汞標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生器非分析儀器內(nèi)置部件,應(yīng)將該獨(dú)立部件水平安裝或擺放
在穩(wěn)固的機(jī)柜內(nèi)或平臺(tái)上,并與附近墻壁至少保持0.5m距離。其與分析儀器之間的管線應(yīng)使用含氟
聚合物材質(zhì)。
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5.2.4數(shù)據(jù)采集和傳輸設(shè)備
數(shù)據(jù)采集和傳輸設(shè)備可安裝于機(jī)柜內(nèi)或平臺(tái)上,應(yīng)能正確記錄、存儲(chǔ)、顯示采集的數(shù)據(jù)和狀態(tài)。
監(jiān)測數(shù)據(jù)記錄、存儲(chǔ)和顯示時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況(273.15K,101.325kPa)。
5.2.5系統(tǒng)調(diào)試
系統(tǒng)安裝后驗(yàn)收前,應(yīng)對系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)試。應(yīng)在系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行不少于72h后進(jìn)行調(diào)試。
5.3系統(tǒng)試運(yùn)行
現(xiàn)場完成系統(tǒng)安裝、調(diào)試后,監(jiān)測系統(tǒng)投入試運(yùn)行。試運(yùn)行至少30d。因故障等造成運(yùn)行中斷,監(jiān)
測系統(tǒng)恢復(fù)正常后,重新開始試運(yùn)行。試運(yùn)行期間獲得的監(jiān)測數(shù)據(jù)用于系統(tǒng)性能指標(biāo)30d有效數(shù)據(jù)率和
儀器平行性的測試和驗(yàn)收,為滿足儀器平行性性能指標(biāo)的測試和驗(yàn)收,系統(tǒng)供應(yīng)者應(yīng)額外提供一套完整
的平行監(jiān)測系統(tǒng)同步開展試運(yùn)行。
5.4系統(tǒng)驗(yàn)收
驗(yàn)收內(nèi)容包括備件清點(diǎn)、系統(tǒng)性能指標(biāo)驗(yàn)收、聯(lián)網(wǎng)驗(yàn)收、相關(guān)檔案和制度驗(yàn)收等。
5.4.1備件清點(diǎn)
對照設(shè)備及備件清單,進(jìn)行物品清點(diǎn),記錄并匯總設(shè)備、備件數(shù)量。檢查設(shè)備、備件外觀情況,對
破損部位進(jìn)行拍照并詳細(xì)記錄。驗(yàn)收表格參見附錄E。
5.4.2性能指標(biāo)驗(yàn)收
驗(yàn)收需對系統(tǒng)性能指標(biāo)(4.3)進(jìn)行驗(yàn)收。測試方法及技術(shù)要求詳見附錄A。
5.4.3聯(lián)網(wǎng)驗(yàn)收
如監(jiān)測設(shè)備具備聯(lián)網(wǎng)功能則需進(jìn)行聯(lián)網(wǎng)驗(yàn)收。驗(yàn)收內(nèi)容包括通信及數(shù)據(jù)傳輸驗(yàn)收、現(xiàn)場數(shù)據(jù)比對驗(yàn)
收和聯(lián)網(wǎng)穩(wěn)定性驗(yàn)收等。具體參見HJ193中相關(guān)要求。
5.4.4相關(guān)檔案和制度驗(yàn)收
系統(tǒng)技術(shù)檔案,包括驗(yàn)收記錄及相關(guān)材料、維護(hù)和校準(zhǔn)等運(yùn)行記錄、維修記錄等。系統(tǒng)運(yùn)行管理辦
法,包括人員配備及職責(zé)、管理要求、設(shè)備維護(hù)和校準(zhǔn)規(guī)定、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求、數(shù)據(jù)有效性審
核及報(bào)告要求等。記錄表格參見附錄E。
6系統(tǒng)運(yùn)行要求
6.1運(yùn)行參數(shù)
系統(tǒng)的主要技術(shù)參數(shù)應(yīng)與系統(tǒng)安裝驗(yàn)收時(shí)的設(shè)置值保持一致。如確需對主要技術(shù)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,應(yīng)
報(bào)告調(diào)整原因、調(diào)整時(shí)間等具體信息,待批準(zhǔn)后開展參數(shù)調(diào)整試驗(yàn)和性能指標(biāo)測試,編制并提交參數(shù)調(diào)
整測試報(bào)告。
6.2運(yùn)行時(shí)間
環(huán)境空氣中氣態(tài)汞的連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測應(yīng)全年連續(xù)運(yùn)行。其中:
a)正常的維護(hù)維修應(yīng)盡量控制在1天以內(nèi);
b)因故障臨時(shí)停運(yùn)3天以上的,應(yīng)在第4日報(bào)告停運(yùn)情況;在設(shè)備恢復(fù)運(yùn)行當(dāng)天,報(bào)告故障排查、
維護(hù)維修及運(yùn)行情況;
c)因維護(hù)維修等原因需主動(dòng)停運(yùn)的,應(yīng)提出相應(yīng)的計(jì)劃并提前一周上報(bào);
d)因電力、天氣等原因臨時(shí)停運(yùn)的,應(yīng)及時(shí)報(bào)告設(shè)備停運(yùn)及恢復(fù)運(yùn)行情況;
e)如涉及設(shè)備或零部件更新更換,應(yīng)提前一年列入計(jì)劃并上報(bào);設(shè)備或零部件更新更換時(shí),需提
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前一周進(jìn)行報(bào)備。
6.3日常巡檢及維護(hù)
6.3.1站點(diǎn)日常巡檢
每周至少對站點(diǎn)站房及輔助設(shè)備進(jìn)行1次定期巡檢,巡檢內(nèi)容包括:
a)檢查系統(tǒng)所在房間的溫度和濕度;尤其注意不同季節(jié)的室內(nèi)外溫差,及時(shí)調(diào)整室內(nèi)溫度或采取
適當(dāng)措施,防止因室內(nèi)外溫差造成采樣管路中出現(xiàn)冷凝水。
b)檢查系統(tǒng)自動(dòng)運(yùn)行參數(shù)是否正常,數(shù)據(jù)記錄是否完整。
c)檢查數(shù)據(jù)采集、傳輸與網(wǎng)絡(luò)通訊是否正常。
d)檢查空調(diào)、不間斷電源等輔助設(shè)備的運(yùn)行狀況是否正常,檢查站房空調(diào)過濾網(wǎng)是否清潔,必要
時(shí)進(jìn)行清洗或更換。
e)針對管理單位根據(jù)報(bào)送數(shù)據(jù)及相關(guān)記錄發(fā)現(xiàn)的監(jiān)測系統(tǒng)問題,進(jìn)行必要的處理。
f)記錄巡檢情況。
6.3.2系統(tǒng)日常維護(hù)
連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)運(yùn)行時(shí),應(yīng)對系統(tǒng)進(jìn)行定期維護(hù),維護(hù)內(nèi)容主要包括:
a)檢查采樣管路中是否存在冷凝水,如存在冷凝水應(yīng)及時(shí)處理,并對分析儀器進(jìn)行徹底的檢查,
確保冷凝水未進(jìn)入分析儀器。
b)如監(jiān)測設(shè)備具備聯(lián)網(wǎng)功能,應(yīng)每日遠(yuǎn)程查看儀器工作狀態(tài),發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)處理;如需維修,
應(yīng)記錄發(fā)現(xiàn)的問題后及時(shí)聯(lián)系維修,同時(shí)將相關(guān)情況報(bào)告。如監(jiān)測設(shè)備不具備聯(lián)網(wǎng)功能,應(yīng)于每周三及
周日分別導(dǎo)出監(jiān)測數(shù)據(jù)進(jìn)行保存,并上報(bào)數(shù)據(jù)。
c)每周一次進(jìn)行定期維護(hù),內(nèi)容包括:更換采樣口設(shè)置的濾膜(如安裝有堿石灰干燥管,則一并
更換),并在更換后進(jìn)行氣密性檢查;查看儀器相關(guān)參數(shù),填寫維護(hù)記錄并上報(bào)管理單位。
7質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
7.1計(jì)量器具
用于量值傳遞的計(jì)量器具應(yīng)按照規(guī)定進(jìn)行定期檢定。
7.2采樣流量校準(zhǔn)
每個(gè)月使用流量計(jì)對儀器采樣流量和載氣流量進(jìn)行校準(zhǔn),記錄校正系數(shù)。如實(shí)際流量與監(jiān)測系統(tǒng)記
錄流量之間偏差超過10%,則應(yīng)報(bào)告并更換采樣氣路的質(zhì)量流量計(jì)及配套的流量控制器。
7.3內(nèi)部校準(zhǔn)
監(jiān)測系統(tǒng)的內(nèi)部校準(zhǔn)周期不應(yīng)超過48h。內(nèi)部校準(zhǔn)采用單點(diǎn)校準(zhǔn),校準(zhǔn)峰面積(或峰高)與標(biāo)準(zhǔn)氣
體汞質(zhì)量之間的響應(yīng)系數(shù)與驗(yàn)收時(shí)的響應(yīng)系數(shù)差異不應(yīng)高于10%。如響應(yīng)系數(shù)下降幅度超過10%應(yīng)及
時(shí)報(bào)告并進(jìn)行外部校準(zhǔn)。
7.4外部校準(zhǔn)
每六個(gè)月應(yīng)進(jìn)行一次外部校準(zhǔn)。校準(zhǔn)系列的設(shè)置詳見附錄A.1.2??墒褂蔑柡凸羝l(fā)生器(附錄
D)或滲透法定量汞蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生所需的汞標(biāo)準(zhǔn)氣體。如內(nèi)部校準(zhǔn)響應(yīng)系數(shù)降幅超過10%應(yīng)立刻進(jìn)行
一次外部校準(zhǔn)。
6
T/CSESXXXX—20XX
7.5其它
a)同一監(jiān)測站點(diǎn)的其他儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)等操作時(shí),不應(yīng)使用含汞氣體或試劑。
b)每月定期對設(shè)備所在房間的室內(nèi)空氣進(jìn)行分析,當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣態(tài)汞濃度異常變化時(shí),應(yīng)及時(shí)查找原
因并處理。
c)運(yùn)維人員應(yīng)參加相關(guān)比對及技術(shù)培訓(xùn)。
8數(shù)據(jù)有效性
8.1異常數(shù)據(jù)與無效數(shù)據(jù)
a)系統(tǒng)運(yùn)行參數(shù)正常時(shí),監(jiān)測結(jié)果低于0.5ng/m3,或高于30天滑動(dòng)平均值三倍的監(jiān)測數(shù)據(jù)為異
常數(shù)據(jù)。
b)對于金膜富集冷原子熒光法或金膜富集冷原子吸收法監(jiān)測系統(tǒng),如沖洗階段的監(jiān)測結(jié)果無法清
零,則直至下次清零之前的監(jiān)測數(shù)據(jù)為異常數(shù)據(jù)。
c)進(jìn)行系統(tǒng)檢查、校準(zhǔn)、維護(hù)維修等活動(dòng)后,至下一次內(nèi)部校準(zhǔn)之前的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)。
d)系統(tǒng)斷電并重新開機(jī)后,至下一次內(nèi)部校準(zhǔn)之前的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)。
e)如對儀器進(jìn)行移動(dòng),待移動(dòng)完成后重新開機(jī),應(yīng)立即進(jìn)行一次內(nèi)部校準(zhǔn),直至下一次內(nèi)部校準(zhǔn)
前的監(jiān)測數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)。
8.2數(shù)據(jù)處理
除無效及缺失數(shù)據(jù)外的監(jiān)測數(shù)據(jù)為有效數(shù)據(jù)。對異常、無效及缺失數(shù)據(jù)均應(yīng)注明原因,并保留原始
數(shù)據(jù)及相關(guān)記錄。對監(jiān)測數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析時(shí),應(yīng)剔除無效數(shù)據(jù)。異常數(shù)據(jù)可依據(jù)專家審核結(jié)果參與統(tǒng)
計(jì)分析。
9年度運(yùn)行報(bào)告
系統(tǒng)正常運(yùn)行后,每年定期編制并提交當(dāng)年的系統(tǒng)運(yùn)行報(bào)告,主要內(nèi)容包括:
a)系統(tǒng)運(yùn)行整體情況;
b)系統(tǒng)停運(yùn)及處理、維修維護(hù)情況;
c)數(shù)據(jù)處理、獲取與傳輸情況;
d)載氣使用與更換等情況;
e)日常巡檢情況;
f)存在問題與建議。
7
T/CSESXXXX—20XX
附錄A
(規(guī)范性附錄)
環(huán)境空氣中氣態(tài)汞連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)性能指標(biāo)技術(shù)要求
性能指標(biāo)包檢出限、線性誤差、正確度、精密度、系統(tǒng)殘留、24h零點(diǎn)漂移、24h量程漂移、30d
量程漂移、30d有效數(shù)據(jù)率和儀器平行性。
A.1測試方法
A.1.1檢出限
系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下,將零氣發(fā)生器接在采樣口,測定其產(chǎn)生的脫汞空氣。連續(xù)測定n(n≥7)
個(gè)讀數(shù)。
如n個(gè)讀數(shù)中不為零的讀數(shù)個(gè)數(shù)比率≥80%,按照公式(A.1)計(jì)算檢出限。
如n個(gè)讀數(shù)中不為零的讀數(shù)個(gè)數(shù)比率<80%,應(yīng)在站房內(nèi)零氣發(fā)生器和監(jiān)測儀進(jìn)氣口之間的氣
路中安裝一個(gè)含氟聚合物三通接頭。此三通接頭一端連接零氣發(fā)生器,一端連接監(jiān)測儀進(jìn)氣口,一
端設(shè)置一含氟聚合物節(jié)流閥。關(guān)閉站房門窗,調(diào)節(jié)節(jié)流閥至最小流量同時(shí)確保監(jiān)測儀連續(xù)獲得非零
的測量值。連續(xù)測定n(n≥7)個(gè)讀數(shù)。按照公式(A.1)計(jì)算檢出限。
∑?(???)2
???=?×√?=1?(A.1)
(??1,0.99)??1
式中:MDL檢出限,ng/m3;
t自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t分布值(單側(cè));
3
??第i個(gè)讀數(shù),ng/m;
?n個(gè)讀數(shù)的平均值,ng/m3;
i讀數(shù)的序號(hào)(i=1,2,…,n);
n讀數(shù)的個(gè)數(shù)。
其中,當(dāng)自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t值可參考表A.1取值。
表A.1t值表
平行測定次數(shù)(n)自由度(n-1)t(n-1,0.99)
763.143
872.998
982.896
1092.821
11102.764
16152.602
21202.528
A.1.2線性誤差
8
系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下,將零氣發(fā)生器接在采樣口,依照系統(tǒng)設(shè)定的單次采樣體積,采用外部注
射的方法,依次注射換算后濃度為0ng/m3、20ng/m3、40ng/m3、60ng/m3、80ng/m3、100ng/m3的
汞標(biāo)準(zhǔn)氣體。在使用飽和汞蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生汞標(biāo)準(zhǔn)氣體并注射時(shí),應(yīng)確保在各濃度梯度上汞源的溫
度變化范圍小于±0.1℃,并記錄每次注射時(shí)汞源溫度和注射體積。各測量點(diǎn)重復(fù)測定n次(n≥7),
計(jì)算各測量點(diǎn)重復(fù)測定信號(hào)(峰面積或峰高)的平均值。用最小二乘法擬合汞標(biāo)準(zhǔn)氣體中汞的濃度
和測定信號(hào)的平均值,得到儀器的線性方程,見公式(A.2)。按照公式(A.3)計(jì)算各測量點(diǎn)的線性
方程回歸值(不包含0ng/m3測量點(diǎn))。按照公式(A.4)計(jì)算各測量點(diǎn)的線性誤差,取結(jié)果絕對值
最大者為儀器的線性誤差。
?=?+??(A.2)
???
?=?(A.3)
??
|??????|
???=×100%(A.4)
???
式中:θ儀器測定信號(hào);
a截距;
b斜率,m3/ng;
x待測氣體中汞的濃度,ng/m3。
??第i點(diǎn)的儀器測定值的平均值;
xi第i點(diǎn)的線性方程回歸值;
3
???第i點(diǎn)的汞標(biāo)準(zhǔn)氣體中汞濃度,ng/m;
???第i點(diǎn)的線性誤差,%。
A.1.3正確度
系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下,將零氣發(fā)生器接在采樣口,依照系統(tǒng)設(shè)定的單次采樣體積,采用外部注
射的方法,依次注射換算后濃度為20ng/m3、40ng/m3、60ng/m3、80ng/m3、100ng/m3的汞標(biāo)準(zhǔn)氣
體。在使用飽和汞蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生汞標(biāo)準(zhǔn)氣體并注射時(shí),應(yīng)確保在各濃度梯度上汞源的溫度變化范
圍小于±0.1℃,并記錄每次注射時(shí)汞源溫度和注射體積。各測量點(diǎn)重復(fù)測定n次(n≥7)。按照公
式(A.5)計(jì)算各測量點(diǎn)正確度,取結(jié)果絕對值最大者為儀器的正確度。
|??????|
???=×100%(A.5)
???
式中:???第i點(diǎn)的正確度,%;
3
??第i點(diǎn)測量值的平均值,ng/m;
3
???第i點(diǎn)汞標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,ng/m;
3
???第i點(diǎn)第j次測量值,ng/m;
n第i點(diǎn)的測量次數(shù)。
A.1.4精密度
系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下,將零氣發(fā)生器接在采樣口,依照系統(tǒng)設(shè)定的單次采樣體積,采用外部注
射的方法,依次注射換算后濃度為20ng/m3、40ng/m3、60ng/m3、80ng/m3、100ng/m3的汞標(biāo)準(zhǔn)氣
體。在使用飽和汞蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生汞標(biāo)準(zhǔn)氣體并注射時(shí),應(yīng)確保在各濃度梯度上汞源的溫度變化范
圍小于±0.1℃,并記錄每次注射時(shí)汞源溫度和注射體積。各測量點(diǎn)重復(fù)測定n次(n≥7)。按照公
9
T/CSESXXXX—20XX
式(A.6)計(jì)算各測量點(diǎn)精密度,取結(jié)果絕對值最大者為儀器的精密度。
?2
√∑?=1(??????)
??1
????=×100%(A.6)
??
式中:????第i點(diǎn)的精密度,%;
3
???第i點(diǎn)第j次測量值,ng/m;
3
??第i點(diǎn)測量值的平均值,ng/m;
n第i點(diǎn)的測量次數(shù)。
A.1.5系統(tǒng)殘留
系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下,將零氣發(fā)生器接在采樣口,依照系統(tǒng)設(shè)定的單次采樣體積,采用外部注
射的方法,注射換算后濃度為80ng/m3的汞標(biāo)準(zhǔn)氣體。標(biāo)準(zhǔn)氣體測定完成后連續(xù)兩次測定零氣發(fā)生
器產(chǎn)生的脫汞空氣。第二次測定值為系統(tǒng)殘留。
A.1.624h零點(diǎn)漂移
系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下,將零氣發(fā)生器接在采樣口,測定其產(chǎn)生的脫汞空氣,重復(fù)測定3次得到
測量值的平均值。測量結(jié)束后,監(jiān)測系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行24h(期間不允許任何維護(hù)和校準(zhǔn))后,重復(fù)上
述操作,并計(jì)算24h后3次測量值的平均值。按照公式(A.7)計(jì)算24h零點(diǎn)漂移。
?24?=|?24???0|(A.7)
3
式中:d24h24h零點(diǎn)漂移,ng/m;
3
?24?24h后測量值的平均值,ng/m;
3
?024h前測量值的平均值,ng/m。
A.1.724h量程漂移
系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下,將零氣發(fā)生器接在采樣口,依照系統(tǒng)設(shè)定的單次采樣體積,采用外部注
射的方法,注射換算后濃度為80ng/m3的汞標(biāo)準(zhǔn)氣體,重復(fù)測定3次得到測量值的平均值。在使用
飽和汞蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生汞標(biāo)準(zhǔn)氣體并注射時(shí),應(yīng)確保汞源的溫度變化范圍小于±0.1℃,并記錄每次
注射時(shí)汞源溫度和注射體積。測量結(jié)束后,監(jiān)測系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行24h(期間不允許任何維護(hù)和校準(zhǔn))
后,重復(fù)上述操作,并計(jì)算24h后3次測量值的平均值。按照公式(A.8)計(jì)算24h量程漂移。
?24?=|?24???0|(A.8)
3
式中:D24h24h量程漂移,ng/m;
3
?24?24h后測量值的平均值,ng/m;
3
?024h前測量值的平均值,ng/m。
A.1.830d量程漂移
系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下,將零氣發(fā)生器接在采樣口,依照系統(tǒng)設(shè)定的單次采樣體積,采用外部注
射的方法,注射換算后濃度為80ng/m3的汞標(biāo)準(zhǔn)氣體,重復(fù)測定3次得到測量值的平均值。在使用
飽和汞蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生汞標(biāo)準(zhǔn)氣體并注射時(shí),應(yīng)確保汞源的溫度變化范圍小于±0.1℃,并記錄每次
注射時(shí)汞源溫度和注射體積。測量結(jié)束后,監(jiān)測系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行30d(期間不允許儀器調(diào)整和外部校
準(zhǔn),并保持周期性的內(nèi)部校準(zhǔn))后,重復(fù)上述操作,并計(jì)算30d后3次測量值的平均值。按照公式
(A.9)計(jì)算30d量程漂移。
10
|???|
?=30?0×100%(A.9)
30?80
式中:D30d30d量程漂移,%;
3
?30?30d后測量值的平均值,ng/m;
3
?030d前測量值的平均值,ng/m。
A.1.930d有效數(shù)據(jù)率
監(jiān)測系統(tǒng)調(diào)試完畢后,連續(xù)試運(yùn)行30d。期間不允許儀器調(diào)整和外部校準(zhǔn),并保持周期性的內(nèi)
部校準(zhǔn)。統(tǒng)計(jì)30d內(nèi)有效數(shù)據(jù)(9.2)的采樣次數(shù)。按照公式(A.10)計(jì)算30d有效數(shù)據(jù)率。
?×?
??=×100%(?.10)
30?30×24
式中:VA30d30d有效數(shù)據(jù)率,%;
N30d內(nèi)有效數(shù)據(jù)采樣次數(shù);
T單次采樣時(shí)長,h。
A.1.10儀器平行性
在同一實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件下,將至少n(n≥2)套監(jiān)測系統(tǒng)的采樣口調(diào)整至同一高度,采樣口間距為
1m左右,同時(shí)統(tǒng)一單次采樣時(shí)長。選擇高中低不同污染濃度天氣各3d進(jìn)行監(jiān)測,監(jiān)測期間每天至
少生成20h監(jiān)測數(shù)據(jù),記錄每套監(jiān)測系統(tǒng)監(jiān)測值的小時(shí)均值為cij,其中i為監(jiān)測系統(tǒng)編號(hào)(i=1,2,…,n),
j為小時(shí)序號(hào)(j=1,2,…,m)。按照公式(A.11)和公式(A.12)計(jì)算儀器平行性。
?2
√∑?=1(??????)
?
??=×100%(A.11)
??
?
12
?=√×∑(?)(A.12)
??
?=1
式中:Pjn套系統(tǒng)第j個(gè)小時(shí)的平行性,%;
3
cij第i套監(jiān)測系統(tǒng)第j個(gè)小時(shí)的監(jiān)測均值,ng/m;
3
??n套系統(tǒng)第j個(gè)小時(shí)的監(jiān)測均值的平均值,ng/m;
i監(jiān)測系統(tǒng)編號(hào),i=1,2,…,n;
n系統(tǒng)套數(shù);
j小時(shí)序號(hào),j=1,2,…,m;
P儀器平行性,%;
m采樣次數(shù)。
A.2性能指標(biāo)技術(shù)要求
環(huán)境空氣中氣態(tài)汞連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)應(yīng)滿足表A.2中的性能指標(biāo)技術(shù)要求。
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T/CSESXXXX—20XX
表A.2性能指標(biāo)技術(shù)要求
監(jiān)測方法
性能指標(biāo)
金膜富集冷原子熒光法金膜富集冷原子吸收法塞曼背景校正原子吸收法
檢出限≤0.1ng/m3≤0.5ng/m3≤0.5ng/m3
線性誤差≤5%≤5%≤5%
正確度≤5%≤5%≤5%
精密度≤10%≤10%≤10%
系統(tǒng)殘留≤0.5ng/m3≤0.5ng/m3≤0.2ng/m3
24h零點(diǎn)漂移≤0.3ng/m3≤0.3ng/m3≤0.3ng/m3
24h量程漂移≤2ng/m3≤2ng/m3≤2ng/m3
30d量程漂移≤3%≤3%≤3%
30d有效數(shù)據(jù)率≥80%≥80%≥80%
儀器平行性≤20%≤20%≤20%
12
附錄B
(規(guī)范性附錄)
金膜富集冷原子熒光光譜法或金膜富集冷原子吸收光譜法氣態(tài)汞連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)功能要求
金膜富集冷原子熒光光譜法或金膜富集冷原子吸收光譜法氣態(tài)汞連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)主要包括采
樣單元、分析單元、氣源單元和數(shù)據(jù)單元等,各單元的功能要求如下。
B.1采樣單元
B.1.1采樣口
采樣口應(yīng)設(shè)置大氣顆粒物過濾膜以阻擋顆粒物進(jìn)入補(bǔ)集單元。濾膜應(yīng)選擇疏水性含氟聚合物材
質(zhì),孔徑≤0.45μm。濾膜夾應(yīng)使用含氟聚合物材質(zhì),以避免對汞的吸附。濾膜應(yīng)定期更換。
B.1.2采樣管路
采樣口至分析單元的全部管路應(yīng)使用含氟聚合物材質(zhì),避免使用金屬、普通塑料、硅橡膠等材
質(zhì)管路。應(yīng)在分析單元前設(shè)置填充堿石灰顆粒的過濾器以去除氣流中的水汽、酸性氣體。堿石灰顆
粒過濾器應(yīng)定期更換。
采樣管路上應(yīng)預(yù)設(shè)用于外部校準(zhǔn)的注射口。
B.1.3采樣動(dòng)力
應(yīng)采用可將大氣樣品從采樣口以設(shè)定流量穩(wěn)定送入監(jiān)測設(shè)備的無油抽氣泵,且泵隔膜等泵材質(zhì)
不影響氣態(tài)汞測定。設(shè)置質(zhì)量流量計(jì)及配套的流量控制器讀取及調(diào)節(jié)采樣氣體流量。
B.2分析單元
B.2.1富集單元
富集單元由金膜管、加熱組件、冷卻組件及配套的氣路、氣閥組成。金膜可以有多種形式,包
括形態(tài)各異的純金形成的疏松結(jié)構(gòu)、鍍金石英球、鍍金硅藻土、鍍金碳化硅等。儀器供應(yīng)商應(yīng)提供
金膜管的氣體流量上限、汞容量上限、可承受溫度上限。金膜管要求三個(gè)月內(nèi)內(nèi)部校準(zhǔn)的響應(yīng)因子
下降水平不超過10%。
加熱組件應(yīng)在儀器設(shè)定時(shí)間內(nèi)將金膜管加熱至550℃或以上,以釋放金膜管中的汞。最高溫度
的提升有利于金膜管中干擾物質(zhì)的去除。
冷卻組件應(yīng)在儀器設(shè)定的時(shí)間內(nèi)將加熱后的金膜管冷卻至室溫。
在氣態(tài)汞的富集過程中,氣閥應(yīng)確保由采樣口進(jìn)入的環(huán)境空氣通過金膜管。在分析過程中,氣
閥應(yīng)切換,將B.3.2所涉及的載氣導(dǎo)入金膜管。
B.2.2光譜儀
可分為冷原子熒光光譜儀和冷原子吸收光譜儀,主要由汞燈、光池、光電探測器及配套的相關(guān)
電子器件組成。特征波長為253.7nm。連續(xù)運(yùn)行狀態(tài)下汞燈壽命不低于6個(gè)月。
B.3氣源單元
B.3.1自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生器
分析儀應(yīng)配置內(nèi)置或獨(dú)立的自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生器用于內(nèi)部校準(zhǔn)。發(fā)生器可依據(jù)設(shè)定參數(shù)定時(shí)產(chǎn)
生定量的汞標(biāo)準(zhǔn)氣體,并導(dǎo)入B.2.1所述的富集單元。發(fā)生器可采用飽和汞蒸汽法或滲透法等產(chǎn)生汞
標(biāo)準(zhǔn)氣體。發(fā)生器應(yīng)具備恒溫控制功能,溫度偏差小于±0.05℃,溫度波動(dòng)度小于±0.05℃。
B.3.2載氣
如監(jiān)測系統(tǒng)需使用惰性氣體作為載氣,應(yīng)使用純度不低于99.999%的氮?dú)饣驓鍤?。否則可以使
13
T/CSESXXXX—20XX
用脫汞空氣作為載氣。設(shè)置質(zhì)量流量計(jì)及配套的流量控制器讀取及調(diào)節(jié)載氣流量。
B.3.3零氣發(fā)生器
零氣發(fā)生器應(yīng)通過內(nèi)置填充物對大氣中汞的吸附,穩(wěn)定產(chǎn)生并輸出干燥、清潔的脫汞空氣。零
氣發(fā)生器使用壽命應(yīng)不低于3年。
B.4數(shù)據(jù)單元
B.4.1軟件控制
監(jiān)測系統(tǒng)軟件應(yīng)確保系統(tǒng)可在無人值守的條件下自動(dòng)運(yùn)行。軟件應(yīng)具備斷電自動(dòng)保護(hù)功能,斷
電后自動(dòng)保存數(shù)據(jù),記錄斷電時(shí)間并在通電后自動(dòng)回復(fù)儀器運(yùn)行??蓪?shí)現(xiàn)系統(tǒng)狀態(tài)參數(shù)在線監(jiān)控與
管理,具備故障記錄、報(bào)警等自動(dòng)功能。
軟件應(yīng)具有適用于外部校準(zhǔn)的程序模塊。該模塊應(yīng)可輸入汞標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量或濃度,并在注射結(jié)
束后計(jì)算并保存響應(yīng)因子。當(dāng)執(zhí)行外部校準(zhǔn)時(shí),可由操作員啟動(dòng)該模塊。
B.4.2數(shù)據(jù)保存及傳輸
監(jiān)測系統(tǒng)應(yīng)具有數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志存儲(chǔ)和導(dǎo)出等功能,應(yīng)能存儲(chǔ)至少12個(gè)月的原始數(shù)據(jù)和運(yùn)行日
志。
監(jiān)測系統(tǒng)至少采集并記錄以下監(jiān)測數(shù)據(jù)詳情:監(jiān)測數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)時(shí)間、采樣平均流量和采樣體積、
采樣時(shí)長、峰面積(或峰高)、汞濃度值、監(jiān)測時(shí)基線均值及基線漂移。
監(jiān)測系統(tǒng)至少采集并記錄以下內(nèi)部校準(zhǔn)或外部校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)詳情:校準(zhǔn)時(shí)間、汞標(biāo)準(zhǔn)氣體流量和
體積、校準(zhǔn)時(shí)長、汞標(biāo)準(zhǔn)氣體理論質(zhì)量、校準(zhǔn)濃度理論值、校準(zhǔn)峰面積(或峰高)、響應(yīng)因子、校準(zhǔn)
時(shí)基線均值及基線漂移。
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附錄C
(規(guī)范性附錄)
塞曼背景校正原子吸收光譜法法氣態(tài)汞連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)功能要求
塞曼背景校正原子吸收光譜法法氣態(tài)汞連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)主要包括采樣單元、分析單元、氣源
單元和數(shù)據(jù)單元等,各單元的功能要求如下。
C.1采樣單元
C.1.1采樣口
采樣口應(yīng)設(shè)置大氣顆粒物過濾膜以阻擋顆粒物進(jìn)入補(bǔ)集單元。濾膜應(yīng)選擇疏水性含氟聚合物材
質(zhì),孔徑≤0.45μm。濾膜夾應(yīng)使用含氟聚合物材質(zhì),以避免對汞的吸附。濾膜應(yīng)定期更換。
C.1.2采樣管路
采樣口至分析單元的全部管路應(yīng)使用含氟聚合物材質(zhì),避免使用金屬、普通塑料、硅橡膠等材
質(zhì)管路。
采樣管路上應(yīng)預(yù)設(shè)用于外部校準(zhǔn)的注射口。
C.1.3采樣動(dòng)力
應(yīng)采用可將大氣樣品從采樣口以設(shè)定流量穩(wěn)定送入監(jiān)測設(shè)備的無油抽氣泵,且泵隔膜等泵材質(zhì)
不影響氣態(tài)汞測定。設(shè)置質(zhì)量流量計(jì)及配套的流量控制器讀取及調(diào)節(jié)采樣氣體流量。
C.2分析單元
塞曼背景校正原子熒光光譜儀主要由強(qiáng)磁場發(fā)生器、汞燈、偏振光調(diào)制器、光池、光電探測器
及配套的相關(guān)電子器件組成。特征波長為253.7nm。連續(xù)運(yùn)行狀態(tài)下汞燈壽命不低于6個(gè)月。
C.3氣源單元
C.3.1自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生器
分析儀應(yīng)配置內(nèi)置或獨(dú)立的自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生器用于內(nèi)部校準(zhǔn)。發(fā)生器可依據(jù)設(shè)定參數(shù)定時(shí)產(chǎn)
生定量的汞標(biāo)準(zhǔn)氣體,并導(dǎo)入C.2分析單元。發(fā)生器可采用飽和汞蒸汽法或滲透法等產(chǎn)生汞標(biāo)準(zhǔn)氣
體。發(fā)生器應(yīng)具備恒溫控制功能,溫度偏差小于±0.05℃,溫度波動(dòng)度小于±0.05℃。
C.3.2載氣
使用脫汞空氣作為載氣。設(shè)置質(zhì)量流量計(jì)及配套的流量控制器讀取及調(diào)節(jié)載氣流量。
C.3.3零氣發(fā)生器
零氣發(fā)生器應(yīng)通過內(nèi)置填充物對大氣中汞的吸附,穩(wěn)定產(chǎn)生并輸出干燥、清潔的脫汞空氣。零
氣發(fā)生器使用壽命應(yīng)不低于3年。
C.4數(shù)據(jù)單元
C.4.1軟件控制
監(jiān)測系統(tǒng)軟件應(yīng)確保系統(tǒng)可在無人值守的條件下自動(dòng)運(yùn)行。軟件應(yīng)具備斷電自動(dòng)保護(hù)功能,斷
電后自動(dòng)保存數(shù)據(jù),記錄斷電時(shí)間并在通電后自動(dòng)回復(fù)儀器運(yùn)行??蓪?shí)現(xiàn)系統(tǒng)狀態(tài)參數(shù)在線監(jiān)控與
管理,具備故障記錄、報(bào)警等自動(dòng)功能。
軟件應(yīng)具有適用于外部校準(zhǔn)的程序模塊。該模塊應(yīng)可輸入汞標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量或濃度,并在注射結(jié)
束后計(jì)算并保存響應(yīng)因子。當(dāng)執(zhí)行外部校準(zhǔn)時(shí),可由操作員啟動(dòng)該模塊。
C.4.2數(shù)據(jù)保存及傳輸
監(jiān)測系統(tǒng)應(yīng)具有數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志存儲(chǔ)和導(dǎo)出等功能,應(yīng)能存儲(chǔ)至少12個(gè)月的原始數(shù)據(jù)和運(yùn)行日
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T/CSESXXXX—20XX
志。
監(jiān)測系統(tǒng)至少采集并記錄以下監(jiān)測數(shù)據(jù)詳情:采樣時(shí)間、采樣流量、采樣時(shí)長、汞濃度值、監(jiān)
測時(shí)基線均值及基線漂移。
監(jiān)測系統(tǒng)至少采集并記錄以下內(nèi)部校準(zhǔn)或外部校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)詳情:校準(zhǔn)時(shí)間、汞標(biāo)準(zhǔn)氣體流量和
體積、校準(zhǔn)時(shí)長、汞標(biāo)準(zhǔn)氣體理論質(zhì)量、校準(zhǔn)濃度理論值、校準(zhǔn)峰面積(或峰高)、響應(yīng)因子、校準(zhǔn)
時(shí)基線均值及基線漂移。
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附錄D
(資料性附錄)
飽和汞蒸汽發(fā)生器的使用
飽和汞蒸汽發(fā)生器是執(zhí)行外部校準(zhǔn)的常用設(shè)備,通過高硼硅玻璃、石英、或內(nèi)表面惰性處理的
封閉腔體中的金屬汞揮發(fā)產(chǎn)生飽和汞蒸汽。
飽和汞蒸汽發(fā)生器示意圖如附圖D.1??筛鶕?jù)該示意圖自制汞蒸汽發(fā)生器,也可使用符合該原理
的商品化設(shè)備。
附圖D.1飽和汞蒸汽發(fā)生器示意圖
D.1溫度計(jì)
溫度計(jì)用來讀取封閉腔體內(nèi)飽和汞蒸汽溫度,其溫度分辨力優(yōu)于0.001℃。該溫度計(jì)應(yīng)定期檢
定。飽和汞蒸汽濃度可查詢附表D.1。
D.2微量氣體注射器
用于向采樣管路中預(yù)留的注射口內(nèi)注射定量飽和汞蒸汽。注射器應(yīng)具有氣密性,且活塞芯桿前
端應(yīng)使用含氟惰性材料。推薦使用防堵型針頭。
微量氣體注射器應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)點(diǎn)濃度(A.1.2)和系統(tǒng)采樣流量,選擇合適的最大量程。
D.3毛細(xì)管
用于平衡飽和汞蒸汽發(fā)生器內(nèi)外壓差。
D.4使用飽和汞蒸汽發(fā)生器進(jìn)行外部校準(zhǔn)
在一次外部校準(zhǔn)過程中,應(yīng)使用同一支微量氣體注射器。校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)等待飽和汞蒸汽發(fā)生器溫度
穩(wěn)定。在進(jìn)行外部校準(zhǔn)時(shí),同一溫度梯度下每次注射時(shí)的飽和汞蒸汽發(fā)生器溫度變化范圍小于±
0.1℃。注射應(yīng)使用同樣的操作手法,步驟如下:
a)將微量氣體注射器插入飽和汞蒸汽發(fā)生器,緩慢抽提活塞芯桿直至達(dá)到最大量程;
b)將微量氣體注射器拔出飽和汞蒸汽發(fā)生器,推動(dòng)活塞芯桿至所需體積的刻度線;
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T/CSESXXXX—20XX
c)將微量氣體注射器插入系統(tǒng)采樣管路中預(yù)設(shè)的外部校準(zhǔn)注射口,確保出氣孔位于氣路內(nèi),且
注射器針頭不應(yīng)碰觸注射口內(nèi)壁;
d)緩慢推動(dòng)活塞芯桿將汞蒸汽注射進(jìn)氣路。在注射完成后拔出微量氣體注射器。
根據(jù)注射時(shí)飽和汞蒸汽發(fā)生器上溫度計(jì)的讀數(shù),查詢附表(D.1)獲得飽和汞蒸汽濃度,根據(jù)注
射體積計(jì)算注射的汞質(zhì)量。
18
附表D.1飽和汞蒸汽濃度(C)和溫度(T)對應(yīng)表
TCTCTCTCTCTC
(℃)(pg/μL)
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