《EJ/T20124-2016尿中90Sr的測(cè)定HDEHP萃取色層法》(2025年)實(shí)施指南目錄一、為何

EJ/T20124-2016標(biāo)準(zhǔn)是核行業(yè)尿中

90Sr

檢測(cè)的核心依據(jù)？專家視角解析標(biāo)準(zhǔn)制定背景、

目的及行業(yè)必要性二、HDEHP

萃取色層法為何能成為尿中

90Sr

測(cè)定的優(yōu)選技術(shù)？深度剖析該方法原理、優(yōu)勢(shì)及與其他檢測(cè)技術(shù)的差異三、開(kāi)展尿中

90Sr

測(cè)定前需做好哪些準(zhǔn)備工作？從樣品采集到試劑儀器，全流程指導(dǎo)確保檢測(cè)合規(guī)性與準(zhǔn)確性四、EJ/T20124-2016標(biāo)準(zhǔn)中樣品前處理步驟有哪些關(guān)鍵要點(diǎn)？專家解讀消解、分離等環(huán)節(jié)操作規(guī)范及常見(jiàn)問(wèn)題應(yīng)對(duì)五、HDEHP

萃取色層柱的制備與使用有何技術(shù)訣竅？詳解柱填充、平衡及洗脫流程，保障目標(biāo)物高效分離六、檢測(cè)過(guò)程中如何把控質(zhì)量控制要點(diǎn)？從空白試驗(yàn)到平行樣測(cè)定，全面覆蓋標(biāo)準(zhǔn)要求的質(zhì)量保障措施七、尿中

90Sr

檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算與結(jié)果表述有哪些規(guī)范？依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)解讀數(shù)據(jù)處理方法及結(jié)果有效性判定原則八、該標(biāo)準(zhǔn)在核設(shè)施退役、輻射防護(hù)監(jiān)測(cè)等場(chǎng)景如何應(yīng)用？結(jié)合實(shí)際案例分析標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施價(jià)值及效果九、未來(lái)

3-5年尿中90Sr

檢測(cè)技術(shù)將如何發(fā)展？基于標(biāo)準(zhǔn)展望行業(yè)趨勢(shì)，探討技術(shù)創(chuàng)新方向與標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化可能十、實(shí)施

EJ/T20124-2016標(biāo)準(zhǔn)常見(jiàn)疑點(diǎn)如何破解？專家答疑關(guān)鍵問(wèn)題，助力檢測(cè)人員高效執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為何EJ/T20124-2016標(biāo)準(zhǔn)是核行業(yè)尿中90Sr檢測(cè)的核心依據(jù)？專家視角解析標(biāo)準(zhǔn)制定背景、目的及行業(yè)必要性EJ/T20124-2016標(biāo)準(zhǔn)制定的時(shí)代背景是什么？90Sr是核設(shè)施運(yùn)行、核試驗(yàn)及放射性物質(zhì)泄漏中常見(jiàn)的裂變產(chǎn)物，半衰期約28.8年，易通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體蓄積，危害健康。此前核行業(yè)尿中90Sr檢測(cè)無(wú)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，方法各異導(dǎo)致數(shù)據(jù)可比性差。2016年該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布，填補(bǔ)行業(yè)空白，為檢測(cè)提供統(tǒng)一技術(shù)框架，適應(yīng)核安全監(jiān)管與輻射防護(hù)需求。12標(biāo)準(zhǔn)制定的核心目的有哪些？1一是規(guī)范尿中90Sr測(cè)定方法，確保不同實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可比，避免因方法差異導(dǎo)致的數(shù)據(jù)偏差；二是保障核行業(yè)從業(yè)人員及公眾輻射健康，通過(guò)精準(zhǔn)檢測(cè)及時(shí)掌握體內(nèi)90Sr含量，為輻射防護(hù)決策提供數(shù)據(jù)支撐；三是滿足核行業(yè)監(jiān)管要求，為環(huán)保、衛(wèi)生等部門開(kāi)展監(jiān)督檢查提供技術(shù)依據(jù)。2該標(biāo)準(zhǔn)在核行業(yè)中的必要性體現(xiàn)在哪些方面？從行業(yè)安全看，核設(shè)施運(yùn)行、退役及核事故應(yīng)急中，需監(jiān)測(cè)人員體內(nèi)90Sr水平，標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)測(cè)提供可靠技術(shù)手段；從數(shù)據(jù)有效性看，統(tǒng)一方法讓不同單位檢測(cè)數(shù)據(jù)可互認(rèn)，便于跨區(qū)域、跨機(jī)構(gòu)協(xié)作；從國(guó)際接軌看，標(biāo)準(zhǔn)參考國(guó)際先進(jìn)技術(shù)，助力我國(guó)核行業(yè)檢測(cè)水平與國(guó)際同步，提升行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。HDEHP萃取色層法為何能成為尿中90Sr測(cè)定的優(yōu)選技術(shù)？深度剖析該方法原理、優(yōu)勢(shì)及與其他檢測(cè)技術(shù)的差異HDEHP萃取色層法的核心原理是什么？01HDEHP（二-(2-乙基己基)磷酸）是酸性萃取劑，可與溶液中Sr2+形成穩(wěn)定絡(luò)合物。該方法將HDEHP負(fù)載于惰性載體上制成萃取色層柱，尿樣經(jīng)前處理后上柱，Sr2+與HDEHP結(jié)合被保留，其他干擾離子隨流出液去除，再用洗脫劑將Sr2+洗脫，最后通過(guò)測(cè)量放射性確定90Sr含量，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物分離與檢測(cè)。02相較于其他檢測(cè)技術(shù)，該方法有哪些顯著優(yōu)勢(shì)？與共沉淀法比，其分離效率更高，能有效去除Ca2+、Mg2+等干擾離子，減少測(cè)量誤差；與離子交換法比，選擇性更強(qiáng)，僅對(duì)Sr2+等少數(shù)離子有保留，降低后續(xù)處理難度；且操作簡(jiǎn)便、成本較低，無(wú)需復(fù)雜儀器，適合實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)，滿足核行業(yè)批量樣品分析需求。12常見(jiàn)的尿中90Sr檢測(cè)技術(shù)有哪些？與HDEHP萃取色層法差異何在？01常見(jiàn)技術(shù)有共沉淀法、離子交換法、質(zhì)譜法等。共沉淀法易受干擾離子影響，分離效果差；離子交換法選擇性不足，易吸附其他離子；質(zhì)譜法檢測(cè)精度高，但儀器昂貴、操作復(fù)雜，不適用于常規(guī)檢測(cè)。HDEHP萃取色層法兼顧分離效果、選擇性與實(shí)用性，成為標(biāo)準(zhǔn)指定的優(yōu)選技術(shù)。02開(kāi)展尿中90Sr測(cè)定前需做好哪些準(zhǔn)備工作？從樣品采集到試劑儀器，全流程指導(dǎo)確保檢測(cè)合規(guī)性與準(zhǔn)確性尿樣采集有哪些規(guī)范要求？需注意哪些細(xì)節(jié)？應(yīng)使用潔凈、無(wú)放射性污染的聚乙烯容器采集尿樣，采集對(duì)象需記錄采樣時(shí)間、排尿情況。采樣量一般為500-1000mL，采集后立即加入硝酸調(diào)節(jié)pH至1-2，防止微生物滋生導(dǎo)致樣品變質(zhì)。同時(shí)，需標(biāo)注樣品編號(hào)、采集日期、姓名等信息，避免樣品混淆，確保溯源性。檢測(cè)所需試劑有哪些？如何保障試劑質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求？主要試劑包括HDEHP、硝酸、鹽酸、洗脫劑及惰性載體等。試劑需選用分析純及以上級(jí)別，且需經(jīng)放射性純度檢驗(yàn)，確保無(wú)90Sr污染。購(gòu)買時(shí)優(yōu)先選擇有資質(zhì)廠家產(chǎn)品，使用前進(jìn)行空白試驗(yàn)，驗(yàn)證試劑是否引入干擾，不符合要求的試劑需更換，避免影響檢測(cè)結(jié)果。12檢測(cè)儀器與設(shè)備有哪些？如何進(jìn)行前期檢查與校準(zhǔn)？01儀器設(shè)備包括萃取色層柱、離心機(jī)、放射性測(cè)量?jī)x（如液體閃爍計(jì)數(shù)器）、移液器等。使用前需檢查儀器外觀是否完好，功能是否正常，如離心機(jī)轉(zhuǎn)速是否穩(wěn)定、測(cè)量?jī)x計(jì)數(shù)效率是否達(dá)標(biāo)。同時(shí)，需定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)周期按儀器說(shuō)明書(shū)及標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行，校準(zhǔn)記錄需留存?zhèn)洳椤?2EJ/T20124-2016標(biāo)準(zhǔn)中樣品前處理步驟有哪些關(guān)鍵要點(diǎn)？專家解讀消解、分離等環(huán)節(jié)操作規(guī)范及常見(jiàn)問(wèn)題應(yīng)對(duì)尿樣消解環(huán)節(jié)的操作規(guī)范是什么？有哪些關(guān)鍵參數(shù)需控制？1消解采用硝酸-高氯酸混合酸體系，將尿樣置于錐形瓶中，加入混合酸后在電熱板上加熱，溫度控制在150-200℃,直至溶液澄清透明，去除有機(jī)物。關(guān)鍵參數(shù)為溫度與加熱時(shí)間，溫度過(guò)高易導(dǎo)致Sr2+揮發(fā)損失，過(guò)低則消解不完全；需密切觀察溶液狀態(tài)，避免碳化，確保消解徹底。2消解后樣品的分離凈化步驟如何操作？需注意哪些事項(xiàng)？消解液冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶定容，取適量溶液上柱。上柱時(shí)控制流速為1-2mL/min，確保Sr2+充分與HDEHP結(jié)合；上柱后用淋洗劑洗脫干擾離子，淋洗劑用量按柱體積確定，通常為3-5倍柱體積。注意避免流速過(guò)快導(dǎo)致分離不充分，淋洗劑濃度需嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)配制，防止干擾離子殘留。樣品前處理中常見(jiàn)問(wèn)題有哪些？如何有效應(yīng)對(duì)？常見(jiàn)問(wèn)題有消解不完全、干擾離子去除不徹底。消解不完全可補(bǔ)加混合酸延長(zhǎng)加熱時(shí)間；干擾離子殘留則需檢查淋洗劑濃度與用量，必要時(shí)增加淋洗次數(shù)。若出現(xiàn)溶液碳化，需重新取樣消解，避免影響后續(xù)分離檢測(cè)。操作中需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)步驟，減少人為誤差。HDEHP萃取色層柱的制備與使用有何技術(shù)訣竅？詳解柱填充、平衡及洗脫流程，保障目標(biāo)物高效分離HDEHP萃取色層柱的填充流程是什么？如何確保柱床均勻穩(wěn)定？01先將惰性載體（如硅烷化硅膠）與HDEHP溶液混合，攪拌均勻后靜置浸泡，使HDEHP充分負(fù)載。填充時(shí)將層析柱垂直固定，先加入少量洗脫劑，再緩慢倒入負(fù)載好的載體，邊倒邊輕輕敲擊柱壁，避免產(chǎn)生氣泡與斷層。填充完成后，用洗脫劑沖洗柱床，確保柱床高度一致、無(wú)空隙，保障流速穩(wěn)定。02色層柱使用前的平衡步驟有何作用？如何正確操作？01平衡步驟可使柱床環(huán)境與樣品溶液條件一致，提高Sr2+保留效率。操作時(shí)將平衡液（與樣品溶液pH、離子強(qiáng)度相同的溶液）以1mL/min流速通過(guò)色層柱，平衡體積為5-10倍柱體積。平衡過(guò)程中監(jiān)測(cè)流出液pH，直至與平衡液pH一致，表明柱床已平衡，可進(jìn)行樣品上柱。02目標(biāo)物洗脫環(huán)節(jié)的技術(shù)要點(diǎn)是什么？如何控制洗脫效率？洗脫劑選用鹽酸溶液，濃度按標(biāo)準(zhǔn)確定（通常為4-6mol/L），流速控制在0.5-1mL/min，確保Sr2+完全洗脫。洗脫過(guò)程中分段收集洗脫液，每段5-10mL，對(duì)每段洗脫液進(jìn)行放射性測(cè)量，確定Sr2+洗脫峰位置，收集含Sr2+的洗脫液。洗脫效率需達(dá)到90%以上，若效率過(guò)低，需檢查洗脫劑濃度與流速，必要時(shí)更換色層柱。檢測(cè)過(guò)程中如何把控質(zhì)量控制要點(diǎn)？從空白試驗(yàn)到平行樣測(cè)定，全面覆蓋標(biāo)準(zhǔn)要求的質(zhì)量保障措施空白試驗(yàn)的開(kāi)展方式與判定標(biāo)準(zhǔn)是什么？有何重要意義？空白試驗(yàn)用去離子水代替尿樣，按完整檢測(cè)流程操作，測(cè)定空白值。空白值應(yīng)低于儀器檢出限的1/2，若空白值過(guò)高，可能是試劑污染或儀器問(wèn)題，需排查并重新試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)可扣除背景干擾，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)。12平行樣測(cè)定如何操作？結(jié)果偏差的允許范圍是多少？取同一樣品兩份，在相同條件下同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，得到平行樣結(jié)果。計(jì)算兩份結(jié)果的相對(duì)偏差，若相對(duì)偏差≤10%，則結(jié)果有效；若偏差超標(biāo)，需重新取樣測(cè)定。平行樣測(cè)定可檢驗(yàn)操作的重復(fù)性，反映檢測(cè)過(guò)程的穩(wěn)定性，減少偶然誤差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與質(zhì)控樣品的使用有哪些要求？如何通過(guò)其驗(yàn)證檢測(cè)準(zhǔn)確性？需定期使用有證90Sr標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，確定檢測(cè)方法的回收率，回收率應(yīng)在80%-120%范圍內(nèi)。同時(shí)，每批次樣品檢測(cè)需加入質(zhì)控樣品（已知90Sr含量的尿樣），質(zhì)控樣品測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差≤15%，表明檢測(cè)過(guò)程準(zhǔn)確可靠。若超出范圍，需停止檢測(cè)，排查問(wèn)題并解決后重新進(jìn)行。尿中90Sr檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算與結(jié)果表述有哪些規(guī)范？依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)解讀數(shù)據(jù)處理方法及結(jié)果有效性判定原則檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算方法是什么？需包含哪些關(guān)鍵參數(shù)？01計(jì)算公式為：尿中90Sr濃度（Bq/L）=（測(cè)量?jī)粲?jì)數(shù)率-空白凈計(jì)數(shù)率）/（探測(cè)效率×采樣體積×化學(xué)回收率）。關(guān)鍵參數(shù)包括測(cè)量?jī)粲?jì)數(shù)率（樣品計(jì)數(shù)率減去空白計(jì)數(shù)率）、探測(cè)效率（由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)得到）、采樣體積（尿樣采集體積）、化學(xué)回收率（通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品確定），計(jì)算時(shí)需確保單位統(tǒng)一。02結(jié)果表述有哪些規(guī)范要求？需包含哪些信息？結(jié)果表述需明確尿中90Sr濃度，單位為Bq/L，保留兩位有效數(shù)字（若濃度低于檢出限，表述為“未檢出（<檢出限）”)。同時(shí)，需注明檢測(cè)日期、檢測(cè)方法（EJ/T20124-2016）、儀器型號(hào)、空白值、回收率等信息，確保結(jié)果可溯源，便于后續(xù)查詢與驗(yàn)證。如何判定檢測(cè)結(jié)果的有效性？哪些情況會(huì)導(dǎo)致結(jié)果無(wú)效？結(jié)果有效性需滿足：空白試驗(yàn)合格、平行樣相對(duì)偏差≤10%、質(zhì)控樣品相對(duì)誤差≤15%、化學(xué)回收率在80%-120%范圍內(nèi)。若空白值超標(biāo)、平行樣偏差過(guò)大、質(zhì)控樣品不合格或回收率超出范圍，均導(dǎo)致結(jié)果無(wú)效，需重新取樣檢測(cè)，直至滿足有效性要求。該標(biāo)準(zhǔn)在核設(shè)施退役、輻射防護(hù)監(jiān)測(cè)等場(chǎng)景如何應(yīng)用？結(jié)合實(shí)際案例分析標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施價(jià)值及效果在核設(shè)施退役場(chǎng)景中，標(biāo)準(zhǔn)如何應(yīng)用？有何實(shí)施價(jià)值？核設(shè)施退役時(shí)，需監(jiān)測(cè)工作人員體內(nèi)90Sr積累情況，評(píng)估輻射暴露風(fēng)險(xiǎn)。按標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)工作人員尿樣，若90Sr濃度超出限值，及時(shí)采取防護(hù)措施。某核反應(yīng)堆退役項(xiàng)目中，依據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)200余名工作人員尿樣，及時(shí)發(fā)現(xiàn)3名超標(biāo)人員，避免健康風(fēng)險(xiǎn)，體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)在保障人員安全中的價(jià)值。輻射防護(hù)日常監(jiān)測(cè)中，標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用流程是什么？實(shí)施效果如何？日常監(jiān)測(cè)中，定期采集核設(shè)施工作人員尿樣，按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，建立個(gè)人輻射暴露檔案。某核電站每年按標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)展尿中90Sr檢測(cè)，累計(jì)檢測(cè)超5000人次，未發(fā)現(xiàn)超標(biāo)情況，證明其輻射防護(hù)措施有效，標(biāo)準(zhǔn)為日常防護(hù)監(jiān)測(cè)提供了可靠技術(shù)支撐，確保輻射防護(hù)工作有序開(kāi)展。核事故應(yīng)急監(jiān)測(cè)中，標(biāo)準(zhǔn)如何快速應(yīng)用？能發(fā)揮哪些作用？01核事故發(fā)生后，需快速檢測(cè)受影響人員尿樣，評(píng)估輻射污染程度。按標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)化前處理流程，縮短檢測(cè)時(shí)間，實(shí)現(xiàn)快速分析。某核泄漏事故應(yīng)急中，實(shí)驗(yàn)室依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)24小時(shí)內(nèi)完成100余份尿樣檢測(cè)，為應(yīng)急救援決策提供及時(shí)數(shù)據(jù)，助力快速采取人員疏散、治療等措施，減少事故危害。02未來(lái)3-5年尿中90Sr檢測(cè)技術(shù)將如何發(fā)展？基于標(biāo)準(zhǔn)展望行業(yè)趨勢(shì)，探討技術(shù)創(chuàng)新方向與標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化可能未來(lái)尿中90Sr檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)有哪些？與標(biāo)準(zhǔn)有何關(guān)聯(lián)？趨勢(shì)一：檢測(cè)自動(dòng)化，將前處理、分離、檢測(cè)集成于自動(dòng)化設(shè)備，提高效率，標(biāo)準(zhǔn)可能需補(bǔ)充自動(dòng)化操作規(guī)范；趨勢(shì)二：微型化檢測(cè)設(shè)備研發(fā)，實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)或需新增現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法要求；趨勢(shì)三：多元素同時(shí)檢測(cè)技術(shù)發(fā)展，可同步測(cè)定90Sr與其他放射性核素，標(biāo)準(zhǔn)可能拓展檢測(cè)范圍，適應(yīng)多元素分析需求。檢測(cè)技術(shù)創(chuàng)新方向有哪些？如何與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)銜接？01創(chuàng)新方向包括新型萃取劑研發(fā)（提高Sr2+選擇性）、快速前處理技術(shù)（如微波消解）、高靈敏度探測(cè)器應(yīng)用。這些創(chuàng)新技術(shù)需通過(guò)驗(yàn)證后，納入標(biāo)準(zhǔn)體系，補(bǔ)充相應(yīng)操作規(guī)范；同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)需預(yù)留技術(shù)更新空間，允許在符合核心要求的前提下，采用經(jīng)驗(yàn)證的創(chuàng)新方法，推動(dòng)技術(shù)與標(biāo)準(zhǔn)協(xié)同發(fā)展。02現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)未來(lái)優(yōu)化的可能性有哪些？?jī)?yōu)化方向是什么？可能優(yōu)化方向：一是更新檢測(cè)儀器要求，納入新型自動(dòng)化、微型化設(shè)備參數(shù)；二是完善多元素同時(shí)檢測(cè)方法，適應(yīng)行業(yè)需求；三是簡(jiǎn)化部分操作步驟，提高檢測(cè)效率，同時(shí)確保準(zhǔn)確性