第54講綜合實驗試題突破(能力課)第一篇

考點突破第六部分

化學(xué)實驗基礎(chǔ)第十章化學(xué)實驗基礎(chǔ)1．掌握物質(zhì)制備型綜合實驗試題的分析和方案設(shè)計、評價與改進。2．掌握物質(zhì)性質(zhì)的定性、定量探究方案的設(shè)計、評價與改進。3．培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識、科學(xué)探究精神和社會責(zé)任?？键c一物質(zhì)制備探究型綜合實驗1．基于氣體制備類綜合實驗題的審題分析制備流程裝置排氣目的和方法常用穩(wěn)定氣體(如N2等)或反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如SO2等)排盡裝置中的空氣，以防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣干擾實驗溫度控制目的和方式(1)控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物、產(chǎn)品分解或揮發(fā)，如H2O2、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。(2)加熱目的：增大反應(yīng)速率或使平衡移動，加速溶解等。(3)溫度控制方式：水浴、油浴均勻加熱；冰水浴冷卻等2．物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計與評價方法(1)從實驗方案可行性角度設(shè)計與評價只有合理且切實可行的實驗方案才有意義?？尚行允欠桨傅牡谝灰?，評價方案時應(yīng)注意從實驗原理和操作兩個方面分析：理論上要科學(xué)合理，操作上要簡單可行。(2)從經(jīng)濟效益角度設(shè)計與評價評價一種實驗方案，不僅要從科學(xué)性上判斷是否可行，還要從經(jīng)濟效益上考慮是否切合實際。(3)從環(huán)保角度設(shè)計與評價防止污染的根本途徑在于控制“三廢”的排放，在對實驗方案進行評價時，不可忽視環(huán)境保護的重要性。(4)從“安全性”角度設(shè)計與評價實驗首先是安全第一，實驗安全往往有以下幾個方面，如規(guī)范操作、防止暴沸或爆炸、防止倒吸、防止污染等。3．實驗設(shè)計中的三個順序(1)實驗操作順序裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體試劑→加液體試劑→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱順序選擇若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：a．防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；b．保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。(3)儀器的連接順序①涉及氣體的一般連接順序發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質(zhì)探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。②一般裝置的進出氣口洗氣瓶：長進短出；U形管和加熱玻璃管：無前后；干燥管：粗進細出；排液量氣：短進長出。[示例]

(2024·泉州三檢，節(jié)選)某研究小組利用下圖所示裝置模擬高爐煤氣(主要成分為CO、N2、H2、H2S和少量COS)和金屬冶煉廠尾氣(含SO2)聯(lián)合制備Na2S2O3·5H2O。回答下列問題。

冷卻氣體(2)當(dāng)濕潤的(CH3COO)2Pb試紙__________(填現(xiàn)象)時，關(guān)閉K3，停止通入高爐煤氣。(3)導(dǎo)管b接盛有醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶用于吸收CO氣體，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CH3COOCu(NH3)2(aq)＋CO(g)??CH3COOCu(NH3)2·CO(aq)

ΔH<0。①過量H2S會導(dǎo)致吸收CO的能力下降的原因是________________________________________________________________________________。變黑H2S能與CH3COOCu(NH3)2發(fā)生反應(yīng)，平衡逆向移動②將吸收液通過________(任寫一種)的方法實現(xiàn)吸收液的再生，同時釋放CO，達到資源化利用。步驟二：打開K1、K2，通入SO2氣體。(4)試劑a為_________________________(填化學(xué)式)。(5)裝置乙中生成Na2S2O3的化學(xué)方程式為_______________________________________________________________________________。加熱Na2SO32NaHS＋4NaHCO3＋4SO2===3Na2S2O3＋4CO2＋3H2O

NaOH(或其他合理答案)

“物質(zhì)制備”綜合實驗試題解答模型

分別稱取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：(1)下列與實驗有關(guān)的圖標表示排風(fēng)的是________(填字母)。A

B

C

D

ED(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為_________________________。(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是______________________________。(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是______________________________________________________________________________________。球形冷凝管溶液藍色褪去變?yōu)闊o色排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是________________________________________________________________________。(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是________(填字母)。A．水B．乙醇C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為________(用百分數(shù)表示，保留一位小數(shù))。冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度B81.2%

已知：物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)沸點/℃溶解性AlCl3133.52.41181極易潮解并產(chǎn)生白色煙霧，微溶于苯780.8880.1難溶于水ClC(CH3)392.50.8551.6難溶于水，可溶于苯1340.87169難溶于水，易溶于苯Ⅰ．實驗室模擬制備無水AlCl3的實驗裝置如圖所示：(1)寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________________________________________________________________________。(2)裝置B中的試劑為______________。若缺少C，則D中AlCl3發(fā)生副反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________。

飽和食鹽水

(3)加熱順序：應(yīng)先點燃________(填“A”或“D”)處酒精燈。Ⅱ．實驗室制取叔丁基苯的裝置如圖：①將35mL苯和足量的無水AlCl3加入三頸燒瓶中；②滴加10mL氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]；③打開恒溫磁力攪拌器反應(yīng)一段時間；④洗滌，將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽酸、Na2CO3溶液、H2O洗滌分離；⑤在所得產(chǎn)物中加入少量無水MgSO4固體，靜置，過濾，蒸餾；⑥稱量，得到10.0g叔丁基苯。A(4)圖中彎管C的作用為____________________________________。(5)用稀鹽酸洗滌的目的是__________________________________，“洗滌”后“分離”的操作名稱是________。(6)加無水MgSO4固體的作用是_____________________________。(7)叔丁基苯的產(chǎn)率為________%(保留至小數(shù)點后1位)。平衡氣壓，有利于液體滴下除去AlCl3并防止其水解分液干燥或除水81.2

考點二物質(zhì)性質(zhì)探究型綜合實驗漂白粉是生產(chǎn)生活中常用的消毒劑和殺菌劑。實驗室有一瓶密封不嚴的漂白粉樣品，其中肯定存在CaCl2，請設(shè)計實驗，探究該樣品中可能存在的其他固體物質(zhì)。(1)提出合理假設(shè)。假設(shè)1：該漂白粉未變質(zhì)，只含有__________(填化學(xué)式，下同)；假設(shè)2：該漂白粉全部變質(zhì)，只含有________________________；假設(shè)3：該漂白粉部分變質(zhì)，既含有____________，又含____________。猜想型實驗Ca(ClO)2CaCO3Ca(ClO)2CaCO3(2)設(shè)計實驗方案，進行實驗。請寫出實驗步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。限選用的儀器和試劑：試管、滴管、帶導(dǎo)管的單孔塞、蒸餾水、自來水、1mol·L-1鹽酸、品紅溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必檢驗Ca2+和Cl－)

實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論①取少量上述漂白粉于試管中，_______________________________________________________②________________________________________________________[答案]

①加入適量1mol·L-1鹽酸溶解后，再將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中若澄清石灰水未變渾濁，則假設(shè)1成立；若澄清石灰水變渾濁，則假設(shè)2或假設(shè)3成立②向步驟①反應(yīng)后的試管中滴入1～2滴品紅溶液，振蕩(或另外取樣操作)若品紅溶液褪色，則假設(shè)3成立；若品紅溶液不褪色，則假設(shè)2成立第一步明確目的原理設(shè)計實驗探究漂白粉變質(zhì)后物質(zhì)的成分，涉及反應(yīng)：①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2===CaCO3↓＋2HClO。第二步提出合理假設(shè)根據(jù)假設(shè)和提供的物質(zhì)及反應(yīng)原理判斷樣品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步尋找驗證方法用CaCO3與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的CO2來驗證CaCO3的存在；用Ca(ClO)2與鹽酸反應(yīng)生成能使品紅溶液褪色的HClO來驗證Ca(ClO)2的存在。第四步設(shè)計操作步驟①向固體樣品中加入稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中(用于檢驗CO2)。②向步驟①反應(yīng)后的溶液中滴入1～2滴品紅溶液，振蕩(用于檢驗HClO)。

猜想型實驗試題的一般思路1．(2024·沈陽一模)銅鹽是五顏六色的。某學(xué)習(xí)小組發(fā)現(xiàn)固體CuSO4(白色)、固體CuCl2(棕黃色)、固體CuBr2(深褐色)。CuSO4和CuBr2溶液呈藍色，CuCl2溶液時而呈綠色，時而呈藍色，于是對顏色不同的原因展開了探究?！静殚嗁Y料】1．固體銅鹽的顏色與陰離子極化能力有關(guān)，隨化學(xué)鍵共價性增強，吸收光的能量下降，因此顏色加深。2．在CuCl2溶液中存在如下平衡：[Cu(H2O)4]2+(藍色)＋4Cl－??[CuCl4]2-(黃色)＋4H2O

ΔH>0?！咎岢黾僭O(shè)】1．銅鹽的顏色不同與離子種類有關(guān)。2．CuCl2溶液呈綠色的原因是溶液中既有黃色的[CuCl4]2-，又有藍色的[Cu(H2O)4]2+，根據(jù)光學(xué)原理藍色和黃色的混合色為綠色?！驹O(shè)計方案】序號溫度/℃V(0.5mol·L-1氯化銅)/mLV(飽和硫酸銅)/mLV(飽和___)/mLV(飽和氯化鈉)/mLV(水)/mL溶液顏色125

4.0

無色225

4.0

無色325

4.0

藍色4254.0

綠色5252.0

a藍綠色6252.02.0

藍綠色7252.0

2.0

黃綠色8504.0

黃綠色回答下列問題：(1)解釋CuBr2的顏色深于CuCl2的原因：___________________________________________________________________________。(2)配制CuCl2溶液的方法是___________________________________________________________________________________________。(3)根據(jù)表中信息，補充試劑和數(shù)據(jù)：飽和________，a＝________。電負性氯大于溴，溴化銅中化學(xué)鍵共價性更強，吸收光的能量低，顏色更深將氯化銅固體溶解在濃鹽酸中，加水稀釋至所需濃度硫酸鈉2.0(4)實驗4和5中溶液顏色差異的原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(用平衡移動原理解釋)。(5)以上實驗說明影響CuCl2溶液顏色的因素主要有______________(答兩點即可)。稀釋后，[Cu(H2O)4]2+、Cl－和[CuCl4]2-濃度下降，平衡[Cu(H2O)4]2+(藍色)＋4Cl－??[CuCl4]2-(黃色)＋4H2O向離子數(shù)增多的方向移動，即逆向移動，顏色以藍綠色為主離子濃度、溫度【實驗結(jié)論】假設(shè)1、假設(shè)2成立。(6)CuCl2溶液呈現(xiàn)不同顏色的根本原因與Cl－、[CuCl4]2-和_________________________________________________________(寫微粒結(jié)構(gòu)式)的濃度有關(guān)。[解析]

(1)根據(jù)題給信息可知，固體銅鹽的顏色與陰離子極化能力有關(guān)，隨化學(xué)鍵共價性增強，吸收光的能量下降，因此顏色加深。(2)銅離子可以水解，在配制氯化銅溶液時可以加入鹽酸防止銅離子水解。(3)本題分別探究了硫酸根離子和氯離子對銅離子在溶液中顏色的影響，根據(jù)表格中的信息可知，為了作對比實驗，需要補充的試劑為飽和硫酸鈉溶液；根據(jù)表格中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，表格中每組數(shù)據(jù)溶液的總體積都為4mL，則a＝2.0。(2024·石景山模擬)某小組通過實驗探究NO的某些性質(zhì)。(1)從氮元素的價態(tài)角度分析，NO有________性和________性。(2)設(shè)計實驗探究NO的氧化性。實驗Ⅰ：用排水法收集一瓶NO，將其倒扣在盛有堿性Na2SO3溶液的水槽中，振蕩，觀察到集氣瓶中液面上升。探究型實驗氧化還原

先加鹽酸酸化，再加入BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀②某同學(xué)認為，需通過進一步實驗驗證NO的氧化性，補充以下實驗：實驗Ⅱ：取飽和Na2SO4溶液，加入少量冰醋酸，再滴加5滴0.1mol·L-1的AgNO3溶液，未產(chǎn)生黃色沉淀。實驗Ⅲ：取少量實驗Ⅰ反應(yīng)后集氣瓶中的溶液，加入少量冰醋酸，再滴加5滴0.1mol·L-1的AgNO3溶液，________________________(填實驗現(xiàn)象)。出現(xiàn)黃色沉淀上述實驗證明NO有氧化性。實驗Ⅱ的目的是___________________________________________。③寫出NO與堿性Na2SO3溶液反應(yīng)的離子方程式：_____________________________________________________。

2NO＋O2===2NO2

探究型實驗試題的思維模型2．(2025·北京豐臺區(qū)模擬)研究小組探究高銅酸鈉(NaCuO2)的制備和性質(zhì)。資料：高銅酸鈉為棕黑色固體，難溶于水。實驗Ⅰ．向2mL1mol·L-1NaClO溶液中滴加1mL1mol·L-1CuCl2溶液，迅速產(chǎn)生藍綠色沉淀，振蕩后得到棕黑色的濁液a，將其等分成兩份。(1)藍綠色沉淀中含有OH－。用離子方程式表示NaClO溶液顯堿性的原因：_________________________________________________。探究棕黑色沉淀的組成。實驗Ⅱ．將一份濁液a過濾、洗滌、干燥，得到固體b。取少量固體b，滴加稀硫酸，沉淀溶解，有氣泡產(chǎn)生，得到藍色溶液。ClO－＋H2O===HClO＋OH－

焰色試驗4NaCuO2＋12H＋===4Cu2+＋4Na＋＋O2↑＋6H2O(3)①對Cl2的來源，甲同學(xué)認為是NaCuO2和Cl－反應(yīng)生成了Cl2，乙同學(xué)認為該說法不嚴謹，提出了生成Cl2的其他原因：__________________________________________________。②探究“繼續(xù)滴加CuCl2溶液，NaCuO2能氧化Cl－”的原因。?。岢黾僭O(shè)1：c(Cl－)增大，Cl－的還原性增強。實驗證明假設(shè)成立。操作和現(xiàn)象是：取少量NaCuO2固體于試管中，______________________________________________________________________。ⅱ．提出假設(shè)2：_________________________________，經(jīng)證實該假設(shè)也成立。pH減小，ClO－也可能氧化Cl－生成Cl2滴加濃NaCl溶液，產(chǎn)生使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍的氣體c(H＋)增大，NaCuO2的氧化性增強改進實驗方案，進行實驗。實驗Ⅳ．向1mL1mol·L-1NaClO溶液中滴加0.5mL1mol·L-1CuSO4溶液，迅速生成藍色沉淀，振蕩后得到棕黑色濁液。濁液放置過程中，沉淀表面緩慢產(chǎn)生氣泡并出現(xiàn)藍色固體，該氣體不能使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍。

(5)根據(jù)上述實驗，制備在水溶液中穩(wěn)定存在的NaCuO2，應(yīng)選用的試劑是NaClO溶液、_____________和________________。CuSO4溶液NaOH溶液[解析]

(1)NaClO為強堿弱酸鹽，水解顯堿性，溶液顯堿性的原因：ClO－＋H2O===HClO＋OH－。(2)①鈉元素的焰色試驗為黃色，可以通過焰色試驗證明鈉元素的存在。②NaCuO2與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、硫酸鈉、氧氣、水，反應(yīng)的離子方程式是4NaCuO2＋12H＋===4Cu2+＋4Na＋＋O2↑＋6H2O。(3)①溶液中存在次氯酸根離子，具有氧化性，也可能氧化氯離子生成氯氣，則生成Cl2的其他原因：pH減小，ClO－也可能氧化Cl－生成Cl2。②ⅰ．提出假設(shè)1：c(Cl－)增大，Cl－的還原性增強。證明假設(shè)成立的操作和現(xiàn)象是：取少量NaCuO2固體于試管中，滴加濃NaCl溶液，產(chǎn)生使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍的氣體。

考點三定量探究型綜合實驗1．四種定量測定的方法與原理(1)測量沉淀質(zhì)量法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。稱量固體一般用托盤天平，精確度為0.1g，要求精確度高的實驗中可使用分析天平，可精確到0.0001g。(2)測量氣體體積法①量氣裝置的設(shè)計下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。②讀數(shù)時先要將其恢復(fù)至室溫，再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平，最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點相切。(3)測量氣體質(zhì)量法一般有兩種方法：一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置在反應(yīng)前后的質(zhì)量增大值。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)再進行相關(guān)計算。

六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________________；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為____________，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是_____________________________。排出裝置中的空氣直形冷凝管錐形瓶中不再有水凝結(jié)(2)WO3完全還原后，進行的操作為①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……⑤加熱，通Cl2；⑥……堿石灰的作用是_________________________；操作④是______________，目的是_________________________。吸收Cl2、防止水蒸氣進入通入N2排出裝置中的H2(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1

g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為_______________g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。m3＋m1－2m2

不變偏大審讀題干審讀題意，明確實驗?zāi)康暮托畔⒎磻?yīng)抽取信息①WCl6熔點為283℃，沸點為340℃，極易水解，易溶于CS2；②H2還原WO3；③W與Cl2反應(yīng)生成WCl6；④碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度思路導(dǎo)引(1)H2還原WO3生成H2O，WO3被完全還原時現(xiàn)象應(yīng)為不再有H2O凝結(jié)(2)在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，目的是吸收Cl2，氯氣有毒，防止污染空氣，同時還起到防止水蒸氣進入裝置的目的。WO3完全被還原后，冷卻、停止通氫氣，以干燥的接收裝置替換E，在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，為了實驗安全，操作④是繼續(xù)通入氮氣，排盡裝置內(nèi)殘余的氫氣，然后加熱通入氯氣，制備六氯化鎢(3)①根據(jù)題意可知1分鐘CS2揮發(fā)的質(zhì)量為(m1－m2)g，開蓋加入待測樣品時，質(zhì)量為m3g，則樣品的質(zhì)量為[m3＋(m1－m2)－m2]g＝(m3＋m1－2m2)g②根據(jù)題意可得關(guān)系式：～I2～WCl6定量測定實驗的解題模型1．(2024·安徽卷，T16節(jié)選)測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣賑mol·L-1K2Cr2O7標準溶液。②SnCl2溶液：稱取6gSnCl2·2H2O溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL，加入少量錫粒?！緶y定含量】按下圖所示(加熱裝置略去)操作步驟進行實驗。

Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為2Sn2+＋O2＋4H＋===2Sn4+＋2H2O，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)Sn4+＋Sn===2Sn2+，可防止Sn2+被氧化增大試樣的溶解度，促進其溶解(3)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導(dǎo)致測定的鐵含量________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(4)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液VmL，則ag試樣中Fe的質(zhì)量分數(shù)為__________(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。偏小

2．為測定未知CuSO4溶液的濃度，某同學(xué)設(shè)計了如圖所示裝置，實驗步驟如下：步驟1：組裝儀器，并檢查裝置氣密性。步驟2：將xg鋅粉裝入儀器A中，將足量稀硫酸和ymLCuSO4溶液分別裝入兩個恒壓滴液漏斗中，并在儀器E內(nèi)裝入水，調(diào)整液面相平并記下量氣管D刻度amL。步驟3：將CuSO4溶液逐滴滴入儀器A中并攪拌，充分反應(yīng)后，滴加稀硫酸至不再有氣體產(chǎn)生。步驟4：恢復(fù)至室溫，調(diào)整量氣管D和儀器E中液面相平并記下量氣管D刻度bmL?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟4中若未恢復(fù)至室溫，則測量得到的氣體體積________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(2)實驗溫度下，氣體摩爾體積為VmL·mol-1，則c(CuSO4)＝__________________mol·L-1(列出計算表達式)。偏大

(3)下列操作中，會使測得CuSO4溶液的濃度偏大的是___(填字母)。A．步驟1中未檢驗裝置氣密性，裝置漏氣B．步驟2中俯視讀數(shù)C．步驟3中稀硫酸加入過多A

高考真題衍生變式1．(2024·貴州卷，T15)十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實驗小組制備十二鎢硅酸晶體，并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：Ⅰ．將適量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。Ⅱ．持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2，反應(yīng)30分鐘，冷卻。Ⅲ．將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醚，再分批次加入濃鹽酸，萃取。Ⅳ．靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物。Ⅴ．將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥，得到十二鎢硅酸晶體[H4(SiW12O40)·nH2O]。已知：①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀；②乙醚易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水?。虎垡颐言诟邼舛塞}酸中生成的

與[SiW12O40]4-締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a中的試劑是______________________(填名稱)，其作用是_________________________________________________________。(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是________________________________________________________________________________。堿石灰(或NaOH固體等)吸收揮發(fā)出來的氯化氫防止制備過程中局部pH過低而產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀(3)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有_______________(填名稱)。(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是_______。分液漏斗、燒杯NaCl(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作________(填“能”或“不能”)使用明火，原因是_________________________________________。(6)結(jié)晶水測定：稱取mg十二鎢硅酸晶體[H4(SiW12O40)·nH2O，相對分子質(zhì)量為M]，采用熱重分析法測得失去全部結(jié)晶水時失重ω%，計算n＝___________(用含ω、M的代數(shù)式表示)；若樣品未充分干燥，會導(dǎo)致n的值________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。不能乙醚易揮發(fā)、易燃，遇明火極易發(fā)生危險

偏大[解析]

(1)濃鹽酸具有揮發(fā)性，會污染環(huán)境，故a中試劑的作用是吸收揮發(fā)出來的氯化氫，可以是堿石灰或NaOH固體等。(2)由于制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀，故步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加，防止制備過程中局部pH過低而產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀。(3)萃取分液需要使用分液漏斗，同時需要燒杯來盛放分液后的液體，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、燒杯。

2．(2024·湖北卷，T18)學(xué)習(xí)小組為探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進行了實驗Ⅰ～Ⅳ。實驗Ⅰ實驗Ⅱ?qū)嶒灑鬅o明顯變化溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產(chǎn)生溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體已知：[Co(H2O)6]2+為粉紅色、[Co(H2O)6]3+為藍色、[Co(CO3)2]2-為紅色、[Co(CO3)3]3-為墨綠色?；卮鹣铝袉栴}：(1)配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列儀器中的________(填字母)。a

b

c

dbc

不能吸收轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的H＋，促進反應(yīng)正向進行

(4)實驗Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為________、________。CO2O2

課時數(shù)智作業(yè)(五十四)綜合實驗試題突破題號13524

(建議用時：50分鐘總分：70分)題號13524(1)已知：二甘氨酸合銅有順式(

)和反式()兩種結(jié)構(gòu)。則二甘氨酸合銅中銅原子的配位數(shù)為___________；順式二甘氨酸合銅的極性___________(填“大于”或“小于”)反式二甘氨酸合銅。(2分)4大于題號13524(2)向硫酸銅溶液中滴加氨水，先出現(xiàn)藍色沉淀，然后沉淀溶解形成深藍色的溶液。寫出此藍色沉淀溶解的化學(xué)方程式：___________________________________________________。(2分)(3)為檢驗Cu(OH)2沉淀已洗滌干凈，設(shè)計實驗方案：_____________________________________________________________________________________________________________。(2分)

取最后一次洗滌液于試管中，先加鹽酸，再加氯化鋇溶液，無沉淀生成說明Cu(OH)2沉淀已洗滌干凈題號13524(4)抽濾裝置如圖所示，抽濾的優(yōu)點是_______________________________________________________________；抽濾完畢需進行下列操作，從實驗安全角度考慮，你認為接下來最合理的第一步操作為_________(填序號)。(3分)①取下布氏漏斗、②關(guān)閉水泵開關(guān)、③打開活塞K、④拔下抽濾瓶處橡皮管過濾和洗滌速度快、液體和固體分離比較完全、濾出固體容易干燥③題號13524(5)制備二甘氨酸合銅時加入10mL95%乙醇溶液的作用是__________________________________________________。(1分)減小產(chǎn)物在水中的溶解度使其能大量結(jié)晶析出題號13524

題號13524

0.25M題號13524[解析]向CuSO4溶液中滴加氨水，先生成氫氧化銅藍色沉淀，后藍色沉淀消失，溶液變?yōu)樯钏{色硫酸四氨合銅。再加入過量的NaOH溶液生成氫氧化銅。將Cu(OH)2固體置于燒杯中，加入甘氨酸溶液，充分反應(yīng)后趁熱過濾，向濾液中加入10mL95%的乙醇溶液降低產(chǎn)品的溶解度，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品(H2NCH2COO)2Cu。(1)二甘氨酸合銅中銅原子與2個N、2個O原子形成配位鍵，配位數(shù)為4；順式甘氨酸合銅分子對稱性弱，極性強；反式甘氨酸合銅分子對稱性強，極性弱，順式二甘氨酸合銅的極性大于反式二甘氨酸合銅。題號13524

題號13524(4)抽濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快、液體和固體分離比較完全、濾出固體容易干燥；抽濾完畢需進行下列操作，從實驗安全角度考慮，先打開安全瓶的活塞K，拔下抽濾瓶處橡皮管，關(guān)閉水泵開關(guān)，取下布氏漏斗，最合理的第一步操作為打開活塞K，選③。(5)濾液中加入10mL95%乙醇溶液，冷卻結(jié)晶能析出二甘氨酸合銅，乙醇的作用是減小產(chǎn)物在水中的溶解度使其能大量結(jié)晶析出。題號13524

題號135242．(15分)(2024·佛山二模)某合作學(xué)習(xí)小組將銅片放進氯化鐵溶液中，觀察到溶液呈無色，產(chǎn)生紅褐色固體，銅片表面有白色物質(zhì)。Ⅰ．探究紅褐色固體成分(1)過濾得到紅褐色固體，所需的儀器有________(填字母)。(1分)A

B

C

DBC題號13524(2)①取少量紅褐色固體加鹽酸溶解，滴加_________溶液，溶液變紅色，證明是氫氧化鐵。②產(chǎn)生氫氧化鐵的原因可能是________________________________________________________________________________________(用化學(xué)方程式表示)。(3分)KSCNFeCl3＋3H2O??Fe(OH)3＋3HCl[或4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3]題號13524Ⅱ．查閱資料：CuCl是白色難溶物(3)探究產(chǎn)生白色物質(zhì)的原因。設(shè)計實驗方案如下：實驗銅粉/gFeCl3·H2O/g蒸餾水/mL實驗現(xiàn)象10.11.82棕黃色溶液變?yōu)槟G色20.51.82棕黃色溶液變?yōu)榘咨珴嵋侯}號13524①由以上實驗可知，產(chǎn)生白色物質(zhì)的條件是________________。②實驗2生成白色物質(zhì)的化學(xué)方程式為_____________________。③請你從氧化還原反應(yīng)規(guī)律角度分析實驗1中未產(chǎn)生白色物質(zhì)的原因：________________________________________________。(5分)銅粉過量CuCl2＋Cu===2CuClFe3+氧化性強于Cu2+，F(xiàn)e3+過量時，Cu不與Cu2+反應(yīng)題號13524(4)以石墨為電極電解CuCl2溶液，發(fā)現(xiàn)在石墨上析出的銅在切斷電源后消失。從電化學(xué)角度進行分析，銅消失的原因是_______________________________________________________________。(2分)析出的銅單質(zhì)、石墨和氯化銅溶液形成原電池，銅作負極被氧化溶解題號13524

提供配體，促使平衡Cu2+＋Cu＋4Cl－??2[CuCl2]－正向移動題號13524(6)氧化還原反應(yīng)的應(yīng)用十分廣泛。寫出一種氧化劑在生活中的應(yīng)用：_____________________________________。(2分)過氧化氫或次氯酸鈉用于殺菌消毒題號13524[解析]銅與氯化鐵反應(yīng)生成氫氧化鐵，可用酸溶解后加入硫氰化鉀溶液進行檢驗，氯化銅與過量的銅反應(yīng)可生成白色固體氯化亞銅，通過對比實驗的銅的用量的控制可進行驗證。題號135243．(13分)(2024·淮北一模)二氯異氰尿酸鈉(C3N3O3Cl2Na，Mr＝220g·mol-1)是一種新型的殺菌劑，具有高效、安全、便于存儲運輸?shù)奶攸c。實驗室利用NaClO溶液和氰尿酸(C3H3N3O3)溶液在10℃以下制備二氯異氰尿酸鈉，實驗裝置如圖所示。題號13524已知：①2NaClO＋C3H3N3O3??C3N3O3Cl2Na＋NaOH＋H2O

ΔH<0。②二氯異氰尿酸鈉難溶于冷水，受熱易分解出有毒氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱為_________________________。(1分)(2)裝置B的作用是_____________________________________。(1分)球形干燥管除去氯氣中的氯化氫題號13524(3)上述裝置存在一處缺陷會導(dǎo)致裝置C中產(chǎn)率降低，改進的方法是___________________________________________________。改進后產(chǎn)率得到提高，原因是_____________________________、_________________________________________________________。(4分)(4)反應(yīng)結(jié)束后，裝置C中的濁液經(jīng)____________________________等一系列操作得到粗品。(1分)把三頸燒瓶放在盛有冷水的水槽中降低溫度使平衡正向移動降低溫度能防止二氯異氰尿酸鈉分解過濾、洗滌、干燥題號13524

C3N3O3Cl2Na＋2H2O＋H2SO4===C3H3N3O3＋2HClO＋NaHSO4題號13524②滴定終點的現(xiàn)象為_______________________________________________________________________________________________。③粗品的純度為________(保留3位有效數(shù)字)。(6分)滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液顏色由藍色恰好變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色60.8%題號13524

題號135244．(13分)(2024·北京卷，T19)某小組同學(xué)向pH＝1的0.5mol·L-1的FeCl3溶液中分別加入過量的銅粉、鋅粉和鎂粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。(1)理論分析依據(jù)金屬活動性順序，Cu、Zn、Mg中可將Fe3+還原為Fe的金屬是____________。(1分)Mg、Zn題號13524(2)實驗驗證實驗金屬操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物Ⅰ過量Cu一段時間后，溶液逐漸變?yōu)樗{綠色，固體中未檢測到Fe單質(zhì)Ⅱ過量Zn一段時間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時溶液pH為3～4，取出固體，固體中未檢測到Fe單質(zhì)題號13524實驗金屬操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物Ⅲ過量Mg有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液pH為3～4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)題號13524①分別取實驗Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，證明都有Fe2+生成，依據(jù)的現(xiàn)象是______________________。②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因：___________________________________________________________________________________________________________________。產(chǎn)生藍色沉淀Fe3+水解方程式為Fe3+＋3H2O??Fe(OH)3＋3H＋，加入的Mg或Zn會消耗H＋，促進Fe3+水解平衡正向移動，使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀題號13524③對實驗Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)進行分析及探究。ⅰ．a(chǎn)．甲認為實驗Ⅱ中，當(dāng)Fe3+、H＋濃度較大時，即使Zn與Fe2+反應(yīng)置換出少量Fe，F(xiàn)e也會被Fe3+、H＋消耗。寫出Fe與Fe3+、H＋反應(yīng)的離子方程式：__________________________________________________________________________________________________________________。2Fe3+＋2Fe＋2H＋===4Fe2+＋H2↑(或2Fe3+＋Fe===3Fe2+、2H＋＋Fe===Fe2+＋H2↑)題號13524b．乙認為在pH為3～4的溶液中即便生成Fe也會被H＋消耗。設(shè)計實驗：_____________________________________________________________________________________________(填實驗操作和現(xiàn)象)。證實了此條件下可忽略H＋對Fe的消耗。向pH為3～4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時間后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不產(chǎn)生藍色沉淀題號13524c．丙認為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在鋅粉上，阻礙了Zn與Fe2+的反應(yīng)。實驗證實了鋅粉被包裹。ⅱ．查閱資料：0.5mol·L-1Fe3+開始沉淀的pH約為1.2，完全沉淀的pH約為3。結(jié)合a、b和c，重新做實驗Ⅱ，當(dāng)溶液pH為3～4時，不取出固體，向固液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制pH<1.2，___________________________________________________(填實驗操作和現(xiàn)象)，待pH為3～4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)。(10分)加入幾滴KSCN溶液，待溶液紅色消失后，停止加入鹽酸題號13524(3)對比實驗Ⅱ和Ⅲ，解釋實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)的原因：_______________________________________________________。(2分)

題號13524[解析]實驗Ⅰ中，加入過量Cu，Cu與Fe3+發(fā)生反應(yīng)2Fe3+＋Cu===Cu2+＋2Fe2+，一段時間后，溶液逐漸變?yōu)樗{綠色，固體中未檢測到Fe單質(zhì)；實驗Ⅱ中，加入過量Zn，發(fā)生反應(yīng)Zn＋2H＋===Zn2+＋H2↑，有氣泡產(chǎn)生，pH逐漸增大，使得Fe3+轉(zhuǎn)化為紅褐色沉淀Fe(OH)3，固體中未檢測到Fe單質(zhì)，原因可能是Fe3+的干擾以及Fe(OH)3沉淀對鋅粉的包裹；實驗Ⅲ中，加入過量Mg，發(fā)生反應(yīng)Mg＋2H＋===Mg2+＋H2↑，由于Mg很活潑，該反應(yīng)非常劇烈，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液pH為3～4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)，對比實驗Ⅱ和Ⅲ，加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)。題號13524

題號13524實驗Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)的原因可能是Fe3+的干擾以及Fe(OH)3沉淀對鋅粉的包裹，因此可控制反應(yīng)條件，在未生成Fe(OH)3沉淀時將Fe3+還原，即可排除兩個干擾因素，具體操作：重新做實驗Ⅱ，當(dāng)溶液pH為3～4時，不取出固體，向固液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制pH<1.2，加入幾滴KSCN溶液，待溶液紅色消失后，停止加入鹽酸，待pH為3～4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)。(3)對比實驗Ⅱ和Ⅲ，加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)。題號135245．(16分)某學(xué)習(xí)小組按如圖所示流程，在實驗室模擬處理含苯酚的工業(yè)廢水，并進行相關(guān)實驗探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)“操作Ⅰ”所使用的玻璃儀器有燒杯和__________(填儀器名稱)，流程中可循環(huán)使用的物質(zhì)是______(填名稱)。(2分)分液漏斗苯題號13524(2)“水層