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文檔簡介

ICS

CCS

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SHPTAXXXX—202X

熱塑性塑料用硅酮母粒

(征求意見稿)

在提交反饋意見時(shí),請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上

2024-XX-XX發(fā)布2024-XX-XX實(shí)施

上海市塑料工程技術(shù)學(xué)會(huì)發(fā)布

T/SHPTA×—××××

熱塑性塑料用硅酮母粒

1范圍

本文件規(guī)定了添加型硅酮母粒的產(chǎn)品外觀和尺寸、

技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、貯運(yùn)和標(biāo)志。

本文件適用于以聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚酰胺

(PA)等熱塑性塑料為載體,以聚二甲基硅氧烷為有效成

分及其他助劑經(jīng)混煉、造粒制成的硅酮母粒。

2規(guī)范性引用文件

本文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文

件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日

期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最

新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T2035-2008塑料術(shù)語及定義

GB/T2547-2008塑料取樣方法

GB/T2918-2018塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)

GB/T1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的測定第1

部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法

GB/T3682.1-2018塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)

速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的測定第1

部分:標(biāo)準(zhǔn)方法

2

GB/T9345.1-2008塑料灰分的測定第1部分:

通用方法

SH/T1541.1-2019塑料顆粒外觀試驗(yàn)方法第1

部分:目測法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示

和判定

GB/T6284-2006化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法

干燥減量法

GB/T20436-2006二甲基硅氧烷混合環(huán)體

Q/JH04-AO41-2020DMC溶出比的測定(有機(jī)硅含量

的測定)

GB/T19466.3-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)

3術(shù)語和定義

GB/T4146(所有部分)、HG/T4670-2014界定的以

及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

硅酮母粒Siliconemasterbatch

硅酮母粒是一種常用的塑料添加劑,有效成分為聚

硅氧烷,以各類熱塑性樹脂為載體的功能性母料。其主要

作用是為塑料制品提供內(nèi)外潤滑作用,有效防止產(chǎn)品在加

工成型過程中出現(xiàn)熔體破裂等現(xiàn)象,提升加工性能的一類

助劑。

3

3.2

載體樹脂Carrierresin

在硅酮母粒生產(chǎn)中,需要用到各種載體(通常使用

高分子聚合物如PE、PP、PA等),是硅酮母粒的載體,其

主要作用是“承載”聚硅氧烷和各種輔助成分,使聚硅氧

烷等成分在載體中得到良好的分散并將聚硅氧烷分散成顆

粒狀,達(dá)到易于分散,便于添加的目的。

3.3

污染粒子Contaminationparticles

雜質(zhì)粒子及色澤有差異粒子即視為污染粒子。

3.4

二甲基硅氧烷混合環(huán)體Cyclosiloxanes,di-Me

DMC

主要包括六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)、八甲基環(huán)四硅氧

烷(D4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)、十二甲基環(huán)六硅氧

烷(D6)等組分的二甲基硅氧烷混合環(huán)體,是一種無色透

明液體。

3.5

熔體質(zhì)量流動(dòng)速率meltmass-flowrate

MFR

在規(guī)定的溫度、負(fù)荷和活塞位置條件下,熔融樹脂通

過規(guī)定長度和內(nèi)徑的口模的擠出速率。以規(guī)定時(shí)間擠出的

4

質(zhì)量作為熔體質(zhì)量流動(dòng)速率,單位為克每10分鐘(g/10min)

。

注:國際單位制(SI)允許使用dg/min,并規(guī)定1g/10

min=ldg/min。

4技術(shù)要求

4.1外觀

產(chǎn)品顏色、形狀及大小均勻,粒度均勻,無雜質(zhì)和

異色顆粒。

4.2尺寸

母粒顆粒大小根據(jù)供需雙方協(xié)商確定,規(guī)格為粒徑

在任意方向上尺寸為3-8mm,每10g硅酮母粒顆粒數(shù)在

200~600顆。兩粒及以上連粒料許可量≤0.5%。

注:粒子尺寸的測定采用分辨率為0.02mm的游標(biāo)

卡尺進(jìn)行測量,測得數(shù)值的平均值即為該產(chǎn)品粒徑。

4.3熱塑性塑料硅酮母粒的技術(shù)要求應(yīng)符合表1

表1熱塑性硅酮母粒的技術(shù)要求

序號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法

雜質(zhì)粒子

污染粒SH/T1541.1-

1、異色?!?

子2019

子/個(gè)

5

異色點(diǎn)(<0.2mm≤15

SH/T1541.1-

2黑點(diǎn)、彩0.2-0.4mm≤6

2019

色點(diǎn))/個(gè)>0.4mm≤3

熔體質(zhì)量流動(dòng)速率GB/T3682.1-

30.05A≤MFR≤10A

(g/10min)2018

密度(25實(shí)測值(供需雙方協(xié)GB/T1033.1-

4

℃,g/cm3)商確定范圍)2008

揮發(fā)分GB/T6284-

5≤0.5

(105℃)/%2006

灰分GB/T9345.1-

6≤1.5

(750℃)/%2008

Q/JH04-AO41-

7DMC溶出物含量/%理論硅酮量±5

2020

熔融溫度/℃(差

GB/T19466.3-

8示掃描量熱法,B±4

2004

DSC)

A:載體的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率,g/10min;B:載體的

熔融溫度,℃

5試驗(yàn)方法

5.1雜質(zhì)粒子、異色粒子

稱取100g平鋪于不銹鋼托盤中,逐粒翻動(dòng)樣品,目

視法測定。

5.2異色點(diǎn)

6

按SH/T1541.1-2019中的檢測方法進(jìn)行。

從待測樣中取100g產(chǎn)品平鋪與不銹鋼托盤中,逐粒

翻動(dòng)樣品,目視量化異色點(diǎn)的大小及數(shù)目。

5.3熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)

按GB/T3682.1-2018中的檢測方法進(jìn)行。稱取4-8

g試樣裝入料筒,裝料時(shí),用手持裝料桿壓實(shí)試樣,壓實(shí)

過程盡可能將空氣排出,壓實(shí)完成后開始預(yù)熱5min計(jì)時(shí)。

由于不同載體,各牌號(hào)之間有較大差異,將載體的熔體流

動(dòng)速率設(shè)為A,則硅酮母粒的熔體流動(dòng)速率為0.05A≤硅

酮母粒熔體流動(dòng)速率≤10A,最終熔體流動(dòng)速率需要供

需雙方協(xié)商確定。

5.4密度

稱取試樣1g,按GB/T1033-2008中的B法測定。由

于硅酮母粒載體不同,各牌號(hào)之間有較大差異,故需要供

需雙方協(xié)商確定。

5.5揮發(fā)分

5.5.1儀器

恒溫烘箱(溫度控制105±2℃);

玻璃表面皿,直徑80-90mm;

分析天平,精確至0.1mg;

干燥器(內(nèi)盛變色硅膠或無水氯化鈣)

5.5.2實(shí)驗(yàn)步驟

7

試驗(yàn)按GB/T2914-2008中規(guī)定的方法A進(jìn)行。稱取樣品

15g于已恒重的潔凈玻璃表面皿中,放入105±2℃的恒溫

烘箱中1h后,蓋上蓋子后,取出放入干燥器中冷卻至室溫,

稱量。

5.5.3結(jié)果計(jì)算

揮發(fā)分的百分含量計(jì)算公式(1)

?1??2

?%=×100??????????????????????????(1)

?

式中:X---揮發(fā)分,%;

m---試樣質(zhì)量,g;

m1---加熱前試樣與稱量瓶質(zhì)量,g;

m2---加熱后試樣與稱量瓶質(zhì)量,g;

以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果,平行試驗(yàn)結(jié)

果的允許誤差為2%。

5.6灰分

5.6.1儀器

坩堝:與實(shí)驗(yàn)物質(zhì)不起作用的石英坩堝、陶瓷坩堝或鉑

坩堝(30ml-100ml);

馬弗爐:能合適控制在750±50℃范圍內(nèi);

分析天平,精確至0.1mg;

干燥器:盛有與灰分不起作用的干燥劑。

5.6.2實(shí)驗(yàn)步驟

8

將進(jìn)行預(yù)干燥的試樣稱取1g放入已恒重的加蓋坩堝中,

在750℃下煅燒1h后,取出,在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱

重。試驗(yàn)按GB/T9345.1-2008中規(guī)定的方法A進(jìn)行。

5.7二甲基硅氧烷混合環(huán)體(DMC)溶出物含量的測定

5.7.1儀器

油浴恒溫?cái)嚢杵?/p>

500ml碘量瓶

100ml量筒

100目不銹鋼濾網(wǎng)

烘箱:溫度控制105±2℃

分析天平,精確至0.1mg;

5.7.2試劑

二甲基硅氧烷混合環(huán)體(DMC):化學(xué)純CP

5.7.3實(shí)驗(yàn)步驟

根據(jù)載體種類不同,需選擇相應(yīng)的加熱溫度及時(shí)間。

PE載體:

稱取5g(精確至0.0001g)樣品至500ml碘量瓶中,

加入300mlDMC,放入攪拌子,加熱至110℃,提取時(shí)

間:2h,降溫至80度左右,用100目濾網(wǎng)將DMC倒掉,再

加入新鮮的DMC進(jìn)行第二次提取,提取時(shí)間:2h后,將

過濾所得的不溶物(m2-m1)裝入已恒重的裝有錫箔紙的

稱量瓶中m1,將其放入105℃恒溫烘箱干燥至恒重m2。

PP載體:

9

稱取5g(精確至0.0001g)樣品至500ml碘量瓶中,

加入300mlDMC,放入攪拌子,加熱至120℃,提取時(shí)

間:4h,降溫至80度左右,用100目濾網(wǎng)將DMC倒掉,再

加入新鮮的DMC進(jìn)行第二次提取,提取時(shí)間:4h后,將

過濾所得的不溶物(m2-m1)裝入已恒重的裝有錫箔紙的

稱量瓶中m1,將其放入105℃恒溫烘箱干燥至恒重m2。

PA載體:

稱取5g(精確至0.0001g)樣品至500ml碘量瓶中,

加入300mlDMC,放入攪拌子,加熱至120℃,提取時(shí)

間:6h,降溫至80度左右,用100目濾網(wǎng)將DMC倒掉,再

加入新鮮的DMC進(jìn)行第二次提取,提取時(shí)間:6h后,將

過濾所得的不溶物(m2-m1)裝入已恒重的裝有錫箔紙的

稱量瓶中m1,將其放入105℃恒溫烘箱干燥至恒重m2。

如遇較難提取的試樣,可適當(dāng)延長提取時(shí)間。

5.7.4結(jié)果計(jì)算

DMC溶出物含量的測定結(jié)果按下式(2)計(jì)算,

DMC溶出物含量()

??(?2??1)

式中:X%--?DM%C溶=出物含?量;×1002

m—試樣質(zhì)量,g;

m1—烘干前稱量瓶與錫箔的總質(zhì)量,g;

m2--烘干后樣品與稱量瓶和錫箔的總質(zhì)量,g;

5.8差示掃描量熱法(DSC)

5.8.1儀器及測試條件

10

差示掃描量熱儀

分析天平:精確0.0001g

測試條件:溫度范圍:25-260℃,升溫速率30℃

/min,冷卻速率30℃/min;測試氣氛N2,50ml/min;測

試坩堝:鋁坩堝,密閉;樣品質(zhì)量8mg

5.8.2實(shí)驗(yàn)步驟

試驗(yàn)按照GB/T19466.1-2004《塑料差示掃描量熱法

(DSC)》第三部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定。

5.9試驗(yàn)結(jié)果的判定

試驗(yàn)結(jié)果采用修約值判定法,應(yīng)按GB/T8170-2008規(guī)定

進(jìn)行。

5.10試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

試驗(yàn)應(yīng)在GB/T2918-2018規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下進(jìn)行,環(huán)境

的溫度為(23±2)℃、相對(duì)濕度為(50±10)%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1抽樣

6.1.1以同一批號(hào)原料,同一配方,同一工藝生產(chǎn)的為

一批,每批質(zhì)量不超過20噸。

6.1.2

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