ICS59.080W04DB44Textile?Determinationof12odorc廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB44/T2128—2018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省紡織服裝業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（GD/TC14）提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣州纖維產(chǎn)品檢測(cè)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊欣卉，莫月香，胡劍燦，羅峻，廖蕓，鄧華。DB44/T2128—20181紡織品12種異味化合物的測(cè)定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用吹掃捕集熱解析-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定紡織品中甲苯等12種異味化合物的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織品。目前，紡織品異味測(cè)試相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)，僅限于嗅辨法，不能定量。同時(shí)，異味化合物種類繁多，高達(dá)數(shù)百種，不同紡織品異味種類不同，對(duì)應(yīng)的化合物種類也不同，鑒別和定量難度大。本方法標(biāo)準(zhǔn)指引了一個(gè)定量分析的方法，但并未覆蓋全部的異味化合物。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T7568.2紡織品色牢度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物第2部分：棉和粘膠纖維GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10629紡織品用于化學(xué)試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室樣品和試樣的準(zhǔn)備GB18401-2010國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范3術(shù)語與定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。異味odours紡織品中散發(fā)出的霉味、高沸程石油味、魚腥味、芳香烴氣味中的一種或多種。4原理本標(biāo)準(zhǔn)利用吹掃捕集熱解析和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行紡織品中12種異味化合物（參見附錄A）的定性、定量分析。5材料、試劑和儀器除非另有說明，所用試劑均為色譜純。5.1材料2DB44/T2128—20185.1.1試樣：從同一批次的樣品中按照顏色、品種隨機(jī)選取代表性的樣品置于無味的容器中密封保存，試驗(yàn)前不應(yīng)進(jìn)行任何處理。5.1.2空白試樣：棉貼襯或粘貼襯，符合GB/T7568.2《紡織品色牢度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物第2部分：棉和粘膠纖維》要求。5.2試劑5.2.1異味化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：甲苯、己醛、丙烯酸丁酯、苯乙烯、正癸烷、苯胺、正十一烷、正十二烷、2-甲基異茨醇、水楊酸甲酯、正十三烷、2,4,6-三氯苯甲醚。12種異味化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有相應(yīng)證書。5.2.2有機(jī)溶劑：甲醇、丙酮。5.3儀器5.3.1容器：玻璃或金屬材質(zhì)，無氣味，體積約2L，可密封。5.3.2天平：精度1mg。5.3.3微量進(jìn)樣針：10μL微量進(jìn)樣針。5.3.4棕色容量瓶：5mL、10mL、100mL棕色容量瓶。5.3.5吹掃捕集系統(tǒng)：具有樣品加熱、氣體吹掃、吸附、熱脫附和自動(dòng)進(jìn)樣等功能的裝置。5.3.6氣相色譜-質(zhì)譜儀：配置適宜檢測(cè)12種異味化合物(5.2.1)的毛細(xì)管柱。6分析準(zhǔn)備6.1混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制分別準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的各種異味化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.2.1)，用甲醇稀釋成濃度不低于100μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。異味標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備混合濃度標(biāo)樣的過程中容易損耗，配制過程要快，配制時(shí)間應(yīng)不超過10min，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在不高于-18℃的環(huán)境中密封儲(chǔ)存，有效期為1個(gè)月。6.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制準(zhǔn)確移取一定體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（6.1根據(jù)需要用甲醇稀釋成至少5個(gè)濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。6.3空白試樣的制備取標(biāo)準(zhǔn)棉貼襯，剪成約5mm×5mm的小片，稱取1.0g，精確至0.01g，120℃溫度下干燥12h，冷卻至室溫，待用。6.4取樣按GB/T10629規(guī)定取實(shí)驗(yàn)室樣品，使其具有代表性，并足以提供全部所需試樣，每個(gè)試樣至少1g。取樣應(yīng)在樣品測(cè)試前進(jìn)行，以免試樣在空氣中放置時(shí)間過長(zhǎng)，對(duì)結(jié)果造成影響。7.1儀器分析條件DB44/T2128—201837.1.1吹掃捕集參考條件a)吹掃氣體：氦氣或氮?dú)猓?9.999%），流量為90mL/min；c)解吸：240℃,5min；d)傳輸線溫度：230℃;e)捕集阱烘焙：275℃,5min。7.1.2色譜-質(zhì)譜參考條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不能給出氣相色譜-質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，下面給出的參數(shù)證明是可行的。a)色譜柱：DB-624柱，60m×0.32mm×1.8m，或相當(dāng)者；b)進(jìn)樣口：溫度230℃,分流比為5:1；c)升溫程序：50℃（1min）10℃/min>180℃5℃/min>195℃（12min）；d)色譜-質(zhì)譜接口溫度：250℃;e)掃描方式：全掃描，掃描范圍為35～350amu；f)載氣：氦氣（純度≥99.999%），流量1.0mL/min；g)電離方式：EI；h)電離能：70eV；i)溶劑延遲：5min。7.2異味化合物標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到7.1.1和7.1.2規(guī)定條件后，用微量進(jìn)樣針分別移取10μL不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（6.2），經(jīng)吹掃、捕集濃縮后進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析，得到對(duì)應(yīng)不同濃度的氣相色譜圖。以峰面積為縱坐標(biāo)，峰面積對(duì)應(yīng)質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制多點(diǎn)線性標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。7.3空白試驗(yàn)和樣品測(cè)試當(dāng)吹掃捕集和色譜-質(zhì)譜儀器準(zhǔn)備好之后，放入空白試樣（6.3旋緊管蓋，進(jìn)行空白樣品的測(cè)試空白試驗(yàn)完畢且儀器再次準(zhǔn)備好之后，將試樣（6.4）放入吹掃管內(nèi)并旋緊管蓋，進(jìn)行樣品的測(cè)試分析。最后根據(jù)標(biāo)樣的保留時(shí)間和總離子流圖及峰面積對(duì)樣品中的異味化合物進(jìn)行分析。在上述吹掃捕集和氣相色譜-質(zhì)譜條件下，12種異味化合物的參考保留時(shí)間及總離子流圖參見附錄B。8結(jié)果計(jì)算和表示8.1線性方程的建立分別以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的各單體的峰面積、質(zhì)量的對(duì)應(yīng)值，用最小二乘法擬合得到線性方程（1其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。Ai-Abi=ki×mi+bi.........................DB44/T2128—20184Ai──標(biāo)樣中化合物i的峰面積；Abi──空白中化合物i的峰面積；ki──化合物i相應(yīng)線性方程的斜率；mi──標(biāo)樣中化合物i的質(zhì)量，單位為毫克（mgbi──化合物i的線性方程在Y軸上的截距。8.2試樣中所含異味化合物的質(zhì)量計(jì)算試樣中異味化合物i的含量按式（2）計(jì)算：..........................................................................msi──樣品中化合物i的質(zhì)量，單位為毫克（mgAsi──樣品中化合物i的峰面積；Abi──空白中化合物i的峰面積；bi──化合物i的線性方程在Y軸上的截距；ki──化合物i相應(yīng)線性方程的斜率。8.3試樣中所含異味化合物的質(zhì)量濃度計(jì)算試樣中異味化合物的質(zhì)量濃度按下式計(jì)算：si/ms.......................................(3)Wsi──樣品中化合物i的濃度，單位為mg/kg；msi──樣品中化合物i的質(zhì)量，單位為毫克（mgms──試樣的質(zhì)量，kg。8.4結(jié)果表示試驗(yàn)結(jié)果以各種異味化合物的檢測(cè)結(jié)果分別表示，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。低于測(cè)定低限時(shí)，檢測(cè)結(jié)果為未檢出。9測(cè)定低限本方法對(duì)紡織品中12種異味化合物的測(cè)定低限參見附錄A。10結(jié)果報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b)樣品狀態(tài)；c)分析條件；d)試驗(yàn)結(jié)果；e)任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的部分；DB44/T2128—20185f)試驗(yàn)日期。DB44/T2128—20186（資料性附錄）12種異味標(biāo)準(zhǔn)物的GC/MS定性選擇特征離子及測(cè)定低限表A.1異味標(biāo)準(zhǔn)物的GC/MS定性選擇特征離子及測(cè)定低限123456789DB44/T2128—20187（資料性附錄）12種異味標(biāo)準(zhǔn)物的總離子流圖1.甲苯（11.720min）2.己醛（12.544min）3.丙烯酸丁酯（14.126min）4.苯乙烯（14.404min）5.正癸烷（1