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2025年大學(xué)《資源化學(xué)》專業(yè)題庫——化學(xué)原位探測與分析研究考試時間:______分鐘總分:______分姓名:______一、選擇題(每小題2分,共20分。請將正確選項(xiàng)的字母填在題后的括號內(nèi))1.“原位探測與分析研究”的核心特征在于()。A.研究對象是天然存在的化學(xué)物質(zhì)B.研究在宏觀尺度下的物質(zhì)變化C.探測時不干擾或極少干擾樣品的原有狀態(tài)和化學(xué)環(huán)境D.僅適用于固體樣品的分析2.在原位紅外光譜(FTIR)研究中,樣品通常需要經(jīng)過真空處理,其主要目的是為了()。A.提高紅外光透過率B.促進(jìn)樣品表面化學(xué)反應(yīng)C.去除樣品表面吸附的水分和氧氣等雜質(zhì),避免干擾D.改變樣品的紅外吸收峰位3.與透射電鏡(TEM)相比,掃描電鏡(SEM)進(jìn)行原位觀察時主要的優(yōu)勢在于()。A.更高的空間分辨率B.更好的樣品制備適應(yīng)性,尤其對塊狀樣品C.能提供樣品的元素化學(xué)狀態(tài)信息D.更易于實(shí)現(xiàn)樣品的動態(tài)過程觀察4.X射線光電子能譜(XPS)在原位分析中主要用于()。A.測定樣品的宏觀晶體結(jié)構(gòu)B.分析樣品表面的元素組成和化學(xué)態(tài)(價態(tài))C.精確測量樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)D.觀察樣品的微觀形貌特征5.原位拉曼光譜技術(shù)相較于紅外光譜,其主要優(yōu)勢之一在于()。A.對水吸收不敏感B.更容易檢測到頻率較低的振動模式C.光譜峰形更尖銳,分辨率更高D.可用于透明和透明alike樣品的分析,且背景干擾小6.在研究催化反應(yīng)機(jī)理時,原位核磁共振(NMR)技術(shù)特別有價值,因?yàn)樗梢灾苯樱ǎ?。A.確定反應(yīng)的活化能B.觀察催化劑表面活性位點(diǎn)的結(jié)構(gòu)變化和吸附物種C.測量反應(yīng)速率常數(shù)D.分析反應(yīng)產(chǎn)物的分子量分布7.對于研究礦物在酸堿溶液中的溶解-沉淀動力學(xué)過程,以下原位探測技術(shù)中最適合的是()。A.原位X射線衍射(XRD)B.原位掃描電子顯微鏡(SEM)C.原位激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)D.原位原子力顯微鏡(AFM)8.原位X射線衍射(XRD)技術(shù)能夠用于()。A.精確測定催化劑的比表面積B.實(shí)時監(jiān)測固體樣品的晶相變化(如相變、晶粒生長)C.分析樣品表面的元素價態(tài)D.觀察樣品的微觀形貌和紋理9.在資源化學(xué)領(lǐng)域,利用原位探測技術(shù)研究鋰離子電池正極材料在充放電過程中的結(jié)構(gòu)演變,其核心目的是()。A.優(yōu)化電池的制造工藝B.提高電池的制造成本C.揭示電極/電解液界面反應(yīng)機(jī)制及材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,以提升電池性能和壽命D.選擇電池的合適封裝材料10.下列哪項(xiàng)不屬于化學(xué)原位探測與分析研究面臨的技術(shù)挑戰(zhàn)?()A.如何在保持原位條件的同時,實(shí)現(xiàn)對樣品進(jìn)行足夠的物理/化學(xué)擾動以進(jìn)行研究B.如何提高探測的時空分辨率,達(dá)到原子或分子尺度C.如何從復(fù)雜的信號中有效提取與研究目標(biāo)相關(guān)的信息D.如何降低原位探測設(shè)備的成本,使其在所有實(shí)驗(yàn)室普及二、填空題(每空2分,共20分。請將答案填在題橫線上)1.原位探測技術(shù)相比常規(guī)的離線探測方法,最突出的優(yōu)勢在于能夠______,從而更真實(shí)地反映樣品在特定環(huán)境下的動態(tài)變化過程。2.為了獲得礦物表面原位紅外光譜信息,常常需要將樣品制備成______形式,以減少體相吸收和散射的影響。3.原位透射電鏡(原位TEM)通常需要結(jié)合______技術(shù),才能在真空或特定氣氛環(huán)境中觀察樣品的動態(tài)變化。4.原位X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜(XAFS)是研究物質(zhì)______和______信息的強(qiáng)大工具。5.在進(jìn)行原位拉曼光譜分析時,如果樣品對可見光吸收很強(qiáng),常選用______作為激發(fā)光源。6.原位核磁共振(NMR)技術(shù)對______樣品具有天然的優(yōu)勢,能夠提供關(guān)于原子核周圍化學(xué)環(huán)境的信息。7.利用原位X射線衍射(XRD)研究粉末樣品的晶粒尺寸變化時,通常觀察到衍射峰隨晶粒尺寸減小而______。8.原位分析技術(shù)中,信號的產(chǎn)生與樣品所處的______(如溫度、壓力、氣氛、電場等)密切相關(guān)。9.為了確保原位實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可重復(fù)性,除了精確控制實(shí)驗(yàn)條件外,還需要詳細(xì)記錄樣品的______和實(shí)驗(yàn)過程中的______。10.將多種原位探測技術(shù)(如原位XRD與原位TEM聯(lián)用)結(jié)合使用,可以實(shí)現(xiàn)對樣品______和______的多維度、綜合表征。三、簡答題(每小題5分,共20分)1.簡述原位紅外光譜技術(shù)(FTIR)在研究固體催化劑表面反應(yīng)時可能遇到的主要困難,并提出至少一種克服困難的策略。2.比較原位X射線光電子能譜(XPS)和原位X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜(XAFS)在分析表面化學(xué)態(tài)方面的主要區(qū)別和各自的優(yōu)勢。3.簡述在利用原位拉曼光譜研究液體或溶液體系時,如何減少或消除溶液自身拉曼散射信號的干擾?4.為什么說在資源化學(xué)領(lǐng)域,發(fā)展更高時空分辨率的原位探測技術(shù)具有重要的意義?四、論述題(每小題10分,共30分)1.詳細(xì)論述原位透射電鏡(原位TEM)技術(shù)結(jié)合選區(qū)電子衍射(SAED)或高分辨率電子顯微鏡(HRTEM)圖像,在研究納米晶體或薄膜材料的相變、缺陷演化等動態(tài)過程中的應(yīng)用原理和優(yōu)勢。2.以鋰離子電池正極材料(如磷酸鐵鋰LiFePO4)為例,論述原位X射線衍射(XRD)和原位中子衍射(若涉及)技術(shù)在研究其充放電過程中的結(jié)構(gòu)演變(包括晶格畸變、相變、體積變化等)方面的信息獲取能力及相互補(bǔ)充作用。3.選擇一種你熟悉的化學(xué)原位探測技術(shù)(如原位紅外、原位XRD、原位SEM等),結(jié)合資源化學(xué)中的一項(xiàng)具體應(yīng)用(如礦物浮選過程監(jiān)控、冶金反應(yīng)動力學(xué)研究、催化劑失活機(jī)理探究等),詳細(xì)闡述該技術(shù)如何幫助科學(xué)家深入理解該過程中的關(guān)鍵科學(xué)問題。---試卷答案一、選擇題(每小題2分,共20分。請將正確選項(xiàng)的字母填在題后的括號內(nèi))1.(C)2.(C)3.(B)4.(B)5.(A)6.(B)7.(A)8.(B)9.(C)10.(A)二、填空題(每空2分,共20分。請將答案填在題橫線上)1.環(huán)境不變的情況下2.薄膜或粉末3.離子束刻蝕或電子束刻蝕(或會聚束)4.化學(xué)鍵/元素價態(tài)5.拉曼光譜儀/非線性光學(xué)晶體6.流動/液體7.變寬/移向低角度8.化學(xué)環(huán)境9.物理化學(xué)性質(zhì)/操作條件10.微觀結(jié)構(gòu)/化學(xué)狀態(tài)三、簡答題(每小題5分,共20分)1.困難:樣品內(nèi)部基體對紅外光的吸收和散射嚴(yán)重,難以分辨表面信號;反應(yīng)物或產(chǎn)物在表面濃度低,信號弱;表面物種易與大氣或反應(yīng)氣氛發(fā)生副反應(yīng)。策略:采用高真空環(huán)境減少氣體干擾;制備超薄樣品(薄膜、粉末)以減少體相吸收;利用高靈敏度檢測器;結(jié)合理論計(jì)算進(jìn)行模擬分析。2.區(qū)別與優(yōu)勢:XPS主要提供樣品表層(幾納米)元素的原子序數(shù)和化學(xué)鍵合狀態(tài)信息,對電子逃逸深度敏感;XAFS探測范圍更廣(微米級),能提供關(guān)于原子局域結(jié)構(gòu)、化學(xué)環(huán)境(配位數(shù)、鍵長、對稱性)和平均化學(xué)態(tài)的信息,對電子逃逸深度不敏感。優(yōu)勢:XPS在表面化學(xué)態(tài)分析方面分辨率高,定性定量能力強(qiáng);XAFS在元素特定吸收邊附近對局域結(jié)構(gòu)變化敏感,可用于平均化學(xué)態(tài)的定量分析及配位環(huán)境研究。3.減少干擾策略:采用非對稱拉曼光譜(如表面增強(qiáng)拉曼光譜SERS,利用粗糙金屬基底增強(qiáng)信號);利用不同激光波長激發(fā),選擇對溶液拉曼散射干擾小的激發(fā)線;通過鎖相放大技術(shù)或傅里葉變換扣除溶液的背景拉曼信號;采用內(nèi)反射技術(shù)將拉曼光限制在界面附近。4.意義:資源化學(xué)過程(如礦物反應(yīng)、催化過程、材料合成)往往發(fā)生在微觀或納米尺度,動態(tài)過程瞬息萬變。高時空分辨率技術(shù)能捕捉到原子/分子尺度的結(jié)構(gòu)、成分和動態(tài)演變過程,揭示隱藏的微觀機(jī)制,為優(yōu)化工藝、設(shè)計(jì)新材料提供關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)依據(jù),從而推動資源高效利用和環(huán)境保護(hù)。四、論述題(每小題10分,共30分)1.應(yīng)用原理與優(yōu)勢:原位TEM將樣品置于TEM真空腔體內(nèi),結(jié)合選區(qū)電子衍射(SAED),可以在保持樣品原位狀態(tài)和化學(xué)環(huán)境的前提下,通過電子束照射誘導(dǎo)或?qū)崟r觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu)變化。SAED信號直接反映了晶體結(jié)構(gòu)信息,通過比較不同條件或時間的SAED圖樣變化,可以追蹤晶格參數(shù)、晶胞畸變、孿晶形成/消失、缺陷遷移等動態(tài)過程。結(jié)合HRTEM,可以直接成像觀察原子層面的結(jié)構(gòu)變化,如原子位移、位錯運(yùn)動、相界移動等。優(yōu)勢在于能夠以納米甚至原子級分辨率,在接近實(shí)際反應(yīng)的條件下,實(shí)時、原位地揭示材料微觀結(jié)構(gòu)的動態(tài)演變機(jī)制,為理解材料性能演變提供直接證據(jù)。2.信息獲取能力與補(bǔ)充作用:原位XRD通過監(jiān)測樣品在充放電過程中的衍射峰位置、強(qiáng)度和寬度的變化,能夠定量或半定量地獲取晶格參數(shù)(晶胞體積)的變化,從而反映材料的體積膨脹/收縮、晶格畸變程度、新相生成或舊相消失等信息,直接關(guān)聯(lián)到電池的容量衰減和循環(huán)穩(wěn)定性。原位中子衍射(若涉及)則具有探測輕元素(如氫)和區(qū)分同位素的優(yōu)勢,能夠更精確地測定氫的脫嵌行為、氧空位分布、以及電極材料與電解液界面的結(jié)構(gòu)變化等,這些信息是XRD難以提供的。兩者結(jié)合,XRD提供宏觀的晶格信息,中子衍射補(bǔ)充輕元素和界面信息,共同構(gòu)建了對鋰離子電池充放電過程更全面、更深入的理解。3.示例(以原位紅外結(jié)合礦物浮選過程監(jiān)控):原位紅外光譜(FTIR)技術(shù)可以用于研究礦物表面在浮選劑作用下發(fā)生的化學(xué)吸附過程。將礦漿置于原位紅外反應(yīng)池中,用紅外光照射并監(jiān)測礦樣表面吸附的浮選劑特征吸收峰(如黃藥在1100-1300cm?1的C=S伸縮
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