ICS67.250

CCSY04

上海市食品接觸材料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SAFCMXXX-XXXX

食品接觸材料及制品甲基丙烯酰胺

遷移量的測(cè)定

DeterminationofMigrationofMethacrylamideinFoodContactMaterials

andProducts

（征求意見稿）

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施

上海市食品接觸材料協(xié)會(huì)發(fā)布

T/SAFCMXXX-XXXX

食品接觸材料及制品甲基丙烯酰胺遷移量的測(cè)定

1范圍

本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中甲基丙烯酰胺遷移量的測(cè)定方法。

本文件適用于食品接觸材料及制品中甲基丙烯酰胺遷移量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB5009.156食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則

GB31604.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

食品接觸材料及制品經(jīng)遷移試驗(yàn)后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。其中水性、酒精類食品模擬物

及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）經(jīng)過(guò)濾后直接進(jìn)樣，酸性食品模擬物加氨水中和后進(jìn)樣測(cè)定，含油脂食品

模擬物經(jīng)水提取，凈化后，進(jìn)行測(cè)試。保留時(shí)間和相對(duì)離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。

5試劑和材料

水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

5.1試劑

5.1.1甲醇、甲酸：色譜純。

5.1.2乙醇、乙酸、氨水：分析純。

5.1.3橄欖油：符合GB5009.156中附錄A的要求。

5.2試劑配制

水、酸性、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代溶劑：按照GB5009.156的規(guī)定配制。

1

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5.3標(biāo)準(zhǔn)品

甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品（CASNo：79-39-0），純度≥98%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)。

5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）

準(zhǔn)確稱取10mg（精確到0.1mg）甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品（5.3），用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶

中，定容至刻度，搖勻。于0℃~4℃冰箱中密封保存，有效期6個(gè)月。

5.4.2標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10mg/L）

準(zhǔn)確移取0.10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，得到10mg/L

的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

5.4.3水、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別移取上述標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.4.2）0.005mL、0.01mL、0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.08mL、

0.10mL于7個(gè)10mL容量瓶中，用相應(yīng)食品模擬物或化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）定容，搖勻，配制成濃

度為0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.4.4酸性食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2）0.005mL、0.01mL、0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.08mL、0.10

mL于7個(gè)10mL容量瓶中，用酸性食品模擬物溶液定容至刻度，得到質(zhì)量濃度分別為0.005mg/L、0.01

mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。然后分別移取工作溶

液約5.0mL，加入0.5mL氨水混勻，0.45μm濾膜過(guò)濾后待測(cè)?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

5.4.5含油脂食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別稱取2.0g（精確到1mg）橄欖油于7個(gè)具塞離心管中，分別加入甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2）

0.001mL、0.02mL、0.04mL、0.08mL、0.12mL、0.16mL、0.20mL，依次加入2mL水，渦旋1min，

超聲提取20min，經(jīng)4000r/min離心5min，收集下層水溶液，配制成濃度為0.005mg/kg、0.01mg/kg、

0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.08mg/kg、0.10mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾待測(cè)。

現(xiàn)配現(xiàn)用。

6儀器和設(shè)備

6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源（ESI）。

6.2分析天平：感量為0.1mg，0.01mg。

6.3離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速＞5000r/min。

6.4渦旋振蕩器。

6.5微孔濾膜：0.45μm。

7分析步驟

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7.1食品模擬物的制備

7.1.1總則

本標(biāo)準(zhǔn)遷移試驗(yàn)采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、含油脂食品模擬物及化學(xué)替代

溶劑（95%乙醇）。

7.1.2遷移試驗(yàn)

遷移試驗(yàn)的條件選擇及操作步驟按照GB5009.156及GB31604.1的規(guī)定。遷移試驗(yàn)所得浸泡液如不

能立即測(cè)試，應(yīng)置于0℃~4℃冰箱中密封保存。測(cè)試前，應(yīng)將浸泡液恢復(fù)至室溫后進(jìn)行下一步試驗(yàn)。

7.2試液制備

7.2.1水、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）試液

取遷移試驗(yàn)所得的水、酒精類食品模擬物或化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）浸泡液約1mL，經(jīng)0.45μm

濾膜過(guò)濾后，待測(cè)。

7.2.2酸性食品模擬物試液

取遷移試驗(yàn)所得的酸性食品模擬物浸泡液約5.0mL，加入0.5mL氨水混勻，0.45μm濾膜過(guò)濾后待

測(cè)。

7.2.3含油脂食品模擬物試液

稱取2.0g（精確到1mg）橄欖油浸泡液于具塞離心管中，加入2mL水，渦旋1min，超聲提取20min，

經(jīng)4000r/min離心5min，收集下層水溶液，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾待測(cè)。

7.2.4空白試液

未與食品接觸材料及制品接觸的食品模擬物或化學(xué)替代溶劑（95%乙醇），分別按照7.2.1、7.2.2

和7.2.3處理，得到空白試液。

7.3測(cè)定

7.3.1參考色譜條件

7.3.1.1液相色譜參考條件

a)色譜柱：ECC18柱，柱長(zhǎng)50mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.8μm，或性能相當(dāng)者；

b)流動(dòng)相：甲醇：0.1%甲酸水(v/v)=10:90；

c)流速：0.3mL/min；

d)柱溫：35℃；

e)進(jìn)樣量：5μL。

7.3.1.2質(zhì)譜參考條件

a)離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESI+）；

b)質(zhì)譜掃描模式；多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）；

c)氣體溫度300℃；

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d)流速：7L/min；

e)霧化器壓力：45psi；

f)鞘氣溫度：325℃；

g)流速：12L/min；

h)毛細(xì)管電壓3500V；

i)質(zhì)譜條件參考如表1。

表1.甲基丙烯酰胺質(zhì)譜參考條件

化合物母離子（m/z）子離子（m/z）碎裂電壓/V碰撞能量/eV

86.069.0*3010

甲基丙烯酰胺

86.058.13010

注：對(duì)于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能存在差異，測(cè)定前應(yīng)優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)。

*為定量離子。

7.3.2繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

按照7.3.1所列參考色譜條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進(jìn)樣測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)工作液中甲基丙烯酰胺濃度為

橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。甲基丙烯酰胺的參考色譜圖見附錄A

中圖A.1。

7.3.3試液的測(cè)定

按照7.3.1所列參考色譜條件，對(duì)空白試液和樣品試液（7.2）依次進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，

采用外標(biāo)法定量。

7.3.4定性

試樣待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子在相同保留時(shí)間處（±1%）出現(xiàn)，并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷

比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合表2，可定性確證目標(biāo)分析物。

表2離子相對(duì)豐度比最大允許偏差

項(xiàng)目要求

相對(duì)離子豐度，K/%K≥5020＜K＜5010＜K≤20K≤10

最大允許偏差/%±20±25±30±50

8分析結(jié)果的表述

8.1非密封制品類食品接觸材料及制品甲基丙烯酰胺特定遷移量的計(jì)算（以mg/kg表示）

對(duì)于除了蓋子、密封圈、連接件等密封制品（以下簡(jiǎn)稱密封制品）以外的食品接觸材料及制品，甲

基丙烯酰胺特定遷移量以mg/kg表示時(shí)，按式（1）進(jìn)行計(jì)算：

ccVS

X012………（1）

S1V2

式中：

X——甲基丙烯酰胺的特定遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——樣品試液中甲基丙烯酰胺的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

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c0——空白試液中甲基丙烯酰胺的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

V1——遷移試驗(yàn)中試樣浸泡液體積，單位為升（L）或千克（kg）；

2

S1——遷移試驗(yàn)中試樣與浸泡液接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

2

S2——試樣實(shí)際使用中與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

V2——試樣實(shí)際使用中接觸食品的體積或質(zhì)量，單位為千克（kg）；各種液態(tài)食品通常按密度為

1kg/L將其體積換算為相應(yīng)的質(zhì)量。

結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

8.2密封制品類食品接觸材料及制品甲基丙烯酰胺特定遷移量的計(jì)算（以mg/kg表示）

當(dāng)預(yù)期用途已知時(shí)，密封制品類食品接觸材料及制品中甲基丙烯酰胺特定遷移量以mg/kg表示時(shí)，

按式（2）進(jìn)行計(jì)算：

ccVS

X012………（2）

S1V2

式中：

X——甲基丙烯酰胺的特定遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——樣品試液中甲基丙烯酰胺的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

c0——空白試液中甲基丙烯酰胺的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

V1——遷移試驗(yàn)中試樣浸泡液體積，單位為升（L）或千克（kg）；

2

S1——遷移試驗(yàn)中試樣與浸泡液接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

2

S2——密封制品實(shí)際使用中與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

V2——密封制品實(shí)際使用中接觸食品的體積或質(zhì)量，單位為千克（kg）；各種液態(tài)食品通常按密度

為1kg/L將其體積換算為相應(yīng)的質(zhì)量。

結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

8.3密封制品類食品接觸材料及制品甲基丙烯酰胺特定遷移量的計(jì)算（以mg/件表示）

當(dāng)預(yù)期用途未知時(shí)，密封制品類食品接觸材料及制品中甲基丙烯酰胺特定遷移量以mg/件表示時(shí)，

按式（3）進(jìn)行計(jì)算，需注明采用的遷移試驗(yàn)方法、遷移試驗(yàn)中單個(gè)密封制品與食品模擬物接觸的面積。

ccV

X0………（3）

n

式中：

X——甲基丙烯酰胺特定遷移量，單位為毫克每件（mg/件）；

c——樣品試液中甲基丙烯酰胺的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

c0——空白試液中甲基丙烯酰胺的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

V——遷移試驗(yàn)中試樣浸泡液體積，單位為升（L）或千克（kg）；

n——浸泡用密封制品的數(shù)量，單位為件。

結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

9精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

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10檢出限和定量限

當(dāng)遷移試驗(yàn)中S/V與樣品實(shí)際使用情形下S/V相同時(shí)，本方法對(duì)水、酸性、酒精類、含油脂食品模

擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）中甲基丙烯酰胺遷移量的方法檢出限為0.005mg/kg，定量限為0.01

mg/kg。當(dāng)遷移試驗(yàn)中S/V與樣品實(shí)際使用情形下S/V不同時(shí)，本方法對(duì)水、酸性、酒精類、含油脂食品

模擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）中甲基丙烯酰胺遷移量的檢出限與定量限按照第8章?lián)Q算。

11試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少包括以下幾個(gè)方面內(nèi)容：

a)樣品信息；

b)本文件的編號(hào)（包括年號(hào)）；

c)測(cè)定結(jié)果；

d)與本文件的任何偏離，及觀察到的異?，F(xiàn)象；

e)測(cè)試日期。

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附錄A

（資料性附錄）

甲基丙烯酰胺的參考色譜圖

甲基丙烯酰胺的參考色譜圖見圖A.1。

）

圖A.1甲基丙烯酰胺的參考色譜圖（0.1mg/L）

_________________________________

7

《食品接觸材料及制品甲基丙烯酰胺遷移量的測(cè)定》

簡(jiǎn)要編制說(shuō)明

一、標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況

目前國(guó)內(nèi)、外尚無(wú)檢測(cè)食品接觸材料及制品中甲基丙烯酰胺遷移量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致該

項(xiàng)目無(wú)法進(jìn)行合規(guī)性判定、不利于生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制和提升。本標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)旨在為企業(yè)

服務(wù)，提供科學(xué)、可靠、適用性強(qiáng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，為企業(yè)和社會(huì)及時(shí)、準(zhǔn)確地提供產(chǎn)品質(zhì)

量狀況，積極促進(jìn)食品接觸材料行業(yè)健康、有序發(fā)展。2023年10月至12月開展研究，2024

年2月提交項(xiàng)目申請(qǐng)，2024年3月26日召開項(xiàng)目立項(xiàng)驗(yàn)證會(huì)，并通過(guò)專家立項(xiàng)評(píng)審；根據(jù)

評(píng)審建議并征集相關(guān)單位的意見，形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案，針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案征集意見，對(duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

草案進(jìn)一步修改完善，形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。

二、標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要情況

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品中甲基丙烯酰胺遷移量的測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容包括有：適用范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、

分析步驟、分析結(jié)果的表述、精密度、檢出限和定量限以及試驗(yàn)報(bào)告共十一項(xiàng)內(nèi)容，附錄A

中提供了甲基丙烯酰胺的參考色譜圖。

三、國(guó)內(nèi)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)情況

甲基丙烯酰胺（Methacrylamide），又名2-甲基丙烯酰胺，是生產(chǎn)甲基丙烯酸甲酯的中

間體，而聚甲基丙烯酸甲酯(簡(jiǎn)稱PMMA)，因其質(zhì)輕、價(jià)廉、易成型以及良好的化學(xué)穩(wěn)定性、

和耐候性等特點(diǎn)，可用于制作生產(chǎn)餐具。但該物質(zhì)為有毒化學(xué)品，對(duì)眼睛、皮膚、粘膜有刺

激作用，有引起中樞神經(jīng)障礙的危險(xiǎn)，可能對(duì)人體健康造成一定的傷害風(fēng)險(xiǎn)。目前國(guó)內(nèi)、外

尚無(wú)檢測(cè)食品接觸材料及制品中甲基丙烯酰胺遷移量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，因此，亟需建立針對(duì)食品

接觸材料中甲基丙烯酰胺遷移量進(jìn)行測(cè)定的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。

國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況：我國(guó)GB9685-2016表A.1塑料、A.2涂料和涂層、表A.4油墨、表

A.5粘合劑、表A.6紙和紙板材料及制品中；GB4806.6-2016附錄A中第57項(xiàng)、GB

4806.10-2016附錄A中第68項(xiàng)、GB4806.7-2023附錄A中第93項(xiàng)，聚甲基丙烯酸甲酯（CAS

號(hào)394249-05-9）均要求甲基丙烯酰胺ND（DL=0.01mg/kg）；在2020年第6號(hào)三新食品公

告中提到，2-丙烯酸乙酯與2-甲基-2-丙烯酰胺的聚合物在應(yīng)用于ABS塑料時(shí)，甲基丙烯酰

胺遷移量為ND。

國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)情況：（EU）No10/2011用作單體或其他起始物或微生物發(fā)酵所得的高分子，

要求為ND。

國(guó)內(nèi)、外尚無(wú)食品接觸材料及制品中甲基丙烯酰胺遷移量測(cè)定的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。

四、其他需要說(shuō)明的事項(xiàng)

4.1檢測(cè)方法的確定

甲基丙烯酰胺的檢測(cè)方法有氣相色譜質(zhì)譜法、液相色譜法和液相色譜質(zhì)譜法，由于在國(guó)

標(biāo)中甲基丙烯酰胺遷移量的限量要求為ND（檢出限=0.01mg/kg），氣相色譜質(zhì)譜法和液相

色譜法儀器檢出限無(wú)法達(dá)到0.01mg/kg，因此選擇了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法作為本團(tuán)標(biāo)的檢測(cè)

方法。

4.2試樣前處理方法的選擇

水、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）試液：取遷移試驗(yàn)所得的水、酒精

類食品模擬物或化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）浸泡液約1mL，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后，待測(cè)。

酸性食品模擬物試液：取遷移試驗(yàn)所得的酸性食品模擬物浸泡液約5.0mL，加入0.5mL

氨水混勻，0.45μm濾膜過(guò)濾后待測(cè)。

含油脂食品模擬物試液：稱取2.0g（精確到1mg）橄欖油浸泡液于具塞離心管中，