ICS11.220

C275

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDAHA00X—2024

獸藥制劑用柏麻提取物

BaimaTiquwuforveterinarydrugpreparation

（征求意見稿）

2024-0X-XX發(fā)布2024-0X-XX實(shí)施

山東省動(dòng)物保健品協(xié)會(huì)發(fā)布

T/SDAHA00X—2024

獸藥制劑用柏麻提取物

1范圍

本文件規(guī)定了獸藥制劑用柏麻提取物的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、樣品、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、

運(yùn)輸、貯存和有效期。

本文件適用于獸藥柏麻口服液中間產(chǎn)品柏麻提取物，也適用于其它提取工藝相同的柏麻提取物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

《中華人民共和國獸藥典》二部

《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2017年版）中藥卷

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

獸藥制劑用柏麻提取物BaimaTiquwuforveterinarydrugpreparation

指按照《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2017年版）中藥卷柏麻口服液處方及制法得到的提取物。

4技術(shù)要求

4.1性狀

棕黃色至棕褐色膏狀體。

4.2技術(shù)指標(biāo)

技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)要求

鹽酸麻黃堿鑒別薄層色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)

鹽酸麻黃堿鑒別薄層色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)

大青葉鑒別薄層色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)

pH值4.5～5.6

相對(duì)密度>1.02（20℃）

含量測(cè)定每1g含黃柏以鹽酸麻黃堿（C10H15NO?HCl）計(jì)，≥0.10mg

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5樣品

5.1組批

同原料、同工藝、同班次生產(chǎn)，質(zhì)量均一、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批。

5.2抽樣

設(shè)每批的總包裝數(shù)量為N，當(dāng)N≤3時(shí)，每件取樣；當(dāng)3＜N≤300時(shí)，按抽樣量N1隨機(jī)抽樣；

當(dāng)N＞300時(shí)，按照抽樣量N21隨機(jī)抽樣，混合均勻。

6試驗(yàn)方法

6.1性狀

取本品適量，在自然光下觀察。

6.2鹽酸麻黃堿鑒別

取本品2.5（±0.25）g，按照《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2017年版）中藥卷柏麻口服液【鑒別】（1）執(zhí)

行。

6.3鹽酸麻黃堿鑒別

取本品5（±0.5）g，按照《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2017年版）中藥卷柏麻口服液【鑒別】（2）執(zhí)行。

6.4大青葉鑒別

取本品2.5（±0.25）g，按照《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2017年版）中藥卷柏麻口服液【鑒別】（3）執(zhí)

行。

6.5pH值

按照《中華人民共和國獸藥典》二部附錄0631pH值測(cè)定法中的規(guī)定執(zhí)行。

6.6相對(duì)密度

按照《中華人民共和國獸藥典》二部附錄0601相對(duì)密度測(cè)定法（比重瓶法）中的規(guī)定執(zhí)行。

6.7含量測(cè)定

取本品約2.5g，精密稱定，按照附錄A執(zhí)行。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)

7.1.1檢驗(yàn)項(xiàng)目：技術(shù)要求規(guī)定的全部項(xiàng)目。

7.1.2檢驗(yàn)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)控部門負(fù)責(zé)。

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7.1.3檢驗(yàn)合格的，簽發(fā)“產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證”。

7.2判定規(guī)則

7.2.1樣品經(jīng)檢驗(yàn)，所檢項(xiàng)目全部合格，判定該批產(chǎn)品為合格。

7.2.2檢驗(yàn)結(jié)果如有1項(xiàng)指標(biāo)不合格，應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量的樣品進(jìn)行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果

為準(zhǔn)，若仍有不合格項(xiàng)，判定該批產(chǎn)品為不合格。

8包裝、運(yùn)輸、貯存和有效期

8.1包裝

包裝材料應(yīng)符合《中華人民共和國獸藥典》二部附錄9032藥包材通用要求指導(dǎo)原則及農(nóng)業(yè)農(nóng)村

部的規(guī)定，均應(yīng)無毒、潔凈，與內(nèi)容物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并不得影響內(nèi)容物的質(zhì)量。整潔、衛(wèi)生、無破

損。

8.2運(yùn)輸

運(yùn)輸設(shè)備應(yīng)清潔衛(wèi)生、不得與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混裝，應(yīng)避免受潮、暴曬。

8.3貯存

密封儲(chǔ)存在陰涼、干燥處，不得與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混放。

8.4有效期

在符合運(yùn)輸（8.2）、貯存（8.3）條件的情況下，原包裝產(chǎn)品的有效期與標(biāo)簽中標(biāo)明的有效期一致。

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附錄A

（規(guī)范性）

鹽酸麻黃堿的定量測(cè)量方法

A.1原理

高效液相色譜法系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱，對(duì)供試品進(jìn)行分離測(cè)

定的色譜方法。注入的供試品，由流動(dòng)相帶入色譜柱內(nèi)，各組分在柱內(nèi)被分離，并進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)，由

積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號(hào)。本文件使用外標(biāo)法定量。

A.2試劑或材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?。水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

A.2.1乙腈：色譜純。

A.2.2三乙胺。

A.2.3磷酸：色譜純。

A.2.4乙醚。

A.2.5乙醇。

A.2.6甲醇：色譜純。

A.2.7濃氨。

A.2.8鹽酸麻黃堿（含量100.0%）

A.2.9濃氨試液：取濃氨溶液用。

A.2.10乙醚-乙醇(8:2)混合溶液：量取乙醚24mL，量取乙醇6mL，置于50mL燒杯中，混勻，即得。

A.2.110.1%磷酸溶液：用刻度管量取磷酸和三乙胺各1mL，置于1000mL量筒中，加水稀釋至刻度，

即得。

A.2.12乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（3:97）：量取乙腈（A.2.1）30mL和0.1%磷酸溶液（A.2.11）

970mL，置于1000mL燒杯中，混勻，過濾，即得。

A.2.13鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（200μg/mL）：精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品20mg，置100mL容量瓶中

用甲醇（A.2.6）溶解并稀釋至刻度，搖勻，2℃~8℃保存，有效期3個(gè)月。

A.2.14鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)工作液（100μg/mL）：精密量取鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)貯備液（200μg/mL）5mL，置

10mL容量瓶中用甲醇（A.2.6）溶解并稀釋至刻度，搖勻，2℃~8℃保存，有效期3個(gè)月。

A.2.15微孔濾膜：0.45μm，有機(jī)相、水相。

A.3儀器設(shè)備

A.3.1分析天平：感量0.0001g，0.00001g。

A.3.2高效液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器）。

A.3.3超聲波清洗器。

A.4試驗(yàn)步驟

A.4.1提取

取本品約2.5g，精密稱定，加濃氨試液1mL使成堿性，用乙醚-乙醇(8:2)混合溶液（A.2.10）提取2

次，每次10mL，合并提取液，并用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)蛹状际谷芙廪D(zhuǎn)移至

25mL量瓶中，分析洗滌，最后加甲醇至刻度，搖勻。精密量取2mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，

搖勻，濾過，即得。

A.4.2液相色譜參考條件

a）C18色譜柱（4.6mm×250mm,5μm）；或性能相當(dāng)者；

b）流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（3:97）（A.2.12）；

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c）流速：1.0mL/min；

d）進(jìn)樣量：10μL。

e）檢測(cè)波長：207nm；

A.4.3定量測(cè)定

分別精密量取鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)工作液（A.2.14）與試樣溶液（A.4.1）各10μL，注入液相色譜儀，

測(cè)定，以色譜峰峰面積的響應(yīng)值，用外標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定。

A.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

試樣中鹽酸麻黃堿的含量以mg/g計(jì)，按式（B.1）計(jì)算：

ψ（mg/g）（B.1）

其中，式中

Ws：對(duì)照品稱樣量，mg；At：供試品溶液峰面積；

Vt：供試品稀釋體積，ml；Ps：對(duì)照品含量，%

Wt：供試品稱樣量，g；As：對(duì)照品溶液峰面積；

Vs：對(duì)照品稀釋體積，ml；

A.6精密度

兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于2%。

A.7對(duì)照品色譜圖

鹽

酸

麻

黃

堿

鹽