(12)發(fā)明專利193號(hào)(72)發(fā)明人黃若干藍(lán)鳴生黃平權(quán)宋志軍陳廣鉅梁潔敏事務(wù)所(普通合伙)11369CN101732553A,2010.06.16,權(quán)利要求1第1頁(yè)第1-4行，第2頁(yè)第6-22行.CN1724012A,2006.01.25,權(quán)利要求1,說(shuō)明書第1頁(yè)第14-18行.CN1899404A,2007.01.24,權(quán)利要求1.洪美華等.小兒咳喘靈顆粒中鹽酸麻黃堿含量測(cè)定的2種HPLC法比較.《中國(guó)藥房》.2008,第19卷(第27期),第1頁(yè)左欄第1行，第二頁(yè)左欄第1-20行.鐘保恒.HPLC測(cè)定千柏鼻炎片中麻黃堿的含量.《中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志》.2008,第25卷(第5期),第2頁(yè)左欄第1-2行，第14-20行；第2頁(yè)右欄第1-13行.黃艷霞.HPLC法測(cè)定鹽酸麻黃堿滴鼻液中鹽酸麻黃堿的含量.《中國(guó)醫(yī)藥指南》.2012,第10卷(第18期),第1頁(yè)右欄第1行至第13行.determinationofcodeine,ephedrine,beagledogplasmausinghighperformancemassspectrometricdettoabioequivalencestudy.《JournalofChromatographyB》.2011,第879卷(第32期),全文.審查員谷雨(54)發(fā)明名稱含有麻黃的三味中藥制劑中鹽酸麻黃堿的質(zhì)(57)摘要一種含有麻黃的三味中藥制劑中鹽酸麻黃堿體積比為40～50:60～50的甲醇-1%冰乙酸溶高效液相色譜儀，色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅21.一種含有麻黃的三味中藥制劑中鹽酸麻黃堿的檢測(cè)方法，其特征在于，以鹽酸麻黃堿對(duì)照品為對(duì)照，以體積比為50:50的甲醇-1%冰乙酸溶液為流動(dòng)相，制備對(duì)照品溶液和供試品溶液，使用高效液相色譜儀，色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，將對(duì)照品溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀中，使用262nm波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)，所述的含有麻黃的三味中藥制劑是指由敗醬草、麻黃和威靈仙按中藥制劑制備工藝制所述的制備對(duì)照品溶液和供試品溶液，包括以下步驟：(1)對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，精密稱定，加水搖勻制成60～120μg/ml的溶液，精密量取60～120μg/ml的溶液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至量瓶刻度，搖勻，即得24～48μg/ml的對(duì)照品溶液；(2)供試品溶液的制備：精密量取含有麻黃的三味中藥制劑5～10ml或5～10g,加入2mol/L的氫氧化鈉溶液125ml,搖勻，加入氯化鈉10g,振搖溶解后，蒸餾，用盛有1mol/L鹽酸溶液1ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml,加水至刻度，搖勻得到蒸餾液，精密量取蒸餾液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至量瓶刻度，搖勻，即得供試品溶液。3含有麻黃的三味中藥制劑中鹽酸麻黃堿的質(zhì)量檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及的是一種含有麻黃的三味中藥制劑中鹽酸麻黃堿的質(zhì)量檢測(cè)方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù)[0002]三味清熱止癢洗劑為廣西盈康藥業(yè)有限責(zé)任公司獨(dú)家研制并生產(chǎn)的婦科外用洗[0003]三味清熱止癢洗劑由敗醬草、麻黃、威靈仙三味中藥組方而成，其制備工藝為：取煎液，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.02～1.04(40℃)的清膏，放冷，靜置，濾過(guò)，加苯甲酸鈉[0004]三味清熱止癢洗劑現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)已收載有敗醬草和威靈仙的薄層鑒別方法以及麻黃的含量測(cè)定方法，但含量測(cè)定方法采用薄層掃描法，技術(shù)相對(duì)滯后，方法較為粗糙，重現(xiàn)性不理想，并且薄層掃描法在目前的藥品檢測(cè)技術(shù)中已極少應(yīng)用，雖然現(xiàn)有技術(shù)已報(bào)道采用高效液相色譜法對(duì)該制劑中的鹽酸麻黃堿進(jìn)行檢測(cè)，但方法比較繁瑣，因此發(fā)明一種相對(duì)簡(jiǎn)便、方法準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)方法，對(duì)該制劑中鹽酸麻黃堿進(jìn)行測(cè)定，是非常必要的。發(fā)明內(nèi)容[0005]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種含有麻黃的三味中藥制劑中鹽酸麻黃堿的質(zhì)量檢測(cè)方法。[0006]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案為：一種含有麻黃的三味中藥制劑中鹽酸麻黃堿的質(zhì)量檢測(cè)方法，以鹽酸麻黃堿對(duì)照品為對(duì)照，以體積比為40～50:60～50的甲醇-1%冰乙酸溶液為流動(dòng)相，使用高效液相色譜儀，色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，將對(duì)照品溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀中，使用262nm波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)。[0007]進(jìn)一步地，所述的流動(dòng)相為體積比為50:50的甲醇-1%冰乙酸溶液。[0008]更進(jìn)一步，所述的制備對(duì)照品溶液和供試品溶液，包括以下步驟：[0009](1)對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加水搖勻，制成60～120μg/ml的溶液，精密量取60～120μg/ml的溶液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至量瓶刻度，搖勻，即得24～48μg/ml的對(duì)照品溶液；[0010](2)供試品溶液的制備：精密量取含有麻黃的三味中藥制劑5～10ml或5~10g,加入2mol/L的氫氧化鈉溶液11mol/L鹽酸溶液1ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml,加水至刻度，搖勻得到蒸餾液，精密量取蒸餾液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液41ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至量瓶刻[0011]所述的含有麻黃的三味中藥制劑是指由敗醬草、麻黃和威靈仙按中藥制劑制備工[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠產(chǎn)生的有益效果是：[0013](1)采用高效液相色譜法對(duì)制劑中的鹽酸麻黃堿進(jìn)行含量測(cè)定，檢測(cè)波長(zhǎng)為262nm,此時(shí)鹽酸麻黃堿對(duì)照品吸收最大且空白液無(wú)干擾。[0014](2)采用體積比為40～50:60～50的甲醇-1%冰乙酸溶液為流動(dòng)相制備對(duì)照品溶液和供試品溶液，鹽酸麻黃堿的峰形和分離度良好。[0015](3)利用游離麻黃堿具揮發(fā)性的特性，在樣品中加入氫氧化鈉溶液使生物堿呈游離狀態(tài)后，采用蒸餾法收集蒸餾液制備供試品溶液，能夠?qū)Ⅺ}酸麻黃堿成分完全提取。[0016](4)本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，可靠性強(qiáng)，能夠確保中藥制劑在臨床應(yīng)用中安全，有附圖說(shuō)明[0017]圖1為空白液的紫外掃描圖譜。[0018]圖2為鹽酸麻黃堿的紫外掃描圖譜。[0019]圖3為鹽酸麻黃堿對(duì)照品的高效液相色譜圖。[0020]圖4為含有麻黃的三味中藥制劑供試品的高效液相色譜圖。[0021]圖5為缺麻黃陰性樣品的高效液相色譜圖。[0022]圖6為空白液的高效液相色譜圖。[0023]圖7為鹽酸麻黃堿對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。具體實(shí)施方式[0024]麻黃為麻黃科植物草麻黃EphedrasinicaStapf、中麻黃EphedraintermediaSchenketC.A.Mey或木賊麻黃EphedraequisetinaBge的干燥草質(zhì)莖，主要活性成分為生物堿，主要包括左旋麻黃堿ephedrine和右旋偽麻黃堿pseudoephedrine、左旋去甲基麻黃堿norephedrine、右旋去甲基偽麻黃堿norpseudoephe-drine、左旋甲基麻黃堿methylephedrine和痕量右旋甲基偽麻黃堿methylpseudoephedrine。對(duì)于麻黃藥材及其相關(guān)制劑中生物堿的含量測(cè)定研究，報(bào)道較多的為麻黃堿和偽麻黃堿的含量測(cè)定方法的研究，主要采用的方法為高效液相色譜法，因此我們選擇了采用高效液相色譜法測(cè)定供試品中鹽酸麻黃堿的含量。[0025]為了更進(jìn)一步地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案及其所帶來(lái)的有益效果，申請(qǐng)人做了以下實(shí)施例試驗(yàn)：[0026]實(shí)施例1[0027]鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定試驗(yàn)[0028](1)儀器及試藥準(zhǔn)備：[0029]日本島津公司LC—10ATVP高效液相色譜儀；SPD—10AVP分光光度計(jì)；威瑪龍色譜工作站；BP211D十萬(wàn)分之一電子天平；天津四友公司配制流動(dòng)相用的甲醇為一級(jí)色譜純；5所用水為純化水；其余試劑均為分析純。[0030]色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠填充劑的C18柱，島津公司提供，規(guī)格：5μm,[0031]鹽酸麻黃堿對(duì)照品為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)：171241-200506-8。[0032]含有麻黃的三味中藥制劑，廣西盈康藥業(yè)有限責(zé)任公司提供，批號(hào)為：120727、[0033](2)檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇[0034]取鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液，在190至400nm波長(zhǎng)進(jìn)行紫外掃描，空白液結(jié)果如圖1所示，鹽酸麻黃堿對(duì)照品結(jié)果如圖2所示。根據(jù)圖1和圖2可知，鹽酸麻黃堿對(duì)照品在262nm處具最大吸收且空白溶液無(wú)干擾，故選擇262nm波長(zhǎng)為檢測(cè)波長(zhǎng)。[0035](3)流動(dòng)相的選擇及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)[0036]經(jīng)優(yōu)選試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)采用體積比為40～50:60～50的甲醇-1%冰乙酸溶液體系為流動(dòng)相，鹽酸麻黃堿峰的峰形和分離度均良好。其中以甲醇-1%冰乙酸溶液的體積比為50:50為流動(dòng)相最優(yōu)。所使用的色譜柱為InertsilODS-SP柱；檢測(cè)波長(zhǎng)：262nm;流速：1.0ml/min,鹽酸麻黃堿峰的分離度等均符合藥典的規(guī)定。[0037](4)供試品溶液的制備方法[0038]流動(dòng)相直接溶解法：精密量取本品適量，置25ml量瓶中，按照對(duì)照品溶液處理方麻黃堿主成分峰與雜質(zhì)峰分離度達(dá)不到要求；[0039]乙醚萃取法：精密量取本品適量，加水適量及濃氨試液，用乙醚萃取，蒸干溶劑，用水溶解殘?jiān)ㄈ?，按照?duì)照品溶液處理方法依次加入高碘酸溶液、濃氨試液、冰乙酸溶層難以分離。[0040]蒸餾法：利用游離麻黃堿具揮發(fā)性的特性，在樣品中加入氫氧化鈉溶液使生物堿呈游離狀態(tài)后，采用蒸餾法收集蒸餾液制備供試品，根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果及各批次所含鹽酸麻黃堿情況，我們選擇供試品取樣量為10ml或10g,加2mol/L的氫氧化鈉溶液125ml,氯化鈉10g,振搖使溶解后，蒸餾，餾液的收集量以鹽酸麻黃堿成分能完全提取而定，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1、表2和表3。[0041]表1120720批不同蒸餾液體積鹽酸麻黃堿含量數(shù)據(jù)表含量(mg/ml)樣品號(hào)收集蒸餾液體積(ml)1623平均值[0044]表2120722批不同蒸餾液體積鹽酸麻黃堿含量數(shù)據(jù)表含量(mg/ml)樣品號(hào)收集蒸餾液體積(ml)123平均值[0046]表3120727批不同蒸餾液體積鹽酸麻黃堿含量數(shù)據(jù)表樣品號(hào)收集蒸餾液體積(ml)123平均值[0048]根據(jù)考察結(jié)果，含量最高的120727樣品收集蒸餾液至70ml時(shí)麻黃堿已基本提取完全，其余兩批樣品收集至60ml時(shí)麻黃堿已基本提取完全，根據(jù)近年我們所生產(chǎn)的中藥制劑中鹽酸麻黃堿含量情況分析，當(dāng)收集餾液至70ml時(shí)，均可將鹽酸麻黃堿全部提取。[0049]經(jīng)多次論證，最終確定供試品溶液具體的制備方法為：精密量取含有麻黃的三味中藥制劑5～10ml或5～10g,加入2mol/L的氫氧化鈉溶液125ml,搖勻，加入氯化鈉10g,振搖溶解后，蒸餾，用盛有1mol/L鹽酸溶液1ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml,加水至刻度，搖勻得到蒸餾液，精密量取蒸餾液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖[0050](5)專屬性試驗(yàn)[0051]按含量測(cè)定項(xiàng)的方法，分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性供試品溶液、7空白溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖，如圖3-圖6所示，在該色譜條件下，對(duì)照品峰形良好，供試品相應(yīng)保留時(shí)間的峰形和分離度均良好，陰性樣品溶液及空白溶液在相應(yīng)保留時(shí)間均無(wú)雜峰干擾，說(shuō)明該色譜條件符合專屬性的要求。[0052](6)線性關(guān)系考察[0053]精密量取鹽酸麻黃堿對(duì)照品貯備液(每1ml含鹽酸麻黃堿0.126mg)1ml、5ml、氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。分別精密吸取以上對(duì)照品溶液各10μ1,分別注入高效液相色譜儀，測(cè)定峰面積，以鹽酸麻黃堿峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，計(jì)算線性回歸方之間呈良好線性關(guān)系，結(jié)果數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見(jiàn)圖7。[0054]表4鹽酸麻黃堿對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表進(jìn)樣量(μg)峰面積(第1針)峰面積(第2針)峰面積(第3針)平均峰面積[0057](7)精密度試驗(yàn)[0058]A.重復(fù)性試驗(yàn)[0059]取本品同一批樣品(批號(hào)：120620),照含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液制備方法平行制備6份供試品溶液，在上述色譜條件下測(cè)定，數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表5。結(jié)果表明，本法用于三味中藥制劑中鹽酸麻黃堿含量測(cè)定，重復(fù)性良好。[0060]表5重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果表8編號(hào)平均值(mg/ml)123456總平均含量(mg/ml)[0062]B.中間精密度試驗(yàn)[0063]取本品同一批樣品(批號(hào)：120620),在不同的日期、不同分析人員、不同的高效液相色譜儀等條件分別對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。方法為照含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液制備方法平行制[0064]表6中間精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果(1)9編號(hào)第1針含量平均值(mg/ml)123456總平均含量(mg/ml)儀器：島津LC-10AT高效液相色譜儀色譜柱：InertsilODS-SP液相色譜柱(5μm,4.6×150mm)流動(dòng)相：甲醇-1%冰乙酸(1:1)實(shí)驗(yàn)人員：陸少平編號(hào)第1針含量平均值(mg/ml)123456總平均含量(mg/ml)儀器：島津LC-20AT高效液相色譜儀色譜柱：SHIMADZUVP-ODS柱(4.6×150L)流動(dòng)相：甲醇-1%冰乙酸(1:1)流速：1.0ml/min實(shí)驗(yàn)人員：黃國(guó)強(qiáng)[0069]表8.中間精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果(3)編號(hào)第1針含量第2針含量平均值(mg/ml)123456總平均含量(mg/ml)儀器：威瑪龍高效液相色譜儀色譜柱：WondasilC18Superb柱(5μm,4.6×250mm)流動(dòng)相：甲醇-1%冰乙酸(1:1)流速：1.0ml/min實(shí)驗(yàn)人員：黃若干[0071]從試驗(yàn)結(jié)果看，在不同的日期、不同分析人員和不同設(shè)備等條件下測(cè)定同一批樣品，其結(jié)果偏差不大，說(shuō)明本法用于三味中藥制劑中鹽酸麻黃堿含量測(cè)定，中間精密度良[0072](8)加樣回收率試驗(yàn)(批號(hào)：120727,含鹽酸麻黃堿1.0525mg/m1),分別精密加入對(duì)照品儲(chǔ)備溶液(濃度為0.5127mg/ml):5ml、7m1、9ml,低、中、高濃度各3份，照上述供試品溶液制備項(xiàng)下的方法進(jìn)行處理、測(cè)定，按下式計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表9。測(cè)得對(duì)照量(μg)一樣品中原有對(duì)照量(μg)回收率(%)=一——×100%加入對(duì)照量(μg)[0075]表9.加樣回收試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)取樣量樣品含量(mg)加入量測(cè)得量回收率平均回收率(%)132333435363738393[0077]上述結(jié)果表明，用本法測(cè)定本品中鹽酸麻黃堿的含量，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在規(guī)定范圍內(nèi)，加樣回收率符合規(guī)定。[0078](9)供試品溶液的穩(wěn)定性試驗(yàn)[0079]照含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備供試品溶液，在上述色譜條件下，取該供試品溶液分別于常溫條件Oh、2h、4h、6h、8h、10h、12h進(jìn)樣，測(cè)定其峰面積，記錄色譜圖，計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表10。[0080]表10.供試品溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)峰面積(第1針)峰面積(第2針)平均值總平均峰面積[0082]以上結(jié)果表明，本法用于含量測(cè)定的供試品溶液在12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好，所制備的樣品在12小時(shí)內(nèi)進(jìn)樣，能滿足含量測(cè)定的要求。[0083](10)樣品含量的測(cè)定[0084]按上述方法分別對(duì)10批產(chǎn)品進(jìn)行含量測(cè)定，為考察有效期內(nèi)產(chǎn)品的鹽酸麻黃堿含量情況，我們隨機(jī)選取了2010-2012年間生產(chǎn)的10批產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定，其中100727、100725、100713為近效期產(chǎn)品，具體測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表11。[0085]表11.十批產(chǎn)品含量測(cè)定結(jié)果批號(hào)鹽酸麻黃堿含量(mg/ml)[0087]通過(guò)以上方法學(xué)的驗(yàn)證，結(jié)果表明，用上述高效液相色譜條件測(cè)定本品中鹽酸麻黃堿含量，結(jié)果專屬、準(zhǔn)確。通過(guò)對(duì)10個(gè)批次樣品的含量測(cè)定，本品中鹽酸麻黃堿含量最低為0.25mg/ml,最高為1.05mg/ml,平均含量為0.56mg/ml,且越接近有效期的產(chǎn)品含量相對(duì)偏低，說(shuō)明本品中鹽酸麻黃堿在貯存過(guò)程中會(huì)有所降低，綜合分析，確定以0.30mg/ml作為限度收入本品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案中。[0088]實(shí)施例2[0089]三味清熱止癢凝膠劑的質(zhì)量檢測(cè)方法[0090]照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VID)測(cè)定。[0091]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰乙酸溶液(50:50)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為262nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于溶液，精密量取60μg/ml的溶液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至量瓶刻度，搖勻，即得24μg/ml的對(duì)照品溶液；[0093]供試品溶液的制備：精密量取本品5g,加入2mol/L的氫氧化鈉溶液125ml,搖勻，加入氯化鈉10g,振搖溶解后，蒸餾，用盛有1mol/L鹽酸溶液1ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml,加水至刻度，搖勻得到蒸餾液，精密量取蒸餾液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙[0094]將對(duì)照品溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀中，使用262nm波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)即[0095]本發(fā)明的三味清熱止癢凝膠劑中每1g含麻黃以鹽酸麻黃堿(C??H??NO.HC1)計(jì)，不得少于0.50mg。[0096]所述的三味清熱止癢凝膠劑是指用三味清熱止癢洗劑原中藥配方敗醬草200g、麻黃150g、威靈仙150g,按常規(guī)工藝提取，加入常規(guī)輔料制備的凝膠劑。[0098]三味清熱止癢搽劑的質(zhì)量檢測(cè)方法[0099]照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VID)測(cè)定。[0100]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰乙酸溶液(40:60)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為262nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于[0101]對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，精密稱定，加水搖勻制成120μg/ml的溶液，精密量取120μg/ml的溶液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至量瓶刻度，搖勻，即得48μg/ml的對(duì)照品溶液；[0102]供試品溶液的制備：精密量取本品10ml,加入2mol/L的氫氧化鈉溶液125ml,搖勻，加入氯化鈉10g,振搖溶解后，蒸餾，用盛有1mol/L鹽酸溶液1ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml,加水至刻度，搖勻得到蒸餾液，精密量取蒸餾液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至量瓶刻度，搖勻，即得供試品溶液。[0103]分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測(cè)定，即得結(jié)[0104]本發(fā)明的三味清熱止癢搽劑中每1ml含麻黃以鹽酸麻黃堿(C??H??NO.HC1)計(jì)，不得少于0.30mg。[0105]所述的三味清熱止癢搽劑是指用三味清熱止癢洗劑原中藥配方敗醬草200g、麻黃150g、威靈仙150g,按常規(guī)工藝提取，加入常規(guī)輔料制備的搽劑。[0107]三味清熱止癢噴霧劑的質(zhì)量檢測(cè)方法[0108]照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VID)測(cè)定。[0109]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰乙酸溶液(50:50)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為262nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于[0110]對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對(duì)照品精密稱定，加水搖勻制成80μg/ml的溶液，精密量取80μg/ml的溶液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至量瓶刻度，搖勻，即得32μg/ml的對(duì)照品溶液；[0111]供試品溶液的制備：精密量取本品8ml,加入2mol/L的氫氧化鈉溶液125ml,搖勻，加入氯化鈉10g,振搖溶解后，蒸餾，用盛有1mol/L鹽酸溶液1ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml,加水至刻度，搖勻得到蒸餾液，精密量取蒸餾液10ml,置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml,搖勻，加入濃氨試液1ml,振搖5分鐘，加入體積百分含量為20%的冰乙酸溶液1ml,搖勻，用流動(dòng)相稀釋至量瓶刻度，搖勻，即得供試品溶液。[0112]分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。[0113]本發(fā)明的三味清熱止噴霧劑中每1ml含麻黃以鹽酸麻黃堿(C??H??NO.HC1)計(jì)，不得少于0.50mg。[0114]所述的三味清熱止癢噴霧劑是指用三味清熱止癢洗劑原中藥配方敗醬草200g、麻黃150g、威靈仙150g,按常規(guī)工藝提取，加入常規(guī)輔料制備的噴霧