2025年化工分析工技能試題及答案1.單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分）1.1用0.1000mol·L?1NaOH滴定25.00mL0.1000mol·L?1HCl，若滴定終點(diǎn)pH=9.0，則終點(diǎn)時(shí)溶液中[OH?]為A.1.0×10??mol·L?1?B.1.0×10??mol·L?1?C.1.0×10?3mol·L?1?D.1.0×10?2mol·L?1答案：A1.2采用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH時(shí)，若稱樣0.4084g，消耗NaOH20.00mL，則NaOH濃度為（M鄰苯二甲酸氫鉀=204.22g·mol?1）A.0.0998mol·L?1?B.0.1000mol·L?1?C.0.1002mol·L?1?D.0.1004mol·L?1答案：B1.3用EDTA連續(xù)滴定Ca2?、Mg2?時(shí)，應(yīng)選用的指示劑為A.鉻黑T?B.鈣指示劑?C.二甲酚橙?D.磺基水楊酸答案：A1.4紫外可見分光光度計(jì)中，用于消除雜散光影響的部件是A.狹縫?B.光柵?C.濾光片?D.參比池答案：C1.5氣相色譜法測定甲醇中水分，最適宜的檢測器為A.FID?B.TCD?C.ECD?D.NPD答案：B1.6用K?Cr?O?法測定鐵時(shí)，加入H?PO?的主要作用是A.提供酸性?B.掩蔽Fe3?顏色?C.降低Fe3?/Fe2?電位?D.催化反應(yīng)答案：C1.7原子吸收光譜中，背景吸收主要來源于A.基態(tài)原子?B.激發(fā)態(tài)原子?C.分子吸收與光散射?D.燈源波動答案：C1.8用離子選擇性電極測定F?時(shí)，加入TISAB的目的不包括A.調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度?B.緩沖pH?C.掩蔽干擾離子?D.提高F?活度系數(shù)答案：D1.9高效液相色譜C18柱，若流動相由30%乙腈改為50%乙腈，則保留時(shí)間將A.延長?B.縮短?C.不變?D.先延後縮答案：B1.10紅外光譜中，C≡N伸縮振動大致出現(xiàn)在A.2200cm?1?B.1700cm?1?C.1600cm?1?D.1100cm?1答案：A1.11用Na?S?O?標(biāo)定I?溶液時(shí)，選用的基準(zhǔn)物質(zhì)為A.K?Cr?O??B.KIO??C.As?O??D.KBrO?答案：B1.12在氣相色譜內(nèi)標(biāo)法中，內(nèi)標(biāo)物需滿足的條件不包括A.與待測物結(jié)構(gòu)相似?B.與待測物保留時(shí)間接近?C.與樣品互溶?D.與待測物響應(yīng)因子相同答案：D1.13用莫爾法測定Cl?時(shí)，溶液pH應(yīng)控制在A.2~3?B.4~5?C.6.5~10.5?D.11~12答案：C1.14用分光光度法測定MnO??時(shí)，所選波長為A.420nm?B.485nm?C.525nm?D.580nm答案：C1.15用火焰光度法測定Na?時(shí)，干擾最大的離子是A.K??B.Ca2??C.Mg2??D.Al3?答案：A1.16用庫侖法測定水中COD時(shí)，電量Q與COD的關(guān)系為A.COD=kQ?B.COD=k/Q?C.COD=k√Q?D.COD=kQ2答案：A1.17用GC-MS進(jìn)行定性分析時(shí)，最重要的依據(jù)是A.保留時(shí)間?B.峰面積?C.質(zhì)譜圖?D.柱溫答案：C1.18用反相HPLC測定苯甲酸，若出現(xiàn)拖尾，可采取的措施為A.升高柱溫?B.降低流速?C.增加水相比例?D.加入0.1%磷酸答案：D1.19用重量法測定SO?2?時(shí)，沉淀劑為A.BaCl??B.CaCl??C.AgNO??D.Pb(NO?)?答案：A1.20用ICP-OES測定重金屬時(shí)，消除基體效應(yīng)常用A.內(nèi)標(biāo)法?B.標(biāo)準(zhǔn)加入法?C.稀釋法?D.基體匹配法答案：D1.21用Karl-Fischer法測水時(shí)，滴定劑為A.I?/SO?/吡啶/甲醇?B.I?/乙醇?C.SO?/甲醇?D.I?/水答案：A1.22用離子色譜測定NO??，抑制器的作用是A.降低背景電導(dǎo)?B.提高靈敏度?C.消除峰拖尾?D.降低柱壓答案：A1.23用紫外法測定酚時(shí)，若樣品渾濁，應(yīng)A.過濾?B.離心?C.用正己烷萃取?D.加NaCl鹽析答案：B1.24用頂空GC測定水中苯時(shí)，平衡溫度一般選A.25℃?B.40℃?C.60℃?D.80℃答案：C1.25用滴定法測定總硬度時(shí)，終點(diǎn)顏色為A.純藍(lán)?B.酒紅→純藍(lán)?C.純藍(lán)→酒紅?D.無色→藍(lán)色答案：B1.26用紅外光譜區(qū)分伯、仲、叔醇，主要依據(jù)A.O–H伸縮?B.C–O伸縮?C.O–H彎曲?D.C–H伸縮答案：B1.27用原子熒光測Hg時(shí)，載氣為A.N??B.Ar?C.He?D.Air答案：B1.28用HPLC測定糖，需選用的檢測器為A.UV?B.RID?C.FLD?D.ECD答案：B1.29用莫爾法測定Br?時(shí)，指示劑用量過多會導(dǎo)致A.結(jié)果偏高?B.結(jié)果偏低?C.無影響?D.終點(diǎn)提前答案：A1.30用GC測定乙醇中微量苯，最佳進(jìn)樣方式為A.分流?B.不分流?C.頂空?D.冷柱頭答案：C2.多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）2.1下列屬于基準(zhǔn)物質(zhì)的有A.Na?CO??B.KHC?H?O??C.NaCl?D.K?Cr?O??E.NaOH答案：ABCD2.2引起EDTA滴定Ca2?結(jié)果偏低的原因有A.指示劑僵化?B.溶液pH過低?C.存在Al3?干擾?D.滴定管未校準(zhǔn)?E.緩沖液失效答案：BCDE2.3氣相色譜峰展寬的主要因素有A.渦流擴(kuò)散?B.分子擴(kuò)散?C.傳質(zhì)阻力?D.柱外效應(yīng)?E.進(jìn)樣量過大答案：ABCDE2.4原子吸收分析中，化學(xué)干擾的消除方法有A.加入釋放劑?B.加入保護(hù)劑?C.提高火焰溫度?D.標(biāo)準(zhǔn)加入法?E.背景校正答案：ABCD2.5下列操作可提高分光光度法靈敏度的有A.增大比色皿光程?B.選擇最大吸收波長?C.降低狹縫寬度?D.提高燈電流?E.衍生化答案：ABCE2.6用離子選擇性電極測定F?時(shí)，TISAB的組成為A.NaCl?B.檸檬酸鈉?C.HAc-NaAc?D.CDTA?E.抗壞血酸答案：ABCD2.7反相HPLC中，可改變選擇性的參數(shù)有A.流動相pH?B.離子對試劑?C.柱溫?D.流速?E.固定相碳鏈長度答案：ABCE2.8下列屬于質(zhì)量型檢測器的有A.FID?B.TCD?C.MSD?D.ELSD?E.UV答案：ACD2.9用重量法測定SiO?時(shí)，必要的操作有A.灰化?B.酸溶?C.脫水?D.灼燒恒重?E.過濾洗滌答案：BCDE2.10引起ICP-OES漂移的原因有A.炬管積鹽?B.霧化器堵塞?C.泵管老化?D.光源溫度變化?E.氬氣純度下降答案：ABCE3.判斷題（每題1分，共10分）3.1用NaOH滴定H?PO?至第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)可用酚酞作指示劑。答案：√3.2氣相色譜中，載氣線速度越快，柱效越高。答案：×3.3原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法可消除基體干擾。答案：√3.4紫外吸收峰強(qiáng)度與濃度成正比，與光程無關(guān)。答案：×3.5紅外光譜定量分析需選峰高而非峰面積。答案：×3.6用EDTA滴定Mg2?時(shí)，pH必須大于9。答案：√3.7離子色譜抑制器可降低淋洗液背景電導(dǎo)。答案：√3.8Karl-Fischer試劑中SO?的作用是還原I?。答案：√3.9火焰光度法測定K?時(shí)，Ca2?對結(jié)果無影響。答案：×3.10用GC-MS定量時(shí)，選擇離子監(jiān)測模式比全掃描靈敏度高。答案：√4.填空題（每空1分，共20分）4.1用0.020mol·L?1KMnO?滴定Fe2?，反應(yīng)比為______，若消耗25.00mL，則Fe2?物質(zhì)的量為______mmol。答案：1:5，1.0004.2氣相色譜分離度Rs=______，若Rs≥1.5則認(rèn)為______。答案：2(tR2-tR1)/(w1+w2)，基線分離4.3原子吸收中，特征濃度Cx=______，其單位______。答案：0.0044×A/(bC)，mg·L?14.4分光光度法服從______定律，數(shù)學(xué)表達(dá)式______。答案：朗伯-比爾，A=εbc4.5用EDTA滴定Ca2?，條件穩(wěn)定常數(shù)K′=______，若pH=10，lgαY(H)=0.45，lgKCaY=10.69，則lgK′=______。答案：KCaY/αY(H)，10.244.6紅外光譜中，羰基伸縮振動波數(shù)范圍______cm?1，醛基C–H伸縮______cm?1。答案：1650~1750，2720~28204.7高效液相色譜范第姆特方程H=A+B/u+Cu，其中A代表______，C代表______。答案：渦流擴(kuò)散項(xiàng)，傳質(zhì)阻力系數(shù)4.8用庫侖法測定硫，電量Q=100.0C，則硫質(zhì)量為______mg（F=96485C·mol?1，M硫=32.06g·mol?1）。答案：16.64.9氣相色譜程序升溫優(yōu)點(diǎn)______、______。答案：縮短分析時(shí)間，改善峰形4.10原子熒光儀器中，載氣流量增大會導(dǎo)致______下降，______提高。答案：熒光強(qiáng)度，精密度5.簡答題（每題5分，共30分）5.1簡述用K?Cr?O?法測定COD的原理及注意事項(xiàng)。答案：在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，K?Cr?O?氧化有機(jī)物，剩余K?Cr?O?用Fe2?回滴，以鄰菲啰啉為指示劑。注意事項(xiàng)：①加HgSO?掩蔽Cl?；②加Ag?SO?作催化劑；③回流時(shí)間2h；④冷卻后立即滴定；⑤做空白校正。5.2說明原子吸收中“基體改進(jìn)劑”作用機(jī)制，并舉一例。答案：基體改進(jìn)劑可提高待測物熱穩(wěn)定性，降低基體揮發(fā)干擾。如測Pb時(shí)加NH?H?PO?，與Pb形成穩(wěn)定Pb-P-O化合物，使灰化溫度升至900℃，消除NaCl基體干擾。5.3寫出用離子色譜測定NO??的色譜條件（柱、淋洗液、抑制器、檢測器）。答案：柱：DionexIonPacAS194×250mm；淋洗液：20mmol·L?1KOH（梯度）；抑制器：ASRS3004mm，自再生抑制模式；檢測器：電導(dǎo)檢測器，溫度30℃；流速：1.0mL·min?1；進(jìn)樣量：25μL。5.4解釋反相HPLC中“離子抑制色譜”概念及適用對象。答案：通過調(diào)節(jié)流動相pH，使弱酸或弱堿以分子形式存在，增大疏水性，在C18柱上保留。適用于pKa3~10的有機(jī)酸、堿，如苯甲酸、苯胺類。5.5列舉三種常用紫外衍生化試劑及其對應(yīng)官能團(tuán)。答案：①DNPH—醛酮羰基；②PITC—氨基；③Br-Mmc—羧基。5.6說明頂空GC測定水中苯系物時(shí)，鹽析效應(yīng)機(jī)理及加鹽量。答案：加入NaCl至飽和（約0.36g·mL?1），降低苯系物在水相活度系數(shù)，增大氣相分壓，提高靈敏度2~5倍。6.計(jì)算題（每題10分，共40分）6.1稱取0.2000g石灰石，用EDTA滴定Ca2?，消耗0.01000mol·L?1EDTA18.50mL，求CaCO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)（M=100.09g·mol?1）。答案：n(EDTA)=1.850×10??mol，m(CaCO?)=1.850×10?2g，w=9.25%。6.2用分光光度法測定Fe，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率0.210L·mg?1，測得樣品吸光度0.420，稀釋倍數(shù)50，求原水樣Fe濃度。答案：c=0.420/0.210=2.00mg·L?1，原樣=2.00×50=100mg·L?1。6.3氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測甲醇：稱樣1.000g，加內(nèi)標(biāo)乙醇0.0200g，峰面積比A甲醇/A乙醇=1.50，校正因子f甲醇/f乙醇=0.90，求甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)。答案：w甲醇=1.50×0.90×0.0200/1.000=0.027，即2.7%。6.4用原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法測Cd：取樣品5.00mL三份，分別加0、5、10μgCd，定容至25mL，測得吸光度0.100、0.180、0.260。求原樣Cd濃度。答案：作圖得斜率0.016A·μg?1，截距0.100，原濃度=(0.100/0.016)/5=1.25μg·mL?1。7.綜合設(shè)計(jì)題（每題10分，共30分）7.1設(shè)計(jì)用HPLC-UV測定飲料中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的色譜條件，包括樣品前處理、流動相、梯度、檢測波長、定量方法。答案：前處理：取5g樣品，超聲脫氣，加水稀釋，經(jīng)0.22μm濾膜；柱：AgilentEclipse