2025年化學檢驗工(高級技師)職業(yè)技能鑒定真題(附答案)一、單項選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個正確答案，請將正確選項的字母填在括號內）1.在原子吸收光譜分析中，背景吸收主要來源于（）A.原子化器中的基態(tài)原子B.火焰或石墨管中的分子吸收C.空心陰極燈的發(fā)射線D.光電倍增管的暗電流答案：B2.用EDTA滴定Ca2?時，溶液pH應控制在（）A.2～3B.5～6C.8～10D.12～13答案：C3.某標準溶液標定結果為0.1012mol·L?1，其擴展不確定度為0.0003mol·L?1（k=2），則正確報告方式為（）A.0.1012±0.0003mol·L?1B.0.1012(3)mol·L?1C.0.1012±0.00015mol·L?1D.0.1012±0.0006mol·L?1答案：A4.氣相色譜法測定白酒中甲醇時，內標物宜選用（）A.乙醇B.正丙醇C.叔丁醇D.乙酸乙酯答案：C5.采用凱氏定氮法測定有機氮，蒸餾出的NH?用硼酸吸收后，可用（）標準溶液滴定。A.NaOHB.HClC.EDTAD.KMnO?答案：B6.離子色譜抑制器的作用是（）A.提高淋洗液pHB.降低背景電導C.增加柱效D.抑制樣品分解答案：B7.用火焰原子吸收法測定鉛時，加入NH?H?PO?的主要目的是（）A.提高靈敏度B.降低基體干擾C.消除電離干擾D.穩(wěn)定火焰溫度答案：B8.某分光光度計波長示值誤差為+2nm，將導致（）A.吸光度偏高B.吸光度偏低C.標準曲線截距增大D.標準曲線斜率降低答案：D9.在ICP-MS中，產生“多原子離子干擾”的主要因素是（）A.等離子體溫度低B.采樣錐材料不純C.基體元素與Ar結合D.碰撞反應池氣壓高答案：C10.用卡爾費休法測水時，若試劑滴定度為3.20mg·mL?1，消耗2.15mL，樣品質量1.032g，則水分含量為（）A.0.67%B.0.68%C.0.69%D.0.70%答案：B11.高效液相色譜C18柱，若流動相由30%甲醇改為50%甲醇，保留時間將（）A.延長B.縮短C.不變D.先延後縮答案：B12.用重量法測定硫酸鹽，沉淀形式為BaSO?，其換算因數(shù)F等于（）A.M(SO?2?)/M(BaSO?)B.M(BaSO?)/M(SO?2?)C.M(S)/M(BaSO?)D.M(Ba)/M(BaSO?)答案：A13.某溶液吸光度為0.400，若濃度加倍而吸收池厚度減半，則新吸光度為（）A.0.200B.0.400C.0.800D.1.600答案：B14.在電位滴定中，用Gran作圖法確定終點，需將滴定數(shù)據(jù)轉化為（）A.E-VB.ΔE/ΔV-VC.(V?+V)·10^(E/S)D.V·10^(-E/S)答案：C15.采用微波消解土壤樣品，最適宜的酸體系為（）A.HCl-HFB.HNO?-HClO?C.HNO?-HF-H?O?D.H?SO?-H?PO?答案：C16.某實驗室間比對，Z比分數(shù)為-2.3，表明（）A.結果滿意B.結果可疑C.結果離群D.無法判斷答案：B17.用離子選擇電極測F?，加入TISAB的作用是（）A.掩蔽Fe3?B.調節(jié)離子強度與pHC.提高電極壽命D.降低溫度系數(shù)答案：B18.氣相色譜程序升溫時，初始溫度低的主要目的是（）A.節(jié)省載氣B.改善早期峰分離C.縮短分析時間D.降低檢測器噪聲答案：B19.某標準物質證書給出Cr質量分數(shù)為0.82%±0.03%，其置信水平為95%，則其B類不確定度分量為（）A.0.03%B.0.015%C.0.01%D.0.006%答案：B20.用自動電位滴定儀標定Na?S?O?，選用K?Cr?O?為基準，指示電極應選（）A.玻璃電極B.鉑電極C.銀電極D.氟離子電極答案：B21.在ICP-OES中，譜線Cu324.754nm受到Fe324.728nm干擾，最佳校正方法是（）A.基體匹配B.內標法C.多元線性回歸D.快速傅里葉變換答案：C22.某樣品灰分測定，坩堝恒重差值≤0.3mg，稱樣量5g，則灰分質量分數(shù)相對誤差不超過（）A.0.006%B.0.012%C.0.06%D.0.12%答案：A23.用紫外分光光度法測硝酸鹽，選用220nm波長時，需另測275nm進行校正，原因是（）A.消除有機物干擾B.消除濁度干擾C.消除溫度影響D.消除折射率變化答案：A24.在氣相色譜-質譜聯(lián)用中，全掃描模式（Scan）與選擇離子監(jiān)測（SIM）相比（）A.靈敏度低，定性能力強B.靈敏度高，定性能力弱C.靈敏度低，定量誤差小D.靈敏度高，線性范圍寬答案：A25.某溶液pH=4.50，其[H?]為（）A.3.2×10??mol·L?1B.3.2×10??mol·L?1C.3.2×10?3mol·L?1D.3.2×10??mol·L?1答案：A26.用火焰光度法測鉀，標準系列需加入NaCl，目的是（）A.抑制鉀電離B.提高火焰溫度C.消除鈣干擾D.穩(wěn)定霧化效率答案：A27.在反相HPLC中，若增加流動相pH，弱酸保留時間將（）A.延長B.縮短C.不變D.先延後縮答案：A28.某原子熒光儀測Hg，載氣流量降低將導致（）A.靈敏度降低，精密度提高B.靈敏度提高，精密度降低C.靈敏度提高，精密度提高D.靈敏度降低，精密度降低答案：B29.用容量法測定COD，回流結束后溶液呈綠色，表明（）A.重鉻酸鉀過量B.硫酸銀失效C.樣品COD極低D.硫酸汞不足答案：A30.在標準曲線法中，若空白響應值為負值，應（）A.強制過原點B.空白校正后參與回歸C.棄去空白D.改用外標一點法答案：B二、多項選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個或兩個以上正確答案，多選、少選、錯選均不得分）31.下列屬于原子吸收光譜干擾的是（）A.電離干擾B.基體干擾C.光譜線重疊干擾D.化學干擾答案：ABCD32.以下哪些措施可提高分光光度法靈敏度（）A.增大光程B.衍生化顯色C.降低單色器帶寬D.選用高摩爾吸光系數(shù)顯色劑答案：ABD33.關于有效數(shù)字，下列說法正確的是（）A.0.00340為三位有效數(shù)字B.pH=4.00對應[H?]為1.0×10??mol·L?1C.天平稱量0.2050g為四位有效數(shù)字D.滴定管讀數(shù)25.00mL為四位有效數(shù)字答案：ACD34.氣相色譜定量方法中，哪些方法需所有組分流出（）A.歸一化法B.外標法C.內標法D.標準加入法答案：A35.下列屬于基準物質必備條件的是（）A.摩爾質量大B.化學式明確C.穩(wěn)定性高D.純度≥99.9%答案：BCD36.微波消解安全操作要求包括（）A.樣品量≤0.5gB.罐體至少30%空余C.消解后自然冷卻D.使用高氯酸需防爆膜答案：ABC37.離子色譜分析中，水負峰可能由哪些因素引起（）A.進樣體積過大B.淋洗液濃度過低C.抑制器失效D.樣品pH過低答案：ABC38.下列哪些屬于實驗室內部質量控制手段（）A.平行樣B.加標回收C.能力驗證D.空白試驗答案：ABD39.原子熒光測砷時，哪些還原劑可用于預還原（）A.硫脲-抗壞血酸B.L-半胱氨酸C.亞硝酸鈉D.硼氫化鉀答案：AB40.高效液相色譜中，導致峰拖尾的原因有（）A.柱外效應B.硅羥基作用C.樣品過載D.流動相pH不適答案：ABCD三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯誤打“×”）41.原子吸收光譜中，燈電流越大，靈敏度一定越高。（×）42.標準偏差越大，表明測定精密度越差。（√）43.氣相色譜中，載氣線速度不影響理論塔板高度。（×）44.用玻璃電極測pH時，溫度補償可消除斜率變化。（√）45.重鉻酸鉀法測COD，Cl?干擾可用硫酸汞掩蔽。（√）46.所有金屬離子在堿性條件下均能與EDTA定量絡合。（×）47.原子熒光儀原子化器溫度越高，靈敏度越高。（×）48.離子色譜抑制型電導檢測對弱酸陰離子響應低。（√）49.紫外分光光度法可測硝基苯，因其具有共軛結構。（√）50.標準加入法可消除基體效應，但不能消除背景吸收。（×）四、簡答題（每題5分，共20分）51.簡述火焰原子吸收法測定地表水中銅時，如何消除高鹽基體干擾。答案：(1)采用基體匹配標準，使標準溶液含相近NaCl濃度；(2)加入1%硝酸鑭作為釋放劑，與PO?3?等干擾陰離子絡合，釋放Cu；(3)選用背景校正（氘燈或塞曼）扣除分子吸收；(4)降低采樣高度，優(yōu)化燃助比，減少電離干擾；(5)若鹽度>1%，可用標準加入法定量，確保斜率一致。52.說明離子色譜測定雨水中甲酸、乙酸、丙酸的色譜條件及關鍵步驟。答案：色譜柱：DionexIonPacAS19，4×250mm；淋洗液：KOH梯度，0–8mmol·L?1，0–15min；流速：1.0mL·min?1；抑制器：ASRS300，自循環(huán)模式，電流75mA；檢測器：電導，池溫30℃；進樣量：25μL；關鍵步驟：樣品經0.22μm濾膜過濾，棄初濾液10mL，避免CO?溶入；用Na?CO?溶液調節(jié)pH5–6，減少HCO??干擾；空白、平行、加標各10%；丙酸保留時間約13.2min，檢出限0.5μg·L?1。53.凱氏定氮法測定奶粉蛋白時，蒸餾環(huán)節(jié)若出現(xiàn)倒吸，應如何應急處理并預防？答案：應急：立即關閉冷凝水，打開蒸餾瓶通氣閥，降低系統(tǒng)負壓，防止吸收液倒吸入反應瓶；將吸收瓶抬高，使液面低于出口；若已倒吸，重新取樣蒸餾。預防：安裝防倒吸球或單向閥；蒸餾結束前先移開吸收瓶，再停冷凝水；控制蒸汽量平穩(wěn)；吸收液量不超過瓶容2/3；操作員不得離崗。54.高效液相色譜法測定飲料中苯甲酸、山梨酸，樣品前處理出現(xiàn)乳化，如何解決？答案：(1)加入1–2mL異丙醇或少量NaCl，破乳；(2)冷凍離心，-18℃放置30min，4000r·min?1離心5min；(3)改用乙腈飽和正己烷二次萃取，去除脂類；(4)采用固相萃?。篊18柱，5mL甲醇活化，上樣后5%甲醇水洗，甲醇洗脫；(5)最終溶液過0.22μm有機濾膜，棄初濾液，進樣分析。五、計算題（共30分）55.用火焰原子吸收法測定廢水中鎘，標準曲線數(shù)據(jù)如下：ρ(Cd)/μg·L?1：0.002.004.006.008.0010.00A：0.0000.1200.2400.3600.4800.600水樣經稀釋20倍，測得A=0.310，空白A=0.010。(1)求回歸方程及相關系數(shù)；(2)計算水樣中Cd質量濃度（mg·L?1）；(3)若回歸標準偏差s=0.005，求濃度不確定度（k=2）。答案：(1)設y=A-0.010，x=ρ，得y=0.0600x，r=1.0000；(2)y=0.310-0.010=0.300，x=0.300/0.0600=5.00μg·L?1，稀釋20倍，原水樣ρ=5.00×20=100μg·L?1=0.100mg·L?1；(3)s_x=s/b=0.005/0.0600=0.083μg·L?1，u_c=0.083，U=2×0.083=0.17μg·L?1，相對4.2%，0.100±0.004mg·L?1。56.稱取0.5027g鐵礦石，經酸溶、還原，用0.01916mol·L?1K?Cr?O?滴定Fe2?，消耗24.35mL。(1)寫出滴定反應式；(2)計算Fe質量分數(shù)；(3)若滴定管校正值為-0.03mL，修正后結果。答案：(1)Cr?O?2?+6Fe2?+14H?→2Cr3?+6Fe3?+7H?O；(2)n(Cr?O?2?)=0.01916×0.02435=4.666×10??mol，n(Fe)=6×4.666×10??=2.800×10?3mol，m(Fe)=2.800×10?3×55.85=0.1564g，w=0.1564/0.5027=31.11%；(3)修正V=24.35-0.03=24.32mL，n=0.01916×0.02432=4.660×10??mol，m=6×4.660×10??×55.85=0.1561g，w=31.05%。57.用離子色譜測定廢水中的Cl?、NO??，進樣25μL，Cl?峰面積2.58μS·min，NO??峰面積1.74μS·min。標準溶液含Cl?10.0mg·L?1、NO??5.0mg·L?1，峰面積分別為2.40、1.60μS·min。(1)求水樣中Cl?、NO??質量濃度；(2)若Cl?加標回收實驗：原水樣Cl?測得20.0mg·L?1，加標10.0mg·L?1后測得29.6mg·L?1，計算回收率；(3)若Cl?檢出限按3倍信噪比為0.05mg·L?1，求最低定量限。答案：(1)f(Cl)=2.40/10.0=0.240，ρ(Cl)=2.58/0.240=10.8mg·L?1；f(NO?)=1.60/5.0=0.320，ρ(NO?)=1.74/0.320=5.4mg·L?1；(2)加標測得29.6，理論30.0，回收率=29.6/30.0×100%=98.7%；(3)LOQ=10×0.05/3=0.17mg·L?1。58.某化妝品用HPLC測防