棉花纖維中酸不溶木質(zhì)素含量測定方法2016-04-10實(shí)施2016-04-10實(shí)施新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院核技術(shù)生物技術(shù)研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院核技術(shù)生物技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：胡文冉、范玲、李曉榮、謝麗霞、楊洋、李波。11范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了棉花纖維中酸不溶木質(zhì)素含量的術(shù)語和定義、試劑及溶液、儀器設(shè)備、取樣及處理、實(shí)驗步驟、結(jié)果計算、測試精確度控制測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定棉花纖維中的酸不溶木質(zhì)素，也適用于其它酸不溶木質(zhì)素含量較低的植物材料中酸不溶木質(zhì)素含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6097-2006棉纖維試驗取樣方法。3術(shù)語和定義又稱木質(zhì)或木素，是苯丙烷類化合物的代謝產(chǎn)物，由三種醇單體(對香豆醇、松柏醇、芥子醇)形成的一種復(fù)雜酚類聚合物，是存在于植物纖維中的一種芳香族高分子化合物。木質(zhì)素又根據(jù)其在酸中的溶解性分為酸溶木質(zhì)素和酸不溶木質(zhì)素。測定植物細(xì)胞壁中木質(zhì)素含量的最直接和經(jīng)典的方法，得到的產(chǎn)物稱為酸不溶木質(zhì)素。硫酸法分析的原理是利用硫酸將植物細(xì)胞壁中木質(zhì)素以外易被酸化的如纖維素等糖類化合物、非木質(zhì)素和溶于酸的木質(zhì)素成分除去，而酸不溶木質(zhì)素被過濾分離出來，然后進(jìn)行過濾、干燥、稱重，從而定量測定出酸不溶木質(zhì)素的含量。4試劑及溶液4.1常規(guī)試劑TritonX-100;Tris-HCl;NaCl;丙酮；濃硫酸；BaCl?。4.2勻一化緩沖液(HBuffer)50mmol/LTris-HCl,10g/LTritonX-100,1mol/LNaCl,pH8.3。4.3H?SO?溶液(72±0.1%,p20=1.6338g/mL)將濃H?SO?(p20=1.84g/mL)665mL加于300mL蒸餾水中，冷卻后，加水稀釋至1000mL,充分搖勻。調(diào)節(jié)該溶液至溫度為20℃,然后將此溶液倒入量筒中，用密度計(4.5)測定其密度是否為1.6338g/mL。如果不是該密度，則應(yīng)加入濃硫酸或蒸餾水，將其調(diào)節(jié)至該密度值。該溶液的酸濃度每變化0.1%,即可引起其密度值變化0.0012g/mL。溶液配制后放置于4℃冰箱中備用。2量的熱量，因此應(yīng)該嚴(yán)格按照將濃硫酸加入水中的順序進(jìn)行配制，在操作時需用玻璃棒進(jìn)行引流或沿?zé)?，緩慢將濃硫酸倒入蒸餾用蒸餾水配制10%BaCl?溶液。灰分含量為0.01%。的殘留溶液擠干，45℃烘干備用。將定量濾紙用3%的H?SO?溶液洗滌3次~4次，用蒸餾水清洗濾紙至中性，放置于烘箱，60℃將濾紙烘至恒重W?。3H”稱取干燥樣品2g,置于50mL具塞玻璃瓶內(nèi)，加15mL預(yù)先在4℃冰箱中預(yù)冷的72%H?SO?溶液，充分混勻后，室溫下放置2h使棉纖維中的多糖水解，期間每隔15min混勻一次直至棉花纖維中”7.3.2高溫降解處理將反應(yīng)液加蒸餾水稀釋至560mL,轉(zhuǎn)移至1L高壓滅菌瓶中，密封后將試劑瓶放置于滅菌器中，121±3℃下保持1h,滅菌器自然降溫，冷卻至室溫。用烘干至恒重的定量濾紙過濾，并用蒸餾水洗滌至中性(濾液中用10%BaCl?滴加無沉淀產(chǎn)生),將濾紙連同過濾物酸不溶木質(zhì)素放置在60℃烘箱中烘干至恒重W?。再將其置入高溫爐中，在575℃下灼燒，使