《GB/T26930.13-2014原鋁生產(chǎn)用炭素材料煤瀝青第13部分：

喹啉不溶物中C/H原子比的測定》(2025年)實施指南目錄為何喹啉不溶物C/H原子比是原鋁炭素材料質(zhì)控關(guān)鍵?專家解析標(biāo)準(zhǔn)核心價值與行業(yè)影響喹啉不溶物C/H原子比測定的原理是什么?專家深度剖析標(biāo)準(zhǔn)背后的科學(xué)依據(jù)與技術(shù)邏輯核心測定流程分步拆解:如何嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)實現(xiàn)喹啉不溶物C/H原子比精準(zhǔn)測定?如何驗證測定結(jié)果準(zhǔn)確性?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量控制與方法確認(rèn)方案詳解標(biāo)準(zhǔn)與行業(yè)趨勢如何銜接?未來原鋁炭素材料檢測技術(shù)發(fā)展方向預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)制定背景與歷程揭秘:原鋁行業(yè)需求如何驅(qū)動喹啉不溶物C/H原子比測定標(biāo)準(zhǔn)誕生?測定前需做好哪些準(zhǔn)備?標(biāo)準(zhǔn)要求的試劑

、儀器與樣品處理要點全解析結(jié)果計算與數(shù)據(jù)處理有何講究?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范與誤差控制技巧專家指南測定過程中常見問題如何破解?專家答疑標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行中的疑點與難點標(biāo)準(zhǔn)落地實施有何保障?企業(yè)應(yīng)用案例與監(jiān)管執(zhí)行要點深度解為何喹啉不溶物C/H原子比是原鋁炭素材料質(zhì)控關(guān)鍵？專家解析標(biāo)準(zhǔn)核心價值與行業(yè)影響喹啉不溶物在原鋁生產(chǎn)用炭素材料中的角色與作用01喹啉不溶物是煤瀝青的關(guān)鍵組分，直接影響炭素材料結(jié)構(gòu)與性能。在原鋁生產(chǎn)中，炭素材料（如陽極）的喹啉不溶物含量及C/H原子比，決定其致密性、導(dǎo)電性與抗侵蝕性。高適配性的C/H原子比可減少陽極消耗，降低生產(chǎn)成本，提升原鋁品質(zhì)，是炭素材料質(zhì)控的核心指標(biāo)之一。02（二）C/H原子比指標(biāo)對原鋁生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵影響機制01C/H原子比反映喹啉不溶物的芳香化程度與分子結(jié)構(gòu)。比值過高，喹啉不溶物脆性增加，炭素材料易開裂；比值過低，其石墨化程度不足，導(dǎo)電性下降。二者均會導(dǎo)致電解槽能耗上升、陽極損耗加快，影響原鋁生產(chǎn)連續(xù)性與經(jīng)濟性，凸顯該指標(biāo)管控的重要性。02（三）標(biāo)準(zhǔn)制定對原鋁行業(yè)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)化的核心價值該標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一了喹啉不溶物C/H原子比的測定方法，解決了此前行業(yè)內(nèi)檢測方法不統(tǒng)一、數(shù)據(jù)可比性差的問題。為企業(yè)提供權(quán)威技術(shù)依據(jù)，助力構(gòu)建全鏈條質(zhì)控體系，推動行業(yè)從“經(jīng)驗質(zhì)控”向“精準(zhǔn)質(zhì)控”轉(zhuǎn)型，提升我國原鋁行業(yè)整體質(zhì)量競爭力。專家視角：C/H原子比管控與原鋁行業(yè)降本增效的關(guān)聯(lián)從專家視角看，C/H原子比每優(yōu)化0.1，可使陽極消耗降低1%~2%，每噸原鋁節(jié)電約50~80kWh。標(biāo)準(zhǔn)的實施使企業(yè)可精準(zhǔn)調(diào)控該指標(biāo)，通過工藝優(yōu)化實現(xiàn)降本增效。同時，統(tǒng)一檢測數(shù)據(jù)為行業(yè)對標(biāo)、技術(shù)升級提供支撐，助力行業(yè)綠色低碳發(fā)展。、標(biāo)準(zhǔn)制定背景與歷程揭秘：原鋁行業(yè)需求如何驅(qū)動喹啉不溶物C/H原子比測定標(biāo)準(zhǔn)誕生？原鋁行業(yè)發(fā)展對炭素材料質(zhì)量提出的新要求A隨著原鋁行業(yè)規(guī)?；?、高端化發(fā)展，對炭素材料質(zhì)量穩(wěn)定性要求日益提高。傳統(tǒng)僅管控喹啉不溶物含量的方式，無法滿足高效電解生產(chǎn)需求。因不同C/H原子比的喹啉不溶物對炭素材料性能影響差異顯著，行業(yè)亟需明確該指標(biāo)的測定方法，以適配高質(zhì)量發(fā)展需求。B（二）標(biāo)準(zhǔn)制定前行業(yè)檢測現(xiàn)狀與存在的核心問題標(biāo)準(zhǔn)制定前，行業(yè)內(nèi)C/H原子比測定無統(tǒng)一方法，企業(yè)多采用自定檢測方案。存在檢測試劑選型不一、樣品處理流程差異大、檢測精度參差不齊等問題，導(dǎo)致數(shù)據(jù)無法互認(rèn)。部分企業(yè)因檢測誤差大，難以精準(zhǔn)調(diào)控工藝，制約產(chǎn)品質(zhì)量提升與行業(yè)技術(shù)協(xié)同。12（三）標(biāo)準(zhǔn)制定的牽頭單位、參與方與分工協(xié)作情況01該標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所牽頭，聯(lián)合多家大型原鋁企業(yè)、炭素材料生產(chǎn)企業(yè)及科研院所共同制定。牽頭單位負(fù)責(zé)統(tǒng)籌協(xié)調(diào)，企業(yè)提供生產(chǎn)實踐數(shù)據(jù)，科研院所承擔(dān)方法驗證與技術(shù)攻關(guān)，形成“產(chǎn)研用”協(xié)同模式，確保標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)性與實用性。02標(biāo)準(zhǔn)制定的關(guān)鍵節(jié)點與技術(shù)論證過程詳解01標(biāo)準(zhǔn)制定歷經(jīng)調(diào)研（2011-2012年）、方法篩選（2012-2013年）、驗證試驗（2013年）、征求意見（2013-2014年）等關(guān)鍵節(jié)點。在技術(shù)論證中，針對3種候選檢測方法，開展10余家單位聯(lián)合驗證，通過數(shù)據(jù)比對優(yōu)化試劑配比與檢測參數(shù)，最終確定高效精準(zhǔn)的測定方案，經(jīng)專家評審后發(fā)布實施。02、喹啉不溶物C/H原子比的測定原理是什么？專家深度剖析標(biāo)準(zhǔn)背后的科學(xué)依據(jù)與技術(shù)邏輯C/H原子比測定的核心科學(xué)原理：元素分析與比例計算A核心原理基于元素分析法，通過測定喹啉不溶物中碳（C）和氫（H）元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，再根據(jù)原子量計算二者原子比。利用碳、氫元素在特定條件下的燃燒反應(yīng)特性，通過檢測燃燒產(chǎn)物量反推元素含量，其科學(xué)性已在材料分析領(lǐng)域廣泛驗證，是國際通用的元素分析方法。B（二）喹啉不溶物分離提純的技術(shù)邏輯與標(biāo)準(zhǔn)要求因煤瀝青成分復(fù)雜，需先分離提純喹啉不溶物。標(biāo)準(zhǔn)要求采用喹啉溶劑回流萃取法，利用喹啉不溶物不溶于喹啉的特性，通過回流萃取去除可溶組分，再經(jīng)過濾、烘干得到純凈喹啉不溶物。該過程需嚴(yán)格控制萃取溫度與時間，確保分離徹底，避免雜質(zhì)影響后續(xù)元素分析精度。（三）元素分析過程中的關(guān)鍵反應(yīng)機制與控制要點01元素分析時，將提純后的喹啉不溶物置于高溫燃燒管中，在氧氣氛圍下800~900℃燃燒，C轉(zhuǎn)化為CO2、H轉(zhuǎn)化為H2O。通過紅外檢測器檢測CO2和H2O的濃度，結(jié)合樣品質(zhì)量計算C、H質(zhì)量分?jǐn)?shù)。關(guān)鍵控制點為燃燒溫度與氧氣流量，需確保完全燃燒，避免未燃碳影響檢測結(jié)果。02專家解讀：測定原理與檢測精度的內(nèi)在關(guān)聯(lián)專家解讀指出，測定原理的科學(xué)性直接決定檢測精度。分離提純不徹底會引入雜質(zhì)，導(dǎo)致C、H質(zhì)量分?jǐn)?shù)測量偏差；燃燒不完全則使C、H轉(zhuǎn)化率降低，結(jié)果偏低。標(biāo)準(zhǔn)通過明確分離與燃燒的關(guān)鍵參數(shù)，如萃取時間≥4h、燃燒溫度850℃±50℃,從原理落地環(huán)節(jié)保障精度，使相對誤差控制在±0.5%內(nèi)。12、測定前需做好哪些準(zhǔn)備？標(biāo)準(zhǔn)要求的試劑、儀器與樣品處理要點全解析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試劑選型標(biāo)準(zhǔn)與純度要求詳解標(biāo)準(zhǔn)明確試劑包括喹啉（分析純，純度≥99.0%）、氧氣（純度≥99.99%）、無水乙醇（分析純，純度≥99.7%）等。喹啉需無明顯雜質(zhì)，避免萃取時引入干擾；氧氣純度不足會導(dǎo)致燃燒不完全；無水乙醇用于洗滌殘留喹啉，純度不夠會影響樣品烘干效果，需嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)選型并驗證純度。12（二）核心檢測儀器的技術(shù)參數(shù)與校準(zhǔn)要求01核心儀器為元素分析儀、索氏萃取裝置、電子天平（感量0.1mg）、馬弗爐等。元素分析儀需具備紅外檢測功能，CO2和H2O檢測下限≤0.01mg；索氏萃取裝置冷凝效率≥90%；電子天平需每年校準(zhǔn)1次，馬弗爐溫度精度±5℃。儀器使用前需空運行驗證穩(wěn)定性，確保符合標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)要求。02（三）煤瀝青樣品的采集規(guī)則與代表性保障措施樣品采集需遵循“多點隨機”原則，從同一批次煤瀝青不同部位采集5~8個子樣，每個子樣質(zhì)量≥50g，混合后縮分至100g。縮分采用四分法，確保均勻性；采集后裝入密封干燥瓶，標(biāo)注批次、采集時間等信息，24h內(nèi)送檢，避免吸潮或組分變化影響代表性。樣品預(yù)處理的關(guān)鍵步驟與標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范樣品預(yù)處理先將煤瀝青破碎至粒徑≤2mm，放入105℃±5℃烘箱烘干2h，去除水分；再用索氏萃取裝置以喹啉為溶劑回流萃取4h，分離喹啉不溶物；萃取后用無水乙醇洗滌殘渣3次，去除殘留喹啉，最后將殘渣放入110℃±5℃烘箱烘干至恒重，冷卻后備用，每步需嚴(yán)格計時控溫。五

、核心測定流程分步拆解

：如何嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)實現(xiàn)喹啉不溶物C/H原子比精準(zhǔn)測定？喹啉不溶物分離：索氏萃取法的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟稱取5g預(yù)處理后樣品，裝入濾紙筒并置于索氏萃取器中，加入150mL喹啉，連接冷凝管，加熱使喹啉回流，萃取液每小時循環(huán)6~8次，持續(xù)4h。萃取結(jié)束后，取出濾紙筒，立即放入無水乙醇中浸泡5min，去除表面殘留喹啉，此步驟需確保冷凝水持續(xù)流動，避免喹啉揮發(fā)。12（二）元素分析：燃燒與檢測環(huán)節(jié)的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行要點01稱取1~2mg提純后的喹啉不溶物，放入元素分析儀的燃燒舟中，送入燃燒管。設(shè)定燃燒溫度850℃,氧氣流量200mL/min，吹掃時間30s。燃燒產(chǎn)生的CO2和H2O經(jīng)凈化后進入紅外檢測器，儀器自動記錄峰面積，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計算C、H質(zhì)量分?jǐn)?shù)，每個樣品平行測定3次。02（三）平行測定與空白試驗的標(biāo)準(zhǔn)要求與操作方法01標(biāo)準(zhǔn)要求每個樣品至少平行測定3次，當(dāng)3次結(jié)果的相對偏差≤0.5%時，取平均值作為最終結(jié)果；若超差需重新測定。空白試驗需用空濾紙筒按相同流程操作，扣除試劑與儀器本底值?？瞻自囼灻颗螛悠分辽僮?次，確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。02測定過程中的安全規(guī)范與應(yīng)急處理措施喹啉具刺激性，操作需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，佩戴防護手套與護目鏡；元素分析時氧氣為助燃?xì)怏w，需遠(yuǎn)離明火，定期檢查管路密封性。若發(fā)生喹啉泄漏，立即用砂土覆蓋并清理；若出現(xiàn)燃燒不完全導(dǎo)致的黑煙，需關(guān)閉氧氣閥，待溫度降至室溫后排查故障，確保操作安全。、結(jié)果計算與數(shù)據(jù)處理有何講究？標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范與誤差控制技巧專家指南（五）

C/H原子比的標(biāo)準(zhǔn)計算公式與參數(shù)說明標(biāo)準(zhǔn)計算公式為：

C/H原子比=

（w_C/

12.01）

/

（w_H/

1.008）

，

其中w_C為碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

，w_H為氫元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

，

12.01

、

1.008分別為C

、

H的原子量

。

計算時需保留4位有效數(shù)字，

參數(shù)取值需嚴(yán)格采用元素分析儀直接測定的w_C和w_H，

不得隨意修約。（六）

數(shù)據(jù)修約的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)則與有效數(shù)字保留要求數(shù)據(jù)修約遵循“

四舍六入五考慮”原則，

w_C和w_H保留3位有效數(shù)字，

C/H原子比保留4位有效數(shù)字

。例如，

w_C=92.35%修約為92.4%

，w_H=3.825%修約為3.83%，

計算得到的原子比需按規(guī)則修約，

確保數(shù)據(jù)嚴(yán)謹(jǐn)性，

符合標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值表達要求。（七）

常見數(shù)據(jù)誤差來源分析與針對性控制技巧誤差來源包括樣品不均勻

、

萃取不徹底

、

燃燒不完全

、儀器漂移等

。針對性控制技巧：

樣品縮分采用多次四分法提升均勻性；

萃取時確保回流次數(shù)達標(biāo)；

燃燒時校準(zhǔn)溫度與氧氣流量；

儀器每日開機后用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)，

每

3個月全面校準(zhǔn)1次

，

將誤差控制在允許范圍。（八）

專家支招：

數(shù)據(jù)異常時的排查與修正方法專家支招，當(dāng)數(shù)據(jù)異常（如平行樣偏差超差）

，

先排查樣品是否均勻，

若不均需重新采樣；

再檢查萃取時間與溫度，

確認(rèn)是否分離徹底；

若燃燒環(huán)節(jié)異常，

需校準(zhǔn)燃燒溫度與氧氣流量

。

若仍異常，

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如鄰苯二甲酸氫鉀）

驗證儀器，

若儀器偏差超標(biāo)需專業(yè)維修后再測定。七

、如何驗證測定結(jié)果準(zhǔn)確性？

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量控制與方法確認(rèn)方案詳解（九）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)

：確保測定結(jié)果準(zhǔn)確性的核心手段標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)是核心手段，

需選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如炭素材料標(biāo)準(zhǔn)樣品）

，

其C/H原子比已知且不確定度≤0.02

。

每次開機后及測定每10個樣品，

需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)，當(dāng)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差≤0.5%時，

方可繼續(xù)測定，

確保儀器處于良好工作狀態(tài)。（十）

實驗室間比對與能力驗證的組織與實施要求標(biāo)準(zhǔn)要求企業(yè)每年至少參與1次實驗室間比對或能力驗證，由權(quán)威機構(gòu)發(fā)放統(tǒng)一樣品，

各實驗室獨立測定后提交數(shù)據(jù)

。

當(dāng)測定結(jié)果處于“滿意”

區(qū)間時，

表明實驗室檢測能力符合要求；

若“不滿意”

，

需分析原因并整改，

重新驗證，

確保實驗室檢測水平達標(biāo)。（十一）

內(nèi)部質(zhì)量控制：

平行樣

、質(zhì)控樣的日常使用規(guī)范日常內(nèi)部質(zhì)控需每批次樣品做3組平行樣，

相對偏差≤0.5%；同時加入

1個內(nèi)部質(zhì)控樣（已知C/H原子比的自制樣品）

，

測定值與參考值相對誤差≤0.8%

。

建立質(zhì)控臺賬，

記錄平行樣與質(zhì)控樣結(jié)果，

若出現(xiàn)異常立即停止檢測，

排查并解決問題后再繼續(xù)，

保障日常檢測質(zhì)量。（十二）

方法確認(rèn)的核心內(nèi)容與滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的要點方法確認(rèn)需驗證精密度

、

準(zhǔn)確度

、

檢出限等指標(biāo)

。精密度用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（

RSD）

表示，

≤0.5%；

準(zhǔn)確度用加標(biāo)回收率表示，

范圍98%~

102%

；

檢出限≤0.01

。確認(rèn)過程需記錄完整數(shù)據(jù)，

形成方法確認(rèn)報告，

確保所用方法符合標(biāo)準(zhǔn)要求，

具備可靠的檢測能力。八

、

測定過程中常見問題如何破解？

專家答疑標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行中的疑點與難點（十三）

萃取后殘渣含油狀物質(zhì)

：原因分析與解決對策萃取后殘渣含油狀物質(zhì)，

多因萃取時間不足或喹啉純度不夠

。

解決對策：

延長萃取時間至5~6h，

確?？扇芙M分完全萃?。?/p>

更換高純度喹啉，

使用前蒸餾提純

。同時檢查索氏萃取裝置密封性，

避免喹啉揮發(fā)導(dǎo)致萃取效率下降，

確保殘渣純凈。（十四）

元素分析結(jié)果重復(fù)性差

：故障排查與解決方法重復(fù)性差多因樣品稱量不均

、

燃燒管積碳或儀器漂移

。排查：

確保稱量時樣品均勻平鋪于燃燒舟；

定期清理燃燒管內(nèi)積碳，

每測定50個樣品清理1次；

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器，

若漂移超標(biāo)需重新校準(zhǔn)

。

此外，

保持實驗室溫度（

20℃±5℃)

穩(wěn)定，

減少環(huán)境影響。（十五）

C/H原子比結(jié)果偏低或偏高：

關(guān)鍵影響因素解析結(jié)果偏低可能因燃燒不完全（

C轉(zhuǎn)化率低）

或萃取時喹啉不溶物損失；

偏高可能因殘渣含可溶物（

H含量偏高）

或氧氣流量過大導(dǎo)致H2O損失

。

解析后對策：調(diào)整燃燒溫度與氧氣流量確保完全燃燒；

檢查濾紙筒完整性避免樣品損失；

嚴(yán)格控制萃取時間確保分離徹底。（十六）

儀器故障應(yīng)急處理：

常見問題與快速修復(fù)技巧常見儀器故障如紅外檢測器無響應(yīng)，

先檢查電源與信號線連接，

重啟儀器；

若燃燒管堵塞，

冷卻后用專用工具清理，

更換石英棉

?？焖傩迯?fù)技巧：

建立儀器故障臺賬，

記錄常見問題及解決方法；

配備易損配件（如燃燒舟

、

石英棉）

，

確保故障時可快速更換，

減少停機時間。九

、標(biāo)準(zhǔn)與行業(yè)趨勢如何銜接？

未來原鋁炭素材料檢測技術(shù)發(fā)展方向預(yù)測（十七）

綠色低碳趨勢下標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性調(diào)整方向預(yù)測綠色低碳趨勢下，

標(biāo)準(zhǔn)可能向低能耗

、

低污染方向調(diào)整

。

預(yù)測將優(yōu)化萃取溶劑，

減少喹啉使用，

開發(fā)環(huán)保替代溶劑；

簡化檢測流程，

降低儀器能耗

。

同時，

可能增加碳足跡相關(guān)檢測要求，

銜接原鋁行業(yè)碳中和目標(biāo)，

使標(biāo)準(zhǔn)更適配綠色發(fā)展需求。（十八）

智能化檢測技術(shù)在C/H原子比測定中的應(yīng)用前景智能化檢測技術(shù)前景廣闊，

未來可能實現(xiàn)樣品自動采集

、

萃取

、

進樣一體化；

元素分析儀搭載AI算法，自動校準(zhǔn)儀器

、排查故障并修正數(shù)據(jù)；

建立云端數(shù)據(jù)庫，實現(xiàn)檢測數(shù)據(jù)實時共享與遠(yuǎn)程監(jiān)控

。

智能化可提升檢測效率30%以上，

降低人為誤差，

推動檢測技術(shù)升級。（十九）

原鋁行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展對標(biāo)準(zhǔn)升級的潛在需求高質(zhì)量發(fā)展下，

原鋁行業(yè)對炭素材料性能要求更高，

可能推動標(biāo)準(zhǔn)升級

。

潛在需求包括：

細(xì)化不同牌號煤瀝青的C/H原子比指標(biāo)范圍；

增加痕量元素對測定結(jié)

果影響的評估要求；

拓展標(biāo)準(zhǔn)適用范圍至再生炭素材料

。標(biāo)準(zhǔn)需動態(tài)適配行業(yè)技術(shù)進步與產(chǎn)品升級。（二十）

國際標(biāo)準(zhǔn)對比與我國標(biāo)準(zhǔn)的國際化發(fā)展建議對比國際標(biāo)準(zhǔn)（如ISO

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)）

，

我國標(biāo)準(zhǔn)在檢測精度上相當(dāng)，

但在環(huán)保性與智能化方面有提升空間

。

國際化發(fā)展建議：

參與國際標(biāo)準(zhǔn)制定，

輸出我國檢測

技術(shù)經(jīng)驗；

推動中外實驗室間比對，

提升我國標(biāo)準(zhǔn)國際認(rèn)可度；

借鑒國際先進環(huán)保技術(shù)，

優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)流程，

增強國際競爭力。十

、標(biāo)準(zhǔn)落地實施有何保障？