ICS11.020CCSICS11.020CCSC01DB43/T3206—2025土壤重金屬快速測(cè)定第1部分：汞和鎘的測(cè)定固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收法Rapiddeterminationofheavymetalsinsoil—Part1:DeterminationofmercuryandcadmiumSolidsamplingelectrothermalevaporationatomicabsorption前言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14方法原理 15試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 16儀器設(shè)備 27樣品 28測(cè)定 29計(jì)算 410質(zhì)量保證 4本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由湖南省工業(yè)和信息化廳提出，由湖南省儀器儀表標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：長(zhǎng)沙開元弘盛科技有限公司、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所、湖南省長(zhǎng)沙生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、國(guó)檢測(cè)試控股集團(tuán)湖南華科科技有限公司、湖南省株洲生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖南省地質(zhì)測(cè)試中心、湖南省懷化生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖南省永州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖南省岳陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖南省常德生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖南省婁底生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖南省郴州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本文件主要起草人：馮禮、穆莉、安毅、沈俊樂、劉沛、朱瑞瑞、黃慧敏、豐小陽、鐘學(xué)才、胡希、湯行、姚澤、李志芳、朱明杰、甘杰、蔣開年、熊劍、彭暉、劉海晏、羅坤。土壤重金屬快速測(cè)定第1部分：汞和鎘的測(cè)定固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收法本文件描述了采用固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收法測(cè)定土壤中汞和鎘的含量。本文件適用于耕地、園地、林地、草池等農(nóng)用地土壤以及土壤沉積物中汞和鎘的測(cè)定。15.0mg/kg；鎘方法檢出限為0.002mg/kg，定量限為0.008mg/kg，測(cè)定范圍為0.008mg/kg～2.0mg/kg。2規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1電熱蒸發(fā)器electrothermalvaporizer可實(shí)現(xiàn)固（液）體樣品中待測(cè)元素完全蒸發(fā)的電加熱裝置。3.2樣品舟sampleboat用于裝載固（液）體樣品的舟形結(jié)構(gòu)載體。4方法原理土壤樣品導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器加熱，汞釋出被金阱富集，加熱金阱汞以原子態(tài)釋出，在253.7nm波段測(cè)定汞的原子吸收信號(hào)，吸收強(qiáng)度與汞濃度成正比；在富氫氣流中加熱土壤樣品，鎘釋出原子化后，在228.8nm波段測(cè)定鎘的原子吸收信號(hào)，吸收強(qiáng)度與鎘濃度成正比。汞和鎘均采用外標(biāo)法定量。5試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.1試劑5.1.1L-半胱氨酸：分析純。5.1.2L-半胱氨酸（1g/L稱取1gL-半胱氨酸溶于純水中，稀釋至1000mL。5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.2.1汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100.0mg/L市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.2.2鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100.0mg/L市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：市售土壤或沉積物有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.3汞、鎘混合工作溶液汞鎘混合工作液（1.0mg/L分別吸取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.2.1）、1.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.2.2）用L-半胱氨酸（1g/L）定容至100mL，常溫下可保存1個(gè)月。6儀器設(shè)備6.1直接測(cè)汞儀、直接測(cè)鎘儀，均采用電熱蒸發(fā)與原子吸收聯(lián)用。6.2樣品舟：石英或高純鎳材質(zhì)。6.3分析天平：感量為0.0001g。7樣品7.1樣品的采集和保存土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求采集和保存。新鮮土壤樣品采集后，置于玻璃瓶中4℃以下冷藏保存。7.2試樣的制備將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室風(fēng)干或低溫烘干（35℃±5℃),然后研磨制備、過孔徑0.15mm（100目）尼龍篩，保存?zhèn)溆?。注：如需測(cè)定土壤樣品的干物質(zhì)含量，另外稱取樣品按照H8測(cè)定8.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制8.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線分別取空白溶液50μL以及5μL、10μL、20μL、30μL、40μL、60μL、80μL、100μL、150μL、200μL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.3）進(jìn)樣，以0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng、60ng、80ng、100ng、150ng、200ng鎘為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標(biāo)繪制鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制汞標(biāo)準(zhǔn)曲線分別取空白溶液50μL以及5μL、10μL、20μL、30μL、40μL、60μL、80μL、100μL、150μL、200μL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.3）進(jìn)樣，以0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng汞為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標(biāo)繪制低濃度汞標(biāo)準(zhǔn)曲線；以0ng、40ng、60ng、80ng、100ng、150ng、200ng汞為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標(biāo)繪制高濃度汞標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線稱取0.1g（精確至0.0001g）土壤或沉積物有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定，以汞、鎘的絕對(duì)質(zhì)量（ng）作為橫坐標(biāo)，以得到的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。備注：標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制可選以上任意一種方式，標(biāo)準(zhǔn)曲線相8.2樣品測(cè)定8.2.1儀器和方法參數(shù)儀器主要參數(shù)條件參見表1；分析方法參考程序見表2。表1儀器主要參數(shù)條件350℃~800℃750℃~850℃表2分析方法參考程序起始溫度(℃)10否26否3是40是5否8.2.2儀器調(diào)試選擇合適的已知汞、鎘含量的土壤或沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性，測(cè)定結(jié)果需在標(biāo)準(zhǔn)允許誤差的范圍之內(nèi)，如不在范圍內(nèi)需要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.2.3測(cè)定檢測(cè)前需對(duì)所用的樣品舟進(jìn)行空白測(cè)定，測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法定量限。稱取0.1g樣品（精確至0.0001g）于樣品舟中，按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件測(cè)試樣品。如測(cè)得的樣品中汞或鎘超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，可在0.02g～0.30g范圍內(nèi)調(diào)整取樣量。9計(jì)算9.1計(jì)算公式試樣中汞和鎘含量按下式計(jì)算，單位為毫克每千克（mg/kg）。式中：m1—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得的樣品中汞或鎘的絕對(duì)質(zhì)量，單位為納克（ngm—樣品稱取的質(zhì)量，單位為克（g1000—換算系數(shù)。9.2結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00mg/kg時(shí)，保留到小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1.00mg/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。10